CN105702812B - 一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，包括如下步骤：1)称取MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉并加入混合封装胶中，所述荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的10‑60％；3)将步骤1)得到的混合物搅拌均匀后，滴入设置有蓝光芯片的LED支架杯壳内；4)固化封装胶，即得到白光LED灯珠。本发明所采用的MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉激发效率高，颗粒粒径分布均匀，可与封装胶混合均匀，利于后期点胶操作，而且荧光粉色区一致性较好，在批量生产中可以提高LED灯珠的色区一致性。
Description
技术领域
本发明属于白光LED背光技术领域，具体地说涉及一种使用 MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法。
背景技术
进入二十一世纪，背光源发展迅速，不断有新技术、新产品推出，LED 背光逐渐进入产业化，有了较大生产规模，与传统的CCFL背光源相比，LED 背光具有高色域、高亮度、长寿命、节能环保、实时色彩可控等诸多优点，高色域的LED背光源使应用其的电视、手机、平板电脑等电子产品屏幕具有更加鲜艳的颜色，色彩还原度更高。
目前，LED实现白光的方式主要包括光转换法、多色组合法和量子阱法，后两种由于成本较高、技术难度大等因素尚未商业化使用；光转换法是利用发光芯片和可被芯片所发光激发的荧光粉组合得到，实现工业化应用的白光LED大部分是蓝光芯片与黄色荧光粉(如YAG：Ce3+)配合得到，然而采用这种方式得到的白光由于缺少红色部分而导致其存在激发效率较低的问题，同时粒径难以控制，均匀性差，与封装胶水难以混合，不利于工业生产中的点胶，获得的LED灯珠色区一致性也较差，影响了后期的应用。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的白光LED背光源激发效率低、粒径难以控制，粒径均匀性、色区一致性差，不利于后期应用，从而提出一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，其包括如下步骤：
1)称取MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉并加入混合封装胶中，所述荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的10-60％；
2)将步骤1)得到的混合物搅拌均匀后，滴入设置有蓝光芯片的LED支架杯壳内；
3)烘烤所述LED支架使封装胶固化，即得到白光LED灯珠。
作为优选，所述M为Li、Na、K、Ag中的至少一种。
作为优选，所述混合封装胶由封装胶A和封装胶B组成，所述封装胶A与所述封装胶B的质量比为1-20:1；所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶中的一种。
作为优选，所述蓝光芯片的发射光波长为430-470nm。
作为优选，所述混合封装胶的粘度为600-8000mPa·S，折射率不小于1.3。
作为优选，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的发射光峰值波长为 550-560nm。
作为优选，所述步骤4)中烘烤的具体工艺为：首先于35-85℃下脱泡烘烤 0.5-3h，再升温至120-180℃烘烤1-12h。
作为优选，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的粒径为3-15μm。
作为优选，所述步骤3)中的搅拌为脱泡搅拌。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，所采用的MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉激发效率高，颗粒粒径分布均匀，可与封装胶混合均匀，利于后期点胶操作，而且荧光粉色区一致性较好，在批量生产中可以提高LED灯珠的色区一致性。
(2)本发明所述的使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，所采用的原料易得，对设备要求低，封装工艺简单，节能环保，适于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例对本发明作进一步详细的说明，
本发明所述的MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉采用如下方法制备：
(1)称取一定量的Al(NO3)3·9H2O颗粒置于高压容器中，高压容器材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa，按填充比为10 ％-80％，C2H5O：H2O＝0.1-0.6：1的体积比，向高压容器中加入C2H5O和 H2O，待Al(NO3)3·9H2O颗粒充分溶解后，形成Al3+浓度为0.2-1.0mol/L 的Al(NO3)3溶液；
(2)按照M：Al：Si＝1：1：1的摩尔比，称取M2O(或MOH、MNO3等)和SiO2(或Si(OC2H5)4)，所述M为Li、Na、K、Ag中的至少一种；按照Tb3+的摩尔浓度为1-10mol％(所述摩尔浓度为Tb3+占MAlSiO4基质的摩尔浓度)，Eu2+：Tb3+＝1：1-5,称取Tb4O7和Eu2O3粉体，将M2O(或MOH、 MNO3等)、SiO2(或Si(OC2H5)4)、Tb4O7和Eu2O3粉体共同加入步骤(1)的高压容器中；
(3)将步骤(2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为 240rpm，在50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合；
(4)将步骤(3)中的反应釜置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至100-200℃，保温1-6h，再以0.1-0.3℃/min的缓慢降温速度，降温至60℃，然后随炉冷却至室温后取出；
(5)将步骤(4)所得水热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到水热反应物；
(6)将步骤(5)所得水热反应物置于高温管式气氛炉内，通入H2、 N2混合气体(控制H2浓度为5％)，混合气体流速为25～300mL/min，以5 ℃/min的升温速度升温至750-1000℃煅烧10-24h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉，得到的所述荧光粉粒径为3-15 μm。
实施例1
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为3:1的比例，称取7.20g封装胶A与2.40g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶，所述混合封装胶的粘度为60mPa·S，折射率为1.45；
2)称取3.20gMAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉并加入所述混合封装胶，所述荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的25％，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉为LiAlSiO4：0.04Tb3+,0.013Eu2+，发射光峰值波长为550nm，其通过前面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有蓝光芯片的LED 支架杯壳内，所述蓝光LED芯片发射光峰值波长为455nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于75℃下脱泡烘烤3h，再升温至180℃烘烤2h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实施例2
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为2:1的比例，称取5.40g封装胶A与2.70g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A、所述封装胶B均为有机硅类封装胶，所述混合封装胶的粘度为4300mPa·S，折射率为1.43；
2)称取6.89gMAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉并加入所述混合封装胶，所述荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的46％，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉为KAlSiO4：0.02Tb3+,0.005Eu2+，发射光峰值波长为554nm，其通过前面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有蓝光芯片的LED 支架杯壳内，所述蓝光LED芯片发射光峰值波长为430nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于85℃下脱泡烘烤0.5h，再升温至120℃烘烤12h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实施例3
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为10:1的比例，称取5.80g封装胶A与0.58g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A为有机硅类封装胶，所述封装胶B为环氧类封装胶，所述混合封装胶的粘度为5000mPa·S，折射率为1.50；
2)称取9.57gMAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉并加入所述混合封装胶，所述荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的60％，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉为Li0.5Na0.5AlSiO4：0.05Tb3+,0.02Eu2+，发射光峰值波长为560nm，其通过前面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有蓝光芯片的LED 支架杯壳内，所述蓝光LED芯片发射光峰值波长为445nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于46℃下脱泡烘烤2h，再升温至155℃烘烤1h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实施例4
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为5:1的比例，称取5.50g封装胶A与1.10g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A、所述封装胶B均为聚氨酯封装胶，所述混合封装胶的粘度为8000mPa·S，折射率为1.42；
2)称取0.73gMAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉并加入所述混合封装胶，所述荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的10％，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉为AgAlSiO4：0.07Tb3+,0.014Eu2+，发射光峰值波长为560nm，其通过前面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有蓝光芯片的LED 支架杯壳内，所述蓝光LED芯片发射光峰值波长为470nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于35℃下脱泡烘烤1h，再升温至120℃烘烤12h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实施例5
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为10:1的比例，称取5.80g封装胶A与0.58g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A为聚氨酯封装胶、所述封装胶B为环氧类封装胶，所述混合封装胶的粘度为4200mPa·S，折射率为1.51；
2)称取6.20gMAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉并加入所述混合封装胶，所述荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的49％，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉为Na0.25K0.75AlSiO4：0.01Tb3+,0.005Eu2+，发射光峰值波长为557nm，其通过前面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有蓝光芯片的LED 支架杯壳内，所述蓝光LED芯片发射光峰值波长为460nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于60℃下脱泡烘烤1h，再升温至155℃烘烤1h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实施例6
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为20:1的比例，称取4.60g封装胶A与0.23g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A为环氧类封装胶、所述封装胶B为聚氨酯封装胶，所述混合封装胶的粘度为4800mPa·S，折射率为1.30；
2)称取2.27gMAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉并加入所述混合封装胶，所述荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的47％，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉为Ag0.32K0.68AlSiO4：0.03Tb3+,0.008Eu2+，发射光峰值波长为552nm，其通过前面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有蓝光芯片的LED 支架杯壳内，所述蓝光LED芯片发射光峰值波长为460nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于50℃下脱泡烘烤0.5h，再升温至160℃烘烤2h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实验例
测试实施例1-6中所述的实现方法得到的LED灯珠的色坐标，结果如表1 所示。
表1
由上述数据可以看出，本发明所述的白光LED实现方法得到的LED灯珠发光颜色均处于白光区，是良好的白光LED器件。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉并加入混合封装胶中，所述荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的10-60％；
2)将步骤1)得到的混合物搅拌均匀后，滴入设置有蓝光芯片的LED支架杯壳内；
3)烘烤所述LED支架使封装胶固化，即得到白光LED灯珠；
所述混合封装胶由封装胶A和封装胶B组成，所述封装胶A与所述封装胶B的质量比为1-20:1；所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶中的一种；
所述步骤3)中烘烤的具体工艺为：首先于35-85℃下脱泡烘烤0.5-3h，再升温至120-180℃烘烤1-12h。
2.根据权利要求1所述的使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述M为Li、Na、K、Ag中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述蓝光芯片的发射光波长为430-470nm。
4.根据权利要求3所述的使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述混合封装胶的粘度为600-8000mPa·S，折射率不小于1.3。
5.根据权利要求4所述的使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的发射光峰值波长为550-560nm。
6.根据权利要求5所述的使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的粒径为3-15μm。
7.根据权利要求6所述的使用MAlSiO4:Tb3+,Eu2+黄光荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述步骤2)中的搅拌为脱泡搅拌。
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Non-Patent Citations (2)
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| Luminescent properties of (Na,M)AlSiO4:Eu2+ phosphors (M = Li, K, Mg, Ca);Deok Su Jo et al;《Journal of Ceramic Processing Research》;20131231;第14卷(第1期);第s9-s11页 * |
| Synthesis and photoluminescence properties of new NaAlSiO4:Eu2+ phosphors for near-UV white LED applications;Deok Su Jo et al;《Optical Materials》;20111104;第34卷(第4期);第696-699页 * |
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