CN105713613A - 一种太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光转换材料领域，公开了一种太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料及其制备方法，该稀土掺杂量子点材料以CdSe量子点为基质，掺杂Yb3+为激活离子，化学式为CdSe:Yb3+，其外表面包覆有一层CdSe壳层。该稀土掺杂量子点材料通过多步注射合成法得到，通过多次注入Se粉的十八烯悬浮液，使得量子点外表面生长薄CdSe壳层，减少了Yb3+掺杂后量子点缺陷，使得原来不发光的样品发射明亮的橙光。所得稀土掺杂量子点材料在800～1100nm光激发下发射640nm橙色光，实现了光的上转换，且具有较高的发光效率，为稀土离子掺杂量子点的相关研究奠定了基础，对于设计高效光电子器件具有重要的指导意义。
Description
技术领域
本发明属于光转换材料领域，特别涉及一种太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料及其制备方法。
背景技术
随着能源问题的日益严峻以及科学技术的快速发展，太阳能电池作为一种新型的能源转换装置越来越多的引起人们的关注，将透过太阳能电池的长波太阳光充分转换为太阳能电池可以吸收利用的光是提高太阳能电池效率的有效办法，因此对调制太阳光光谱的上转换材料的研究也日益广泛。
半导体量子点具有发射光谱可调控，光稳定性较好，较宽的激发谱和较窄的发射谱等多重优异性能，是发光材料领域的热门研究对象，但其在上转换应用中由于量子点带隙间无介稳能级导致双光子吸收效率很低，从而限制了其发展和应用；大多数的上转换材料的研究都集中在稀土离子，因为稀土离子的f-f跃迁谱线丰富，数量众多的亚稳能级可作为光转换过程的中间态，更容易实现上转换转换过程，因而在光转换领域广泛使用。量子点CdSe是一种研究最多的高效率发光材料，但它双光子吸收效率低。而Yb3+由于其在红外光区具有简单的介稳能级结构且红外光吸收效率高，是一种常用的上转换敏化离子，在CdSe量子点中掺入Yb3+便可综合它们各自优势从而提高上转换效率。但由于Cd2+与Yb3+离子半径差异较大、电荷不匹配且在量子点溶液合成过程中它们的前驱体配合物分解温度差别较大，导致Yb3+很难掺入CdSe量子点或者少量掺入后缺陷过多使得发光效率很低。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料。
本发明另一目的在于提供上述太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备方法。该制备过程采用多步注射合成法，先通过多次快速注射法得到CdSe量子点，再通过离子交换法掺杂Yb3+离子，最后通过多次注射法在材料外表面均匀包覆CdSe层。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料，以CdSe量子点为基质，掺杂Yb3+为激活离子，化学式为CdSe:Yb3+。
所述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的外表面包覆有一层CdSe壳层。
常温条件下，所述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料可在800～1100nm光激发下发射640nm橙色光。
一种上述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)镱溶液的制备：以水合乙酸镱，油酸和十八烯为原料在真空条件下加热搅拌，得镱溶液；
(2)Se粉的十八烯悬浊液的制备：将Se粉分散于十八烯中，得Se粉的十八烯悬浊液；
(3)Cd溶液的制备：将氧化镉(CdO)、硬脂酸以及十八烯在真空条件下加热搅拌，得Cd溶液；
(4)CdSe量子点的制备：取步骤(3)制备的Cd溶液，向其中分批加入Se粉的十八烯悬浊液反应，得CdSe量子点；
(5)太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备：向步骤(4)中制备得到的CdSe量子点中加入镱溶液进行离子交换反应，然后再分批加入Se粉的十八烯悬浊液反应，得目标产物。
步骤(1)中所用的油酸和十八烯的体积比为1:(9～11)；
步骤(1)中所得的镱溶液中Yb3+浓度为0.08～0.12mol/L。
步骤(1)中，所述的加热搅拌是指在140℃～160℃搅拌30min。
步骤(2)中所述的分散指超声分散。
步骤(2)中所述的Se粉为200目的Se粉。
步骤(2)中所得的Se粉的十八烯悬浮液的浓度为0.08～0.12mol/L。
步骤(3)中所用的氧化镉和硬脂酸的质量比为1:(1.0～1.2)。
步骤(3)中所得的Cd溶液中Cd2+浓度为0.04mol/L。
步骤(3)中所述的加热搅拌指在110～130℃搅拌30min。
步骤(4)中所用的Cd溶液与Se粉的十八烯悬浊液的体积比为(4.5～5.5):1。
步骤(4)中所述的分批加入Se粉的十八烯悬浊液反应是指分两次加入，每次加入后反应10min，反应温度为250℃，两次加入的Se粉的十八烯悬浊液的体积比为1:1。
步骤(5)中所述的离子交换反应是指在265～275℃下反应1h。
步骤(5)中所用的CdSe量子点、镱溶液和Se粉的十八烯悬浊液的体积比为12:(0.8～1):0.7。
步骤(5)中所述的分批加入Se粉的十八烯悬浊液反应是指分两次加入，每次加入后反应5min，两次加入的Se粉的十八烯悬浊液的体积比为5:2。
步骤(5)中反应结束后，将反应液进行多次萃取、离心分离得纯化后稀土掺杂量子点材料。
本发明的机理为：
Yb3+先吸收一个近红外光子或量子点吸收一个近红外光子传递给Yb3+，在此基础上再吸收一个近红外光子使得量子点产生一个激子，激子复合发射短波长光子。同时，通过多次注入Se粉的十八烯悬浮液，使得量子点外表面生长薄CdSe壳层，多步注射法有利于控制壳层的生长，得到更为均匀的结晶性更好的CdSe壳层，减少Yb3+掺杂后量子点缺陷，使得原来不发光的样品发射明亮的橙光。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明通过在CdSe量子点中掺杂Yb3+离子，将二者各自在发光上的优势结合起来，在800～1100nm光激发下发射640nm橙色光，实现了光的上转换。
(2)本发明在合成过程中通过多步注射原料的方法在Cd2+-Yb3+离子交换的量子点表面再生长薄CdSe壳层以减少Yb3+掺杂后Yb3+周围的晶格缺陷，使得原来不发光的样品发射明亮的橙光。
(3)本发明通过在CdSe量子点中掺杂Yb3+离子实现光的上转换，且具有较高的发光效率，这提供了一种新的光谱调制以及光转换材料及其制备的途径，为稀土离子掺杂量子点的相关研究奠定了基础，对于设计高效光电子器件具有重要的指导意义。
附图说明
图1为实施例1中所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的发射光谱；
图2为实施例1中所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的激发光谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂均可从市场常规购得。
实施例1
准确称取水合乙酸镱(Yb2(CH3COO)3·xH2O)0.3502g，油酸(OA,0.895g/mL)2mL，十八烯(0.789g/mL)20mL，于150℃中真空搅拌30min，液体呈浅黄色；将200目Se粉超声分散于十八烯(0.789g/mL)中形成0.1mol/L悬浊液；称取氧化镉(CdO)0.0512g，硬脂酸0.5690g和十八烯(0.789g/mL)10mL加入三颈烧瓶中，于120℃真空搅拌30分钟，升温至250℃，获得Cd溶液；取1mLSe粉的十八烯悬浊液注入三颈烧瓶Cd溶液中，10分钟后再次注入Se粉的十八烯悬浊液约1mL，10分钟后升温至265℃，注入约1mL镱溶液并保温1小时，然后注入0.5mLSe的十八烯悬浊液，5分钟后再次注入Se的十八烯悬浊液约0.2mL，反应5分钟。
取2mL反应后的溶液加入0.5mL丁基胺、4mL甲醇，摇匀，在50℃水浴加热后，2500转/分钟离心，取底层相，加入2mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心；取底层相，加入0.05mL氯仿、1mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心，取底层相得所需太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料。
图1为实施例1中所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的发射光谱图。从图1中可以看出，在800～1100nm光激发情况下，太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料在640nm有发射峰，实现了长波光向短波光的上转换过程。
图2为实施例1所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的激发光谱图。从图1中可以看出，在发射640nm光的情况下，所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的激发峰位于800～1100nm之间，说明材料可以在长波长的光激发下发射短波长光，有效实现了光的上转换过程。
实施例2
准确称取水合乙酸镱(Yb2(CH3COO)3·xH2O)0.3502g，油酸(OA,0.895g/mL)2mL，十八烯(0.789g/mL)20mL，于150℃中真空搅拌30min，液体呈浅黄色；将200目Se粉超声分散于十八烯(0.789g/mL)中形成0.1mol/L悬浊液；称取氧化镉(CdO)0.0512g，硬脂酸0.5690g和十八烯(0.789g/mL)10mL加入三颈烧瓶中，于110℃真空搅拌30分钟，升温至250℃，获得Cd溶液；取1mLSe粉的十八烯悬浊液注入三颈烧瓶Cd溶液中，10分钟后再次注入Se粉的十八烯悬浊液约1mL，10分钟后升温至275℃，注入约1mL镱溶液并保温1小时，然后注入0.5mLSe的十八烯悬浊液，5分钟后再次注入Se的十八烯悬浊液约0.2mL，反应5分钟。
取2mL反应后的溶液加入0.5mL丁基胺、4mL甲醇，摇匀，在50℃水浴加热后，2500转/分钟离心，取底层相，加入2mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心；取底层相，加入0.05mL氯仿、1mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心，取底层相得所需太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料。
经测试，实施例2中所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的发射光谱图与图1相似，激发光谱图与图2相似。
实施例3
准确称取水合乙酸镱(Yb2(CH3COO)3·xH2O)0.3502g，油酸(OA,0.895g/mL)2mL，十八烯(0.789g/mL)20mL，于150℃中真空搅拌30min，液体呈浅黄色；将200目Se粉超声分散于十八烯(0.789g/mL)中形成0.1mol/L悬浊液；称取氧化镉(CdO)0.0512g，硬脂酸0.5690g和十八烯(0.789g/mL)10mL加入三颈烧瓶中，于120℃真空搅拌30分钟，升温至250℃，获得Cd溶液；取1mLSe粉的十八烯悬浊液注入三颈烧瓶Cd溶液中，10分钟后再次注入Se粉的十八烯悬浊液约1mL，10分钟后升温至270℃，注入约1mL镱溶液并保温1小时，然后注入0.5mLSe的十八烯悬浊液，5分钟后再次注入Se的十八烯悬浊液约0.2mL，反应5分钟。
取2mL反应后的溶液加入0.5mL丁基胺、4mL甲醇，摇匀，在50℃水浴加热后，2500转/分钟离心，取底层相，加入2mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心；取底层相，加入0.05mL氯仿、1mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心，取底层相得所需太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料。
经测试，实施例3中所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的发射光谱图与图1相似，激发光谱图与图2相似。
实施例4
准确称取水合乙酸镱(Yb2(CH3COO)3·xH2O)0.3502g，油酸(OA,0.895g/mL)2mL，十八烯(0.789g/mL)20mL，于150℃中真空搅拌30min，液体呈浅黄色；将200目Se粉超声分散于十八烯(0.789g/mL)中形成0.1mol/L悬浊液；称取氧化镉(CdO)0.0512g，硬脂酸0.5690g和十八烯(0.789g/mL)10mL加入三颈烧瓶中，于130℃真空搅拌30分钟，升温至250℃，获得Cd溶液；取1mLSe粉的十八烯悬浊液注入三颈烧瓶Cd溶液中，10分钟后再次注入Se粉的十八烯悬浊液约1mL，10分钟后升温至265℃，注入约0.8mL镱溶液并保温1小时，然后注入0.5mLSe的十八烯悬浊液，5分钟后再次注入Se的十八烯悬浊液约0.2mL，反应5分钟。
取2mL反应后的溶液加入0.5mL丁基胺、4mL甲醇，摇匀，在50℃水浴加热后，2500转/分钟离心，取底层相，加入2mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心；取底层相，加入0.05mL氯仿、1mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心，取底层相得所需太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料。
经测试，实施例4中所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的发射光谱图与图1相似，激发光谱图与图2相似。
实施例5
准确称取水合乙酸镱(Yb2(CH3COO)3·xH2O)0.3502g，油酸(OA,0.895g/mL)2mL，十八烯(0.789g/mL)20mL，于150℃中真空搅拌30min，液体呈浅黄色；将200目Se粉超声分散于十八烯(0.789g/mL)中形成0.1mol/L悬浊液；称取氧化镉(CdO)0.0512g，硬脂酸0.5690g和十八烯(0.789g/mL)10mL加入三颈烧瓶中，于120℃真空搅拌30分钟，升温至250℃，获得Cd溶液；取1mLSe粉的十八烯悬浊液注入三颈烧瓶Cd溶液中，10分钟后再次注入Se粉的十八烯悬浊液约1mL，10分钟后升温至265℃，注入约0.9mL镱溶液并保温1小时，然后注入0.5mLSe的十八烯悬浊液，5分钟后再次注入Se的十八烯悬浊液约0.2mL，反应5分钟。
取2mL反应后的溶液加入0.5mL丁基胺、4mL甲醇，摇匀，在50℃水浴加热后，2500转/分钟离心，取底层相，加入2mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心；取底层相，加入0.05mL氯仿、1mL正己烷4mL甲醇，摇匀，离心，取底层相得所需太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料。
经测试，实施例5中所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的发射光谱图与图1相似，激发光谱图与图2相似。
实施例6
准确称取水合乙酸镱(Yb2(CH3COO)3·xH2O)0.3502g，油酸(OA,0.895g/mL)2mL，十八烯(0.789g/mL)20mL，于160℃中真空搅拌30min，液体呈浅黄色；将200目Se粉超声分散于十八烯(0.789g/mL)中形成0.1mol/L悬浊液；称取氧化镉(CdO)0.0512g，硬脂酸0.5690g和十八烯(0.789g/mL)10mL加入三颈烧瓶中，于120℃真空搅拌30分钟，升温至250℃，获得Cd溶液；取1mLSe粉的十八烯悬浊液注入三颈烧瓶Cd溶液中，10分钟后再次注入Se粉的十八烯悬浊液约1mL，10分钟后升温至265℃，注入约1mL镱溶液并保温1小时，然后注入0.5mLSe的十八烯悬浊液，5分钟后再次注入Se的十八烯悬浊液约0.2mL，反应5分钟。
取2mL反应后的溶液加入0.5mL丁基胺、4mL甲醇，摇匀，在50℃水浴加热后，2500转/分钟离心，取底层相，加入2mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心；取底层相，加入0.05mL氯仿、1mL正己烷4mL甲醇，摇匀，离心，取底层相得所需太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料。
经测试，实施例6中所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的发射光谱图与图1相似，激发光谱图与图2相似。
实施例7
准确称取水合乙酸镱(Yb2(CH3COO)3·xH2O)0.3502g，油酸(OA,0.895g/mL)2mL，十八烯(0.789g/mL)20mL，于140℃中真空搅拌30min，液体呈浅黄色；将200目Se粉超声分散于十八烯(0.789g/mL)中形成0.1mol/L悬浊液；称取氧化镉(CdO)0.0512g，硬脂酸0.5690g和十八烯(0.789g/mL)10mL加入三颈烧瓶中，于120℃真空搅拌30分钟，升温至250℃，获得Cd溶液；取1mLSe粉的十八烯悬浊液注入三颈烧瓶Cd溶液中，10分钟后再次注入Se粉的十八烯悬浊液约1mL，10分钟后升温至265℃，注入约1mL镱溶液并保温1小时，然后注入0.5mLSe的十八烯悬浊液，5分钟后再次注入Se的十八烯悬浊液约0.2mL，反应5分钟。
取2mL反应后的溶液加入0.5mL丁基胺、4mL甲醇，摇匀，在50℃水浴加热后，2500转/分钟离心，取底层相，加入2mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心；取底层相，加入0.05mL氯仿、1mL正己烷和4mL甲醇，摇匀，离心，取底层相得所需太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料。
经测试，实施例7中所得太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的发射光谱图与图1相似，激发光谱图与图2相似。
从上述的实施例1～7可以看出，作为一种新的稀土掺杂量子点材料，以CdSe量子点为基质，掺杂Yb3+离子为激活离子的材料在800～1100nm光激发情况下，发射640nm左右的光，即实现了低能量光向高能量光的转换，同时具有量子效率较高的优点，这对于太阳光谱的调制有着重要作用，在实际应用中对于太阳能电池充分利用光能提供了新的实现途径。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料，其特征在于：以CdSe量子点为基质，掺杂Yb3+为激活离子，化学式为CdSe:Yb3+；
所述的稀土掺杂量子点的外表面包覆有一层CdSe壳层。
2.一种根据权利要求1所述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
(1)镱溶液的制备：以水合乙酸镱，油酸和十八烯为原料在真空条件下加热搅拌，得镱溶液；
(2)Se粉的十八烯悬浊液的制备：将Se粉分散于十八烯中，得Se粉的十八烯悬浊液；
(3)Cd溶液的制备：将氧化镉、硬脂酸以及十八烯在真空条件下加热搅拌，得Cd溶液；
(4)CdSe量子点的制备：取步骤(3)制备的Cd溶液，向其中分批加入Se粉的十八烯悬浊液反应，得CdSe量子点；
(5)太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备：向步骤(4)中制备得到的CdSe量子点中加入镱溶液进行离子交换反应，然后再分批加入Se粉的十八烯悬浊液反应，得目标产物。
3.根据权利要求2所述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中所述的离子交换反应是指在265～275℃下反应1h；
步骤(5)中所用的CdSe量子点、镱溶液和Se粉的十八烯悬浊液的体积比为12:(0.8～1):0.7；
步骤(5)中所述的分批加入Se粉的十八烯悬浊液反应是指分两次加入，每次加入后反应5min，两次加入的Se粉的十八烯悬浊液的体积比为5:2。
4.根据权利要求2所述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所用的Cd溶液与Se粉的十八烯悬浊液的体积比为(4.5～5.5):1；
步骤(4)中所述的分批加入Se粉的十八烯悬浊液反应是指分两次加入，每次加入后反应10min，反应温度为250℃，两次加入的Se粉的十八烯悬浊液的体积比为1:1。
5.根据权利要求2所述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所用的油酸和十八烯的体积比为1:(9～11)；
步骤(1)中所得的镱溶液中Yb3+浓度为0.08～0.12mol/L；
步骤(1)中，所述的加热搅拌是指在140℃～160℃搅拌30min。
6.根据权利要求2所述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的分散指超声分散；
步骤(2)中所述的Se粉为200目的Se粉；
步骤(2)中所得的Se粉的十八烯悬浮液的浓度为0.08～0.12mol/L。
7.根据权利要求2所述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所用的氧化镉和硬脂酸的质量比为1:(1.0～1.2)；所得的Cd溶液中Cd2+浓度为0.04mol/L；
步骤(3)中所述的加热搅拌指在110～130℃真空搅拌30min。
8.根据权利要求2所述的太阳能电池光转换用稀土掺杂量子点材料的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中反应结束后，将反应液进行萃取、离心分离得纯化后稀土掺杂量子点材料。
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