CN105727998B - 一种复合二氧化钛纳米花光电催化材料及其制备和应用 - Google Patents

一种复合二氧化钛纳米花光电催化材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

一种复合二氧化钛纳米花光电催化材料及其制备和应用，制备包括如下步骤：(1)将钛酸四丁酯加入盐酸溶液中，混匀后移入高压反应釜中，清洗后的FTO导电玻璃导电面朝上浸入高压反应釜内的反应液中，热处理得负载纳米花状二氧化钛的FTO电极；(2)采用连续离子层吸附法在FTO上沉积贵金属纳米点，得负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极；(3)将负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极浸入溶有硫酸镉和硫脲的氨水溶液中，负载面朝上水浴加热10～15min，取出后煅烧得被贵金属纳米点硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花光电催化材料。本发明制备方法简单，制备得到的催化材料性能好，应用于产氢时产氢能力强。

Description

一种复合二氧化钛纳米花光电催化材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于光电催化材料合成领域，具体涉及一种被银纳米点硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花光电催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
能源问题是人类正在面临的严峻问题之一，而光催化剂可能成为解决这一问题的重要途径，由于大多数光催化剂材料仅仅对紫外光有吸收，而紫外光能量在自然光中只接近占有4％，因此，开发出对可见光响应好的光催化剂具有重要意义。
例如，公开号为CN 103736500A的中国发明专利申请公开了一种硫化镉/二氧化钛复合薄膜及其应用。该方法采用倾斜生长法在基底上沉积钛，得到分立性良好的纳米棒阵列薄膜，将这种钛薄膜在450℃空气条件下退火2小时得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜，在二氧化钛纳米棒阵列上利用连续离子层吸附反应法沉积硫化镉纳米颗粒得到二氧化钛/硫化镉复合薄膜，这种薄膜在可见光下有良好的有机废水处理效果。
公开号为CN 101786005A的中国发明专利申请公开了一种光催化剂技术领域的硫化镉-二氧化钛纳米管复合催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一，取锐钛型TiO2纳米颗粒，置于聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水，搅拌；步骤二，依次向聚四氟乙烯反应釜中加入CdCl2·2.5H2O的水溶液和Na2S·9H2O的水溶液，混合，再加入NaOH，超声振荡；步骤三，微波加热聚四氟乙烯反应釜，静置，洗涤直至洗液的pH为7，抽滤，真空干燥，即得到CdS-TiO2纳米管复合催化剂。
公开号为CN 104785279A的中国发明专利申请公开了一种硫化金属氧化物/二氧化钛纳米管光催化剂，所述催化剂按如下方法制备得到：将二氧化钛P25分散于氢氧化钠水溶液中，进行水热反应后，反应液过滤所得沉淀物经水洗，盐酸水溶液洗，离心，干燥，得到二氧化钛纳米管，将其与过渡金属化合物加到苯甲醇中，在170～190℃反应2～4h后，反应液过滤所得沉淀物经水洗，干燥，于马弗炉中在300～600℃下煅烧2～4h，冷却至室温，得到金属氧化物/二氧化钛纳米管，将其用硫酸水溶液浸渍，然后经离心，干燥，得到所述的催化剂。
但是这些现有的催化剂都存在制备方法繁杂、反应条件苛刻或者催化剂性能有待进一步改进的问题。
发明内容
本发明提供一种复合二氧化钛纳米花光电催化材料及其制备和应用，制备方法简单，制备得到的催化材料性能好，应用于产氢时产氢能力强。
一种复合二氧化钛纳米花光电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钛酸四丁酯加入盐酸溶液中，混匀后移入高压反应釜中，清洗后的FTO导电玻璃导电面朝上浸入高压反应釜内的反应液中，150～200℃下持续加热5～8h，得负载纳米花状二氧化钛的FTO电极；
作为优选，盐酸溶液为分析纯的浓盐酸与水按体积比1:1混合。
作为优选，钛酸四丁酯的加入量为与盐酸溶液的体积比为1～5:250；进一步优选为3:250。
作为优选，FTO导电玻璃依次经过丙酮/无水乙醇/去离子水超声波清洗。
作为优选，FTO导电玻璃导电面45°朝上浸入反应液中。
作为优选，热处理过程在高温烘箱中进行。
(2)采用连续离子层吸附法在负载纳米花状二氧化钛的FTO上沉积贵金属纳米点，得负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极；
作为优选，连续离子层吸附法(SILAR)具体步骤为：
配制贵金属盐溶液和硼氢化钠乙醇溶液，将步骤(1)得到的FTO电极先浸入贵金属盐溶液中浸泡3～8min后用去离子水冲洗，N2吹干后再浸入硼氢化钠溶液中浸泡3～8min，再用去离子水冲洗，N2吹干，得到负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极。
作为优选，所述贵金属盐溶液的浓度为0.05～0.15M；所述硼氢化钠乙醇溶液的浓度为0.1～0.2M；进一步优选，所述贵金属盐溶液的浓度为0.1M；所述硼氢化钠乙醇溶液的浓度为0.15M；
作为优选，所述贵金属为Au、Ag和Pt中的至少一种；进一步优选为Au或Ag。
(3)将负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极浸入硫酸镉和硫脲的氨水溶液中，二氧化钛纳米花电极负载面朝上水浴加热10～15min，取出后煅烧得被贵金属纳米点硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花光电催化材料。
作为优选，溶有硫酸镉和硫脲的氨水溶液中硫酸镉的浓度为0.5～1.5mM；硫脲的浓度为4～6mM，氨水的浓度为1M；进一步优选，溶有硫酸镉和硫脲的氨水溶液中硫酸镉的浓度为1mM；硫脲的浓度为5mM，氨水的浓度为1M。
二氧化钛纳米花电极煅烧前用去离子水冲洗，然后在N2氛围400～500℃下煅烧1.5～2.5h。
本发明旨在制备出更高光电响应的催化材料，更高的光电转化效率。针对现有方法的缺点，本制备方法是以钛酸四丁酯为原料，在高温高压的条件下，在盐酸溶液中经水热法制成生长在FTO上的纳米花状二氧化钛，经一定温度煅烧形成稳定结构。再通过SILAR(连续离子层吸附与反应技术)法在二氧化钛表面负载上银纳米点，最后以硫脲为硫源以硫酸镉为镉源通过水浴法制得覆在上纳米银修饰的二氧化钛纳米花表面的硫化镉薄膜。
本制备方法成本低/制备条件温和/反应重复性好/对设备要求低。
本发明还提供一种由所述方法制备得到的复合电极。催化材料可见光响应好，光电流是单独制备的银纳米点修饰的二氧化钛光电流的近120倍和单独制备的硫化镉修饰的二氧化钛光电性能的2.1倍。
本发明还提供一种制备得到复合电极在光电催化产氢中的应用。
所述应用具体为提供一种光电催化产氢装置，包括：
反应室，该反应室内包括位于中心处的光源、环绕在光源外围且呈“口”字形分布的阳极板和环绕在阳极板外围且呈“口”字形分布的阴极板，所述阳极板为由本发明方法制备得到的复合电极制成；
电源模块，连接至所述光源、阳极板和阴极板；
集气装置，与所述反应室相连通。
在反应槽中，以本发明方法制备得到的复合电极为阳极、纯钛板为阴极，卤素灯管为光源，阴阳电极之间提供电压，反应槽内装有水，并添加硫化钠和亚硫酸钠作为电解质和牺牲剂以助产氢。
电极板设置成“口”子形，光源位于电极板的中心处，该设置方式增大光催化接触面积，且可提高对光源的利用率，有利于提高产氢效率。
所述光源与阳极板之间的垂直距离为5～20cm；阳极板与阴极板之间的间距为1～5cm。
所述电源模块包括：
相互连接的太阳能电池板和电源控制器，所述电源控制器分别与所述光源、阳极板和阴极板相连；
与所述电源控制器连接的蓄电池；
与所述集气装置连接的氢燃料电池，所述氢燃料电池与所述蓄电池相连。
还设有连通至所述反应室的真空泵。通过该真空泵对反应室内抽真空；所述反应室顶部设置出气孔，所述集气装置和真空泵均通过管路和连接头连接至该出气孔。
所述集气装置为集气瓶或集气袋。
本发明采用了改性后的二氧化钛光电催化剂，提高了可见光的吸收，在有光照条件下可以通过太阳光和人造光源产氢，无光照时可利用白天收集在蓄电池以及通过燃料电池发电的电量产氢，充分利用太阳光产电产氢，旨在解决能源问题。
本发明的优点：
(1)本制备方法成本低/制备条件温和。
(2)反应重复性好/对设备要求低。
(3)本发明方法是以二氧化钛纳米花为载体，拥有负载量大，比表面积高等优点。
(4)相较于光催化材料，本发明制得的催化材料可通过施加外加偏压以得到更高的光电流，从而提高产氢速率。
附图说明
图1是实施例1中制备的二氧化钛纳米花材料的SEM图片。
图2是实施例1中制备的被纳米银和硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花材料的SEM图片。
图3是实施例1中制备的被纳米银和硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花材料的紫外可见漫反射光谱测试结果。
图4为产氢装置的结构示意图。
图4中所示附图标记如下：
1-反应室 2-阳极板 3-阴极板
4-光源 5-电源控制器 6-太阳能电池板
7-集气装置 8-第一气阀 9-第二气阀
10-第三气阀 11-真空泵 12-氢燃料电池
13-蓄电池
图5是实施例1中制备的被纳米银和硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花材料的产氢性能。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明
实施例1
①浓盐酸和水按照1：1比例配制成50ml盐酸溶液，搅拌5min后加入0.6ml的钛酸四丁酯，搅拌10min后倒入高压反应釜中。再将经过丙酮/无水乙醇/去离子水超声波清洗后的FTO放入高压反应釜中，导电面45°朝上。
②将装有反应溶液的高压釜放入烘箱中在170℃下持续加热4h，得到的负载有白色二氧化钛的FTO用无水乙醇冲洗干净以备使用。
③配制0.1M的硝酸银溶液和0.15M硼氢化钠乙醇溶液，将之前得到的电极放入硝酸银溶液中浸泡5min，后用去离子水冲洗，用N2吹干后再放入硼氢化钠溶液中浸泡5min，再用去离子水冲洗，用N2吹干。得到负载有银纳米点的二氧化钛纳米花电极。配制40ml的1M的氨水溶液，加入1mM硫酸镉和5mM的硫脲，将制得的电极浸入溶液中，负载面朝上，水浴加热持续10min。后用去离子水冲洗在N2氛围400℃下煅烧2h，从而得到被银纳米点硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花光电催化材料。
对上述方法制备的电极进行了表征研究。图1为二氧化钛纳米花的SEM图，可以看到明显的花状结构，说明其拥有相当大的负载能力。图2为被银纳米点硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花的SEM图，相比较于图1没有太大差别，可以说明银纳米点和硫化镉是以薄膜的形式包覆在二氧化钛的表面上。图3为二氧化钛/被银修饰的二氧化钛和被硫化镉和银共同修饰的二氧化钛电极的紫外可见吸收光谱，可以看出经过修饰电极相对于二氧化钛电极在可见光区域有着更强的吸收。
本实施例制备得到的催化材料光电流是单独制备的银纳米点修饰的二氧化钛光电流的近120倍和单独制备的硫化镉修饰的二氧化钛光电性能的2.1倍。
在反应槽中，以本发明方法制备得到的复合电极为阳极、纯钛板为阴极，卤素灯管为光源，阴阳电极之间提供电压，反应槽内装有水，并添加硫化钠和亚硫酸钠作为电解质和牺牲剂以助产氢。
产氢装置结构示意图如图4所示，包括反应室1、光源、电极板、电源模块和集气装置7。
反应室1为实验室常见反应室，反应室带有进液口、出液口和出气孔，进液口和出液口按常规方式设置，出气孔位于反应室顶部。
反应室内中心处设置光源4，本实施方式中，该光源采用灯管，如普通的日光灯管，阳极板2呈“口”字形环绕在光源四周，光源与阳极板之间的垂直距离为5～20cm，阴极板3呈“口”字形环绕在阳极板外，阴极板与阳极板之间的间距为1～5cm。
反应室顶部的出气孔通过管路和三通接头连接一台真空泵11和一个集气装置7，集气装置采用集气瓶或者集气袋，连接出气孔的总管路上设置第一气阀8，连接真空泵11的支管路上设置第二气阀9，连接集气装置7的支管路上设置第三气阀10。
电源模块为反应室内的光源、阳极板和阴极板供电，本实施方式中，电源模块包括电源控制器5、太阳能电池板6、蓄电池13和氢燃料电池12，太阳能电池板6和氢燃料电池均为本领域通用设备，电源控制器的输出端通过导线分别与光源4、阳极板2和阴极板3连接，电源控制器的输入端连接太阳能电池板，电源控制器上还连接一个蓄电池13，氢燃料电池连接集气装置和蓄电池13。
运行方式如下：
反应室1中装有电解质溶液，整个体系的电源由太阳能电池板6和氢燃料电池12提供，通过电源控制器5调控电压输出，起始时第一气阀8、第二气阀9、第三气阀10处于开启状态，由真空泵11将整个反应装置抽真空，后关闭第二气阀9，装置运行，开始产氢。此时氢气量处于增长状态，部分氢气可通过燃料电池转化成电能持续维护整个装置的运行；若要转移氢气，则待集气瓶/袋收集满氢气后关闭第一气阀8和第三气阀10，移走集气瓶/袋即可。
图5为二氧化钛电极和复合电极在可见光下(>420nm)的光照条件下的产氢性能，可以看出未修饰的二氧化钛几乎对可见光无响应，产生极其微量的氢气，经修饰后的电极的产氢性能得到极大提高，产氢量约为0.8mL/(h×cm2)。
实施例2
除如实施例1步骤②中将装有反应溶液的高压釜放入烘箱中在170℃下分别持续加热3h/5h/7h外，其他如实施例1中所示方法进行，结果测得3h、5h和7h制得电极光电流分别为实施例1所制得的复合电极的0.5，0.85，0.4倍，SEM图片与实施例1中基本一致，产氢量为0.6mL/h×cm2。
实施例3
除如按实施例1步骤②中将装有反应溶液的高压釜放入烘箱中分别在150℃/200℃下持续加热4h外，其他如实施例1中所示方法进行，结果测得150℃和200℃下制备得到电极光电流分别为实施例1所制得的复合电极的0.7和0.6倍，SEM图片与实施例1中基本一致，产氢量为0.7mL/h×cm2。
实施例4
按实施例1步骤①②操作，配制10mM氯金酸溶液，用氢氧化钠溶液将pH值调节到4.5，后将二氧化钛样品进入其中4h，然后用去离子水冲洗，450℃下煅烧2小时，得到CdS/Au/TiO2-NRs。经测试，其最佳条件下的光电流为CdS/Ag/TiO2-NRs的80％。

Claims (8)

1.一种光电催化产氢装置，其特征在于，包括：
反应室，该反应室内包括位于中心处的光源、环绕在光源外围且呈“口”字形分布的阳极板和环绕在阳极板外围且呈“口”字形分布的阴极板，所述阳极板由复合电极制成；
电源模块，连接至所述光源、阳极板和阴极板；
集气装置，与所述反应室相连通；
所述复合电极制备方法如下：
(1)将钛酸四丁酯加入盐酸溶液中，混匀后移入高压反应釜中，清洗后的FTO导电玻璃导电面朝上浸入高压反应釜内的反应液中，150～200℃下持续加热5～8h，得负载纳米花状二氧化钛的FTO电极；
(2)采用连续离子层吸附法在负载纳米花状二氧化钛的FTO上沉积贵金属纳米点，得负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极；
(3)将负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极浸入溶有硫酸镉和硫脲的氨水溶液中，二氧化钛纳米花电极负载面朝上水浴加热10～15min，取出后煅烧得被贵金属纳米点硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花光电催化材料。
2.根据权利要求1所述光电催化产氢装置，其特征在于，钛酸四丁酯的加入量为与盐酸溶液的体积比为1～5:250。
3.根据权利要求1所述光电催化产氢装置，其特征在于，FTO导电玻璃导电面45°朝上浸入反应液中。
4.根据权利要求1所述光电催化产氢装置，其特征在于，连续离子层吸附法的步骤为：
将步骤(1)得到的FTO电极先浸入贵金属盐溶液中浸泡3～8min后用去离子水冲洗，N2吹干后再浸入硼氢化钠溶液中浸泡3～8min，再用去离子水冲洗，N2吹干，得到负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极。
5.根据权利要求4所述光电催化产氢装置，其特征在于，所述贵金属盐溶液的浓度为0.05～0.15M；所述硼氢化钠乙醇溶液的浓度为0.1～0.2M。
6.根据权利要求1所述光电催化产氢装置，其特征在于，贵金属为Au、Ag和Pt中的至少一种。
7.根据权利要求1所述光电催化产氢装置，其特征在于，溶有硫酸镉和硫脲的氨水溶液中硫酸镉的浓度为0.5～1.5mM；硫脲的浓度为4～6mM，氨水的浓度为1M。
8.根据权利要求1所述光电催化产氢装置，其特征在于，煅烧在N2氛围、400～500℃下进行1.5～2.5h。
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