CN105727940B - 一种采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法 - Google Patents

一种采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学工程技术领域，以及属于有机硅化学技术领域；涉及一种采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法。本发明采用的是响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法，在平行反应中反应釜加入烯丙醇聚氧烷羟基醚和超微孔铂催化剂，待经过活化反应后，缓慢滴加七甲基三硅氧烷；其中，七甲基三硅氧烷转化率高达86.6％，铂催化剂的选择性高达84.3％；本次发明制备超微孔铂催化剂方法简单、环保、节能，反应活性良好，重复使用7次后，反应活性基本不变；反应条件温和，所得有机硅增稠剂表面张力低至18.03mN/m，其他参数指标均良好。

Description

一种采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅 增稠剂的方法
技术领域
本发明涉及化学工程技术领域，以及属于有机硅化学技术领域，涉及一种采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法。
背景技术
有机硅增稠剂是一种具有良好润湿性能、超级延展性、很强粘附力和很高气孔渗透率的有机硅表面活性剂，因其具有如此优越的特点，在农业、医药、石油、建材、日化和航空领域得到了广泛的应用。
有机硅增稠剂是一种具有Si-C键的聚合物，相比于Si-O-C型聚合物，Si-C中的Si-C键具有键能高、化学稳定性能好，且不容易水解，优于Si-O-C型聚合物，故展现出了非常广阔的应用前景。
目前，合成有机硅增稠剂的催化剂有铂、钯、镍等过度金属的化合物，且大多数为液体催化剂。反应结束后，催化剂常残留在增稠剂中，影响其化学稳定性；且催化剂不易回收，违背了经济型化学的宗旨。故需要制备出一种催化性能好，循环使用次数多的催化剂迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供了一种经响应面优化法制备超微孔铂催化剂，利用平行反应站催化合成有机硅增稠剂的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
将无水乙醇和模板剂十二胺溶于去离子水中，并标记为溶液A。
将正硅酸乙酯和氯铂酸异丙醇溶于无水乙醇中，并标记为溶液B。
将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌过夜、无水乙醇萃取模板剂、真空干燥，即得催化剂。
将烯丙醇聚氧烷羟基醚HE-38和铂催化剂加入到平行反应站反应釜中，混合均匀，升温至活化温度，保温。
缓慢滴加七甲基三硅氧烷于反应釜中，升温至反应温度，保温；过滤后收集铂催化剂，干燥供重复使用，所得溶液即为有机硅增稠剂。
利用气相色谱法测定七甲基三硅氧烷你的转化率，液相质谱法测定铂催化剂的选择性。
作为优选条件，无水乙醇、十二胺和水的质量比为3.5:9:1。
作为优选条件，正硅酸乙酯、氯铂酸异丙醇溶液和无水乙醇的质量比为550:500:1。
作为优选条件，活化温度为60~80℃。
作为优选条件，反应温度为90~100℃。
作为优选条件，反应时间为2~4h。
作为优选条件，烯丙醇聚氧烷羟基醚HE-38、七甲基三硅氧烷和铂催化剂摩尔比为0.7:1:0.005~1.0:1:0.005。
有益效果：（1）本发明采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂具有催化性能好、重复使用达7次且催化性能基本不变、容易回收等特点；（2）合成出的有机硅增稠剂色泽纯净，化学稳定性能好，表面张力低至18.03mN/m，七甲基三硅氧烷转化率达86.6％；铂催化剂的选择性高达84.3％。
具体实施方式
通过以下具体事例对本发明作进一步说明。
实施实例一。
将一定比例的烯丙醇聚氧烷羟基醚HE-38和铂催化剂加入到平行反应站反应釜中，升温至60℃，保持20min，缓慢滴加七甲基三硅氧烷至反应釜中，三者摩尔比为0.7:1:0.005，升温至80℃，保持2h；反应结束后，过滤得到铂催化剂，重复使用，所得溶液即为有机硅增稠剂，七甲基三硅氧烷转化率为80.2％，铂催化剂选择性为78.9％。
实施实例二。
将一定比例的烯丙醇聚氧烷羟基醚HE-38和铂催化剂加入到平行反应站反应釜中，升温至60℃，保持20min，缓慢滴加七甲基三硅氧烷至反应釜中，三者摩尔比为0.8:1:0.005，升温至90℃，保持2h；反应结束后，过滤得到铂催化剂，重复使用，所得溶液即为有机硅增稠剂，七甲基三硅氧烷转化率为81.5％，铂催化剂选择性为79.6％。
实施实例三。
将一定比例的烯丙醇聚氧烷羟基醚HE-38和铂催化剂加入到平行反应站反应釜中，升温至70℃，保持30min，缓慢滴加七甲基三硅氧烷至反应釜中，三者摩尔比为0.9:1:0.005，升温至90℃，保持2h；反应结束后，过滤得到铂催化剂，重复使用，所得溶液即为有机硅增稠剂，七甲基三硅氧烷转化率为82.1％，铂催化剂选择性为80.9％。
实施实例四。
将一定比例的烯丙醇聚氧烷羟基醚HE-38和铂催化剂加入到平行反应站反应釜中，升温至70℃，保持30min，缓慢滴加七甲基三硅氧烷至反应釜中，三者摩尔比为0.9:1:0.005，升温至90℃，保持2h；反应结束后，过滤得到铂催化剂，重复使用，所得溶液即为有机硅增稠剂，七甲基三硅氧烷转化率为83.5％，铂催化剂选择性为81.9％。
实施实例五。
将一定比例的烯丙醇聚氧烷羟基醚HE-38和铂催化剂加入到平行反应站反应釜中，升温至80℃，保持30min，缓慢滴加七甲基三硅氧烷至反应釜中，三者摩尔比为0.9:1:0.005，升温至90℃，保持2h；反应结束后，过滤得到铂催化剂，重复使用，所得溶液即为有机硅增稠剂，七甲基三硅氧烷转化率为86.6％，铂催化剂选择性为84.3％。

Claims (1)

1.一种采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法，其特征在于通过下述方法进行：
1)采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂；
2)将无水乙醇和模板剂十二胺溶于去离子水中，三者质量比为3.5:9:1，并标记为溶液A；
3)将正硅酸乙酯和氯铂酸异丙醇溶于无水乙醇中，三者质量比为550:500:1，并标记为溶液B；
4)将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌过夜、无水乙醇萃取模板剂、60～80℃真空干燥，即得孔径为1.035nm，比表面积为443m2/g，孔容为0.458cm3/g的铂催化剂；
5)将烯丙醇聚氧烷羟基醚HE-38和铂催化剂加入到平行反应站反应釜中，混合均匀，升温至60～80℃，保持20～30min；
6)缓慢滴加七甲基三硅氧烷于反应釜中，升温至90～100℃，保持2～4h；过滤后收集铂催化剂，干燥备用，所得溶液即为表面张力为18.03mN/m的有机硅增稠剂；
7)采用气相色谱法测定七甲基三硅氧烷的转化率；采用气相色谱内标法制作标准曲线，十二烷为内标物，测定条件：FID检测器；固定相聚二甲基硅氧烷；氮气作为载气；进样口和检测器温度为250℃；进样量为0.2μl；程序升温条件：60℃保持1min；40℃/min速率升高至250℃；保留1min；
8)液相质谱仪测定反应的选择性；测定条件：流动相流速0.5～0.8ml/min；APCI源条件：电压4.5KV；电流5.0μA；蒸发汽温度280～300℃；鞘气流速8～10L/min；辅助气流速2.5～2.8L/min；ESI源条件：电压3.5KV；电流0.6μA；蒸发汽温度280～300℃；鞘气流速8～10L/min；加热毛细管电压0.45V，加热毛细管温度为100℃；
所述烯丙醇聚氧烷羟基醚HE-38、七甲基三硅氧烷和铂催化剂摩尔比为0.7:1:0.005～1.0:1:0.005。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4844826A (en) * 1987-10-09 1989-07-04 Th. Goldschmidt Ag Use of organosilicon compounds to thicken oils
CN101564687A (zh) * 2009-02-13 2009-10-28 仲恺农业工程学院 原位合成超微孔负载铂催化剂与无溶剂微波硅氢加成
CN102225947A (zh) * 2011-04-29 2011-10-26 南通德益化工有限公司 一种制备聚醚改性硅氧烷的方法
CN101942083B (zh) * 2010-09-10 2012-08-22 广东标美硅氟新材料有限公司 一种有机硅化合物及其制备方法和应用
CN103497339A (zh) * 2013-09-29 2014-01-08 淮安凯悦科技开发有限公司 羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其蓝光乳液及蓝光乳液制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4844826A (en) * 1987-10-09 1989-07-04 Th. Goldschmidt Ag Use of organosilicon compounds to thicken oils
CN101564687A (zh) * 2009-02-13 2009-10-28 仲恺农业工程学院 原位合成超微孔负载铂催化剂与无溶剂微波硅氢加成
CN101942083B (zh) * 2010-09-10 2012-08-22 广东标美硅氟新材料有限公司 一种有机硅化合物及其制备方法和应用
CN102225947A (zh) * 2011-04-29 2011-10-26 南通德益化工有限公司 一种制备聚醚改性硅氧烷的方法
CN103497339A (zh) * 2013-09-29 2014-01-08 淮安凯悦科技开发有限公司 羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其蓝光乳液及蓝光乳液制备方法

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