CN105699563A - 双波长高效液相色谱检测血栓通的方法 - Google Patents

双波长高效液相色谱检测血栓通的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105699563A
CN105699563A CN201610259516.7A CN201610259516A CN105699563A CN 105699563 A CN105699563 A CN 105699563A CN 201610259516 A CN201610259516 A CN 201610259516A CN 105699563 A CN105699563 A CN 105699563A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phase
volume ratio
water
xueshuantong
high performance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610259516.7A
Other languages
English (en)
Inventor
陈学松
林冬杰
李亚
梁慧敏
李澄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Original Assignee
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuzhou Institutes for Food and Drug Control filed Critical Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority to CN201610259516.7A priority Critical patent/CN105699563A/zh
Publication of CN105699563A publication Critical patent/CN105699563A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种双波长高效液相色谱检测血栓通的方法，该方法依次包括下述步骤：精密称取注射用血栓通0.5g，置l0mL量瓶中，并加水稀释至刻度，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；取供试品溶液2μl注入液相色谱仪，流动相流速为0.8mL/min，采用梯度洗脱，检测波长为：267nm，287nm；检测器：PAD、柱温为35℃；所述流动相由A相和B相组成，A相为甲醇-水；B相为乙腈-水-0.5％磷酸水溶液；所述的A相中甲醇与水体积比10:90，B相中乙腈、水、0.5％磷酸水溶液的体积比为5：92：3；属于化学检测技术领域。

Description

双波长高效液相色谱检测血栓通的方法
技术领域
本发明提供一种测定血栓通的方法，具体地说，是一种双波长高效液相色谱检测血栓通的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
注射用血栓通(冻干)是用三七总皂苷，加注射用水，灌装，冷冻干燥，制成的制剂，收载于国家药品监督管理局标准(试行)WS-10460(ZD-0460)-2002。因为世界卫生组织(WHO)、美国食品与药物管理局(FDA)以及中国食品药品监督管理局(SFDA)等机构已经把HPLC指纹图谱作为一种可靠的质量控制方法。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种采用双波长检测，梯度洗脱，色谱峰分离度好的检测血栓通的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种双波长高效液相色谱检测血栓通的方法，依次包括下述步骤：
1)精密称取注射用血栓通0.5g，置l0mL量瓶中，并加水稀释至刻度，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
2)取供试品溶液2μl注入液相色谱仪，流动相流速为0.8mL/min，采用梯度洗脱，检测波长为：267nm，287nm；检测器：PAD、柱温为35℃；
所述流动相由A相和B相组成，A相为甲醇-水；B相为乙腈-水-0.5％磷酸水溶液；所述的A相中甲醇与水体积比10:90，B相中乙腈、水、0.5％磷酸水溶液的体积比为5：92：3；
所述的梯度洗脱参数如下：
0-3min；A相与B相的体积比为10:90；
3-5min；A相与B相的体积比为15:85；
5-5.5min；A相与B相的体积比为30:70；
5.5-6.1min；A相与B相的体积比为50:50；
6.1-9min；A相与B相的体积比为20:80；
9-9.1min；A相与B相的体积比为20:80；
进一步的，上述的双波长高效液相色谱检测血栓通的方法，所述的血栓通为冻干粉。
进一步的，上述的双波长高效液相色谱检测血栓通的方法，所述的高效液相色谱仪为ThermoU3000高效液相色谱仪。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案采用双波长检测，梯度洗脱，使得色谱峰分离度好，本方法可操作性强，准确性、重现性均好，可用于注射用血栓通(冻干)的质量控制。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种双波长高效液相色谱检测血栓通的方法，所述的血栓通为冻干粉，依次包括下述步骤：
1)精密称取注射用血栓通0.5g，置l0mL量瓶中，并加水稀释至刻度，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
2)取供试品溶液2μl注入液相色谱仪，ThermoU3000高效液相色谱仪，流动相流速为0.8mL/min，采用梯度洗脱，检测波长为：267nm，287nm；检测器：PAD、柱温为35℃；
所述流动相由A相和B相组成，A相为甲醇-水；B相为乙腈-水-0.5％磷酸水溶液；所述的A相中甲醇与水体积比10:90，B相中乙腈、水、0.5％磷酸水溶液的体积比为5：92：3；
所述的梯度洗脱参数如下：
0-3min；A相与B相的体积比为10:90；
3-5min；A相与B相的体积比为15:85；
5-5.5min；A相与B相的体积比为30:70；
5.5-6.1min；A相与B相的体积比为50:50；
6.1-9min；A相与B相的体积比为20:80；
9-9.1min；A相与B相的体积比为20:80；
在上述色谱条件下测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1对照品，并与样品图谱中相应色谱峰进行比较，发现样品图谱中保留时间及紫外光谱分别与三七皂苷R1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1吻合，故样品指纹图谱中鉴定为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1。
为了验证本法明提供的技术方案，取同一样品供试液，连续进样6次，进行精密度实验，图谱中共有峰的相对保留时间的相对标准差(RSD)分别为0.52％、0.81％、0.59％、0.23％、0.48％、0.42％、0.23％、0.31％、0.25％、0.17％、0.24％、0.29％。表明方法精密度较好。
取同一样品供试液，于2、4、8、12h进样，测定3次，指纹图谱中共有峰的相对峰面积的相对标准差(RSD)分别为0.91％、1.02％、1.62％、1.57％、1.02％、1.93％、1.70％、1.2％、1.67％、1.53％、167％、1.51％，表明供试液在24h内稳定。

Claims (3)

1.一种双波长高效液相色谱检测血栓通的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)精密称取注射用血栓通0.5g，置l0mL量瓶中，并加水稀释至刻度，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
2)取供试品溶液2μl注入液相色谱仪，流动相流速为0.8mL/min，采用梯度洗脱，检测波长为：267nm，287nm；检测器：PAD、柱温为35℃；
所述流动相由A相和B相组成，A相为甲醇-水；B相为乙腈-水-0.5％磷酸水溶液；所述的A相中甲醇与水体积比10:90，B相中乙腈、水、0.5％磷酸水溶液的体积比为5：92：3；
所述的梯度洗脱参数如下：
0-3min；A相与B相的体积比为10:90；
3-5min；A相与B相的体积比为15:85；
5-5.5min；A相与B相的体积比为30:70；
5.5-6.1min；A相与B相的体积比为50:50；
6.1-9min；A相与B相的体积比为20:80；
9-9.1min；A相与B相的体积比为20:80。
2.根据权利要求1所述的双波长高效液相色谱检测血栓通的方法，其特征在于，所述的血栓通为冻干粉。
3.根据权利要求1所述的双波长高效液相色谱检测血栓通的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱仪为ThermoU3000高效液相色谱仪。
CN201610259516.7A 2016-04-25 2016-04-25 双波长高效液相色谱检测血栓通的方法 Pending CN105699563A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610259516.7A CN105699563A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 双波长高效液相色谱检测血栓通的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610259516.7A CN105699563A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 双波长高效液相色谱检测血栓通的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105699563A true CN105699563A (zh) 2016-06-22

Family

ID=56216611

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610259516.7A Pending CN105699563A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 双波长高效液相色谱检测血栓通的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105699563A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1667410A (zh) * 2004-03-09 2005-09-14 中国医学科学院药用植物研究所 一种含有微量三七总皂苷的样品的检测方法
CN103235050A (zh) * 2013-04-12 2013-08-07 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司 三七总皂苷注射剂的质量控制方法
CN103257188A (zh) * 2013-01-05 2013-08-21 中山大学 一种复方血栓通制剂生物活性色谱指纹图谱的构建方法
JP2014525924A (ja) * 2011-08-17 2014-10-02 ピラマル イメージング ソシエテ アノニム 血小板固有の糖タンパク質ＩＩｂ／ＩＩＩａに結合する化合物と血栓造影のためのその使用
CN104297360A (zh) * 2014-07-28 2015-01-21 广东众生药业股份有限公司 一种复方血栓通制剂指纹图谱的检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1667410A (zh) * 2004-03-09 2005-09-14 中国医学科学院药用植物研究所 一种含有微量三七总皂苷的样品的检测方法
JP2014525924A (ja) * 2011-08-17 2014-10-02 ピラマル イメージング ソシエテ アノニム 血小板固有の糖タンパク質ＩＩｂ／ＩＩＩａに結合する化合物と血栓造影のためのその使用
CN103257188A (zh) * 2013-01-05 2013-08-21 中山大学 一种复方血栓通制剂生物活性色谱指纹图谱的构建方法
CN103235050A (zh) * 2013-04-12 2013-08-07 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司 三七总皂苷注射剂的质量控制方法
CN104297360A (zh) * 2014-07-28 2015-01-21 广东众生药业股份有限公司 一种复方血栓通制剂指纹图谱的检测方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐军等: "超高效液相色谱法快速测定血栓通注射液中5种皂苷成分的含量", 《药物分析杂志》 *
林冬杰等: "注射用血栓通（冻干）的HPLC指纹图谱研究", 《中国药房》 *
沈国芳等: "RP-HPLC测定血栓通注射液中4种皂苷的含量", 《中国药学杂志》 *
王常顺等: "UPLC、HPLC测定血栓通注射液中5个皂苷类成分含量的比较研究", 《药物分析杂志》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wu et al. Simultaneous quantitative determination of nine active chemical compositions in traditional Chinese medicine Glycyrrhiza by RP-HPLC with full-time five-wavelength fusion method
CN101972414B (zh) 一种全天麻胶囊指纹图谱的建立方法
CN104458993B (zh) 壮药材滇桂艾纳香hplc指纹图谱的建立方法
CN103926332B (zh) 一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方法
CN103207255A (zh) 一种脑心通胶囊的含量检测方法
CN103969350B (zh) 一种穿王消炎胶囊hplc指纹图谱的建立方法
CN103645257A (zh) 木瓜饮片的检测方法
CN107402265B (zh) 康媛颗粒指纹图谱的检测方法
CN103645251B (zh) 一种复方阿胶制剂的指纹图谱检测方法
CN103197026A (zh) 扶正固本颗粒的质量控制方法
CN103424498A (zh) 一种清毒安肾胶囊指纹图谱的建立方法及其应用
CN102928521B (zh) 复方丹参提取物中糖类成分的含量测定方法
CN109709222B (zh) 一种感冒灵和复方感冒灵的成分检测方法
CN103604898B (zh) 益心舒制剂的指纹图谱检测方法
CN105699563A (zh) 双波长高效液相色谱检测血栓通的方法
CN104849384A (zh) 建立健肝乐制剂指纹图谱的方法及其应用
CN104155399A (zh) 一种四制香附饮片的质量控制方法
CN103063765A (zh) 参芎葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的检测方法
CN112557553A (zh) 一种当归六黄汤组合物的指纹图谱构建方法和检测方法
CN111337592A (zh) 一种同时测定凹叶景天中多组分含量的方法
CN101339171B (zh) 一种红花黄色素指纹图谱及其建立方法
CN115372516B (zh) 一种鱼腥草芩蓝合剂中间体核苷类成分的含量测定方法
Qun et al. Simultaneous determination of four active ingredients in Wuji Pellet by HPLC
CN105866279A (zh) Hplc测定清喉利咽颗粒中柚皮苷含量的方法
CN109298091A (zh) 风茄平喘膏的标准特征图谱构建方法及其质量检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160622