CN105688897A - 一种高催化活性的多孔级碳网阵列负载Ag催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高催化活性的多孔级碳网阵列负载Ag催化剂及制备方法，属于碳支撑材料及Ag催化剂技术领域。多孔级碳网为层状碳网上即有大孔结构也有介孔结构，Ag纳米颗粒主要负载在介孔结构。制备蛋白石模板，然后制备Resol型酚醛树脂预聚体，采用Resol型酚醛树脂预聚体、表面活性剂F127、无水乙醇(CH3CH2OH)共同制备得到多孔级碳网；然后负载Ag催化剂。具有较高的活性及较强的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔级碳网负载Ag材料的制备方法，属于碳支撑材料及Ag催化剂技术领域。
背景技术
随着全球工业的发展以及人口的递增，地球上的可再生能源日趋短缺，因而寻找一种可再生、清洁、环保且能源转换效率高的新能源技术以及各种高比表面积的催化材料、电极材料，已经成为各国工业及学术界共同追求的目标。而燃料电池因为其低污染、能量转换率高，成为近年来最受瞩目的新能源技术。在众多的燃料电池中，阴离子交换膜燃料电池因其工作环境pH较高，显著提高阳极反应动力学，可选择活性较低的催化剂代替昂贵的铂，因而得到了广泛的关注与使用。而在众多的金属催化剂中，Ag催化剂因其生成产物单一、在高pH下具有较高的稳定性，成为研究的热点。同时为了实现催化剂的高分散性、利用率，提供合适的催化剂支撑材料(如：碳材料)至关重要。
与传统的商业炭黑(XC-72R)支撑材料相比，由于有序大孔介孔碳材料可以提高催化剂的分散度，增加传质，因而备受人们的关注。介孔由于其具有较高的比表面积，可以提供更好的传质通道，大孔有利于降低传质的阻力。同时介孔的存在也有利于银颗粒的负载，限制银颗粒的长大。因此，多孔级碳网负载银材料具有较高的催化效率。
鉴于多孔级结构材料在催化方面上的巨大前景，本发明以大孔介孔碳材料为支撑材料，负载金属催化剂，提供一种新的合成方法，利用二氧化硅胶体晶体为硬模板和表面活性剂为软模板的双模板法，合成出具有较高催化活性、较高稳定性的多孔级碳网负载Ag催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高催化活性多孔级碳网负载Ag催化剂的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高催化活性的多孔级碳网阵列负载Ag催化剂，其特征在于，多孔级碳网为层状碳网上即有大孔结构也有介孔结构，介孔结构位于大孔结构侧壁上。Ag颗粒主要均匀分散在介孔表面，平均粒径为4-5nm。
进一步大孔结构尺寸为0.1-0.4微米。
一种高催化活性的多孔级碳网阵列负载Ag催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)制备单分散二氧化硅微球，将其多次离心、乙醇反复清洗去掉多余的反应物后，分散在无水乙醇中，二氧化硅微球经过慢速离心自组装成三维有序二氧化硅胶体晶体，然后经过煅烧得到烧结的蛋白石模板。
(2)Resol型酚醛树脂预聚体的制备：40℃下熔融一定量的苯酚，搅拌条件下加入氢氧化钠水溶液(浓度优选20wt％)及甲醛水溶液(浓度优选37wt％)，缓慢升温至70℃继续搅拌1-3h，待温度降至室温，利用盐酸(如浓度0.6M)调节pH值至中性，最后利用减压蒸馏去掉其中的水分，其中苯酚：氢氧化钠：甲醛的质量比为3：0.65：5.25。
(3)多孔级碳网的制备：称取一定量的Resol型酚醛树脂预聚体、表面活性剂F127、无水乙醇(CH3CH2OH)，质量比为Resol型酚醛树脂预聚体：F127：无水乙醇＝1：0.5：(10～20)，搅拌得到均匀溶液，将步骤(1)制备的蛋白石模板浸入到该溶液中，室温下待乙醇挥发后，取出模板，100℃下固化处理20-24h，350℃、900℃下分别碳化处理2h，最后利用氢氟酸溶液去掉二氧化硅模板得到多孔级碳网；
(4)制备多孔级碳网负载Ag催化剂：称取一定量的油胺、二苄醚、乙酰丙酮银、多孔级碳网，油胺：二苄醚：乙酰丙酮银：多孔级碳网＝10ml：20ml：(0.008～0.052)g：0.0405g，搅拌1～2h，然后利用硼氢化锂四氢呋喃溶液进行还原，抽滤并利用无水乙醇反复清洗，真空条件下干燥10～15h。
负载金属Ag催化剂的支撑材料优选为多孔级碳网，银源优选乙酰丙酮银。
硼氢化锂四氢呋喃溶液进行还原反应的温度为25-35℃。
将本发明所制备多孔级碳网负载Ag材料进行电催化性能的研究，研究表明，该材料具有较高的活性及较强的稳定性。
采用本发明的制备方法不仅工序方便、避免高温高压的条件，而且成功制备具有较高稳定性的多孔级碳网负载Ag催化剂，可以利用控制乙酰丙酮银的用量，控制多孔级碳网Ag的负载量。
附图说明
图1实施例1制备的多孔级碳网负载Ag催化剂SEM图
图2实施例1制备的多孔级碳网负载Ag催化剂X射线衍射图谱。
图3实施例4制备的多孔级碳网负载Ag催化剂TEM图
图4实施例4制备的多孔级碳网负载Ag及商业炭黑负载银催化剂在0.1MKOH溶液中线性扫描图，扫速为5mV/s。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的方法作进一步的说明。这些实例进一步描述和说明了本发明范围内的实施方案。给出的实例仅用于说明的目的，对本发明不构成任何限定，在不背离本发明精神和范围的条件下可对其进行各种改变。
实施例1
多孔级碳网负载Ag催化剂的制备方法，步骤如下：
1)利用Stober法制备单分散二氧化硅球：A溶液：正硅酸乙酯：无水乙醇＝15g：200ml，B溶液：去离子水：氨水：无水乙醇＝9ml：30ml：160ml。
2)将步骤1)中的A、B溶液在室温下(25℃)且在搅拌条件下混合反应15h，得到单分散二氧化硅溶胶，经过慢速离心自组装形成二氧化硅胶体晶体。
3)Resol溶液的制备：取3.0g苯酚，40℃下溶解，搅拌条件下加入0.65g20wt％氢氧化钠水溶液及5.25g37wt％甲醛水溶液，缓慢升温至70℃继续搅拌2h。
4)待温度降至室温，利用0.6M的盐酸调节pH值到～7左右，最后利用减压蒸馏去掉其中的水分。
5)取1gResol、0.5gF127、15g无水乙醇，室温下(25℃)搅拌10min得到C的前驱液。
6)将球径为290nm的二氧化硅胶体晶体浸入到步骤5)得到的混合溶液中，室温下(25℃)待乙醇挥发，取出二氧化硅模板。
7)将步骤6)的二氧化硅模板100℃下固化24h，分别在350℃、900℃下碳化处理2h。
8)碳化后的产物利用5wt％氢氟酸溶液去掉二氧化硅模板，然后利用无水乙醇及去离子水反复清洗，去掉表面活性剂，最后得到多孔级碳网。
9)取10ml油胺、20ml二苄醚、0.0405g碳网、0.0517g乙酰丙酮银，室温下(25℃)搅拌1h，然后加入0.25ml硼氢化锂四氢呋喃溶液，室温下(25℃)继续搅拌0.5h，抽滤，利用无水乙醇反复清洗，50℃下真空干燥15h。
图1所示为本实例制得的多孔级碳网负载Ag催化剂的SEM图片，从图中可以看出三维有序结构在引入Ag颗粒后依然存在，说明Ag颗粒的引入并没有改变碳网阵列的整体大孔介孔结构。
图2所示为本实例制得的多孔级碳网负载Ag催化剂的X射线衍射图谱，从图中可以看出，样品在2θ为38.2°,44.3°64.4°,77.5°,81.5°位置出现特征峰，分别对应(111)，(200)，(220)，(311)，(222)面，这与标准的银XRD谱图像吻合。XRD谱图中的(220)晶面的半峰宽计算Ag颗粒的颗粒大小，Ag颗粒的平均粒径是4.77nm。
实施例2
多孔级碳网负载Ag催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同之处是步骤5)中的乙醇含量为10g，所得的结果与实施例1基本相同。
实施例3
多孔级碳网负载Ag催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同之处是步骤5)中的乙醇含量为20g，所得的结果与实施例1基本相同。
实施例4
多孔级碳网负载Ag催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同之处是步骤9)中的乙酰丙酮银的用量是0.0192g。图3为本实例制得的多孔级碳网负载Ag催化剂的TEM图片，从图中可以看出，Ag颗粒均匀分散在介孔的孔道里，Ag粒子的平均粒径是6-7nm。图4为本实例制备的多孔级碳网负载Ag催化剂及商业炭黑负载银在0.1MKOH溶液中的线性扫描图，由图4可知，与在商业炭黑上负载银催化剂相比，碳网负载银催化剂的起始还原电位为0.89V，电流强度是5.25mA/cm-2。均比在商业炭黑上的性能优，主要原因是由于介孔的限制，导致Ag颗粒粒径更小，有利于传质，性能更优。
实施例5
多孔级碳网负载Ag催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同之处是步骤9)中的乙酰丙酮银的用量是0.0086g。
实施例6
多孔级碳网负载Ag催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同之处是步骤9)还原温度为25℃。
实施例7
多孔级碳网负载Ag催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同之处是步骤9)还原温度为35℃。
实施例8
多孔级碳网负载Ag催化剂的制备方法，步骤同实施例1，不同之处是步骤6)乙醇的挥发温度为40℃。
Claims (6)
1.一种高催化活性的多孔级碳网阵列负载Ag催化剂，其特征在于，多孔级碳网为层状碳网上即有大孔结构也有介孔结构，介孔结构位于大孔结构侧壁上，Ag纳米颗粒主要负载在介孔结构。
2.按照权利要求1的一种高催化活性的多孔级碳网阵列负载Ag催化剂，其特征在于，大孔结构尺寸为0.1-0.4微米。
3.按照权利要求1的一种高催化活性的多孔级碳网阵列负载Ag催化剂Ag颗粒主要均匀分散在介孔表面，平均粒径为4-5nm。
4.制备权利要求1一种高催化活性的多孔级碳网阵列负载Ag催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备单分散二氧化硅微球，将其多次离心、乙醇反复清洗去掉多余的反应物后，分散在无水乙醇中，二氧化硅微球经过慢速离心自组装成三维有序二氧化硅胶体晶体，然后经过煅烧得到烧结的蛋白石模板；
(2)Resol型酚醛树脂预聚体的制备：40℃下熔融一定量的苯酚，搅拌条件下加入氢氧化钠水溶液及甲醛水溶液，缓慢升温至70℃继续搅拌1-3h，待温度降至室温，利用盐酸调节pH值至中性，最后利用减压蒸馏去掉其中的水分，其中苯酚：氢氧化钠：甲醛的质量比为3：0.65：5.25；
(3)多孔级碳网的制备：称取一定量的Resol型酚醛树脂预聚体、表面活性剂F127、无水乙醇(CH3CH2OH)，质量比为Resol型酚醛树脂预聚体：F127：无水乙醇＝1：0.5：(10～20)，搅拌得到均匀溶液，将步骤(1)制备的蛋白石模板浸入到该溶液中，室温下待乙醇挥发后，取出模板，100℃下固化处理20-24h，350℃、900℃下分别碳化处理2h，最后利用氢氟酸溶液去掉二氧化硅模板得到多孔级碳网；
(4)制备多孔级碳网负载Ag催化剂：称取一定量的油胺、二苄醚、乙酰丙酮银、多孔级碳网，油胺：二苄醚：乙酰丙酮银：多孔级碳网＝10ml：20ml：(0.008～0.052)g：0.0405g，搅拌1～2h，然后利用硼氢化锂四氢呋喃溶液进行还原，抽滤并利用无水乙醇反复清洗，真空条件下干燥10～15h。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，步骤(2)氢氧化钠水溶液浓度20wt％，及甲醛水溶液浓度37wt％，盐酸浓度0.6M。
6.按照权利要求4的方法，其特征在于，硼氢化锂四氢呋喃溶液进行还原反应的温度为25-35℃。
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| CN201511031241.3A Pending CN105688897A (zh) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | 一种高催化活性的多孔级碳网阵列负载Ag催化剂及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105688897A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102765782A (zh) * | 2012-07-17 | 2012-11-07 | 上海大学 | 多级孔碳电容型脱盐电极的制备方法 |
| CN102989450A (zh) * | 2012-12-03 | 2013-03-27 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种担载型纳米电催化剂的制备方法、结构特征及应用 |
-
2015
- 2015-12-31 CN CN201511031241.3A patent/CN105688897A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102765782A (zh) * | 2012-07-17 | 2012-11-07 | 上海大学 | 多级孔碳电容型脱盐电极的制备方法 |
| CN102989450A (zh) * | 2012-12-03 | 2013-03-27 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种担载型纳米电催化剂的制备方法、结构特征及应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| YONGHUI DENG ET AL.: "Facile Synthesis of Hierarchically Porous Carbons from Dual Colloidal Crystal/Block Copolymer Template Approach", 《CHEM. MATER.》 * |
| 刘瑞丽: "三元共组装法合成有序介孔高分子-氧化物纳米复合材料及碳材料", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 吴雪艳等: "多孔碳材料的制备", 《化学进展》 * |
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