CN105693463A - 一种制备c2～c6全氟烷烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备C2～C6全氟烷烃的方法，在无水、无氧条件下、-20℃～200℃反应温度和0～1.0MPa反应压力下，C2～C6全氟烯烃与氟气反应制备相应的全氟烷烃。本发明提供的方法具有转化率和选择性高、设备运行安全、设备简单、操作方便、环境污染小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种全氟烷烃的制备方法，尤其是涉及一种制备C2～C6全氟烷烃的方法。
背景技术
全氟烷烃具有特殊的物理和化学性能，如八氟丙烷，分子式CF3CF2CF3，具有很高的化学稳定性、热稳定性、不燃性和高生理耐药性，已成功用作人类眼科手术用特种气体、半导体工业中等离子刻蚀气、绝缘气和关键器件表面清洗气等。
现有技术中，制备八氟丙烷的方法主要有三种，氟气与活性炭直接氟化法、六氟丙烯在氟化氢中电化学氟化法、七氟丙烷与氟气反应合成法。
文献报道(低温与特气,1994-1)氟气与活性炭直接进行氟化反应可以制备八氟丙烷。其具体操作是，在装有活性炭的反应炉中,缓慢通入高浓氟气,400～500℃下氟化制备全氟丙烷。反应产物经过除尘、碱洗、脱水后,可获得含有4-6％粗品的C3F8。反应式如下(I)
C+F2＝CF4+C2F6+C3F8+…(I)
此方法反应温度偏高、副产物多、目标产物八氟丙烷得率偏低。
专利JP-B-62-61115报道了在氟化氢中使六氟丙烯电解氟化以制备全氟丙烷的方法。该方法是将有机化合物溶解或分散在无水HF中，在电压低于8伏下进行电解。阳极释放出氟化物，阴极释放出氢气。该方法的优点是原料为相对便宜的无水氟化氢，而不需要使用用昂贵的元素氟。但该方法产率较低，且需要较大的设备投资，能耗高，C-C键容易发生碎裂，副产物多，所以没有太大经济价值。
专利US6720464B2和US4158023报道了采用七氟丙烷与氟气反应合成制备八氟丙烷的方法。此方法中使用的2H-七氟丙烷在氟气中存在爆炸极限，且其爆炸下限较低，约为8％(摩尔浓度)，这使得该反应存在较明显的安全隐患。为解决此安全隐患，此方法需要使用大量惰性气体稀释七氟丙烷，以保证体系中七氟丙烷的实际浓度低于其爆炸下限。虽然HF作为其稀释气体可以循环套用，但大量HF的使用无疑增加了设备投资和运行成本，而且设备运行危险性随之增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由C2～C6全氟烯烃与氟气反应制备相应的全氟烷烃的方法，具有转化率和选择性高、设备运行安全、设备简单、操作方便、环境污染小等优点。
为达到发明目的本发明采用的技术方案如下：
一种制备C2～C6全氟烷烃的方法，在无水、无氧条件下、-20℃～200℃反应温度和0～1.0MPa反应压力下，C2～C6全氟烯烃与氟气反应制备相应的全氟烷烃。
作为优选的方式，上述反应温度为-10℃～100℃，反应压力为0～0.5MPa；作为进一步优选的方式，上述反应温度为0℃～60℃，反应压力为0～0.3MPa。
上述制备方法中，氟气与C2～C6全氟烯烃的摩尔比优选为0.8～2.2:1，并进一步优选为1.0～1.3:1。作为一种优选的方式，所述制备方法中使用的氟气为氟气与选自氮气、氦气、八氟丙烷、六氟乙烷和氟化氢气体中的一种、两种或三种以上的气体的混合气，并进一步优选为氟气与氮气的混合气；混合气中氟气的摩尔浓度优选为5％～90％，并进一步优选为5％～30％，特别优选为10％～20％。
上述制备方法中，作为优选的方式，所述无氧条件为氧含量小于100ppm，无水条件为水分含量小于100ppm。
上述制备方法中，所述反应优选在耐受氟气和HF腐蚀的特种合金反应釜中进行，所述特种合金反应釜的材质优选为蒙乃尔合金、金属镍或哈氏合金。使用中，所述特种合金反应釜中优选装填金属散装填料或规整填料，所述填料的材质优选为哈氏合金、316L不锈钢或蒙乃尔合金。所述特种合金反应釜和填料在使用前优选经除水除油和高温氟化处理。
作为示例，本发明所述的制备八氟丙烷的方法，可以按照以下步骤进行：
(1)对反应器预处理
反应器及金属填料先进行除水除油和高温氟化处理，反应器内加入金属填料，采用高纯氮气进行1.0MPa保压，确认体系密封性良好，对反应器进行抽真空到表压为-0.1～-0.09MPa；
(2)氟气与六氟丙烯氟化加成反应
采用高纯氮气对氟气进行稀释，形成混合气，混合气中氟气的摩尔浓度为5％～90％，控制反应器内的反应温度为-20～200℃、反应压力为0～1.0MPa，使混合气与纯度为99.9％的六氟丙烯在反应器内接触并进行氟化加成反应，制得八氟丙烷粗品；
(3)反应产物处理
从反应器中出来的气相反应产物进入两个串联的固碱吸收塔，去除粗品中未反应的氟气等酸性气体；从固碱吸收塔出来的粗品经过除尘器和缓冲罐后通入低温收集罐，得到产品八氟丙烷，控制收集温度为-100～-40℃、收集压力为0～4.0MPa。低温收集罐中其他不凝气体经缓冲罐和干燥塔后，接入气柜，循环套用。
具体实施方式
下面的实施例为用来说明本发明的几个具体实施方式，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
向Ф25mm*1300mm金属镍基反应管中加入不锈钢丝网填料(已分别进行除水除油处理及氟气钝化处理)。确认体系气密性良好后，采用高纯氮气对体系进行吹扫置换30min，氮气流量设600ml/min。氮气置换完成后，将氟气摩尔浓度为10％的氟氮混合气和纯度为99.9％的六氟丙烯分别经气体质量流量计计量后，由两个反应器入口管通入反应器中进行反应。氟氮混合气通量设置为90ml/min，六氟丙烯通量为7.7ml/min。其中，六氟丙烯直接通入反应管，10％氟氮混合气经气体分布器通入反应管。反应管出气口连入二个串联的固碱吸附塔，固碱吸附塔出口经除尘器和缓冲罐，连入低温收集槽。低温收集槽收集温度为-53℃，压力为0.1MPa，不凝尾气经干燥塔和洗气瓶后放空。反应完毕后，对反应器进行氮气置换30min，氮气流量设600ml/min。
对反应产物进行气相色谱分析，结果表明，六氟丙烯转化率100％，八氟丙烷选择性达70.1％。
实施例2
向Ф25mm*1300mm金属镍基反应管中加入不锈钢丝网填料(已分别进行除水除油处理及氟气钝化处理)。确认体系气密性良好后，采用高纯氮气对体系进行吹扫置换30min，氮气流量设600ml/min。氮气置换完成后，将氟气摩尔浓度为5％的氟氮混合气和纯度为99.9％的六氟丙烯分别经气体质量流量计计量后，由两个反应器入口管通入反应器中进行反应。氟氮混合气通量设置为210ml/min，六氟丙烯通量为10ml/min。其中，六氟丙烯直接通入反应管，氟氮混合气经气体分布器通入反应管。反应管出气口连入二个串联的固碱吸附塔，固碱吸附塔出口经除尘器和缓冲罐，连入低温收集槽。低温收集槽收集温度为-53℃，压力为0.15MPa，不凝尾气经干燥塔和洗气瓶后放空。反应完毕后，对反应器进行氮气置换30min，氮气流量设600ml/min。
对反应产物进行气相色谱分析，结果表明，六氟丙烯转化率达100％，八氟丙烷选择性达75.2％。
实施例3
向Ф25mm*1300mm金属镍基反应管中加入不锈钢丝网填料(已分别进行除水除油处理及氟气钝化处理)。确认体系气密性良好后，采用高纯氮气对体系进行吹扫置换30min，氮气流量设600ml/min。氮气置换完成后，将氟气摩尔浓度为10％的氟氮混合气和纯度为99.9％的六氟丙烯分别经气体质量流量计计量后，由两个反应器入口管通入反应器中进行反应。氟氮混合气通量设置为400ml/min，六氟丙烯通量为30ml/min。其中，六氟丙烯直接通入反应管，氟氮混合气经气体分布器通入反应管。反应管出气口连入二个串联的固碱吸附塔，固碱吸附塔出口经除尘器和缓冲罐，连入低温收集槽。低温收集槽收集温度为-53℃，压力为0.2MPa，不凝尾气经干燥塔和洗气瓶后放空。反应完毕后，对反应器进行氮气置换30min，氮气流量设600ml/min。
对反应产物进行气相色谱分析，结果表明，六氟丙烯转化率达100％，八氟丙烷选择性达68.2％。
实施例4
向Ф25mm*1300mm金属镍基反应管中加入不锈钢丝网填料(已分别进行除水除油处理及氟气钝化处理)。确认体系气密性良好后，采用高纯氮气对体系进行吹扫置换30min，氮气流量设600ml/min。氮气置换完成后，将氟气摩尔浓度为15％的氟氮混合气和纯度为99.9％的六氟丙烯分别经气体质量流量计计量后，由两个反应器入口管通入反应器中进行反应。氟氮混合气通量设置为900ml/min，六氟丙烯通量为120ml/min左右。其中，氟氮混合气直接通入反应管，六氟丙烯经气体分布器通入反应管，控制反应温度为50℃左右，反应管出气口连入二个串联的固碱吸附塔，固碱吸附塔出口经除尘器和干燥器放空。反应完毕后，对反应器进行氮气置换30min，氮气流量设600ml/min。
对反应产物进行气相色谱分析，结果表明，六氟丙烯转化率达100％，八氟丙烷选择性达83.7％。
实施例5
向Ф25mm*1300mm金属镍基反应管中加入不锈钢丝网填料(已分别进行除水除油处理及氟气钝化处理)。确认体系气密性良好后，采用高纯氮气对体系进行吹扫置换30min，氮气流量设600ml/min。氮气置换完成后，将氟气摩尔浓度为20％的氟氮混合气和纯度为99.9％的六氟丙烯分别经气体质量流量计计量后，由两个反应器入口管通入反应器中进行反应。氟氮混合气通量设置为1500ml/min，六氟丙烯通量为280ml/min。其中，氟氮混合气直接通入反应管，六氟丙烯经气体分布器通入反应管。反应管出气口连入二个串联的固碱吸附塔，固碱吸附塔出口经除尘器和缓冲罐，连入低温收集槽。低温收集槽收集温度为-53℃，压力为0.2MPa，不凝尾气经干燥塔和洗气瓶后放空。反应完毕后，对反应器进行氮气置换30min，氮气流量设600ml/min。
对反应产物进行气相色谱分析，结果表明，六氟丙烯转化率达100％，八氟丙烷选择性达78.1％。
实施例6
串联一个Ф25mm*1300mm金属镍基反应管和一个Ф40mm*1250mm金属镍基反应管，分别加入不锈钢丝网填料(已分别进行除水除油处理及氟气钝化处理)。确认体系气密性良好后，采用高纯氮气对体系进行吹扫置换30min，氮气流量设600ml/min。氮气置换完成后，将氟气摩尔浓度为10％的氟氮混合气和纯度为99.9％的六氟丙烯分别经气体质量流量计计量后，由两个反应器入口管通入反应器中进行反应。氟氮混合气通量设置为750ml/min，六氟丙烯通量为50ml/min。其中，六氟丙烯直接通入第一个反应管中，而氟氮混合气经气体分布器通入第一个反应管中。第一个反应管出气口与第二个反应管进气口连接。第二个反应管出气口连入二个串联的固碱吸附塔，固碱吸附塔出口经除尘器和缓冲罐，连入低温收集槽。低温收集槽收集温度为-53℃，压力为0.25MPa，不凝尾气经干燥塔和洗气瓶后放空。反应完毕后，对反应器进行氮气置换30min，氮气流量设600ml/min。
对反应产物进行气相色谱分析，结果表明，六氟丙烯转化率达100％，八氟丙烷选择性达76.4％。
实施例7
串联一个Ф25mm*1300mm金属镍基反应管和一个Ф40mm*1250mm金属镍基反应管，分别加入不锈钢丝网填料(已分别进行除水除油处理及氟气钝化处理)。确认体系气密性良好后，采用高纯氮气对体系进行吹扫置换30min，氮气流量设600ml/min。氮气置换完成后，将氟气摩尔浓度为20％的氟氮混合气和纯度为99.9％的十二氟己烯气体分别经气体质量流量计计量后，由两个反应器入口管通入反应器中进行反应。氟氮混合气通量设置为750ml/min，气相十二氟己烯通量为125ml/min。其中，十二氟己烯直接通入第一个反应管中，而氟氮混合气经气体分布器通入第一个反应管中。第一个反应管出气口与第二个反应管进气口连接。第二个反应管出气口连入二个串联的固碱吸附塔，固碱吸附塔出口经除尘器和缓冲罐，连入低温收集槽。低温收集槽收集温度为-53℃，压力为0.25MPa，不凝尾气经干燥塔和洗气瓶后放空。反应完毕后，对反应器进行氮气置换30min，氮气流量设600ml/min。
对反应产物进行气相色谱分析，结果表明，十二氟己烯转化率达82％，十四氟己烷选择性达97.4％。
对比实施例1
Ф25mm*1300mm金属镍基反应管(已分别进行除水除油处理及氟气钝化处理)中不加入任何填料。确认体系气密性良好后，采用高纯氮气对体系进行吹扫置换30min，氮气流量设600ml/min。氮气置换完成后，将浓度为10％氟氮混合气和纯度为99.9％的六氟丙烯分别经气体质量流量计计量后，由两个反应器入口管通入反应器中进行反应。10％氟氮混合气通量设置为90ml/min，六氟丙烯通量为7.7ml/min。反应管出气口连入二个串联的固碱吸附塔，固碱吸附塔出口经除尘器和缓冲罐，连入低温收集槽。低温收集槽收集温度为-53℃，压力为0.1MPa，不凝尾气经干燥塔和洗气瓶后放空。反应完毕后，对反应器进行氮气置换30min，氮气流量设600ml/min。
对反应产物进行气相色谱分析，结果表明，六氟丙烯转化率达100％，八氟丙烷选择性仅15.3％。
Claims (10)
1.一种制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于在无水、无氧条件下、-20℃～200℃反应温度和0～1.0MPa反应压力下，C2～C6全氟烯烃与氟气反应制备相应的全氟烷烃。
2.按照权利要求1所述的制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于所述反应温度为-10℃～100℃，反应压力为0～0.5MPa，氟气与C2～C6全氟烯烃的摩尔比为0.8～2.2:1。
3.按照权利要求2所述的制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于所述反应温度为0℃～60℃，反应压力为0～0.3MPa，氟气与C2～C6全氟烯烃的摩尔比为1.0～1.3:1。
4.按照权利要求1所述的制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于所述无氧条件为氧含量小于100ppm，无水条件为水分含量小于100ppm。
5.按照权利要求1所述的制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于所述氟气为氟气与选自氮气、氦气、八氟丙烷、六氟乙烷和氟化氢气体中的一种、两种或三种以上的的气体的混合气，所述混合气中氟气的摩尔浓度为5％～90％。
6.按照权利要求5所述的制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于所述混合气中氟气的摩尔浓度为5％～30％，所述氟气为氟气与氮气的混合气。
7.按照权利要求6所述的制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于所述混合气中氟气的摩尔浓度为10％～20％。
8.按照权利要求1所述的制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于所述反应在耐受氟气和HF腐蚀的特种合金反应釜中进行，所述特种合金反应釜的材质为蒙乃尔合金、金属镍或哈氏合金。
9.按照权利要求7所述的制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于所述特种合金反应釜中装填金属散装填料或规整填料，所述填料的材质为哈氏合金、316L不锈钢或蒙乃尔合金。
10.按照权利要求8或9所述的制备C2～C6全氟烷烃的方法，其特征在于所述特种合金反应釜和填料在使用前经除水除油和高温氟化处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160622 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |