CN105552179B - 一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，包括如下步骤：1))称取MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉，将荧光粉加入混合封装胶中并搅拌均匀；2)将步骤1)得到的混合物滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内；3)烘烤所述LED支架使封装胶固化，即得白光LED灯珠。实现了紫外‑近紫外光激发下单一基质荧光粉的白光转换，解决了现有技术中多种荧光粉混合物之间存在的颜色再吸收、能量损耗大、配比难以调控及不同基质荧光粉老化速率不同的技术问题，激发效率高、激发光波长范围广，得到的LED显色性好。
Description
技术领域
本发明属于LED背光技术领域，具体地说涉及一种紫外-近紫外光激发下使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法。
背景技术
与白炽灯、荧光灯等传统照明光源相比，发光二极管(LED)由于具有高显色性(高色域、高显色指数)、高亮度、长寿命、节能环保、实时色彩可控、耐冲击震动等诸多优点而得到迅速发展。通常来讲，获得白光LED 的途径主要为：将蓝光芯片与黄色荧光粉YAG：Ce3+封装，芯片发出的蓝光部分被荧光粉吸收后发出黄光，未被吸收的蓝光与荧光粉产生的黄光混合得到白光，但是上述方法存在以下问题：由于光谱中缺少绿光和红光成分，导致封装得到的白光LED色温较高、显色指数偏低。
为解决上述技术问题，通过紫外-近紫外激发红、绿、蓝三基色荧光粉复合发射白光成为了近几年的研究热点，其发光颜色稳定，显色性能优异。该方法普遍采用多种基体荧光粉混合的方式，由于荧光粉混合物之间存在着颜色再吸收，会导致能量损耗大、配比难以调控的问题。另外，由于不用荧光粉基体之间存在老化速率不同的情况，会进一步导致白光LED的流明效率和色彩还原性受到影响，而且还增加了制作成本，因此，对于紫外-近紫外光激发的LED，单一基质荧光粉的白光转换就变得十分必要。中国专利文献CN102732251A公开了一种Ba9-x-yEuxMnyCez(SiO4)6单一基质白光荧光粉，可在近紫外光激发下，实现450-650nm的可见光发射，但是上述荧光粉依然存在激发光波长范围较窄、颗粒粒径难以掌控的问题，而目前，尚未出现过使用MAlSiO4：Dy3+，Mn4+单一基质黄、蓝光荧光粉来实现白光LED 的相关报道。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中尚无激发效率高、激发波长范围宽、粒径分布均匀的MAlSiO4：Dy3+，Mn4+单一基质荧光粉白光LED，从而提出一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光 LED实现方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其包括如下步骤：
1)称取MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉，将所述荧光粉加入混合封装胶中并搅拌均匀，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的5-60％；
2)将步骤1)得到的混合物滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内；
3)烘烤所述LED支架使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
作为优选，所述混合封装胶由封装胶A和封装胶B组成，所述封装胶A与所述封装胶B的质量比为1-20:1；所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶中的一种。
作为优选，所述M为Li、Na、K、Ag中的至少一种。
作为优选，所述步骤1)中，封装胶A与封装胶B混合得到的混合封装胶粘度为600-8000mPa·S，折射率不小于1.3。
作为优选，所述紫外芯片的发射光波长范围为300-400nm。
作为优选，所述步骤4)中烘烤的具体工艺为：首先于35-85℃下脱泡烘烤 0.5-3h，再升温至120-180℃烘烤1-12h。
作为优选，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉中Dy3+与Mn4+的摩尔比为1:1-10。
作为优选，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉的粒径为3-15μ m。
作为优选，所述步骤2)中的搅拌为脱泡搅拌。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED 实现方法，首先混合封装胶A与封装胶B，然后将MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉加入到混合封装胶中，将得到的混合物滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内，最后固化封装胶即得到白光LED灯珠，实现了紫外- 近紫外光激发下单一基质荧光粉的白光转换，解决了现有技术中多种荧光粉混合物之间存在的颜色再吸收、能量损耗大、配比难以调控及不同基质荧光粉老化速率不同的技术问题，激发效率高、激发光波长范围广，得到的LED 显色性好。
(2)本发明所述的使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED 实现方法，其中的MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉粒径分布均匀，可与封装胶水均匀混合，利于后续向LED支架中的点胶操作，可以提高LED 灯珠的色区一致性，适合批量生产。
(3)本发明所述的使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED 实现方法，各原材料易得，对设备要求低、封装工艺简单、节能环保，有利于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明所述的MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉采用如下方法制备：
(1)称取一定量的Al(NO3)3·9H2O颗粒置于高压容器中，高压容器材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa，按填充比为10 ％-80％，C2H5O：H2O＝0.1-0.6：1的体积比，向高压容器中加入C2H5O和 H2O，待Al(NO3)3·9H2O颗粒充分溶解后，形成Al3+浓度为0.2-1.0mol/L 的Al(NO3)3溶液；
(2)按照M：Al：Si＝1：1：1的摩尔比，称取M2O(或MOH、MNO3等)和SiO2(或Si(OC2H5)4)，所述M为Li、Na、K、Ag中的至少一种；按照Dy3+的摩尔浓度为0.2-5mol％(所述摩尔浓度为Dy3+占MAlSiO4基质的摩尔浓度)，Dy3+：Mn4+＝1：1-10，分别称取Dy(NO3)3·6H2O和MnO2粉体。将M2O(或MOH、MNO3等)、SiO2(或Si(OC2H5)4)、Dy(NO3)3·6H2O 以及MnO2粉体共同加入步骤(1)的高压容器中；
(3)将步骤(2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为 240rpm，在50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合；
(4)将步骤(3)中的高压容器置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至100-200℃，保温1-6h，再以0.1-0.3℃/min的缓慢降温速度，降温至60℃，然后随炉冷却至室温后取出；
(5)将步骤(4)所得水热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到水热反应物；
(6)将步骤(5)所得水热反应物置于电阻炉内，以5℃/min的升温速度升温至320-380℃保温3-10h，再以2℃/min的升温速度升温至600-950 ℃煅烧3-12h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得MAlSiO4：Dy3+，Mn4+黄 -蓝光荧光粉，得到的所述荧光粉粒径为3-15μm。
实施例1
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其包括如下步骤：
1)按照质量比为2:1的比例，称取5.40g封装胶A、2.70g封装胶B，所述封装胶A与封装胶B均为环氧类封装胶，混合后的混合封装胶粘度为4300mPa·S，折射率为1.43；
2)称取6.89g KAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉，将所述荧光粉加入步骤1)得到的混合封装胶中并脱泡搅拌均匀，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉为KAlSiO4:0.035Dy3+,0.035Mn4+荧光粉，其质量占荧光粉与混合封装胶总质量的46％，荧光粉中黄光发射峰值波长为565nm，蓝光蓝光发射峰值波长为475nm；
3)将步骤2)得到的混合物滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内,所述紫外芯片的发射光峰值波长为398nm；
4)烘烤所述LED支架使封装胶固化：首先将所述LED支架置于烘箱中，于85℃下脱泡烘烤0.5h，再升温至120℃烘烤12h，使混合封装胶固化，即得白光LED灯珠。
本实施例中，所述KAlSiO4:0.035Dy3+,0.035Mn4+单一基质白光荧光粉采用前面所述方法制备。
实施例2
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其包括如下步骤：
1)按照质量比为20:1的比例，称取11.6g封装胶A、0.58g封装胶B，所述封装胶A与封装胶B均为有机硅类封装胶，混合后的混合封装胶粘度为8000 mPa·S，折射率为1.50；
2)称取18.27g MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉，将所述荧光粉加入步骤1)得到的混合封装胶中并脱泡搅拌均匀，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉为NaAlSiO4:0.005Dy3+,0.025Mn4+荧光粉，其质量占荧光粉与混合封装胶总质量的60％，荧光粉中黄光发射峰值波长为575nm，蓝光蓝光发射峰值波长为479nm；
3)将步骤2)得到的混合物滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内,所述紫外芯片的发射光峰值波长为348nm；
4)烘烤所述LED支架使封装胶固化：首先将所述LED支架置于烘箱中，于46℃下脱泡烘烤2h，再升温至155℃烘烤1h，使混合封装胶固化，即得白光 LED灯珠。
本实施例中，所述NaAlSiO4:0.005Dy3+,0.025Mn4+单一基质白光荧光粉采取前面所述方法制备。
实施例3
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其包括如下步骤：
1)按照质量比为5:1的比例，称取5.50g封装胶A、1.10g封装胶B，所述封装胶A为聚氨酯封装胶、封装胶B为有机硅类封装胶，混合后的混合封装胶粘度为5500mPa·S，折射率为1.45；
2)称取0.35g MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉，将所述荧光粉加入步骤1)得到的混合封装胶中并脱泡搅拌均匀，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉为LiAlSiO4:0.02Dy3+,0.2Mn4+荧光粉，其质量占荧光粉与混合封装胶总质量的5％，荧光粉中黄光发射峰值波长为569nm，蓝光蓝光发射峰值波长为485nm；
3)将步骤2)得到的混合物滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内,所述紫外芯片的发射光峰值波长为390nm；
4)烘烤所述LED支架使封装胶固化：首先将所述LED支架置于烘箱中，于35℃下脱泡烘烤1h,再升温至120℃烘烤12h，使混合封装胶固化，即得白光 LED灯珠。
本实施例中，所述LiAlSiO4:0.02Dy3+,0.2Mn4+单一基质白光荧光粉采用前面所述方法制备。
实施例4
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其包括如下步骤：
1)按照质量比为10:1的比例，称取5.80g封装胶A、0.58g封装胶B，所述封装胶A与封装胶B均为聚氨酯类封装胶，混合后的混合封装胶粘度为4200 mPa·S，折射率为1.52；
2)称取6.20g MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉，将所述荧光粉加入步骤1)得到的混合封装胶中并脱泡搅拌均匀，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉为Na0.4K0.6AlSiO4:0.002Dy3+,0.008Mn4+荧光粉，其质量占荧光粉与混合封装胶总质量的49％，荧光粉中黄光发射峰值波长为566nm，蓝光蓝光发射峰值波长为483nm；
3)将步骤2)得到的混合物滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内,所述紫外芯片的发射光峰值波长为300nm；
4)烘烤所述LED支架使封装胶固化：首先将所述LED支架置于烘箱中，于60℃下脱泡烘烤1h，再升温至155℃烘烤1h，使混合封装胶固化，即得白光 LED灯珠。
本实施例中，所述Na0.4K0.6AlSiO4:0.002Dy3+,0.008Mn4+单一基质白光荧光粉采用前面所述方法制备。
实施例5
本实施例提供一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其包括如下步骤：
1)按照质量比为3:1的比例，称取7.20g封装胶A、2.40g封装胶B，所述封装胶A为环氧类封装胶，所述封装胶B为聚氨酯封装胶，混合后的混合封装胶粘度为600mPa·S，折射率为1.3；
2)称取3.20g NaAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉，将所述荧光粉加入步骤1)得到的混合封装胶中并脱泡搅拌均匀，所述NaAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉为NaAlSiO4:0.05Dy3+,0.3Mn4+荧光粉，其质量占荧光粉与混合封装胶总质量的46％，荧光粉中黄光发射峰值波长为568nm，蓝光蓝光发射峰值波长为483nm；
3)将步骤2)得到的混合物滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内,所述紫外芯片的发射光峰值波长为365nm；
4)烘烤所述LED支架使封装胶固化：首先将所述LED支架置于烘箱中，于75℃下脱泡烘烤3h,再升温至180℃烘烤2h，使混合封装胶固化，即得白光 LED灯珠。
本实施例中，所述NaAlSiO4:0.05Dy3+,0.3Mn4+单一基质白光荧光粉采用前面所述方法制备。
实验例
对实施例1-5所述的实现方法得到的紫外-近紫外光激发的 MAlSiO4:Dy3+,Mn4+白光LED灯珠进行测试与表征，结果如表1所示：
表1
由上述结果可以看出，采用本发明实施例1-5所述的方法制得的LED 灯珠在紫外芯片激发下，发出的黄、蓝光混合为白光，上表表明，得到的 LED灯珠发光颜色均落在白光区，是良好的白光发射元件，且光色一致性良好，该方法适于工业化生产。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉，将所述荧光粉加入混合封装胶中并搅拌均匀，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的5-60％；
2)将步骤1)得到的混合物滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内；
3)烘烤所述LED支架使封装胶固化，即得白光LED灯珠；
所述M为Li、Na、K、Ag中的至少一种；
所述混合封装胶由封装胶A和封装胶B组成，所述封装胶A与所述封装胶B的质量比为1-20:1；
所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉中Dy3+与Mn4+的摩尔比为1:1-10，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉中黄光发射峰值波长为565-575nm，蓝光发射峰值波长为475-485nm。
2.根据权利要求1所述的使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述混合封装胶由封装胶A和封装胶B组成，所述封装胶A与所述封装胶B的质量比为1-20:1；所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶中的一种。
3.根据权利要求2所述的使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述步骤1)中，封装胶A与封装胶B混合得到的混合封装胶粘度为600-8000mPa·S，折射率不小于1.3。
4.根据权利要求3所述的使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述紫外芯片的发射光波长范围为300-400nm。
5.根据权利要求4所述的使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述步骤3)中烘烤的具体工艺为：首先于35-85℃下脱泡烘烤0.5-3h，再升温至120-180℃烘烤1-12h。
6.根据权利要求5所述的使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质白光荧光粉的粒径为3-15μm。
7.根据权利要求6所述的使用MAlSiO4:Dy3+,Mn4+单一基质荧光粉的白光LED实现方法，其特征在于，所述步骤1)中的搅拌为脱泡搅拌。
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