CN105719834B - 多层陶瓷电子组件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种多层陶瓷电子组件及其制造方法。所述多层陶瓷电子组件包括：陶瓷主体，包括介电层；内电极，在陶瓷主体内设置在介电层上，并包含束缚在所述内电极中的陶瓷材料。陶瓷材料是掺杂有添加剂的介电材料。

Description

多层陶瓷电子组件及其制造方法
本申请要求于2014年12月23日在韩国知识产权局提交的第10-2014-0187399号韩国专利申请的优先权和权益，该韩国专利申请的公开内容通过引用包含于此。
技术领域
本公开涉及一种多层陶瓷电子组件及其制造方法。
背景技术
使用陶瓷材料的电子组件(诸如电容器、电感器、压电元件、压敏电阻、热敏电阻等)可包括由陶瓷材料形成的陶瓷主体、形成在陶瓷主体内的内电极以及设置在陶瓷主体的一个表面或多个表面上以连接到内电极的外电极。
在这样的电子组件中，通常通过以下方法来制造多层陶瓷电容器：将使用片形成方法由电介质膏形成的生片与通过印刷方法等形成在片上的内电极图案一起进行堆叠，然后对堆叠的主体进行烧结。
在根据现有技术的多层陶瓷电容器中，通常使用钛酸钡(BaTiO3)基介电材料。
随着在要求高可靠度的领域中使用的装置的很多功能的电子化以及对这样的装置的需求的增加，对意图在这样的装置中使用的多层陶瓷电子组件来讲，具有高可靠性是必要的。
随着多层陶瓷电子组件的技术不断发展，实现高水平的电容和高可靠度的方式已经成为重要问题。
[现有技术文献]
(专利文献1)第1999-0075846号韩国专利特许公开
发明内容
本发明的一方面提供一种多层陶瓷电阻组件及其制造方法。
根据本公开的一方面，一种多层陶瓷电子组件包括交错布置的内电极和介电层。内电极包含束缚在其中的陶瓷材料。陶瓷材料是掺杂有添加剂的介电材料。通过所述多层陶瓷电阻组件，可抑制发生绝缘劣化，并可改善长期可靠性。还可提供一种制造多层陶瓷电子组件的方法。
根据本公开的另一方面，提供一种多层陶瓷电子组件，其中，添加剂在介电层与内电极之间的界面附近的浓度比介电层的在其厚度方向上的中央附近的浓度高。通过所述多层陶瓷电子组件可改善可靠性并可获得低介电损耗和高介电常数。还可提供一种制造多层陶瓷电子组件的方法。
根据本公开的另一方面，提供一种包括多个介电层的多层陶瓷电子组件。介电层包括具有核壳结构的多个电介质晶粒。内电极设置在介电层上。内电极包含束缚在其中的陶瓷材料。陶瓷材料是掺杂有添加剂的介电材料。
根据本发明的示例性实施例，提供一种多层陶瓷电子组件，所述多层陶瓷电子组件包括：多个介电层；内电极，设置在所述介电层上，并包含束缚在内电极中的陶瓷材料，其中，陶瓷材料是掺杂有添加剂的介电材料。
根据本发明的示例性实施例，提供一种多层陶瓷电子组件，所述多层陶瓷电子组件包括：陶瓷主体，包括介电层；内电极，在陶瓷主体内设置在介电层上，并包含束缚在内电极中的陶瓷材料，其中，介电层中的添加剂在介电层的厚度方向上具有浓度梯度。
根据本发明的示例性实施例，提供一种多层陶瓷电子组件，所述多层陶瓷电子组件包括：多个介电层；内电极，设置在所述介电层上，并包含束缚在内电极中的陶瓷材料，其中，介电层和陶瓷材料包含添加剂，包含在陶瓷材料中的添加剂的平均浓度比包含在介电层中的添加剂的平均浓度高。
根据本发明的示例性实施例，提供一种制造多层陶瓷电子组件的方法，所述方法包括：准备包含钛酸钡粉末颗粒的陶瓷生片；将包含掺杂有添加剂的陶瓷材料的内电极膏涂敷到陶瓷生片；堆叠涂敷有内电极膏的陶瓷生片；烧结堆叠的陶瓷生片，以形成包括内电极和介电层的陶瓷主体。
根据本发明的示例性实施例，提供一种多层陶瓷电子组件，所述多层陶瓷电子组件包括：多个介电层，其中，所述介电层包括具有核壳结构的多个电介质晶粒；内电极，设置在所述介电层上，并包含束缚在内电极中的陶瓷材料，其中，陶瓷材料是掺杂有添加剂的介电材料。
附图说明
通过下面结合附图进行的详细描述，本公开的以上和其它方面、特征和优点将会被更清楚地理解。
图1是示出根据本公开的示例性实施例的多层陶瓷电子组件的透视图。
图2是沿图1的A-A'线截取的截面图；
图3是图2的区域P的放大图；
图4A至图4C是示意性地示出在图3的线L1-L2上，包含在根据本公开的示例性实施例的多层陶瓷电子组件中的基础材料(主要成分)和添加剂的浓度分布的曲线图，以描述基础材料和添加剂的浓度。
图5是示出根据本公开的另一示例性实施例的制造多层陶瓷电子组件的方法的流程图。
图6是根据本公开的示例性实施例的包括内电极和介电层的烧结的多层主体的截面的透射电子显微镜(TEM)图像。
图7A是包括根据发明示例1的内电极和介电层的多层陶瓷电子组件的截面的TEM图像。
图7B是示出表示在由图7A的线1限定的区域中沿箭头的方向存在的钙(Ca)的量的能量色散谱(EDS)线轮廓的曲线图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细描述本公开的实施例。
然而，本公开可按照许多不同的形式来体现，并不应该被解释为局限于在此阐述的具体实施例。确切地说，这些实施例被提供为使得本公开将是彻底的和完整的，且将本公开的范围充分地传达给本领域技术人员。
在附图中，为了清晰起见，会夸大元件的形状和尺寸，并将始终使用相同的附图标记来表示相同或相似的元件。
图1是示出根据本公开的示例性实施例的多层陶瓷电子组件100的透视图，图2是沿图1的A-A'线截取的多层陶瓷电子组件100的示意性截面图。
参照图1和图2，根据本公开的示例性实施例的多层陶瓷电子组件100可包括陶瓷主体110以及设置在陶瓷主体的外表面上的外电极131和132。
陶瓷主体110可包括对电容形成做出贡献的有源部以及分别形成在有源部之上和之下并设置为上边缘部和下边缘部的上覆盖部和下覆盖部。有源部可包括介电层111以及内电极121和122，并可通过堆叠其上印刷有内电极图案的介电层111来形成。
在示例性实施例中，陶瓷主体110的形状不受具体限制，可大体上呈六面体。由于在烧结片时陶瓷粉末的烧结收缩、关于有无内电极图案的厚度差异以及陶瓷主体的边缘部分的打磨，陶瓷主体110可大体上呈六面体形状，而不是完全的六面体形状。
内电极121和122以及介电层111可交替地堆叠，内电极121和122可通过置于其间的介电层111彼此电绝缘。
内电极121和122可包括交替地设置在各个介电层上的第一内电极121和第二内电极122。
内电极121和122的厚度和数量可根据电子组件的用途来确定。
内电极121和122中可包含镍(Ni)、铜(Cu)、钯(Pd)或者它们的合金，但不限于此。
包含在第一内电极121和第二内电极122中的导电材料不受具体限制，也可以是镍(Ni)。
介电材料111可包含高k(介电常数)陶瓷成分，例如，钛酸钡(BaTiO3)基介电材料。
钛酸钡(BaTiO3)基介电材料可理解为包括纯钛酸钡或者钛酸钡的Ba位点(A位点)和Ti位点(B位点)掺杂有不同的添加剂的化合物。
图3是图2的区域P的放大图。
如图3所示，根据示例性实施例，内电极121和122可包含束缚在其中的陶瓷材料21。
陶瓷材料21(掺杂有添加剂的介电材料)可以是例如掺杂有添加剂的钛酸钡基介电材料。
根据示例性实施例，束缚在内电极121和122中的陶瓷材料21可掺杂有添加剂，从而与纯钛酸钡基介电材料相比，可改善其在烧结之后的降阻(reduction resistance)和绝缘特性。
束缚在内电极121和122中的陶瓷材料21的降阻和绝缘特性可得到改善，从而抑制内电极中发生过电流情况，并且即使在内电极过热的情况下，也防止内电极熔融和断开，因此可防止绝缘劣化，从而可确保多层陶瓷电子组件的长期可靠性。
添加剂可以是从由钙(Ca)、可变价受体(variable-valence acceptor)元素和稀土元素组成的组中选择的一种或更多种元素。
可变价受体元素可包括镁(Mg)和锰(Mn)中的至少一种，稀土元素可包括钇(Y)、钆(Gd)、镝(Dy)、钬(Ho)、铕(Eu)、铒(Er)和镱(Yb)中的至少一种。
如以下详细地描述的，根据示例性实施例，可通过包含在内电极121和122中的陶瓷材料21的添加剂组成来调节介电层111的组成。
因此，可适当地选择添加剂以改善介电层111的物理性质。
例如，陶瓷材料21可以是共掺有可变价受体元素中的至少一种和钙(Ca)的介电材料。
可选地，陶瓷材料21可以是共掺有稀土元素中的至少一种和钙(Ca)的介电材料，或者可以是共掺有可变价受体元素中的至少一种以及稀土元素中的至少一种的介电材料。
可选地，陶瓷材料21可以是共掺有钙(Ca)、可变价受体元素中的至少一种以及稀土元素中的至少一种的介电材料。
根据示例性实施例，内电极121和122的被陶瓷材料21占据的截面面积可等于内电极121和122的总截面面积的3％至20％。
在被陶瓷材料占据的面积等于内电极的总面积的3％或更小的情况下，减少产生绝缘劣化的效果会不明显。在被陶瓷材料占据的面积等于内电极的总面积的20％或更大的情况下，内电极中非导电区域的增加会导致内电极的连接性降低，从而会减小电容。
根据示例性实施例，介电层111可包含与陶瓷材料21中包含的添加剂相同的添加剂，介电层中的添加剂可在介电层的厚度方向上具有浓度梯度。
例如，添加剂的浓度可从介电层的与介电层和内电极之间的界面相邻的部分朝着介电层的在其厚度方向上的中央部分逐渐降低。
包含在内电极膏中的陶瓷材料在烧结过程中从内电极膏逸出并形成介电层的一部分，从而，介电层可包含添加剂。
因此，介电层111中的添加剂在介电层111与内电极121和122之间的界面附近(介电层的与内电极相邻的部分)的浓度比介电层的在其厚度方向上的中央部分的浓度高。
例如，如图3所示，介电层111可包括与内电极121和122相邻的界面部分111b以及设置在界面部分111b之间的中央部分111a，添加剂在界面部分的浓度比在中央部分的浓度高。
界面部分111b和中央部分111a在介电层内不进行彼此区分，而是可彼此一体地形成，并且通过它们与内电极的距离进行彼此区分。
在示例性实施例中，界面部分111b可限定为从内电极和介电层之间的界面开始介电层的总厚度的20％内的区域。
界面部分111b的厚度T2可以是介电层111的厚度T1的20％。
用作介电层的材料的钛酸钡(BaTiO3)可具有高k特性，但是钛酸钡(BaTiO3)也会具有不良的降阻，因此在介电层和内电极变薄的情况下，会难以确保可靠性。
另外，当为了改善介电层的降阻和可靠性而使介电层包含添加剂时，介电常数会减小，并且介电损耗(DF)会增大。
因此，在示例性实施例中，在介电层的厚度方向上不是均匀地包含添加剂，在介电层的与内电极相邻的界面部分中添加剂的浓度会更高。
绝缘劣化(由使用多层陶瓷电子组件时介电层的损坏而引起)可主要是由于在介电层的与内电极相邻的界面部分中聚集了氧空位。因此，如在本公开的示例性实施例中，当用于改善钛酸钡的降阻和可靠性的添加剂主要存在于介电层的界面部分111b中时，可改善多层陶瓷电子组件的可靠性，同时可确保高介电常数和低介电损耗。
另外，根据示例性实施例，通过增大主要聚集氧空位的从内电极和介电层之间的界面开始对应于介电层的总厚度的20％的界面部分中的添加剂的浓度，可改善多层陶瓷电子组件的可靠性，同时可有效地确保高介电常数和低介电损耗。
根据示例性实施例，添加剂可主要包含在介电层111的界面部分111b中，从而添加剂在介电层的界面部分111b中的浓度可比其在介电层的中央部分111a中的浓度高。
如在本公开的示例性实施例中，添加剂不是均匀地包含在介电层中，而是添加剂可聚集在界面部分111b中，而不是中央部分111a中。结果，多层陶瓷电子组件可具有改善的可靠性，同时防止介电常数减小，并降低介电损耗。
如下所述，在制造多层陶瓷电子组件的方法中，可通过以下方法形成介电层111以及内电极121和122：将内电极膏涂敷到形成介电层的陶瓷生片，堆叠其上涂敷有内电极膏的陶瓷生片以形成陶瓷主体，然后对陶瓷主体进行烧结。
根据本公开的示例性实施例，用于形成内电极的内电极膏可包含掺杂有添加剂的陶瓷材料，从而添加剂在介电层的与内电极相邻的界面部分的浓度可比介电层的中央部分的浓度高。
在包括其上涂敷有内电极膏的陶瓷生片的多层主体的烧结工艺过程中，包含在内电极膏中的陶瓷材料可从内电极逸出，然后移动到陶瓷生片以形成介电层的部分。这里，陶瓷材料可主要设置在介电层的与内电极相邻的界面部分中。
根据示例性实施例，包含在内电极膏中的陶瓷材料可包含掺杂有添加剂的介电材料，从而与将单独的添加剂添加到内电极膏而不使用掺杂有添加剂的陶瓷材料的情况或者将表面涂覆有添加剂的陶瓷材料添加到内电极膏的情况相比，添加剂可更均匀地分散在介电层的界面部分中。
与本公开的示例性实施例不同，当添加剂不是被掺杂在钛酸钡基化合物中，而是单独地存在于陶瓷材料中时，在内电极的烧结过程中，添加剂不能完全地溶入形成介电层的陶瓷材料或基础材料中，导致偏析。在这种情况下，会形成降低内电极的连接性且劣化介电材料中的电特性的第二相，造成多层陶瓷电子组件的电容减小且可靠性降低。
然而，如在本公开的示例性实施例中，当使用掺杂有添加剂的介电材料作为陶瓷材料(具有比内电极膏的烧结温度高的烧结温度)时，在内电极的烧结过程中可抑制偏析和第二相，从而可防止多层陶瓷电子组件的电容减小，同时可改善多层陶瓷电子组件的可靠性。
另外，在烧结过程中移动到内电极与陶瓷生片之间的界面的陶瓷材料可与包含在陶瓷生片中的化合物一起形成介电层，从而降低介电层的介电损耗并改善介电层的可靠性。
添加剂可以是从由钙(Ca)、可变价受体元素和稀土元素组成的组中选择的至少一种。
可变价受体元素可包括镁(Mg)和锰(Mn)中的至少一种，稀土元素可包括钇(Y)、钆(Gd)、镝(Dy)、钬(Ho)、铕(Eu)、铒(Er)和镱(Yb)中的至少一种。
在陶瓷材料21掺杂有钙(Ca)的情况下，可增大降阻，并可抑制氧空位的移动以改善可靠性。
当陶瓷材料21掺杂有可变价受体元素(Mg和Mn)中的至少一种时，可防止在还原气氛下执行烧结时介电材料被还原成半导体的现象。
在陶瓷材料21掺杂有稀土元素(Y、Gd、Dy、Ho、Eu、Er和Yb)中的至少一种的情况下，稀土元素可取代钛酸钡基介电材料的A位点和B位点，从而可在烧结过程中保持平衡。因此，可改善多层陶瓷电子组件的可靠性。
根据示例性实施例，如图3所示，介电层可包含电介质晶粒11，每个电介质晶粒11具有包括核部分11a以及包围核部分的壳部分11b的核壳结构。
根据示例性实施例，包含在界面部分中的电介质晶粒中的添加剂在壳部分中的含量可比在核部分中的含量高。
根据示例性实施例，介电层111在厚度方向上可由单层电介质晶粒形成，在这种情况下，添加剂在壳部分中的含量可比在核部分中的含量高。然而，本发明构思不限于此。
另外，当介电层由单层电介质晶粒形成时，添加剂在对应于介电层的界面部分的区域中的壳部分中的含量比包括在介电层的中央部分中的区域中的壳部分的含量高。
如上所述，当包含在内电极膏中的陶瓷材料在烧结过程中移动到内电极与陶瓷生片之间的界面以形成介电层时，形成陶瓷材料的掺杂有添加剂的介电材料可包围包含在陶瓷生片中的电介质粉末颗粒以形成电介质晶粒的壳部分。
因此，根据示例性实施例，包含在界面部分111b中的电介质晶粒的壳部分可包含掺杂有添加剂的介电材料，添加剂在包含在介电层的界面部分中的电介质晶粒的壳部分中的含量比在电介质晶粒的核部分中的含量高。
在内电极膏和陶瓷生片的烧结过程中没有从内电极膏逸出的陶瓷材料在烧结工艺之后可保留在内电极中，以减少出现绝缘劣化。
根据示例性实施例，在烧结工艺之后束缚在内电极中的陶瓷材料可具有1nm至200nm的平均粒径。
参照图1和图2，包括在陶瓷主体中的上覆盖部和下覆盖部可通过分别在有源部的上表面和下表面上堆叠单层介电层、两层或更多层介电层来形成，并可用于防止内电极121和122因物理应力或化学应力而损坏。
第一外电极131和第二外电极132可分别设置在陶瓷主体110的两端部分上，并可分别电连接到第一内电极121和第二内电极122的暴露的端部分，以构成电容器电路。
外电极可包含铜(Cu)作为导电材料。外电极131和132还可包含玻璃，但不限于此。外电极131和132可由包含导电材料和玻璃的外电极膏形成，但不限于此。这里，玻璃料可包含在外电极膏中。
可通过烧结外电极膏来形成外电极。
根据示例性实施例，可通过包括在厚度方向上具有不同钙浓度的介电层来提供具有高电容、低介电损耗和优异的可靠性的多层陶瓷电子组件。
图4A至图4C是示意性地示出在图3的线L1-L2上，包含在根据本公开的示例性实施例的多层陶瓷电子组件中的基础材料(主要成分)和添加剂的浓度分布的曲线图，以描述基础材料和添加剂的浓度。
图4A示出了包含在基础材料中的元素的浓度分布。基础材料的元素可以是钡(Ba)和钛(Ti)。
如图4A所示，可确定的是，介电层包含相对均匀地分布的基础材料的元素，并且在内电极的束缚有陶瓷材料的区域处发现基础材料的元素。
图4B示出了包含在添加到内电极膏的陶瓷材料中但未包含在用于形成介电层的电介质浆料(或陶瓷生片)中的添加剂的浓度分布。
在这种情况下，如图4B所示，可在内电极的束缚有陶瓷材料的区域中发现添加剂，并且可在介电层的界面部分中发现添加剂。这里，在介电层的在其厚度方向上的中央部分中没有发现添加剂，或者仅可在介电层的在其厚度方向上的中央部分中发现非常少量的添加剂。
由于包含在内电极膏中的陶瓷材料在烧结过程中从内电极膏逸出以形成介电层的界面部分的部分，因此可在介电层的界面部分中发现添加剂。
图4C示出了包含在添加到内电极膏的陶瓷材料中并且也包含在用于形成介电层的电介质浆料(或陶瓷生片)中的添加剂的浓度分布。
在这种情况下，如图4C所示，可在内电极的束缚有陶瓷材料的区域中发现添加剂，也可在介电层中发现添加剂。
然而，与图4B的情况不同，由于在烧结工艺之前在电介质浆料中也包含添加剂，因此可在介电层的在其厚度方向上的中央部分中发现添加剂。
然而，由于在烧结工艺之前，包含在添加到内电极膏的陶瓷材料中的添加剂的浓度比包含在电介质浆料中的添加剂的浓度高，因此当包含在内电极膏中的陶瓷材料的部分形成介电层的界面部分时，介电层的界面部分中的添加剂的浓度可比介电层的中央部分中的添加剂的浓度高。
另外，在图4B和图4C的情况下，在烧结工艺之后，包含在陶瓷材料中的添加剂的平均浓度可比包含在介电层中的添加剂的平均浓度高。
图5是示出根据本公开的另一示例性实施例的制造多层陶瓷电子组件的方法的流程图。
参照图5，根据本公开的另一示例性实施例的制造多层陶瓷电子组件的方法可包括：准备含有钛酸钡基粉末颗粒的陶瓷生片(S1)；将包含掺杂有添加剂的陶瓷材料的内电极膏涂敷到陶瓷生片(S2)；堆叠涂敷有内电极膏的陶瓷生片以形成多层主体(S3)；烧结多层主体以制备陶瓷主体(S4)。
在准备陶瓷生片(S1)时，可通过将包含钛酸钡粉末颗粒的电介质浆料涂敷到载体膜并使载体膜上的浆料干燥来形成陶瓷生片。
陶瓷生片可不包括包含在陶瓷材料中的添加剂。可选地，陶瓷生片可包含浓度低于陶瓷材料中包含的添加剂的浓度的添加剂，从而在烧结工艺之后可在介电层中形成浓度梯度。
根据示例性实施例，用于包含在陶瓷材料中的电介质基础材料的添加剂的浓度可比用于包含在形成陶瓷生片的电介质浆料中的电介质基础材料的添加剂的浓度高。
可通过将用于形成内电极图案的内电极膏印刷在陶瓷生片上来将内电极膏涂敷到陶瓷生片(S2)。然而，形成内电极图案的方法不限于此。
内电极膏可包含电极材料，诸如镍(Ni)、铜(Cu)、钯(Pd)或者它们的合金，但不限于此。
根据示例性实施例，根据介电层中要求的物理性质，内电极膏可包含包括掺杂有添加剂的介电材料的陶瓷材料。
添加剂可包括从由钙(Ca)、可变价受体元素和稀土元素组成的组中选择的至少一种。
例如，陶瓷材料可以是掺杂有钙的钛酸钡(Ba1-xCaXTiO3)。这里，x满足0.01≤x≤0.2，但不限于此。
根据示例性实施例，包含在内电极膏中的陶瓷材料可具有1nm至50nm的粒径，优选地，具有1nm至30nm的粒径。
在陶瓷材料的粒径小于1nm的情况下，在烧结过程中抑制包含在内电极膏中的导电颗粒(例如，镍颗粒)之间的颈缩的效果会不明显，从而会降低内电极的连接性。
另外，当陶瓷材料的平均粒径超过50nm时，包含在内电极膏中的陶瓷材料会在烧结过程中迅速地移动到内电极与陶瓷生片之间的界面，使得陶瓷材料不能用于有效地抑制内电极的烧结，从而会劣化内电极的连接性。
当陶瓷材料的平均粒径为1nm至50nm时，可改善内电极的连接性，从而可改善多层陶瓷电子组件的介电性质。
在烧结过程中未移动到界面的陶瓷材料可保留在内电极中。由于在烧结工艺过程中陶瓷材料的颗粒生长，使得在烧结工艺之后保留并束缚在内电极中的陶瓷材料可具有1nm至200nm的平均粒径。在特定实施例中，陶瓷材料可具有1nm至100nm的平均粒径。
接下来，可堆叠其上形成有内电极图案的陶瓷生片来形成多层主体(S3)。另外，可在形成有内电极图案的陶瓷生片的多层主体的上表面和下表面上堆叠其上未形成有内电极图案的至少一个陶瓷生片，以形成上覆盖部和下覆盖部。
接下来，可烧结多层主体以形成包括内电极和介电层的陶瓷主体(S4)。
根据示例性实施例，制造多层陶瓷电子组件的方法还可包括：在烧结多层主体之前，压制多层主体并将压制后的多层主体切割成单独的片，使得内电极图案的一端通过多层主体的切割表面交替地暴露。
根据示例性实施例，在烧结多层主体时，包含在内电极膏中的陶瓷材料的一部分可从内电极膏逸出到内电极与陶瓷生片之间的界面，从而与陶瓷生片一起形成介电层的部分。
因此，添加剂在介电层的界面部分的浓度可比在介电层的中央部分的浓度高。
根据示例性实施例，可控制烧结条件，使得在烧结工艺中包含在内电极膏中的20％至80％的陶瓷材料从内电极膏逸出以形成介电层的部分(主要是界面部分)，剩余的陶瓷材料可保留在内电极中。
例如，可通过迅速升高烧结工艺的预定部分的温度，利用电极材料与包含在内电极中的陶瓷材料之间的烧结率的差异，使得包含在内电极膏中的陶瓷材料顺利地逸出到界面。
图6是包括内电极和介电层的烧结的多层主体的截面的透射电子显微镜(TEM)图像。
在烧结过程中，包含在内电极膏中的陶瓷材料可移动到内电极与介电层之间的界面。
在图6中可确定的是，在完成烧结工艺之后，形成陶瓷材料的掺杂有添加剂的介电材料被包含在陶瓷生片中的电介质晶粒的壳部分吸收，从而形成介电层的部分。
接下来，可将外电极膏涂敷到陶瓷主体的外表面，以形成外电极。可通过将陶瓷主体浸在外电极膏中来将外电极膏涂敷到陶瓷主体的外表面，但形成外电极的方法不限于此。
根据示例性实施例，外电极膏可包括镍(Ni)、铜(Cu)、钯(Pd)、金(Au)、银(Ag)或者它们的合金，但不限于此。
可通过烧结涂敷到陶瓷主体上的外电极膏来形成外电极。
将省略与根据前述示例性实施例的制造多层陶瓷电子组件的方法的描述重复的根据本示例性实施例的制造多层陶瓷电子组件的方法的描述。
试验示例
发明示例1)准备内电极膏，其中，内电极膏包含掺杂有10％的钙(Ca)的BCT粉末颗粒(Ba0.9Ca0.1TiO3)。同时，将烧结助剂和粘合剂以及诸如乙醇等的有机溶剂添加到包含钛酸钡(BaTiO3)粉末颗粒的电介质原材料中，并将它们湿法混合以制备电介质浆料。将电介质浆料涂敷到载体膜上并干燥电介质浆料来形成陶瓷生片。
接下来，将包含作为陶瓷材料的BCT粉末颗粒的内电极膏印刷在陶瓷生片上。堆叠其上形成有内电极图案的陶瓷生片来形成多层主体，然后压制并切割多层主体。
接下来，对切割后的多层主体进行加热以去除粘合剂，并在高温还原气氛下烧结切割后的多层主体以形成陶瓷主体。在烧结工艺的预定部分迅速升高温度，以允许存在于内电极膏中的BCT粉末颗粒(陶瓷材料)随着内电极的烧结移动到内电极与介电层之间的界面。在BCT粉末颗粒移动到界面之后，迅速烧结陶瓷生片，以防止移动到内电极与陶瓷生片之间的界面的BCT粉末颗粒扩散到介电层的中央部分。
将包含玻璃料和铜的外电极膏涂敷到通过上述方法获得的陶瓷主体的两个端表面并对其进行烧结来形成连接到内电极的外电极。
对比示例1)准备内电极膏，其中，内电极膏包含作为陶瓷材料的未掺杂有钙(Ca)的BaTiO3(在下文中，称为“BT”)粉末颗粒。除了使BT粉末颗粒代替BCT粉末颗粒作为陶瓷材料与内电极膏进行混合之外，所有条件与发明示例1中的条件相同。
对比示例2)使用掺杂有3％的钙(Ca)的BCT粉末颗粒作为电介质原材料来制造陶瓷生片。所有其它条件与对比示例1中的条件相同。
首先，图7A是根据发明示例1的包括内电极和介电层的多层陶瓷电子组件的截面图的TEM图像；图7B是示出表示存在于由图7A的线1限定的区域中的沿箭头的方向进行分析的钙(Ca)的量的能量色散谱(EDS)线轮廓的曲线图。在图7B中可确定的是，在根据本发明示例1的多层陶瓷电子组件中，在介电层的与内电极相邻的界面部分中发现大量的钙(Ca)，而在介电层的中央部分发现少量的钙(Ca)。
下面的表1示出了通过测量根据发明示例1、对比示例1和对比示例2制造的多层陶瓷电子组件的介电常数(相对介电常数)、介电损耗因子(DF)和击穿电压(BDV)获得的数据。
在Agilent(安捷伦)4284A，1KHz和1V的条件下，在室温时测量介电常数和介电损耗因子。使用Keithely(吉时利)测量仪测量BDV。这里，在施加的电压值以扫描方式从0V增加了1.00000V的同时，测量电流值达到10mA的点时的电压值作为BDV值。
[表1]
样品 介电常数 DF(％) BDV(V)
发明示例1 3621 4.59 69.25
对比示例1 3520 4.2 61.36
对比示例2 3608 4.93 68.83
参照表1，能够看出，与介电层不包含钙的对比示例1或整个介电层包含钙的对比示例2相比，在介电层的与内电极相邻的界面部分中的钙(Ca)含量高的发明示例1中，介电常数高。因此，能够看出，在发明示例1中多层陶瓷电子组件的电容增大。
另外，能够看出，与整个介电层包含钙的对比示例2相比，在发明示例1中，介电损耗因子(DF)减小。
此外，能够看出，与介电层不包含钙的对比示例1或者整个介电层存在钙的对比示例2相比，在发明示例1中，BDV增大。
发明示例2)准备内电极膏，其中，内电极膏包含掺杂有10％的镝(Dy)的镝掺杂的BT粉末颗粒(Ba0.99Dy0.01TiO3)。同时，将烧结助剂和粘合剂以及诸如乙醇等的有机溶剂添加到包含钛酸钡(BaTiO3)粉末颗粒的电介质原材料中，并将它们湿法混合以制备电介质浆料。然后，将电介质浆料涂敷到载体膜上并干燥电介质浆料来形成陶瓷生片。
接下来，将包含作为陶瓷材料的镝掺杂的BT粉末颗粒的内电极膏印刷在陶瓷生片上。堆叠其上形成有内电极图案的陶瓷生片来形成多层主体，然后压制并切割多层主体。
接下来，对切割后的多层主体进行加热以去除粘合剂，并在高温还原气氛下烧结切割后的多层主体以形成陶瓷主体。在烧结工艺的预定部分迅速升高温度，以允许存在于内电极膏中的镝掺杂的BT粉末颗粒(陶瓷材料)随着内电极的烧结移动到内电极与介电层之间的界面，在镝掺杂的BT粉末颗粒被推到界面之后，迅速烧结陶瓷生片，以防止移动到内电极与陶瓷生片之间的界面的镝掺杂的BT粉末颗粒扩散到介电层的中央部分。
将包含玻璃料和铜的外电极膏涂敷到通过上述方法获得的陶瓷主体的两个端表面并对其进行烧结来形成连接到内电极的外电极。
对比示例3)准备内电极膏，其中，内电极膏包含作为陶瓷材料的未掺杂有镝(Dy)的BaTiO3(在下文中，称为“BT”)粉末颗粒。除了使BT粉末颗粒代替镝掺杂的BT粉末颗粒作为陶瓷材料与内电极膏进行混合之外，所有条件与发明示例2中的条件相同。
下面的表2示出了通过测量根据发明示例2和对比示例3制造的多层陶瓷电子组件的介电常数(相对介电常数)、介电损耗因子(DF)和击穿电压(BDV)获得的数据。
在Agilent(安捷伦)4284A，1KHz和1V的条件下，在室温时测量介电常数和介电损耗因子。使用Keithely(吉时利)测量仪测量BDV。这里，在施加的电压值以扫描方式从0V增加了1.00000V的同时，测量电流值达到10mA的点时的电压值作为BDV值。
[表2]
样品 介电常数 DF(％) BDV(V)
发明示例2 4012 4.1 70.1
对比示例3 3505 4.2 62.2
参照表2，能够看出，与介电层不包含镝(Dy)的对比示例3相比，在介电层的与内电极相邻的界面部分中的镝(Dy)含量高的发明示例2中，介电常数高。因此，能够看出，在发明示例2中多层陶瓷电子组件的电容增大。另外，能够看出，与对比示例3相比，发明示例2中的BDV得到改善。
如前所述，根据本公开的示例性实施例，可提供具有增大的电容和改善的可靠性的多层陶瓷电子组件及其制造方法。
虽然已经在上面示出和描述了示例性实施例，但本领域技术人员将清楚的是，在不脱离由权利要求限定的本发明的范围的情况下，可以做出修改和变型。

Claims (28)

1.一种多层陶瓷电子组件，包括：
多个介电层；
内电极，设置在所述介电层上，并包含束缚在内电极中的陶瓷材料，
其中，陶瓷材料是掺杂有添加剂的钛酸钡基介电材料，所述添加剂包括从由钙、可变价受体元素和稀土元素组成的组中选择的至少一种，并且，
其中，介电层包含与掺杂在陶瓷材料中的添加剂相同的添加剂，掺杂在陶瓷材料中的添加剂的平均浓度比包含在介电层中的添加剂的平均浓度高。
2.根据权利要求1所述的多层陶瓷电子组件，其中，介电材料共掺有钙和至少一种可变价受体元素。
3.根据权利要求1所述的多层陶瓷电子组件，其中，介电材料共掺有至少一种可变价受体元素和至少一种稀土元素。
4.根据权利要求1所述的多层陶瓷电子组件，其中，介电材料共掺有钙和至少一种稀土元素。
5.根据权利要求1所述的多层陶瓷电子组件，其中，介电材料共掺有钙、至少一种可变价受体元素和至少一种稀土元素。
6.根据权利要求1所述的多层陶瓷电子组件，其中，
添加剂在介电层的与内电极相邻的部分中的含量比在介电层的在介电层的厚度方向上的中央部分中的含量高。
7.根据权利要求1所述的多层陶瓷电子组件，其中，内电极被陶瓷材料占据的截面面积是内电极的总截面面积的3％至20％。
8.根据权利要求1所述的多层陶瓷电子组件，其中，陶瓷材料具有1nm至200nm的平均粒径。
9.根据权利要求1所述的多层陶瓷电子组件，其中，所述掺杂是使用添加剂的元素取代Ba位或Ti位。
10.一种多层陶瓷电子组件，包括：
陶瓷主体，包括介电层；
内电极，在陶瓷主体内设置在介电层上，并包含束缚在内电极中的陶瓷材料，
其中，介电层中的添加剂在介电层的厚度方向上具有浓度梯度，
其中，陶瓷材料是掺杂有添加剂的钛酸钡基介电材料，所述添加剂包括从由钙、可变价受体元素和稀土元素组成的组中选择的至少一种，并且，
其中，介电层中的添加剂与包含在陶瓷材料中的添加剂相同，掺杂在陶瓷材料中的添加剂的平均浓度比包含在介电层中的添加剂的平均浓度高。
11.根据权利要求10所述的多层陶瓷电子组件，其中，介电层包括与内电极相邻的界面部分以及设置在界面部分之间的中央部分，
添加剂在界面部分中的浓度比在中央部分中的浓度高。
12.根据权利要求10所述的多层陶瓷电子组件，其中，添加剂的浓度从介电层的与介电层和内电极之间的界面相邻的部分朝着介电层的在介电层的厚度方向上的中央部分逐渐降低。
13.根据权利要求10所述的多层陶瓷电子组件，其中，所述掺杂是使用添加剂的元素取代Ba位或Ti位。
14.根据权利要求10所述的多层陶瓷电子组件，其中，内电极被陶瓷材料占据的截面面积等于内电极的总截面面积的3％至20％。
15.根据权利要求10所述的多层陶瓷电子组件，其中，陶瓷材料具有1nm至200nm的平均粒径。
16.一种制造多层陶瓷电子组件的方法，所述方法包括：
准备包含钛酸钡粉末颗粒的陶瓷生片；
将包含掺杂有添加剂的陶瓷材料的内电极膏涂敷到陶瓷生片，所述陶瓷材料是钛酸钡基介电材料，所述添加剂包括从由钙、可变价受体元素和稀土元素组成的组中选择的至少一种；
堆叠涂敷有内电极膏的陶瓷生片；
烧结堆叠的陶瓷生片，以形成包括内电极和介电层的陶瓷主体，
其中，在烧结堆叠的陶瓷生片之后，介电层包含与掺杂在陶瓷材料中的添加剂相同的添加剂，掺杂在陶瓷材料中的添加剂的平均浓度比包含在介电层中的添加剂的平均浓度高。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，在烧结堆叠的陶瓷生片时，陶瓷材料的一部分从内电极膏逸出并移动到介电层中。
18.根据权利要求16所述的方法，其中，在烧结堆叠的陶瓷生片时，包含在内电极膏中的20％至80％的陶瓷材料从内电极膏逸出并形成介电层的部分。
19.根据权利要求16所述的方法，其中，在介电层中的添加剂在介电层的厚度方向上具有浓度梯度。
20.根据权利要求16所述的方法，其中，所述掺杂是使用添加剂的元素取代Ba位或Ti位。
21.根据权利要求16所述的方法，其中，陶瓷材料具有1nm至50nm的平均粒径。
22.一种多层陶瓷电子组件，包括：
多个介电层，其中，所述介电层包括具有核壳结构的多个电介质晶粒；
内电极，设置在所述介电层上，并包含束缚在内电极中的陶瓷材料，
其中，陶瓷材料是掺杂有添加剂的钛酸钡基介电材料，所述添加剂包括从由钙、可变价受体元素和稀土元素组成的组中选择的至少一种，并且，
其中，介电层包含与掺杂在陶瓷材料中的添加剂相同的添加剂，掺杂在陶瓷材料中的添加剂的平均浓度比包含在介电层中的添加剂的平均浓度高。
23.根据权利要求22所述的多层陶瓷电子组件，其中，在电介质晶粒中在核壳结构的壳部分中的添加剂的含量比在核壳结构的核部分中的添加剂的含量高。
24.根据权利要求22所述的多层陶瓷电子组件，其中，所述掺杂是使用添加剂的元素取代Ba位或Ti位。
25.根据权利要求22所述的多层陶瓷电子组件，其中，添加剂在介电层的与内电极相邻的部分中的含量比在介电层的在介电层的厚度方向上的中央部分中的含量高。
26.根据权利要求22所述的多层陶瓷电子组件，其中，内电极被陶瓷材料占据的截面面积是内电极的总截面面积的3％至20％。
27.根据权利要求22所述的多层陶瓷电子组件，其中，陶瓷材料具有1nm至200nm的平均粒径。
28.根据权利要求22所述的多层陶瓷电子组件，其中，每个介电层由单层电介质晶粒组成。
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