CN116425609A - 高纯度八氟丙烷的制备方法及装置 - Google Patents
高纯度八氟丙烷的制备方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116425609A CN116425609A CN202310070620.1A CN202310070620A CN116425609A CN 116425609 A CN116425609 A CN 116425609A CN 202310070620 A CN202310070620 A CN 202310070620A CN 116425609 A CN116425609 A CN 116425609A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- octafluoropropane
- water
- gas
- washing
- fluorine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- QYSGYZVSCZSLHT-UHFFFAOYSA-N octafluoropropane Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F QYSGYZVSCZSLHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 229960004065 perflutren Drugs 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 83
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 46
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 17
- UKACHOXRXFQJFN-UHFFFAOYSA-N heptafluoropropane Chemical compound FC(F)C(F)(F)C(F)(F)F UKACHOXRXFQJFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 21
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 65
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 15
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 11
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- HXELGNKCCDGMMN-UHFFFAOYSA-N [F].[Cl] Chemical compound [F].[Cl] HXELGNKCCDGMMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 description 4
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 3
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- YFMFNYKEUDLDTL-UHFFFAOYSA-N 1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane Chemical compound FC(F)(F)C(F)C(F)(F)F YFMFNYKEUDLDTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N hexafluoropropylene Chemical group FC(F)=C(F)C(F)(F)F HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Abstract
本发明提供了一种高纯度八氟丙烷的制备方法及制备装置。其中，所述制备方法包括以下步骤：S1，将所述七氟丙烷气体与电解制氟产生的氟气通入微通道反应器(10)中反应，其中，反应温度为180～220℃，反应时间为1～10分钟，得到八氟丙烷粗气，然后将八氟丙烷通入缓冲罐(11)中；S2，将所述八氟丙烷粗气依次通入水洗、碱洗、除水、吸附以及精馏步骤，得到所述高纯度八氟丙烷。本发明通过七氟丙烷气体与电解制氟产生的氟气通入微通道反应器中反应一步法制备八氟丙烷，并将所述八氟丙烷经过水洗、碱洗、除水、吸附以及精馏等步骤，从而可以制备纯度为99.999％的高纯八氟丙烷气体。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度八氟丙烷的制备方法及装置。
背景技术
八氟丙烷(分子式为C3F8)，在半导体工业中可用作等离子蚀刻材料，可选择性地与硅片的金属基质作用，同时可用于器件表面清洗。近年来，八氟丙烷在医学超声造影方面的应用也取得了新的进展。
目前，八氟丙烷的制备主要包括以下几种方法，一、氟氯烷烃的电解氟化，一般是将卤带烷烃溶解于过量的无水氟化氢中，添加碱在高温下电解氟化；二是六氟丙烯的氟化加成反应，一般是在氟化催化剂存在下，几个六氟丙烯先与氟化氢反应制得2H-七氟丙烷，然后2H-七氟丙烷与氟气反应制备八氟丙烷的方法(参见专利CN01802661.3)。然而，现有技术中并没有七氟丙烷一步法制备八氟丙烷的相关报道，这是由于，现有的氟气一般都是含惰性气体的混合物，其活性较低，需要较高温度(400℃以上)才能反应，且对反应器的要求较高。而，本公司电解制氟工艺可以直接提供纯度为98％以上的氟气，从而使七氟丙烷一步法制备八氟丙烷成为可能。
发明内容
本发明提供了一种高纯度八氟丙烷的制备方法及装置，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明进一步提供一种高纯度八氟丙烷的制备方法，包括以下步骤：
S1，将所述七氟丙烷气体与电解制氟产生的氟气通入微通道反应器中反应，其中，反应温度为180～220℃，反应时间为1～10分钟，得到八氟丙烷粗气，然后将八氟丙烷通入缓冲罐中；
S2，将所述八氟丙烷粗气依次通入水洗、碱洗、除水、吸附以及精馏步骤，得到所述高纯度八氟丙烷。
本发明进一步提供高纯度八氟丙烷的制备装置，其特征在于，所述制备装置用于执行上述的制备方法，所述制备装置包括：微通道反应器、缓冲罐、水洗单元、碱洗单元、除水单元、吸附单元以及精馏单元。
本发明的有益效果是：本发明通过七氟丙烷气体与电解制氟产生的氟气通入微通道反应器中反应一步法制备八氟丙烷，并将所述八氟丙烷经过水洗、碱洗、除水、吸附以及精馏等步骤，从而可以制备纯度为99.999％的高纯八氟丙烷气体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的高纯度八氟丙烷的制备方法的流程图。
图2是本发明实施例提供的高纯度八氟丙烷的制备方法中微通道反应器的结构示意图。
图3是本发明实施例提供的高纯度八氟丙烷的制备方法中水洗单元的结构示意图。
图4是本发明实施例提供的高纯度八氟丙烷的制备方法中碱洗单元的结构示意图。
图5是本发明实施例提供的高纯度八氟丙烷的制备方法中除水单元的结构示意图。
图6是本发明实施例提供的高纯度八氟丙烷的制备方法中水膜分离机的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供一种高纯度八氟丙烷的制备方法，包括以下步骤：
S1，将所述七氟丙烷气体与电解制氟产生的氟气通入微通道反应器(10)中反应，其中，反应温度为180～220℃，反应时间为1～10分钟，得到八氟丙烷粗气，然后将八氟丙烷通入缓冲罐(11)中；
S2，将所述八氟丙烷粗气依次通入水洗、碱洗、除水、吸附以及精馏步骤，得到所述高纯度八氟丙烷。
在步骤S1中，优选的，使所述氟气过量，从而防止所述七氟丙烷气体过量而难以分离。所述七氟丙烷气体与氟气按照摩尔比1:1～1.3通入所述微通道反应器(10)中反应。在其中一个实施例中，所述七氟丙烷气体与氟气按照摩尔比1:2左右通入所述微通道反应器(10)中反应。
所述电解制氟产生的氟气可参见本公司于2022-11-01申请的，申请号为202211366514.X中的电解制氟及纯化方法，202211366514.X所揭露的内容都包含在本申请文本中。所述电解制氟产生的氟气的纯度可以达到98％以上，甚至达到99％以上。由于本发明中使用的电解制氟产生的氟气具有较高的纯度，因此，可以显著提高氟气的活性，降低反应温度，优选的，作为进一步改进的，在步骤S1中，所述反应温度为190～200℃。在其中一个实施例中，所述反应温度控制在195±2℃以内。
请参见图2，本发明的微通道反应器(10)包括：
立式反应器主体100，所述立式反应器主体100的内壁设置有加热管106；
设置于所述立式反应器主体100底部的七氟丙烷气体进气口102以及氟气进气口101；
与所述七氟丙烷气体进气口102以及氟气进气口101联通的稳流腔103；
设置于所述稳流腔103顶部且与所述稳流腔103联通的多个微通道104，且所述加热管106环绕所述微通道104设置，所述微通道104的材质选自耐腐蚀镍基合金；以及
设置于所述微通道104顶部的出料口107；
设置于所述微通道104顶部的温度传感器105。
每一微通道104可以为三角型微通道或直管式反应装置或其他形状的反应通道，在此不做限制。所述微通道104的最小管径为通道直径为0.1mm～2mm，最大直径为1mm～10mm。在其中一个实施例中，所述反应通道为三角型微通道反应通道，其中，所述三角型微通道的最小管径为1mm,最大管径为4mm。所述三角型微通道的材质选自耐腐蚀镍基合金，例如，镍金属、蒙乃尔、哈氏合金等。由于该微通道反应器中的镍基材质在反应过程中会与氟气产生钝化作用，形成生成具有多孔结构的钝化膜，极大程度的降低了氟气对金属材质的腐蚀性。
作为进一步改进的，所述微通道反应器(10)还进一步包括泄压管108。
作为进一步改进的，所述微通道反应器(10)还进一步包括取样管109，用于取样。
请参见图3所示，所述水洗的步骤为通过3～6级串联的水洗塔121完成。在其他实施例中，本发明包括4级水洗塔121。所述水洗塔121在使用时，八氟丙烷粗气依次进入一级水洗塔121、二级水洗塔121、三级水洗塔121、四级水洗塔121，经过至少4级串联的水洗塔121，因此，一级水洗塔121到四级水洗塔121的溶液浓度依次降低。当一级水洗塔121内的酸浓度达到标准后，可通过抽液泵及外部污水池向外部输出；进一步的，可通过后一级的抽液泵将后一级的水洗塔121向上一级泵送，即，将该二级水洗塔121中的溶液往上一级水洗塔121泵送浓缩，以此类推。通过浓缩后的酸液可以作为工业级产品出售。
请参见图4所示，所述水洗的步骤为通过3～5级串联的碱洗塔131完成。在其他实施例中，本发明包括4级碱洗塔131。所述碱洗塔131在使用时，八氟丙烷粗气依次进入一级碱洗塔131、二级碱洗塔131、三级碱洗塔131、四级碱洗塔131，经过至少4级串联的碱洗塔131，因此，一级碱洗塔131到四级碱洗塔131的溶液浓度依次降低。当一级碱洗塔131内的碱液浓度降低到预定标准时，可通过抽液泵及外部污水池向外部输出；进一步的，可通过后一级的抽液泵将后一级的碱洗塔131向上一级泵送，即，将该二级碱洗塔131中的溶液往上一级碱洗塔131泵送，以此类推；而最后一级碱洗塔131通过储液槽132泵送碱液。所述酸洗和碱洗主要是为了去除气体中的氟气和氢氟酸等酸性气体。
请参见图5-6所示，所述除水的步骤为通过水膜分离机(141)、离心分离机(142)以及冷冻干燥机(143)完成。
所述水膜分离机141包括：
壳体1410；
设置于所述壳体1410顶部的第一进气口1412，所述第一进气口1412与所述气泵140连接；
垂直并排设置于所述壳体1410中上部的水膜分离管道1411，其中，每一水膜分离管道1411沿其高度方向进一步设置多个水膜分离腔1411a，所述水膜分离腔1411a交错设置；
形成于所述壳体1410中下部，且用于承接所述水膜分离管道1411的水分的储液腔1418；
从所述壳体1410顶部贯穿所述水膜分离管道1411的出气管道1414，且所述出气管道1414与所述储液腔1418联通；
与所述出气管道1414联通的第一出气口1415；
设置于所述壳体1410底部的排液口1416。
所述壳体1410的形状不限，可以根据实际需要选择，在其中一个实施例中，所述壳体1410为两端为球面的圆柱状结构。
在其中一个实施例中，所述水膜分离腔1411a为耳蜗状结构，且沿竖直方向排列成两排，其中一排的耳蜗状结构顶部正对另一排耳蜗状结构的中部。当化工气体带着水滴沿水膜分离腔1411a壁面流动时，水滴因附着力作用粘附在水膜分离腔1411a壁面上，形成水膜下流而与化工气体分离。
更近一步的，所述水膜分离管道1411的材质选自惰性金属材质，如，哈氏C-276合金等材料，从而使水滴容易因附着力作用粘附在金属壁面上，形成水膜下流而与化工气体分离。
在其他实施例中，所述水膜分离管道1411的表面具有多个微孔结构，从而可以增加与化工气体的接触面积，进而提高水滴在所述水膜分离腔1411a壁面上的附着力。所述微孔结构为通过氟-氯混合气处理所述哈氏C-276合金表面生成。具体的，将所述氟-氯混合气通入到所述水膜分离管道1411中进行蚀刻处理，所述氟-氯混合气会对哈氏C-276合金表面进行蚀刻和钝化，形成具有多孔结构的钝化层。所述氟-氯混合气的比例不限，可以为1:1～2，所述蚀刻处理的气压为为负压，蚀刻处理的时间为30～60s。通过氟-氯混合气的处理，不仅仅可以形成多孔的微结构，还可以形成氟-氯钝化膜，从而使本发明的水洗后气水分离装置，可以适用于气体中含有氟气、氯气或氟化氢等腐蚀性气体的化工气体，提高使用寿命。所述水膜分离管道1411为可拆卸结构，可通过拆卸安装于所述壳体1410中。且所述壳体1410中部具有卡接结构(图中未标号)，用于卡接所述水膜分离管道1411使其悬空设置于所述壳体1410中部。
作为进一步改进的，所述水膜分离管道1411的顶部与所述壳体1410之间形成有气体缓冲腔1419，当所述第一进气口1412的气体进入所述气体缓冲腔1419中可以得到有效缓冲。作为进一步改进的所述气体缓冲腔1419的顶部和所述出气管道1414为一整体的可拆卸结构，其可通过法兰结构与所述壳体1410之间进行拆卸，从而方便所述水膜分离管道1411的安装和拆卸。
作为进一步改进的，所述排液口1416进一步连接一液封管道1417，所述液封管道1417的高度H为0.3～0.5米。所述液封管道1417的高度过高影响水气的去除率，所述液封管道1417过低使压力过小，从而容易使化工气体通过水封口排出，造成污染及浪费。在其中一个实施例中，水封的高度为0.4米。
所述水洗后气水分离装置还可以进一步包括：水气分离器142，其中所述水气分离器142包括分离机本体1420，设置于所述分离机本体1420的第二进气口1421以及第二出气口1422，以及设置于所述分离机本体1420底部的第二排水管道1423。作为进一步改进的，所述水气分离器142设置在所述水膜分离机141的顶部，并且所述第二排水管道1423沿所述出气管道1414延伸到所述储液腔1418中进行液封。所述水气分离器142可选用迈特DN25-1500汽水分离器等，在此不做限制。
所述水洗后气水分离装置还可以进一步包括：冷冻干燥机143。所述冷冻干燥机143包括冷冻干燥机本体1430，设置于所述冷冻干燥机本体1430的第三进气口1431以及第三出气口1432，以及设置于所述冷冻干燥机本体1430底部的第三排水管道1433。作为进一步改进的，所述冷冻干燥机143设置在所述水膜分离机141的上部，且所述第三排水管道1433通过设置在所述壳体1410顶部的进液口1413与所述气体缓冲腔1419联通。由于所述第三排水管道1433于所述气体缓冲腔1419联通，因此，所述冷冻干燥机143冷冻后的液滴可排放于所述气体缓冲腔1419中，从所述气体缓冲腔1419流经所述水膜分离管道1411而进入到所述储液腔1418。所述冷冻干燥机143冷冻后的液滴的温度较低，可以控制在0～5℃左右，因此，低温的液体进入到所述气体缓冲腔1419中，还可以进一步对化工气体中的液滴进行冷凝，提高所述水洗后气水分离装置的除水效率。所述冷冻干燥机143可以采用佑侨的YQ-140AH冷干机等，在此不做限制。
本发明通过所述水膜分离机141、水气分离器142以及所述冷冻干燥机143的三级联动化处理，可以使化工气体中的水气的去除率可以达到99.5％以上。
作为进一步改进的，所述吸附的步骤为通过二氧化碳专用吸附塔完成。在其中一个实施例中，所述二氧化碳专用吸附塔包括三级串联的活性炭吸附塔、5A分子筛吸附塔和13X分子筛吸附塔。所述二氧化碳专用吸附塔还可以去除气体中微量的水分，及其他低卤代烷烃。
作为进一步改进的，，所述精馏的步骤为通过一级精馏塔和二级精馏塔完成，其中，所述一级精馏塔的参数为：底部再沸器的温度为8～12℃，顶部冷凝器的温度为-5～-12℃，0.35～0.75MPa；所述二级精馏塔参数为：底部再沸器的温度为-10～-15℃，顶部冷凝器的温度为-33～-36℃，0.15～0.35MPa。
本发明实施例提供的高纯度八氟丙烷的制备方法，其通过水洗、碱洗、除水、吸附以及精馏步骤可将一步法制备的八氟丙烷的纯度提升到纯度为99.999％，从而可大大降低八氟丙烷制备的成本。
本发明实施例还进一步提供一种高纯度八氟丙烷的制备装置，所述制备装置用于执行上述的制备方法，所述制备装置包括：微通道反应器10、缓冲罐11、水洗单元12、碱洗单元13、除水单元14、吸附单元15以及精馏单元16。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高纯度八氟丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将所述七氟丙烷气体与电解制氟产生的氟气通入微通道反应器(10)中反应，其中，反应温度为180～220℃，反应时间为1～10分钟，得到八氟丙烷粗气，然后将八氟丙烷通入缓冲罐(11)中；
S2，将所述八氟丙烷粗气依次通入水洗、碱洗、除水、吸附以及精馏步骤，得到所述高纯度八氟丙烷。
2.如权利要求1所述的高纯度八氟丙烷的制备方法，其特征在于，所述七氟丙烷气体与氟气按照摩尔比1:1～1.3通入所述微通道反应器(10)中反应。
3.如权利要求1所述的高纯度八氟丙烷的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述反应温度为190～200℃。
4.如权利要求1所述的高纯度八氟丙烷的制备方法，其特征在于，所述水洗的步骤为通过3～6级串联的水洗塔完成。
5.如权利要求1所述的高纯度八氟丙烷的制备方法，其特征在于，所述碱洗的步骤为通过3～5级串联的碱洗塔完成。
6.如权利要求1所述的高纯度八氟丙烷的制备方法，其特征在于，所述除水的步骤为通过水膜分离机(141)、离心分离机(142)以及冷冻干燥机(143)完成。
7.如权利要求1所述的高纯度八氟丙烷的制备方法，其特征在于，所述吸附的步骤为通过二氧化碳专用吸附塔完成。
8.如权利要求1所述的高纯度八氟丙烷的制备方法，其特征在于，所述精馏的步骤为通过一级精馏塔和二级精馏塔完成，其中，所述一级精馏塔的参数为：底部再沸器的温度为8～12℃，顶部冷凝器的温度为-5～-12℃，0.35～0.75MPa；所述二级精馏塔参数为：底部再沸器的温度为-10～-15℃，顶部冷凝器的温度为-33～-36℃，0.15～0.35MPa。
9.一种高纯度八氟丙烷的制备装置，其特征在于，所述制备装置用于执行如权利要求1-8任一项所述的制备方法，所述制备装置包括：微通道反应器(10)、缓冲罐(11)、水洗单元(12)、碱洗单元(13)、除水单元(14)、吸附单元(15)以及精馏单元(16)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310070620.1A CN116425609A (zh) | 2023-01-17 | 2023-01-17 | 高纯度八氟丙烷的制备方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310070620.1A CN116425609A (zh) | 2023-01-17 | 2023-01-17 | 高纯度八氟丙烷的制备方法及装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116425609A true CN116425609A (zh) | 2023-07-14 |
Family
ID=87086147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310070620.1A Pending CN116425609A (zh) | 2023-01-17 | 2023-01-17 | 高纯度八氟丙烷的制备方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116425609A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002069014A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Showa Denko Kk | オクタフルオロプロパンの製造方法及びその用途 |
| CN1438979A (zh) * | 2000-08-30 | 2003-08-27 | 昭和电工株式会社 | 八氟丙烷的制备和用途 |
| RU2002120970A (ru) * | 2002-08-07 | 2004-02-27 | Открытое акционерное общество "Галоген" | Способ получения гексафторэтана и октафторпропана |
| JP2007176842A (ja) * | 2005-12-27 | 2007-07-12 | Showa Denko Kk | オクタフルオロプロパンの製造方法 |
| CN105693463A (zh) * | 2014-11-28 | 2016-06-22 | 浙江省化工研究院有限公司 | 一种制备c2～c6全氟烷烃的方法 |
| CN110372470A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-10-25 | 福建省杭氟电子材料有限公司 | 一种八氟丙烷的制备工艺 |
| CN111484389A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-08-04 | 山东重山光电材料股份有限公司 | 一种联产高纯电子级氟化氢与氟化碳的生产工艺 |
| CN115305486A (zh) * | 2022-09-21 | 2022-11-08 | 洛阳森蓝化工材料科技有限公司 | 一种制备高纯氟气的装置和方法 |
-
2023
- 2023-01-17 CN CN202310070620.1A patent/CN116425609A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002069014A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Showa Denko Kk | オクタフルオロプロパンの製造方法及びその用途 |
| CN1438979A (zh) * | 2000-08-30 | 2003-08-27 | 昭和电工株式会社 | 八氟丙烷的制备和用途 |
| RU2002120970A (ru) * | 2002-08-07 | 2004-02-27 | Открытое акционерное общество "Галоген" | Способ получения гексафторэтана и октафторпропана |
| JP2007176842A (ja) * | 2005-12-27 | 2007-07-12 | Showa Denko Kk | オクタフルオロプロパンの製造方法 |
| CN105693463A (zh) * | 2014-11-28 | 2016-06-22 | 浙江省化工研究院有限公司 | 一种制备c2～c6全氟烷烃的方法 |
| CN110372470A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-10-25 | 福建省杭氟电子材料有限公司 | 一种八氟丙烷的制备工艺 |
| CN111484389A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-08-04 | 山东重山光电材料股份有限公司 | 一种联产高纯电子级氟化氢与氟化碳的生产工艺 |
| CN115305486A (zh) * | 2022-09-21 | 2022-11-08 | 洛阳森蓝化工材料科技有限公司 | 一种制备高纯氟气的装置和方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 华东电业管理局: "《绿色化学（第二版）》", 华中科技大学出版社, pages: 176 - 177 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105347307A (zh) | 一种氯化氢气体的除水方法 | |
| CN101298318A (zh) | 制备高纯四氟化碳气体的方法及设备 | |
| CN111039267A (zh) | 一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法 | |
| CN111085081A (zh) | 一种除去氟气中氟化氢的装置及方法 | |
| CN211871386U (zh) | 一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置 | |
| CN111330412B (zh) | 一种氯代工段副产氯化氢气体吸收净化成酸系统及工艺 | |
| CN115970396B (zh) | 一种水洗后气水分离装置 | |
| CN114198981A (zh) | 一种制备高纯氟气的精制纯化设备和方法 | |
| CN112898116B (zh) | 电子级chf3的三级精馏方法 | |
| CN116425609A (zh) | 高纯度八氟丙烷的制备方法及装置 | |
| CN116407913B (zh) | 用于三氟化氮制备的汽水分离装置及制备系统 | |
| CN114852966A (zh) | 一种脱除氟气中hf的方法及装置 | |
| CN108017039A (zh) | 二氟一氯甲烷副产hcl生产高纯盐酸的制备方法及装置 | |
| CN214495731U (zh) | 一种脱除氟气中hf的装置 | |
| CN217568669U (zh) | 从碳酸二甲酯直接生产电子级四甲基氢氧化铵制备系统 | |
| CN112299943B (zh) | 一种醋酸乙烯生产过程中乙炔的清净装置及方法 | |
| CN112341310B (zh) | 一种溴代全氟烷烃的制备方法 | |
| CN111185070B (zh) | 利用低温hf去除nf3电解气中杂质的系统及方法 | |
| CN208182885U (zh) | 一种制备对二氯苄的新型反应设备 | |
| CN216404257U (zh) | 一种去除八氟环丁烷中少量含氟烯烃的装置 | |
| CN206767829U (zh) | 一种油田压裂废水循环式电化学破胶装置 | |
| CN216223702U (zh) | 一种去除三氟甲磺酰氟中氟化氢的装置 | |
| CN219783834U (zh) | 纯化一氯甲烷以提高甲烷氯化物氯化反应转化率的装置 | |
| CN115490215B (zh) | 一种制备三氟化氮的装置及制备方法 | |
| CN219764969U (zh) | 一种氯碱工业陶瓷膜酸洗酸气吸收装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |