CN105688806A - 城市污水处理厂污泥水热活化制备介孔碳的方法及污泥基介孔碳材料 - Google Patents

城市污水处理厂污泥水热活化制备介孔碳的方法及污泥基介孔碳材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水热活化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，该方法以城市污水处理厂污泥为碳源前躯体，加入活化剂进行搅拌，将得到的污泥活化剂混合液进行水热活化，再将得到的污泥混合液置于烘干装置内烘干，将得到的污泥干化物在惰性气氛下焙烧，筛分和制粉后得到污泥基介孔碳材料。本发明可根据活化剂与污泥前躯体的比例关系、水热温度、碳化温度，进行介孔碳材料结构的调控，合成出的污泥基介孔碳材料以介孔为主，吸附性能优于传统活性炭材料。另外，水热反应大大提升了活化剂的活化效果，可减少活化剂的使用量。本发明的污泥基介孔碳材料适用于处理污水和废气，同时也可以用于改良土壤，载体材料。

Description

城市污水处理厂污泥水热活化制备介孔碳的方法及污泥基介孔碳材料
技术领域
本发明涉及介孔碳材料合成和污泥处理技术，具体涉及一种将城市污水处理厂的污泥加工成污泥基介孔碳材料的方法及污泥基介孔碳材料。
背景技术
随着我国社会经济的蓬勃发展，工业产业发展迅速，包括石化、印染、制药等企业排放的各类污染物通常难以被传统生物法处理，会穿透市政污水处理设施，通过管网排入河流，对水体造成严重污染，危害人及生物链条的生长健康。通常一些企业为有效防范和降低此类污染物的排放，一般会在污染物排放源头做二次深度处理，通过一些物化强化手段来去除这部分污染物，例如活性炭吸附技术。而传统的活性炭材料由于生产工艺和材料本身性质的局限性造成其吸附能力有限，往往很快会被吸附饱和，尤其在应急处置中更需要具有吸附能力强，吸附速率快的吸附材料，另外高品质的活性炭一般需要大量的活化剂，一方面增加了活性炭的生产成本，另一方面延长了生产工艺也极易造成设备的腐蚀及二次污染。据报道，在碳材料的各种孔结构(微孔、介孔、大孔)当中，介孔在液相吸附方面发挥了重要作用，尤其对类似于染料这类大分子污染物的去除，更为突出，以介孔为主的多孔碳材料往往比传统的微孔吸附材料表现出更强大的吸附性能。
污泥作为市政污水处理厂的废弃物，如何合理安全处置已成为环保领域关注的重大议题。目前主要的处理方式分为填埋、焚烧、堆肥再利用，然而这些处理方式往往存在着大量占地、污染空气及地下水的弊端，并不能够达到合理安全处置的效果，而制备吸附材料凭借以废治废的特点，引起了研究者们的广泛关注，自1971年第一条关于剩余污泥制备吸附材料的专利报道以来，大批的研究者展开了相关研究，主要包含以下两种合成途径：直接碳化法和活化碳化法，前者经过高温碳化直接得到碳吸附材料，但往往得到的材料比表面积较小，多以微孔为主；后者在催化剂的活化下，比表面积、孔容得到扩大，内部出现了部分介孔，但往往仍已微孔为主，要得到介孔为主的碳材料需要投加大量的活化剂，常用的活化剂包括ZnCl2、KOH、H3PO4等，其中ZnCl2是研究者们广为使用的活化剂，在使用过程中往往需要稀盐酸进行活化剂的回收，增加了工艺流程和成本。
发明内容
有鉴于此，为弥补传统活性炭材料吸附能力的不足，发挥介孔在液相吸附方面的重要作用，减少活化剂的使用，本发明采用水热活法碳化法，在较少的活化剂的投加量条件下，利用城市污水处理厂污泥为碳源前躯体来合成介孔碳材料，无疑是传统碳吸附材料最有效的替代品。
水热法又称热液法，属于液相化学法的范畴，是指密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。水热反应中高温高压下的水溶液作为化学组分，可促进化学反应，起到传递介质和重排的作用。一些研究人员利用水热法，结合高温碳化手段，成功的将生物质材料转化为生物质碳材料，用于吸附、改良土壤、催化剂制备等。
本发明的目的是安全有效的将城市污水处理厂污泥实现减量化、安全化和资源化处置，提供水热活化碳化法高效制备污泥基介孔碳材料的方法及污泥基介孔碳材料。
本发明公开了一种以城市污水处理厂污泥为碳源前躯体、水热活化碳化法合成介孔碳材料的方法。该方法主要包括以下步骤：
(1)在污水处理厂的污泥中加入活化剂，进行搅拌，得到污泥活化剂混合液；
(2)将步骤(1)得到的污泥活化剂混合液倒入水热反应釜中，进行水热活化，得到活化后的污泥混合液；
(3)将步骤(2)得到的污泥混合液从水热反应釜取出，置于烘干装置内进行烘干，得到污泥干化物；
(4)将步骤(3)得到的污泥干化物置于碳化炉内，在保护气氛下进行焙烧，将得到的固体碳材料进行筛分和制粉，得到污泥基介孔碳材料。
可选地，在步骤(1)中，所述污水处理厂的污泥(干污泥含量按9％算)和活化剂的比例为：50重量份：1.5～3重量份。
可选地，在步骤(2)中，所述热水活化具体为在150℃-180℃条件下活化12h。
可选地，在步骤(3)中，所述烘干温度为60℃-120℃。
可选地，在步骤(4)中，焙烧具体为，在氮气的保护下进行，从室温按照5℃/min-15℃/min的升温速率下升高到焙烧温度，焙烧温度为500℃-900℃，焙烧时间为1h-5h。
可选地，所使用的活化剂为硫酸或磷酸或氢氧化钾或氯化锌。
本发明还提供了一种由如上方法获得的污泥基介孔碳材料。
本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，利用水热反应来提高活化剂的活化效率，减少了活化剂的投加量。
本发明的方法中，利用水热反应来提高污泥中有机质向糖类等物质的转化，以更好为介孔碳的合成提供碳源前躯体。
本发明的方法所得到的材料尤其适用于处理污水和废气，同时也可以改良土壤，所得到的介孔碳材料以介孔为主，具有吸附速率快，吸附能力强等特点。而且，本发明采用水热活化碳化法合成污泥基介孔碳材料，可实现对材料孔道结构的方便调控，工艺简单，具有工业应用化前景。
本发明涉及到碳材料的活化，本发明使用活化剂种类多，且使用量小。本发明合成出的污泥基介孔碳材料孔径分布比传统的污泥基碳吸附材料更窄，这样更有利于吸附过程中孔隙间的传质效应，提高吸附速率。本发明合成出的介孔碳材料具有良好的吸附性能，吸附能力优于市面的活性炭产品，可用于污水处置及水中毒害物的去除。
附图说明
图1是本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法的一种实施方式的工艺流程图。
图2是本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法得到的污泥基介孔碳材料的氮气吸附脱附曲线图。
图3是本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法得到的污泥基介孔碳材料的孔径分布图。
图4是本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法得到的污泥基介孔碳材料的吸附效果对比图。
具体实施方式
下面结合具体合成步骤对本发明做更进一步的解释。凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的替代方案，均处于本发明的保护范围之中。
表1本发明合成出介孔碳材料的结构数据
比表面积(m2/g) 总孔容(cm3/g) 介孔孔容(cm3/g) 微孔孔容(cm3/g) 最可几孔径(nm)
171.14～293.97 0.13～0.197 0.083～0.102 0.054～0.095 2.67～3.8
实施例1：
本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)污泥溶液的预活化，按照50重量份的污水处理厂的污泥(干污泥含量按9％算)加入1.5重量份的浓硫酸，在室温下进行搅拌，得到污泥活化剂混合液；
(2)将步骤(1)得到的污泥活化剂混合液倒入水热反应釜中，在150℃-180℃条件下活化12h以上，得到活化后的污泥混合液；
(3)将步骤(2)得到的污泥混合液从水热反应釜取出，置于烘干装置内进行烘干，烘干温度为60℃-120℃，烘干后的污泥的含水量在20％左右，得到污泥干化物；
(4)将步骤(3)得到的污泥干化物置于碳化炉内，在氮气的保护下进行焙烧，从室温按照5℃/min-15℃/min的升温速率下升高到指定温度，焙烧温度为500℃-900℃，焙烧时间为1h-5h，得到的固体碳材料进行筛分制粉，得到污泥基介孔碳材料，具体的材料表征及参数参见图2、图3、表1。
本发明的污泥基介孔碳材料适用于处理污水和废气，同时也可以改良土壤，所得到的材料以介孔为主，具有吸附速率快，吸附能力强等特点。本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，利用水热反应来提高活化剂的活化效率，减少了活化剂的投加量。
实施例2：
本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)污泥溶液的预活化，按照50重量份的污水处理厂的污泥(干污泥含量按9％算)加入1.5重量份的磷酸，在室温下进行搅拌，得到污泥活化剂混合液：
(2)将步骤(1)得到的污泥活化剂混合液倒入水热反应釜中，在150℃-180℃条件下活化12h以上，得到活化后的污泥混合液；
(3)将步骤(2)得到的污泥混合液从水热反应釜取出，置于烘干装置内进行烘干，烘干温度为60℃-120℃，烘干后的污泥的含水量在20％左右，得到污泥干化物；
(4)将步骤(3)得到的污泥干化物置于碳化炉内，在氮气的保护下进行焙烧，从室温按照5℃/min-15℃/min的升温速率下升高到指定温度，焙烧温度为500℃-900℃，焙烧时间为1h-5h，得到的固体碳材料进行筛分制粉，得到污泥基介孔碳材料。
本发明的污泥基介孔碳材料适用于处理污水和废气，同时也可以改良土壤，所得到的材料以介孔为主，具有吸附速率快，吸附能力强等特点。本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，利用水热反应来提高活化剂的活化效率，减少了活化剂的投加量。
实施例3：
本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)污泥溶液的预活化，按照50重量份的污水处理厂的污泥(干污泥含量按9％算)加入3重量份的氯化锌，在室温下进行搅拌，得到污泥活化剂混合液；
(2)将步骤(1)得到的污泥活化剂混合液倒入水热反应釜中，在150℃-180℃条件下活化12h以上，得到活化后的污泥混合液；(3)将步骤(2)得到的污泥混合液从水热反应釜取出，置于烘干装置内进行烘干，烘干温度为60℃-120℃，烘干后的污泥的含水量在20％左右，得到污泥干化物；
(4)将步骤(3)得到的污泥干化物置于碳化炉内，在氮气的保护下进行焙烧，从室温按照5℃/min-15℃/min的升温速率下升高到指定温度，焙烧温度为500℃-900℃，焙烧时间为1h-5h，得到的固体碳材料进行酸洗，之后进行过滤，液体进行活化剂的回收；固体进行水洗，直至上清液pH不变为止，再将得到的碳材料进行过滤后放入烘干装置内烘干，得到的固体碳材料进行筛分制粉，得到污泥基介孔碳材料。
本发明的污泥基介孔碳材料适用于处理污水和废气，同时也可以改良土壤，所得到的材料以介孔为主，具有吸附速率快，吸附能力强等特点。
本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，利用水热反应来提高活化剂的活化效率，减少了活化剂的投加量。
实施例4：
本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，包括如下步骤：
(1)污泥溶液的预活化，按照50重量份的污水处理厂的污泥(干污泥含量按9％算)加入3重量份的氢氧化钾，在室温下进行搅拌，得到污泥活化剂混合液；
(2)将步骤(1)得到的污泥活化剂混合液倒入水热反应釜中，在150℃-180℃条件下活化12h以上，得到活化后的污泥混合液；
(3)将步骤(2)得到的污泥混合液从水热反应釜取出，置于烘干装置内进行烘干，烘干温度为60℃-120℃，烘干后的污泥的含水量在20％左右，得到污泥干化物；
(4)将步骤(3)得到的污泥干化物置于碳化炉内，在氮气的保护下进行焙烧，从室温按照5℃/min-15℃/min的升温速率下升高到指定温度，焙烧温度为500℃-900℃，焙烧时间为1h-5h，得到的固体碳材料进行酸洗，之后进行过滤，液体进行活化剂的回收；固体进行水洗，直至上清液pH不变为止，再将得到的碳材料进行过滤后放入烘干装置内烘干，得到的固体碳材料进行筛分制粉，得到污泥基介孔碳材料。
本发明的污泥基介孔碳材料适用于处理污水和废气，同时也可以改良土壤，所得到的材料以介孔为主，具有吸附速率快，吸附能力强等特点。
本发明的利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，利用水热反应来提高活化剂的活化效率，减少了活化剂的投加量。
在本发明的方法中，利用的污泥可以为城市污水处理厂剩余污泥或消化污泥。步骤(1)所使用的活化剂可以为硫酸或磷酸或氢氧化钾或氯化锌。
为验证本发明的实施效果，实验及对比例如下：参见图1，将污泥和活化剂按照配比加入到搅拌装置1中，进行搅拌活化后，倒入反应釜2中，在反应釜2中进行水热反应，将得到的污泥活化液置于烘干装置3中，进行干燥，干燥后得到的固体放入碳化炉4，碳化炉4的尾气与吸附塔5连接，碳化过程中排出的气体导入吸附塔5，进行安全排放。碳化炉4碳化后得到的黑色固体进行盐酸的酸洗，再经过过滤实现固液分离，具有回收价值的固体活化剂，在液相中进行回收；过滤得到的固体进行水洗，然后放入烘干装置3进行干燥处理，最后筛分得到污泥基介孔碳材料。
吸附实验：在250mL三角瓶中，分别装入100mL一定浓度的双酚A和黄连素溶液，分别加入本发明的0.02g污泥基介孔碳材料及其它3种市面上的活性炭1、2、3，室温条件下160rpm震荡，隔夜后过滤吸附质，所得溶液进行双酚A和黄连素浓度的测量，计算其吸附量，最终的吸附效果参见图4。
表2本发明与传统剩余污泥基吸附材料的不同点

Claims (7)

1.一种利用水热活化碳化城市污水处理厂污泥合成介孔碳材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在污水处理厂的污泥中加入活化剂，进行搅拌，得到污泥活化剂混合液；
(2)将步骤(1)得到的污泥活化剂混合液倒入水热反应釜中，进行水热活化，得到活化后的污泥混合液；
(3)将步骤(2)得到的污泥混合液从水热反应釜取出，置于烘干装置内进行烘干，得到污泥干化物；
(4)将步骤(3)得到的污泥干化物置于碳化炉内，在保护气氛下进行焙烧，将得到的固体碳材料进行筛分和制粉，得到污泥基介孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述污水处理厂的污泥(干污泥含量按9％算)和活化剂的重量比为：50∶(1.5～3)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述水热活化具体为在150℃-180℃条件下活化12h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述烘干温度为60℃-120℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，焙烧具体为，在氮气的保护下进行，从室温按照5℃/min-15℃/min的升温速率下升高到焙烧温度，焙烧温度为500℃-900℃，焙烧时间为1h-5h。
6.根据权利要求1至5任一所述的方法，其特征在于，所使用的活化剂为硫酸或磷酸或氢氧化钾或氯化锌。
7.一种污泥基介孔碳材料，其按照权利要求1至6中所述的方法得到。
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