CN105702931A - 一种还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料在钠离子电池中的应用 - Google Patents

一种还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料在钠离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料在钠离子电池中的应用，本发明提供的复合材料循环稳定性优秀，在350个周期后仍能保持有较高的可逆容量，容量保持率在95％左右，最高达98％。由此可见，本发明提供的还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料具有优异的充放电循环性能，这种性能可能与制备方法中TiO2和重铬酸钾的重量份之比有关，当TiO2和重铬酸钾的重量份之比在5～7:1之间时，充放电循环性能最为优秀。本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步。

Description

一种还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料在钠离子电池中的应用
技术领域
本发明属于能源领域，涉及石墨烯电池材料，具体涉及一种还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料在钠离子电池中的应用。
背景技术
发展清洁能源是人类社会可持续发展的必然趋势，先进储能技术是清洁能源应用的关键。电化学储能以高效率，易维护等优势成为首要发展技术。锂离子电池是目前最先进的二次电池技术，具有能量密度高、循环寿命长和工作电压高等特点，除了广泛应用于便携式电子器件，也被作为电动汽车和储能电站的首选电源.但随着锂离子电池应用领域和需求量的不断扩展，地球上锂资源的有限性和昂贵的价格与不断增加的需求量的矛盾越来越突出。发展资源丰富、环境友好的钠离子储能新体系已成为新的研究热点。
钠离子电池的发展关键是开发性能优秀的电极材料。目前在钠离子电池负极材料方面的研究主要集中在碳基材料、钛基材料、合金负极材料、过渡金属氧化物和硫化物以及有机负极材料等。二氧化钛化学结构稳定、无毒且价格低廉，在锂离子电池和钠离子电池中应用近年来受到较大关注。研究表明，TiO2纳米管作为钠离子负极材料，其循环稳定性很好，但比容量低，在50mA·g-1的电流密度下仅有80mAh·g-1，当电流密度增加到400mA·g-1，比容量迅速衰减为35mAh·g-1。TiO2导电性较差，必须引入导电性材料以提高其在钠离子电池中的循环和倍率性能。有研究以纤维素纸为模板，以钛酸四异丙酯为前驱体，采用水热法结合后续不同气氛烧结处理工艺，合成了多孔锐钛矿型TiO2纳米晶材料和含碳的多孔TiO2纳米晶材料，含碳材料倍率性能明显比无碳TiO2材料高。在100mA·g-1电流密度充放电时，含碳TiO2材料的容量达到约135mAh·g-1，而无碳TiO2材料的容量约为100mAh·g-1。石墨烯作为二维碳纳米材料具有高比表面和高导电性的特点，近年来在储能电池中的应用受到很大关注。将石墨烯与TiO2复合可明显提高电极材料的电子迁移速度从而提高电极的高倍率充放电能力。同时，可以尝试添加新的材料进一步提高电极材料性能。
发明内容
本发明的目的在于一种还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料的制备方法及其在钠离子电池中的应用。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，称取0.5g氧化石墨烯于100mL烧杯中，加入50mL的去离子水溶解，在室温下磁力搅拌30min，再将烧杯放入超声仪器中超声两次，每次30min，制备氧化石墨烯水溶液；
步骤S2，称取4gTiO2和重铬酸钾的混合物于300mL烧杯中，加入100mL的去离子水溶解，超声分散30min制备TiO2和重铬酸钾水溶液；TiO2和重铬酸钾的重量份之比为5～7:1；
步骤S3，将氧化石墨烯水溶液在超声条件下逐滴加入到TiO2和重铬酸钾水溶液中，将配制好的悬浮液超声分散30min后，使用喷雾干燥的方法制备氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末；
步骤S4，将氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末置于马弗炉中，空气气氛下，230℃热处理2h，待冷却到室温即可。
进一步地，所述的还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料的制备方法中，所述TiO2为锐钛矿型TiO2或金红石型TiO2。
进一步地，所述的还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料的制备方法中，TiO2和重铬酸钾的重量份之比为6:1。
上述还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料在钠离子电池中的应用
本发明的优点：
本发明提供的复合材料循环稳定性优秀，在350个周期后仍能保持有较高的可逆容量，容量保持率在95％左右，最高达98％。由此可见，本发明提供的还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料具有优异的充放电循环性能，这种性能可能与制备方法中TiO2和重铬酸钾的重量份之比有关，当TiO2和重铬酸钾的重量份之比在5～7:1之间时，充放电循环性能最为优秀。本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
本发明中，氧化石墨烯采用改良的Hummers方法制备，参见文献Hummers,W.S.,Jr.；Offeman,R.E.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339。TiO2为锐钛矿型TiO2或金红石型TiO2，二者均可，使用前在真空烘箱中100℃烘干除去吸附的水分。
实施例1：还原氧化石墨烯-TiO 2 -Cr 2 O 3 复合材料的制备
步骤S1，称取0.5g氧化石墨烯于100mL烧杯中，加入50mL的去离子水溶解，在室温下磁力搅拌30min，再将烧杯放入超声仪器中超声两次，每次30min，制备氧化石墨烯水溶液；
步骤S2，称取4gTiO2和重铬酸钾的混合物于300mL烧杯中，加入100mL的去离子水溶解，超声分散30min制备TiO2和重铬酸钾水溶液；TiO2和重铬酸钾的重量份之比为6:1；
步骤S3，将氧化石墨烯水溶液在超声条件下逐滴加入到TiO2和重铬酸钾水溶液中，将配制好的悬浮液超声分散30min后，使用喷雾干燥的方法制备氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末；
步骤S4，将氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末置于马弗炉中，空气气氛下，230℃热处理2h，待冷却到室温即可。
实施例2：还原氧化石墨烯-TiO 2 -Cr 2 O 3 复合材料的制备
步骤S1，称取0.5g氧化石墨烯于100mL烧杯中，加入50mL的去离子水溶解，在室温下磁力搅拌30min，再将烧杯放入超声仪器中超声两次，每次30min，制备氧化石墨烯水溶液；
步骤S2，称取4gTiO2和重铬酸钾的混合物于300mL烧杯中，加入100mL的去离子水溶解，超声分散30min制备TiO2和重铬酸钾水溶液；TiO2和重铬酸钾的重量份之比为5:1；
步骤S3，将氧化石墨烯水溶液在超声条件下逐滴加入到TiO2和重铬酸钾水溶液中，将配制好的悬浮液超声分散30min后，使用喷雾干燥的方法制备氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末；
步骤S4，将氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末置于马弗炉中，空气气氛下，230℃热处理2h，待冷却到室温即可。
实施例3：还原氧化石墨烯-TiO 2 -Cr 2 O 3 复合材料的制备
步骤S1，称取0.5g氧化石墨烯于100mL烧杯中，加入50mL的去离子水溶解，在室温下磁力搅拌30min，再将烧杯放入超声仪器中超声两次，每次30min，制备氧化石墨烯水溶液；
步骤S2，称取4gTiO2和重铬酸钾的混合物于300mL烧杯中，加入100mL的去离子水溶解，超声分散30min制备TiO2和重铬酸钾水溶液；TiO2和重铬酸钾的重量份之比为7:1；
步骤S3，将氧化石墨烯水溶液在超声条件下逐滴加入到TiO2和重铬酸钾水溶液中，将配制好的悬浮液超声分散30min后，使用喷雾干燥的方法制备氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末；
步骤S4，将氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末置于马弗炉中，空气气氛下，230℃热处理2h，待冷却到室温即可。
实施例4：实施例1的对比，TiO 2 和重铬酸钾的重量份之比为4:1
步骤S1，称取0.5g氧化石墨烯于100mL烧杯中，加入50mL的去离子水溶解，在室温下磁力搅拌30min，再将烧杯放入超声仪器中超声两次，每次30min，制备氧化石墨烯水溶液；
步骤S2，称取4gTiO2和重铬酸钾的混合物于300mL烧杯中，加入100mL的去离子水溶解，超声分散30min制备TiO2和重铬酸钾水溶液；TiO2和重铬酸钾的重量份之比为4:1；
步骤S3，将氧化石墨烯水溶液在超声条件下逐滴加入到TiO2和重铬酸钾水溶液中，将配制好的悬浮液超声分散30min后，使用喷雾干燥的方法制备氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末；
步骤S4，将氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末置于马弗炉中，空气气氛下，230℃热处理2h，待冷却到室温即可。
实施例5：实施例1的对比，TiO 2 和重铬酸钾的重量份之比为8:1
步骤S1，称取0.5g氧化石墨烯于100mL烧杯中，加入50mL的去离子水溶解，在室温下磁力搅拌30min，再将烧杯放入超声仪器中超声两次，每次30min，制备氧化石墨烯水溶液；
步骤S2，称取4gTiO2和重铬酸钾的混合物于300mL烧杯中，加入100mL的去离子水溶解，超声分散30min制备TiO2和重铬酸钾水溶液；TiO2和重铬酸钾的重量份之比为8:1；
步骤S3，将氧化石墨烯水溶液在超声条件下逐滴加入到TiO2和重铬酸钾水溶液中，将配制好的悬浮液超声分散30min后，使用喷雾干燥的方法制备氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末；
步骤S4，将氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末置于马弗炉中，空气气氛下，230℃热处理2h，待冷却到室温即可。
实施例6：效果实施例，电化学测试
一、实验方法：
分别将实施例1～5制备的样品、聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂、乙炔黑按质量比75:10:15混合均匀，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)制成浆料，涂布于铜箔集流体上，80℃下烘干1h，冲压成Φ14mm的电极片，再在100℃下真空干燥12h，电极片上的涂覆量在2.6～3.0mg范围；以金属钠片为对电极，电池隔膜采用Celgard2400，电解液采用1mol·L-1NaClO4/PC，在充满氩气的手套箱内组装成CR2016扣式电池。采用武汉金诺LANDCT2001A电池测试系统进行充放电测试，测试电压范围0.05～2V。采用上海辰华CHI600E电化学工作站进行循环伏安测试，扫描速率0.1mV·s-1。循环测试前先将电池以20mA·g-1的电流密度充放电活化2个循环。
二、实验结果
用实施例1～5样品制备的电池在100mA·g-1电流密度下的充放电循环性能对比结果如下：
样品 首次脱钠容量(mAh·g-1) 350个周期后可逆容量(mAh·g-1) 容量保持率(％)
实施例1 188.6 185.2 98.2
实施例2 154.6 146.6 94.8
实施例3 153.8 146.9 95.5
实施例4 111.4 87.6 78.6
实施例5 112.3 89.2 79.4
结果表明，实施例1～3制备的复合材料循环稳定性优秀，在350个周期后仍能保持有较高的可逆容量，容量保持率在95％左右，尤其是实施例1制备的复合材料最为优秀，达98％。而实施例4和5制备的复合材料的循环性能明显不如实施例1～3。由此可见，本发明提供的还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料具有优异的充放电循环性能，这种性能可能与制备方法中TiO2和重铬酸钾的重量份之比有关，当TiO2和重铬酸钾的重量份之比在5～7:1之间时，充放电循环性能最为优秀。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (4)

1.一种还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，称取0.5g氧化石墨烯于100mL烧杯中，加入50mL的去离子水溶解，在室温下磁力搅拌30min，再将烧杯放入超声仪器中超声两次，每次30min，制备氧化石墨烯水溶液；
步骤S2，称取4gTiO2和重铬酸钾的混合物于300mL烧杯中，加入100mL的去离子水溶解，超声分散30min制备TiO2和重铬酸钾水溶液；TiO2和重铬酸钾的重量份之比为5～7:1；
步骤S3，将氧化石墨烯水溶液在超声条件下逐滴加入到TiO2和重铬酸钾水溶液中，将配制好的悬浮液超声分散30min后，使用喷雾干燥的方法制备氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末；
步骤S4，将氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3黑色粉末置于马弗炉中，空气气氛下，230℃热处理2h，待冷却到室温即可。
2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料的制备方法，其特征在于：所述TiO2为锐钛矿型TiO2或金红石型TiO2。
3.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料的制备方法，其特征在于：TiO2和重铬酸钾的重量份之比为6:1。
4.权利要求1～3任一所述的还原氧化石墨烯-TiO2-Cr2O3复合材料在钠离子电池中的应用。
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