CN105717757A - 热转印印刷片材用调色剂、热转印印刷片材及其制造方法 - Google Patents

热转印印刷片材用调色剂、热转印印刷片材及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供热转印印刷片材用调色剂，其特征在于，除调色剂的粉碎性以及带电性以外，向剥离性片材的定影性、冷却时的变形性、以及图像形成调色剂的保持性也优良，含有带负电性的结晶性聚酯树脂，平均粒径D50(体积)在20～50μm的范围内。

Description

热转印印刷片材用调色剂、热转印印刷片材及其制造方法
技术领域
本发明涉及热转印印刷片材用调色剂及其制造方法，以及使用该调色剂而得到的热转印印刷片材及其制造方法。
背景技术
通过使用热转印印刷片材的热转印印刷的技术，在向布的转印之外，能够向金属、木材、树脂等各种原料转印。日本特开2013－68862号公报公开了如下热转印印刷片材，其具备：剥离性片材；形成在剥离性片材上的印刷图像；以及与该印刷图像对应地形成在剥离性片材上的由热塑性树脂构成的薄膜形状的调色剂层。将该热转印印刷片材重合于被转印媒体，通过进行加热以及加压，使印刷图像以及薄膜形状的调色剂层热转印至被转印媒体。本说明书中，也将形成热转印印刷片材的印刷图像的调色剂称为图像形成调色剂，也将形成热转印印刷片材的薄膜形状的调色剂层的调色剂称为薄膜形成调色剂。
形成文字、图像的通常的调色剂将调色剂粒子小粒径化从而能够进行高画质的印刷。对此，薄膜形成调色剂在与通常的调色剂所要求的相同特性，例如调色剂的粉碎性、带电性之外，还要求用于薄膜形成的必要的特性，例如向剥离性片材的定影性、图像形成调色剂的保持性、向被转印媒体的粘接性等的特性。另外，在被转印媒体为布的情况下，还需要对布料的收缩的跟随性、耐洗涤性等的特性。
发明内容
本发明的第一方案的热转印印刷片材用调色剂含有带负电性的结晶性聚酯树脂，平均粒径D50(体积)在20～50μm的范围内。
本发明的第二方案的热转印印刷片材用调色剂的制造方法包括对原料进行凝结粉碎的工序，该原料含有带负电性的结晶性聚酯树脂，上述原料被凝结粉碎成粉碎物的平均粒径D50(体积)为20～50μm的范围内。
本发明的第三方案的热转印印刷片材具备：具有脱模性表面的剥离性片材；以及能够剥离地被支撑于上述脱模性表面的薄膜图案，上述薄膜图案包括：(i)颜色调色剂层，其形成印刷图像；以及(ii)薄膜形状的调色剂层，其含有带负电性的结晶性聚酯树脂，由平均粒径D50(体积)在20～50μm的范围内的调色剂形成，且与上述印刷图像至少部分地重合。
本发明的第四方案的热转印印刷片材的制造方法包括以下：
形成能够剥离地被支撑于剥离性片材的脱模性表面的薄膜图案，该薄膜图案包括：(i)颜色调色剂层，其形成印刷图像；(ii)薄膜形状的调色剂层，其含有带负电性的结晶性聚酯树脂，由平均粒径D50(体积)在20～50μm的范围内的调色剂形成，且与上述印刷图像至少部分地重合；以及
通过加热和加压来对上述薄膜图案进行定影而定影成薄膜形状。
若将以下的详细的记述对照以下的附图来考虑，则能够对本申请理解得更深。
附图说明
图1是概要地表示本发明的一个实施方式的热转印印刷片材的剖视图。
图2是概要地表示本发明的其它的实施方式的热转印印刷片材的剖视图。
图3是表示用于制造本发明的一个实施方式的热转印印刷片材的装置的内部构造的概要图。
图4是示意地表示表示制造本发明的一个实施方式的热转印印刷片材的工序、以及向被转印媒体转印热转印印刷片材的印刷图像的工序的图，图4(a)～图4(c)示意地表示上述制造的工序，图4(d)、(e)示意地表示上述转印的工序。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
本发明的发明人员发现，在制作热转印印刷片材时，若将带负电性的结晶性聚酯树脂作为薄膜形成调色剂的主要树脂使用，则除调色剂的粉碎性以及带电性以外，还使向剥离性片材的定影性、针对冷却时的变形的耐性、以及图像形成调色剂的保持性提高，从而完成本发明。
1.热转印印刷片材用调色剂
即，本发明的实施方式的热转印印刷片材用调色剂含有带负电性的结晶性聚酯树脂，平均粒径D50(体积)在20～50μm的范围内。
在本实施方式中，结晶性聚酯树脂是指，在通过已知的方法进行差示扫描热量测定的情况下，能够在该DSC(差示扫描热量测定)曲线看到发热峰值的聚酯树脂。
在本实施方式中，带负电性的结晶性聚酯树脂具有薄膜形成能。该结晶性聚酯树脂典型情况下玻璃态转化温度(Tg)较低，优选具有10℃以下的Tg。
作为带负电性的结晶性聚酯树脂，能够使用例如VYLON“GM990”(东洋纺织(公司))、POLYESTER“SP154”(日本合成化学工业(公司))、POLYESTER“SP176”(日本合成化学工业(公司))，“PES－120L”(东亚合成(公司))、ELITEL“UE3200G”(尤尼吉可(公司))等。
本实施方式的调色剂的平均粒径D50(体积)在20～50μm范围内，优选在25～40μm的范围内。这里平均粒径是指利用流动(flow)式图像解析法而得到的值。在平均粒径较小的情况下，难以得到足够的厚度的薄膜，而在平均粒径较大的情况下，带电量不足，因此存在得不到足够的显影量的可能性。通过具有规定的平均粒径，本实施方式的调色剂适于薄膜形成，即使向该调色剂添加着色剂来进行文字、图像的印刷也难以进行高画质的印刷。
本实施方式的调色剂除带负电性的结晶性聚酯树脂以外，还能够含有带电控制剂、脱模剂等的添加剂。
本实施方式的调色剂作为带电控制剂优选含有氟树脂微粒子。氟树脂微粒子需要具有可以承受热定影、热转印的加热温度的耐热性，优选具有200℃以上的耐热性，更优选为具有200～400℃的耐热性。氟树脂微粒子优选一次粒子径在1μm以下，更优选为具有300～800nm的粒径。
作为氟树脂微粒子，有聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚氟乙烯、全氟烷氧基氟树脂、四氟乙烯六氟丙烯共聚物、乙烯四氟乙烯共聚物、乙烯三氟氯乙烯共聚物。作为氟树脂微粒子，能够使用例如聚四氟乙烯“KTL－500F”((公司)喜多村)、“KTL－8F”((公司)喜多村)、“KTL－8FH”((公司)喜多村)等。
相对于结晶性聚酯树脂100质量份，在调色剂中一般以0.1～10质量份、优选以1～7质量份的量含有氟树脂微粒子。氟树脂微粒子由后述的实施例证实，若添加于薄膜形成调色剂，则能够使针对调色剂的摩擦的强度、翳影(fogging)特性提高。
另外，在本实施方式的调色剂含有氟树脂微粒子的情况下，通过还含有氟树脂微粒子以外的带电控制剂，能够对带电性进行微调整。
另外，本实施方式的调色剂作为脱模剂优选含有费-托蜡。费-托蜡是通过费-托法使用一氧化碳和氢作为原料而制造的合成的烃蜡。
作为费-托蜡，例如能够使用“FNP－0090”(日本精蜡(公司))，“SX－105”(日本精蜡(公司))，“H1N4”(沙索蜡公司)等。
相对于结晶性聚酯树脂100质量份，费-托蜡在调色剂中一般能够含有1～6质量份，优选含有2～4质量份。费-托蜡如后述的实施例中所证实，若添加于薄膜形成调色剂，则能够使调色剂的混炼性、低温定影效果提高。
本实施方式的调色剂通过含有着色剂，能够形成有色的薄膜。例如，作为热转印印刷片材的被转印媒体，在使用海蓝、黑等的浓色地的情况下，本实施方式的调色剂通过含有白色着色剂例如氧化钛、滑石、高岭土、硫化锌、硫酸钡、碳酸钙或氧化锌等，而能够形成白色的薄膜。
2.热转印印刷片材用调色剂的制造方法
本实施方式的调色剂能够通过如下方式来制造：将含有带负电性的结晶性聚酯树脂以及必要的添加剂(例如，上述的氟树脂微粒子、费-托蜡等)的调色剂原料熔融混炼，并对得到的熔融混炼物进行凝结粉碎。凝结粉碎的工序以粉碎物的平均粒径D50(体积)成为20～50μm的范围内的方式进行。
熔融混炼能够使用加压捏合机、双轴挤压机进行。熔融混炼物既可以在凝结粉碎前，经过股模进行冷却，由造粒机等颗粒化，也可以在由液氮冷却后，粉碎机(Rotoplex)等进行粗粉碎。
凝结粉碎能够通过如下方式来进行：将熔融混炼物浸于液氮，在充分冷却的状态下由咖啡研磨机、小型搅拌机等来进行粉碎。或者，作为凝结粉碎机也能够使用雷克斯研磨机“LX-0”(细川密克朗(公司))。另外，凝结粉碎优选在带负电性的聚酯树脂的Tg以下的温度下进行，优选在例如－50℃以下的温度下进行。
既可以在凝结粉碎后，进行分级而得到调色剂粒子，将其作为薄膜形成调色剂使用，也可以在凝结粉碎后，进行分级而得到调色剂粒子，并将该调色剂粒子按照已知的方法添加于外添剂，并将其作为薄膜形成调色剂使用。
3.热转印印刷片材
能够使用本实施方式的调色剂来制造热转印印刷片材。本发明的实施方式的热转印印刷片材具备：
具有脱模性表面的剥离性片材；以及
能够剥离地被支撑于上述脱模性表面的薄膜图案，
上述薄膜图案包括：(i)颜色调色剂层，其形成印刷图像；以及(ii)薄膜形状的调色剂层，其含有带负电性的结晶性聚酯树脂，由平均粒径D50(体积)在20～50μm的范围内的调色剂形成，且与上述印刷图像至少部分地重合。
图1以及图2表示本实施方式的热转印印刷片材的例子。
图1所示的热转印印刷片材S包括具有脱模性表面的剥离性片材P和能够剥离地被支撑于脱模性表面的热转印薄膜F。热转印薄膜F包括在剥离性片材P的脱模性表面上使用调色剂而形成的印刷图像(F1M、F1C、F1Y)以及以覆盖印刷图像(F1M、F1C、F1Y)的整体的方式使用本实施方式的调色剂而形成的薄膜形状的调色剂层F2。
与图1相同，图2所示的热转印印刷片材S包括具有脱模性表面的剥离性片材P和能够剥离地被支撑于脱模性表面的热转印薄膜F。热转印薄膜F包括在剥离性片材P的脱模性表面上使用本实施方式的调色剂而形成的薄膜形状的调色剂层F2以及在调色剂层F2上使用调色剂而形成的印刷图像(F1M、F1C、F1Y)。
在图1以及图2中，F1M表示洋红色的印刷图像，F1C表示青绿色的印刷图像，F1Y表示黄色的印刷图像。另外，图1以及图2中，薄膜形状的调色剂层F2没有着色，由透明的薄膜调色剂形成。
如上所述，在图1所示的热转印印刷片材S中，印刷图像(F1M、F1C、F1Y)形成于与剥离性片材P相接的一侧。在将热转印薄膜F的剥离性片材P侧的面用作显示面的情况下，印刷图像(F1M、F1C、F1Y)形成为，在从热转印薄膜F的与剥离性片材P相反侧的面观察的情况下成为反转像。此外，在该情况下，薄膜形状的调色剂层F2也可以不透明。另外，在将热转印薄膜F的与剥离性片材P相反侧的面用做显示面的情况下，印刷图像(F1M、F1C、F1Y)形成为，在从热转印薄膜F的上述的面观察的情况下成为正像。
另外，在图2所示的热转印印刷片材S中，在印刷图像(F1M、F1C、F1Y)与剥离性片材P之间夹设有薄膜形状的调色剂层F2。在将热转印薄膜F的剥离性片材P侧的面用作显示面的情况下，印刷图像(F1M、F1C、F1Y)形成为，在从热转印薄膜F的与剥离性片材P相反侧的面观察的情况下成为反转像。另外，在将热转印薄膜F的与剥离性片材P相反侧的面用作显示面的情况下，印刷图像(F1M、F1C、F1Y)形成为，在从热转印薄膜F的上述的面观察的情况下成为正像。此外，在该情况下，薄膜形状的调色剂层F2也可以不透明。
作为剥离性片材P，使用表面能较低且剥离性良好的片材，一般能够使用作为剥离性片材而使用的纸或薄膜等片材。剥离性片材P能够反复使用，典型地使用薄膜型的片材。
通过使用薄膜型的剥离性片材，相比使用纸型的片材的情况，在片材与定影后的热转印薄膜的界面容易得到较高的平滑性，另外，耐久性较高，因此能够承受更多次数的重复使用。
4.热转印印刷片材制造装置
本实施方式的热转印印刷片材能够使用图3所示的热转印印刷片材制造装置来制造。
图3表示用于制造本实施方式的热转印印刷片材的装置的内部构造。图3所示的热转印印刷片材制造装置1是电子照片式且二次转印方式的串联型的彩色图像形成装置，由图像形成部2、中间转印带单元3、剥离性片材供给部4以及定影部5构成。
上述的图像形成部2具有如下结构：从该图的右向左，多级式地并排设有一个薄膜形成单元6f和三个图像形成单元6y、6m以及6c。
上游侧(图的右侧)的薄膜形成单元6f形成薄膜形成调色剂的薄膜状的调色剂层，下游侧(图的左侧)的三个图像形成单元6y、6m以及6c分别形成黄色(Y)、洋红色(M)、青绿色(C)的色调色剂的单色图像。
上述的薄膜形成单元6f以及上述的图像形成单元6y、6m以及6c除了收纳于调色剂容器(调色剂墨盒)7的调色剂的种类全部是相同的结构。因此，以下，以薄膜形成单元6f为例对其结构进行说明。
薄膜形成单元6f在最下部具备感光体鼓8。该感光体鼓8的周面例如由有机光导电性材料构成。围绕该感光体鼓8的周面附近，配置有清洁器9、带电辊11、光输入头12以及显影器13的显影辊14。
显影器13在上部的调色剂容器7如该图中F、Y、M、C所示地收纳薄膜形成调色剂(F)、黄色调色剂(Y)、洋红色调色剂(M)、青绿色调色剂(C)的任一种，并在中间部具备向下部的调色剂补给机构。
另外，在显影器13的下部，在侧面开口部具备上述的显影辊14，在内部具备未图示的调色剂搅拌部件、向显影辊14供给调色剂的调色剂供给辊、以及将显影辊14上的调色剂层限制在规定的层厚的刮板等。
中间转印带单元3具备：在主体装置的大致中央从图的左右的大致端部到端部成扁平环状地延伸的环形状的中间转印带(以下简称为转印带)15；以及挂绕该转印带15并使转印带15以图的箭头a所示的逆时针旋转方向循环移动的驱动辊16和从动辊17。
并且，中间转印带单元3具备将转印带15张设于驱动辊16与从动辊17之间的张力辊20。上述的转印带15将调色剂像直接转印(一次转印)至带面，为了将该调色剂像进一步转印(二次转印)至剥离性片材P而搬运至向剥离性片材P的转印位置，所以在此将单元整体称为中间转印带单元。
该中间转印带单元3在上述扁平环状的转印带15的环内虽未特别图示但具备带位置控制机构。带位置控制机构具备经由转印带15而按压在感光体鼓8的下部周面的由导电性发泡海绵形成的一次转印辊18。
在上述的中间转印带单元3，在上面部的薄膜形成单元6f的更上游侧，配置有带清洁器19，以沿下面部的大致整面的方式，拆装自如地配置有省略图示的平且薄型的废调色剂回收容器。
带清洁器19与转印带15的上表面抵接而擦掉并除去废调色剂，并积存到省略图示的带清洁器单元的临时贮存部，利用搬运螺杆在落下筒内将该积存的废调色剂搬运至上部，并经由落下筒而送入废调色剂回收容器。
剥离性片材供给部4具备一个片材供给盒21，在片材供给盒21载置、收纳有多块剥离性片材P。在片材供给盒21的供纸口(图的右方)附近，配置有片材取出辊22、进料辊23、分离辊24、以及待机搬运辊对25。
在待机搬运辊对25的片材搬运方向(图的铅垂向上方向)，配设有经由转印带15而压接于从动辊17的二次转印辊26，形成向剥离性片材的二次转印部。
该二次转印部的下游(图中上方)侧配置有定影部5。定影部5具备内置有加热器27的加热辊28和与该加热辊28压接的加压辊29。
另外，在定影部5的更下游侧，配设有片材排出辊对32，该片材排出辊对32将对调色剂图像定影后的剥离性片材P从定影部5搬出，并且向形成于装置上表面的片材排出托架31排出。
以下对如上所述地构成的热转印印刷片材制造装置1的动作进行说明。此外，热转印印刷片材S的热转印薄膜F的形状、印刷文字等的数据预先由PC等制作，并输入至热转印印刷片材制造装置1。
首先，对位于上游侧的薄膜形成单元6f进行说明。使感光体鼓8在图3中顺时针旋转，通过带电辊11来使感光体鼓8的感光体带电。
接下来，利用光输入头12将任意形状的图案在感光体鼓8的表面上曝光，并规定去除电荷的非带电部和作为相对于此具有表面电位差的带电部的潜像。
接下来，通过显影辊14的旋转，一边搅拌一边使从调色剂容器7供给的薄膜形成调色剂F附着在感光体鼓8表面。
通过搅拌而带静电的薄膜形成调色剂F从显影辊14选择性地附着于感光体鼓8上的潜像，作为由调色剂形成的图案而形成显影层。显影层通过施加于一次转印辊18的调色剂吸附电位，而直接转印(一次转印)至转印带15。转印后，通过刮板，刮落附着在感光体鼓8的表面上的多余的薄膜形成调色剂。
在三个图像形成单元6y、6m以及6c也进行同样的动作，使颜色不同的图像形成调色剂分别附着于转印带。
将利用薄膜形成调色剂以及图像形成调色剂形成在转印带15上的调色剂像通过转印带15的旋转搬运至二次转印辊26的位置，并转印(二次转印)到所供给的剥离性片材P。
最后，使转印有调色剂像的剥离性片材P通过定影部5，由加热辊28以及加压辊29进行加热、加压，由此使薄膜形成调色剂以及图像形成调色剂熔融、固定，从而定影于剥离性片材P。即，得到由剥离性片材P能够剥离地支撑的热转印薄膜F。这样制造出热转印印刷片材S。
调色剂定影后的热转印薄膜F的层厚一般在15μm以上，典型地为15～50μm，优选为20～40μm。上述说明中，采用二次转印方式，但只要在热转印薄膜F中得到上述的层厚(转印量)，也能够采用一次转印方式等其它的转印方式。
5.热转印印刷片材的制造工序以及热转印印刷工序
参照图4对利用上述结构的热转印印刷片材制造装置实施的热转印印刷片材的制造工序和使用了所得到的热转印印刷片材的热转印印刷工序进行说明。
图4(a)～图4(c)是示意地表示本实施方式的热转印印刷片材的制造工序的图，图4(d)、图4(e)是示意地表示向被转印媒体转印热转印印刷片材的印刷图像的工序。
图4(a)表示第一工序，表示从图3的片材供给盒21送出的透明的(图4中为了与后工序的薄膜形状的调色剂层49区别而用剖面线表示)剥离性片材47。
图4(b)表示第二工序，表示为了向被转印媒体转印印刷而将调色剂图像(镜像48)以及薄膜状的调色剂层49利用图3的转印带15转印到剥离性片材47的脱模性表面的状态。
图4(c)表示第三工序，表示在第二工序得到的剥离性片材47被搬入图3的定影部5，通过加热和加压使调色剂图像(镜像48)以及薄膜形状的调色剂层49定影的状态。
通过以上的从第一工序到第三工序的处理，完成由剥离性片材47、镜像48以及薄膜形状的调色剂层49构成的热转印印刷片材50的制作。
接下来，图4(d)表示第四工序，例如，主要使用工业用市场销售的热压机51，使上述热转印印刷片材50例如相对于T恤等被转印媒体52与镜像形成面(脱模性表面)50－1对置并重合。
而且，从热转印印刷片材50的镜像形成面的背面50－2进行加热以及加压，由此能够在冷却后将剥离性片材47剥下，使热转印印刷片材50经由薄膜形状的调色剂层49而粘接于被转印媒体52。
此外，上述的例子中使用了热压机51，但热压机51作为机器大型且昂贵，所以也可以通过手工熨烫，使热转印印刷片材50粘接于被转印媒体52。
之后，观察热转印印刷片材50冷却至室温程度的时机，通过人手将剥离性片材47剥下后，如图4(e)所示，在作为T恤等的印刷对象物的被转印媒体52，完成从镜像48成为正像48a的热转印薄膜53的转印印刷。
实施例
以下表示本发明的例子，对本发明的效果进行具体地说明。
[实施例1－1]
＜热转印印刷片材用调色剂的制造＞
作为结晶性聚酯树脂将VYLON“GM990”(东洋纺织(公司))100质量份利用雷克斯研磨机“LX－0”(细川密克朗(公司))在液氮下进行凝结粉碎。并将得到的粉碎物由筛子(网眼开口直径：53μm)分级，仅取得53μm过滤通过品。这样一来得到调色剂粒子1－1。得到的调色剂粒子1－1的平均粒径D50(体积)为44μm。
＜评价方法以及评价基准＞
(1)粉碎性
将使用100g的结晶性聚酯树脂得到的凝结粉碎物经60秒由筛子(网眼开口直径：53μm)分级。通过得到的分级通过品是否超过5g，来评价粉碎性。
○：分级通过品超过5g
×：分级通过品在5g以下
(2)带电性
得到的调色剂粒子1－1由飞行式带电测定装置(DIT(公司))测定。具体来说，将测定样本和载体(F－100)(1％浓度)由球磨机进行100rpm、12小时搅拌，并分别由－1kV、1kV测定飞行速率，评价±的带电性。
(3)定影性
将得到的调色剂粒子1－1在脱模纸上薄薄地均匀铺开后，在仅卡西欧计算机(公司)生产的打印机“GE5000”的定影器动作的改造机，在记事纸模式设定下进纸，制作评价用片材。确认向调色剂层(片材状的薄膜)的脱模纸的定影性。
○：调色剂层作为片材状的薄膜定影在脱模纸上
×：(因向定影器的卷绕等)调色剂层没有定影在脱模纸上
(4)冷却时变形性
在上述的评价用片材冷却至室温时，确认是否在调色剂层(片材状的薄膜)上看到变形。
○：保留在脱模纸上、看不到变形
△：看到轻微的卷曲等的变形
×：看到较大的变形、或剥离
此外，评价为△的片材用作热转印印刷片材没有问题。
(5)放置一天后的表面发粘
将上述的评价用片材放置一天后，通过用手指擦拭表面，确认在表面是否发粘而残留有褶皱。
○：不发粘
×：发粘
发粘的难以用作热转印印刷片材。
(6)印刷调色剂保持性
使上述的评价用片材成为粘贴于用纸的状态，在调色剂层(片材状的薄膜)上印刷印刷调色剂，确认用手指轻轻擦拭时印刷调色剂是否剥离。
○：即使擦拭印刷调色剂也不会剥离
×：印刷调色剂从片材表面剥离，或在擦拭时剥离
(7)软化温度
软化点的测定使用流量测试仪“CFT－500D”(岛津制作所生产)。试样为1g，升温速度为6℃/分，负载为20kg，喷嘴使用直径1mm、长度1mm的喷嘴，将以1/2法使试样的一半流出的温度设为软化点。
(8)玻璃态转化温度(Tg)
玻璃态转化点(Tg)的测定使用差示扫描热量仪“DSC6220”(SII纳米技术生产)。以升温速度10℃/分升温至150℃，并以降温速度10℃/分冷却至－70℃后，再次以10℃/分升温至150℃。在第二次的升温时，将因转变而得的曲线部分的两个切线的交点设为玻璃态转化点。
[实施例1－2]
除作为结晶性聚酯树脂使用了POLYESTER“SP154”(日本合成化学工业(公司))100质量份以外，以与实施例1－1相同的方法，制造了调色剂粒子以及评价用片材。得到的调色剂粒子的平均粒径D50(体积)为47μm。
[实施例1－3]
除作为结晶性聚酯树脂使用了POLYESTER“SP176”(日本合成化学工业(公司))100质量份以外，以与实施例1－1相同的方法，制造了调色剂粒子以及评价用片材。得到的调色剂粒子的平均粒径D50(体积)为46μm。
[实施例1－4]
除作为结晶性聚酯树脂使用了“PES－120L”(东亚合成(公司))100质量份以外，以与实施例1－1相同的方法，制造了调色剂粒子以及评价用片材。得到的调色剂粒子的平均粒径D50(体积)为41μm。
[实施例1－5]
除作为结晶性聚酯树脂使用了ELITEL“UE3200G”(尤尼吉可(公司))100质量份以外，以与实施例1－1相同的方法，制造了调色剂粒子以及评价用片材。得到的调色剂粒子的平均粒径D50(体积)为47μm。
[比较例1－1]
除作为聚丁二酸丁二醇酯树脂使用了“FZ91PD”(三菱化学(公司))100质量份以外，以与实施例1－1相同的方法，制造了调色剂粒子以及评价用片材。得到的调色剂粒子的平均粒径D50(体积)为48μm。
[比较例1－2]
除作为聚乙烯树脂使用ULTZEX“1020L”((公司)普瑞曼聚合物)100质量份以外，以与实施例1－1相同的方法，制造了调色剂粒子以及评价用片材。得到的调色剂粒子的平均粒径D50(体积)为46μm。
[比较例1－3]
除作为聚乙烯树脂使用了SUMIKATHENE(低密度聚乙烯)“F412－1”(住友化学(公司))100质量份以外，以与实施例1－1相同的方法，制造了调色剂粒子以及评价用片材。得到的调色剂粒子的平均粒径D50(体积)为39μm。
[比较例1－4]
除作为聚丙烯树脂使用了POLYPRO(普瑞曼聚丙烯)“F329RA”((公司)普瑞曼聚合物)100质量份以外，以与实施例1－1相同的方法，制造了调色剂粒子以及评价用片材。得到的调色剂粒子的平均粒径D50(体积)为47μm。
[比较例1－5]
除作为聚丙烯树脂使用了WINTEC“WFX4”(日本聚丙烯(公司))100质量份以外，以与实施例1－1相同的方法，制造了调色剂粒子以及评价用片材。得到的调色剂粒子的平均粒径D50(体积)为46μm。
[结果]
表1表示评价结果。此外，在表1中，Tg一栏的空栏表示本说明书所记载的测定条件不能进行测定。
表1
如表1所示，作为树脂材料使用结晶性聚酯而得到的薄膜形成调色剂在调色剂的粉碎性、带电性、向脱模纸的定影性、冷却时的变形性、放置一天后的表面的粘性、印刷调色剂的保持性等所有的评价项目中表现出优秀的特性(实施例1－1～1－5)。
另一方面，使用聚丁二酸丁二醇酯树脂“FZ91PD”得到的薄膜形成调色剂表现正带电性，并且调色剂层不能在脱模纸上定影，冷却时观察到调色剂层的变形(比较例1－1)。
使用聚乙烯树脂“1020L”得到的薄膜形成调色剂粉碎性较差，调色剂层不能在脱模纸上定影，印刷调色剂的保持性不好(比较例1－2)。
使用聚乙烯树脂“F412－1”得到的薄膜形成调色剂，调色剂层不能在脱模纸上定影，冷却时观察到调色剂层的变形，印刷调色剂的保持性不好(比较例1－3)。
使用聚丙烯树脂“F329RA”得到的薄膜形成调色剂粉碎性较差，带电性为0，调色剂层不能在脱模纸上定影，冷却时观察到调色剂层的变形，印刷调色剂的保持性不好(比较例1－4)。
使用聚丙烯树脂“WFX4”得到的薄膜形成调色剂粉碎性较差，调色剂层不能在脱模纸上定影，冷却时观察到调色剂层的变形，印刷调色剂的保持性不好(比较例1－5)。
[实施例2－1～2－3]
实施例2－1～2－3中，检验在上述的实施例1－1得到的评价用片材的厚度对变形性以及耐洗涤性的影响。评价用片材根据与实施例1－1相同的方法，以调色剂层(片材状的薄膜)具有15μm、20μm、30μm的厚度的方式制作。
在得到片材的阶段评价是否在调色剂层(片材状的薄膜)观察到变形。
○：没有观察到变形
×：观察到变形
另外，耐洗涤性以如下方式进行评价。对评价用片材施加热和压力，将评价用片材的调色剂层(片材上的薄膜)向棉100％的布以180℃转印10秒。由此，向布上转印薄膜。将得到的布以洗衣机标准程序洗涤，并日照干燥。将该洗涤和干燥作为一个循环，重复五次，来评价耐洗涤性。
○：重复五次的洗涤和干燥后布上的薄膜也不会剥落
×：重复五次的洗涤和干燥后布上的薄膜的一部分剥落
表2表示评价结果。
表2
厚度 变形性 耐洗涤性
实施例2-1 15μm ○ ○
实施例2-2 20μm ○ ○
实施例2-3 30μm ○ ○
在调色剂层的厚度为15μm、20μm、30μm的所有的情况下，在调色剂层未确认出变形。
就耐洗涤性而言，在调色剂层的厚度为15μm、20μm、30μm的所有的情况下，转印至布上的薄膜具有承受洗涤、脱水时的摩擦压力的强度。此外，在同时印刷薄膜形成调色剂与图像形成用的印刷调色剂的情况下，相对于薄膜形成调色剂的必要量，印刷调色剂的量通常较少，因此能够通过薄膜形成调色剂所含有的薄膜树脂的特性，来表现耐洗涤性能。
[实施例3－1]
实施例3－1中，检验氟微粒子的添加效果。
＜热转印印刷片材用调色剂的制造＞
使用结晶性聚酯树脂VYLON“GM990”(东洋纺织(公司))100质量份以及氟微粒子“KTL500F”((公司)喜多村)1质量份作为调色剂原料。氟微粒子“KTL500F”具有400℃的耐热性，不受调色剂的制造及印刷以及热转印时的热的影响。混合上述调色剂原料，由双轴挤压机进行熔融混炼，将得到的熔融混炼物细细地切碎进行颗粒化，利用雷克斯研磨机“LX－0”(细川密克朗(公司))在液氮下凝结粉碎。将得到的粉碎物用筛子(网眼开口直径：53μm)分级，得到调色剂母粒子。相对于调色剂母粒子100质量份，加入疏水性二氧化硅“R972”(日本Aerosil(公司))1质量份，用亨舍尔混合机搅拌，得到调色剂粒子3－1。得到的调色剂表现为平均粒径D50(体积)35μm。
＜评价方法以及评价基准＞
(1)针对擦拭的强度
将得到的调色剂填充至卡西欧计算机(公司)生产的打印机“GE5000”(参照图3)的调色剂墨盒，并进行打印。评价打印时的打印机内部的轻微的擦拭的强度。
○：对于肋等的擦拭表面也没变化
△：虽然有轻微的擦拭痕迹但实用上没问题
×：因擦拭而剥落，产生缺陷、实用上成为问题
(2)带电(翳影)
在打印动作中使打印机停止，在鼓上确认翳影(即，向非打印部的调色剂显影状态)。
另外，通过以下的翳影测定方法求得翳影量：用住友3M有限公司、思高修复胶带(18mm)，在一次转印前对显影后的非打印部区域进行胶带剥离。根据接触面积和重量，计算出单位面积内的翳影量。
○：不能确认粉末。翳影量在0.05mg/cm2以下。
△：虽然能够确认很薄的粉末，但实用上没有问题。翳影量比0.05mg/cm2多且在0.15mg/cm2以下。
×：能够清楚地识别粉末，成为实用上的问题。翳影量比0.15mg/cm2多。
(3)调色剂粒径
调色剂粒径的测定使用希森美康公司生产的“FPIA－2100”。在此，将少量的试样和纯净水以及表面活性剂一同放入烧杯，将利用超声波清洗器使之分散而成的分散液用于测定。测定以孔径100μm、计数为50000个进行，得到体积平均粒径(D50)。
[实施例3－2]
在实施例3－2中，除使氟微粒子“KTL500F”的添加量相对于结晶性聚酯树脂100质量份为3质量份以外，以与实施例3－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)35μm。
[实施例3－3]
在实施例3－3中，除使氟微粒子“KTL500F”的添加量相对于结晶性聚酯树脂100质量份为5质量份以外，以与实施例3－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)35μm。
[实施例3－4]
在实施例3－4中，除使氟微粒子“KTL500F”的添加量相对于结晶性聚酯树脂100质量份为7质量份以外，以与实施例3－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)37μm。
[实施例3－5]
在实施例3－5中，除不添加氟微粒子以外，以与实施例3－1相同的方法制造调色剂粒子。即，相对于在实施例1－1得到的调色剂粒子1－1(100质量份)，添加疏水性二氧化硅“R972”(日本Aerosil(公司))1质量份，用亨舍尔混合机搅拌，制造调色剂粒子。得到的调色剂表现为平均粒径D50(体积)45μm。
[实施例3－6]
在实施例3－6中，除代替氟微粒子而相对于结晶性聚酯树脂100质量份以1质量份的量使用带电控制剂“LR－147”(日本carlit(公司))以外，以与实施例3－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)41μm。
[实施例3－7]
在实施例3－7中，除代替氟微粒子而相对于结晶性聚酯树脂100质量份以1质量份的量使用带电控制剂“E－304”(东方化学工业(公司))以外，以与实施例3－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)40μm。
[实施例3－8]
在实施例3－8中，除代替氟微粒子而相对于结晶性聚酯树脂100质量份以1质量份的量使用带电控制剂“FCA－2521NJ”(藤仓化成(公司))以外，以与实施例3－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)40μm。
[结果]
表3表示评价结果。
表3
带电控制剂商品名 比例(％) 针对擦拭的强度 带电(翳影) 粒径(μm)
实施例3-1 KTL-500F 1 ○ ○ 35
实施例3-2 KTL-500F 3 ○ ○ 35
实施例3-3 KTL-500F 5 ○ ○ 35
实施例3-4 KTL-500F 7 ○ ○ 37
实施例3-5 无 0 △ △ 45
实施例3-6 LR-147 1 △ △ 41
实施例3-7 E-304 1 △ △ 40
实施例3-8 FCA2521NJ 1 △ △ 40
如表3所示，若在以结晶性聚酯树脂为主要树脂的薄膜形成调色剂中添加氟微粒子，则与没有添加氟微粒子的情况相比，能够提高针对擦拭的强度，并且能够通过带电性的改善来使翳影特性提高(实施例3－1～3－4)。
在向以结晶性聚酯树脂为主要树脂的薄膜形成调色剂添加氟微粒子以外的带电控制剂的情况下，没有看到上述效果(实施例3－6～3－8)。
根据下述的观点，提高针对擦拭的强度在薄膜形成调色剂中较为重要。定影后的调色剂层一点也不与打印机中的滚柱、肋等接触。另外，排出至打印机的排出托架的片材多块重叠并与其它的片材接触。另外，薄膜形成调色剂的粒径较大，因此能够确保调色剂层的厚度，由此，调色剂层的接触频率也增加。另外，结晶性聚酯虽然在定影后不产生变形但从熔融进行冷却后一段时间内结晶化不稳定，因此带有粘性，难以顺利地滑动。
另外，根据下述的观点，通过带电性的改善来提高翳影特性在薄膜形成调色剂中较为重要。薄膜形成调色剂的粒径较大，因此难以对显影性能赋予起到重要作用的带电性。
[实施例4－1]
实施例4－1中，检验费-托蜡的添加效果。
＜热转印印刷片材用调色剂的制造＞
使用结晶性聚酯树脂VYLON“GM990”(东洋纺织(公司))100质量份以及费-托蜡“FNP－0090”(日本精蜡(公司))2质量份作为调色剂原料。将上述调色剂原料混合，由双轴挤压机进行熔融混炼，将得到的熔融混炼物细细地切碎而进行颗粒化，利用雷克斯研磨机“LX－0”(细川密克朗(公司))在液氮下进行凝结粉碎。将得到的粉碎物用筛子(网眼开口直径：53μm)分级，得到调色剂粒子4－1。得到的调色剂表现为平均粒径D50(体积)33μm。
＜评价方法以及评价基准＞
(1)混炼性
在熔融混炼中，确认了利用双轴挤压机使蜡没有不均匀、流失地分散。
○：未观察到蜡流失
△：出口的熔融状态稍微混乱
×：观察到蜡流失
(2)定影性
对于定影性，在脱模纸上维持20μm的调色剂层的状态下，以线速为34.1mm/secOHP模式设定为基准，通过线速加快来确认低温偏移性，通过线速降低来确认高温偏移性。
○：剥离纸上，片材均匀地被定影
△：即使在某一区域观察到从脱模纸上的浮起也在实用上没问题
×：观察到片材的缺陷，实用上存在问题
[实施例4－2]
在实施例4－2中，除使费-托蜡“FNP－0090”的添加量相对于结晶性聚酯树脂100质量份为3质量份以外，以与实施例4－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)33μm。
[实施例4－3]
在实施例4－3中，除使费-托蜡“FNP－0090”的添加量相对于结晶性聚酯树脂100质量份为3.5质量份以外，以与实施例4－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)33μm。
[实施例4－4]
在实施例4－4中，除使费-托蜡“FNP－0090”的添加量相对于结晶性聚酯树脂100质量份为4质量份以外，以与实施例4－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)35μm。
[实施例4－5]
在实施例4－5中，除代替费-托蜡“FNP－0090”而相对于结晶性聚酯树脂100质量份以3质量份的量使用费-托蜡“SX105”(日本精蜡(公司))以外，以与实施例4－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)37μm。
[实施例4－6]
在实施例4－6中，除代替费-托蜡“FNP－0090”而相对于结晶性聚酯树脂100质量份以3质量份的量使用费-托蜡“H1N4”(沙索蜡公司)以外，以与实施例4－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)35μm。
[实施例4－7]
在实施例4－7中，除代替费-托蜡“FNP－0090”而相对于结晶性聚酯树脂100质量份以3质量份的量使用“巴西棕榈蜡1号”((公司)加藤洋行)以外，以与实施例4－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)35μm。
[实施例4－8]
在实施例4－8中，除代替费-托蜡“FNP－0090”而相对于结晶性聚酯树脂100质量份以3质量份的量使用“NP056”(三井化学(公司))以外，以与实施例4－1相同的方法，得到调色剂粒子。得到的调色剂粒子表现为平均粒径D50(体积)35μm。
[实施例4－9]
在实施例4－9中，除没有添加费-托蜡以外，以与实施例4－1相同的方法制造调色剂粒子。得到的调色剂表现为平均粒径D50(体积)35μm。
[结果]
表4表示评价结果。
表4
蜡商品名 融点(℃) 比例％ 混炼性 线速×2 线速×1.5 线速×1 线速×0.5 粒径(μm)
实施例4-1 FNP-0090 90 2 ○ △ ○ ○ ○ 33
实施例4-2 FNP-0090 90 3 ○ ○ ○ ○ ○ 33
实施例4-3 FNP-0090 90 3.5 ○ ○ ○ ○ ○ 33
实施例4-4 FNP-0090 90 4 △ ○ ○ ○ ○ 35
实施例4-5 SX105 96.115 3 ○ △ ○ ○ ○ 37
实施例4-6 H1N4 80.104 3 ○ △ ○ ○ ○ 35
实施例4-7 巴西棕榈蜡1号 82 3 ○ × × ○ ○ 35
实施例4-8 NP506 124.134 3 △ × × ○ ○ 35
实施例4-9 无 — 0 ○ × × ○ ○ 35
如表4所示，若在以结晶性聚酯树脂为主要树脂的薄膜形成调色剂中添加费-托蜡，则除标准的线速下的定影效果之外，还得到线速加快的情况下的定影效果、即低温定影效果(实施例4－1～4－6)。在未添加费-托蜡的情况下，虽然得到标准的线速下的定影效果，但得不到上述效果(实施例4－9)。另外，实施例4－7、4－8是添加费-托蜡以外的蜡的例子，虽然得到标准的线速下的定影效果，但得不到线速加快的情况下的定影效果。但是，低温定影效果是希望薄膜形成调色剂具备的效果，只要得到标准的线速下的定影效果，实用上就没问题。

Claims (6)

1.一种热转印印刷片材用调色剂，其特征在于，
含有带负电性的结晶性聚酯树脂，平均粒径D50(体积)在20～50μm的范围内。
2.根据权利要求1所述的热转印印刷片材用调色剂，其特征在于，
还含有氟树脂微粒子。
3.根据权利要求1所述的热转印印刷片材用调色剂，其特征在于，
还含有费-托蜡。
4.一种热转印印刷片材用调色剂的制造方法，其特征在于，
包括对原料进行凝结粉碎的工序，该原料含有带负电性的结晶性聚酯树脂，上述原料被凝结粉碎成粉碎物的平均粒径D50(体积)为20～50μm的范围内。
5.一种热转印印刷片材，其特征在于，具备：
具有脱模性表面的剥离性片材；以及
能够剥离地被支撑于上述脱模性表面的薄膜图案，
上述薄膜图案包括：
(i)颜色调色剂层，其形成印刷图像；以及
(ii)薄膜形状的调色剂层，其含有带负电性的结晶性聚酯树脂，由平均粒径D50(体积)在20～50μm的范围内的调色剂形成，且与上述印刷图像至少部分地重合。
6.一种热转印印刷片材的制造方法，其特征在于，包括以下：
形成能够剥离地被支撑于剥离性片材的脱模性表面的薄膜图案，该薄膜图案包括：(i)颜色调色剂层，其形成印刷图像；(ii)薄膜形状的调色剂层，其含有带负电性的结晶性聚酯树脂，由平均粒径D50(体积)在20～50μm的范围内的调色剂形成，且与上述印刷图像至少部分地重合；以及
通过加热和加压来对上述薄膜图案进行定影而定影成薄膜形状。
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