CN105685237B - 一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法。该方法包括以下步骤：将牛奶、钙源、胶体或者牛奶、钙源、胶体、水混合制成弱凝胶体系，即所述钙强化液态乳制品，实现外源钙在钙强化液态乳制品中的稳定悬浮；所述弱凝胶体系的弹性模量为0.3‑0.6达因/cm2，25℃时的粘度为5‑8cps。在本发明提供的技术方案中，凝胶体系中的胶体分子可以与液态乳制品中的水分、强化的钙质键合形成悬浮体系，使外源钙强化剂均匀分布液态乳制品内部。同时产品在货架期内呈现与液态乳品近似的均匀流动状态，没有结块、沉淀、分层、析水等现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，属于液态乳制品技术领域。
背景技术
钙强化牛奶近年来受到中老年消费者青睐，乳矿物盐(符合新资源食品标准)与碳酸钙(符合GB14880要求)是最主要的两种钙源，其中，碳酸钙可分为重质碳酸钙和轻质碳酸钙两种。
由于这两种钙源中均含有比重大于牛奶的成分，所以添加到产品中后会出现沉淀现象，添加的钙全部聚集到包装容器的底部，不利于取食及化验检测(是导致货架期样品钙含量检测不合格的只要原因)。
目前常见的高钙奶稳定体系其网络结构支撑能力不足，在货架期的中后期，产品中的钙剂会大量沉淀到产品的底部，形成致密的沉淀层，简单的搅拌程序不会将其搅拌均匀，因此检测取样时样品中的钙含量不足，导致现检测不合格的现象。
同时现有的高钙奶稳定体系会出现结块，挂壁，析水等现象，对产品的整体感观带来了不利的影响。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，通过制成弱凝胶体系，实现液态乳制品中的外源钙的稳定悬浮，不出现沉淀、结块、分层的现象。
为达到上述目的，本发明提供了一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，其包括以下步骤：
将牛奶、钙源、胶体或者牛奶、钙源、胶体、水混合制成弱凝胶体系，即所述钙强化液态乳制品，实现外源钙在钙强化液态乳制品中的稳定悬浮；
所述弱凝胶体系的弹性模量(elastic modulus)为0.3-0.6达因/cm2，25℃时的粘度为5-8cps。
在上述方法中，优选地，所采用的胶体为亲水性胶体；更优选地，胶体的分子量为1×105-3×105道尔顿。
本发明所采用的胶体可以为结冷胶和/或卡拉胶等。所述结冷胶优选为高酰基结冷胶，更优选地，其含量为0.2-0.4g/kg，以钙强化液态乳制品的总重量计。卡拉胶优选为kappa型卡拉胶，其含量优选为0.1-0.2g/kg，以钙强化液态乳制品的总重量计。
在上述方法中，优选地，当采用牛奶、钙源、胶体混合制成弱凝胶体系时，牛奶、钙源、胶体的质量比为994.4-998.7：1.0-5.0：0.3-0.6；当采用牛奶、钙源、胶体、水混合制成弱凝胶体系时，牛奶、钙源、胶体、水的质量比为300-750：1.0-5.0：0.3-0.6：698.7-244.4。
在上述方法中，优选地，所采用的水为去离子水、超纯水、蒸馏水和纯净水中的一种或几种的组合。水质达到饮用水要求即可，水的纯度越高，离子含量越低，胶体的溶胀作用就进行的越迅速、彻底，胶体在弱凝胶体系内部出现抱团的几率就越低，同时胶体与外源钙离子形成的凝胶结构就越稳固。
在上述方法中，优选地，所采用的钙源包括乳矿物盐、重质碳酸钙和轻质碳酸钙中的一种或几种的组合。钙源是液态乳制品中的外源钙的来源。根据本发明的具体实施方案，优选地，当采用乳矿物盐时，其含量为液态乳制品总重量的1.6-5.0％；当采用重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙时，其含量为液态乳制品总重量的1.0-3.0％。
在上述方法中，优选地，当采用牛奶、钙源、胶体制成弱凝胶体系时，配料用牛奶(占配料总量1/4以上)：胶体(结冷胶+卡拉胶)≥416:1，具体按照以下步骤进行：
工艺一：将质量为胶体质量416倍以上的牛奶加热至80℃以上(优选80-90℃)，加入胶体、钙源，在700-1500rad/min的转速下搅拌均匀(约10-20min)，定容，降至常温，得到凝胶体系；
或者：
工艺二：将质量为胶体质量416倍以上的牛奶加热至50℃以上(优选50-60℃)，加入胶体、钙源，在700-1500rad/min的转速下搅拌均匀(约10-20min)，定容，利用UHT设备或超巴氏杀菌设备在110-140℃下使胶体的颗粒彻底溶解(当采用UHT设备时，温度优选为130-140℃；当采用超巴氏杀菌设备时，温度优选为105-120℃)，利用冰水打冷至常温或低于常温，得到凝胶体系。
在上述方法中，优选地，当采用牛奶、钙源、胶体、水制成弱凝胶体系时，配料用水(占配料总量1/5以上)：胶体(结冷胶+卡拉胶)≥334:1，具体按照以下步骤进行(工艺三)：
使用质量为胶体质量334倍以上的水将胶体溶解得到胶液，溶解温度为40-50℃；
将剩余的水与牛奶、钙源混合，得到液态乳混合物；
将胶液与液态乳混合物混合病在700-1000rad/min的转速下搅拌均匀(约10-20min)，均质(优选采用二级均质，一级压力为250bar，二级压力为50bar)、定容得到凝胶体系。
在本发明提供的方法中，工艺一使用部分牛奶在80-90℃对胶体进行分散，然后冷却、定容、恢复常温形成悬浮网络结构，随后对产品进行后续的灭菌处理(巴氏杀菌或UHT灭菌)，能够制成具有一定保存时限的乳制品。
工艺二利用具有剪切、分散性能的设备在50-60℃下使胶体在配料奶中分散，由于温度较低，胶体只能部分溶解，形成微弱的悬浮结构，配料奶的粘度、弹性模量较低，随后进行冷却、定容，对产品进行110-140℃热处理(超巴氏杀菌15s或UHT杀菌4s)，使胶体彻底溶解形成悬浮网络结构。工艺二与工艺一的区别在于：化料步骤中，工艺二的化料奶的粘度远远低于工艺一，适用于管路较细，泵送能力弱的生产工艺条件。工艺一则适用于生产效率较高的，管径大，泵送能力强，配料速度快的工艺条件。
通过上述方法得到的弱凝胶体系是在体系内部钙离子的作用下，由钙离子、胶体分子、牛奶或水分子键合形成的三维立体结构，钙离子可以由外加的钙源提供。该弱凝胶体系具备一定的热可逆性，其凝胶强度能够随着温度的升高而降低，在高温时，产品体系内部能够实现充分分散，温度恢复至常温的过程中又逐步形成凝胶结构。该凝胶体系偶尔会形成轻微的絮块，经过轻微的震动可以消除而且不会重复出现。
在本发明提供的技术方案中，凝胶体系中的胶体分子可以与液态乳制品中的水分、强化的钙质键合形成悬浮体系，使外源钙强化剂均匀分布液态乳制品内部，在货架期内对静置产品分层取样(顶部，中部，底部)，各层取样的钙检出量接近1：1：1。同时产品在货架期内呈现与液态乳品近似的均匀流动状态，没有结块、沉淀、分层、析水等现象。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，其中，液态乳制品的原料组成包括(以1000g计)：
结冷胶 0.3g
乳矿物盐 1.6g
牛奶 998.1g。
实施例所采用的结冷胶均为高酰基结冷胶，分子量为20-30万道尔顿。
该方法包括以下步骤：
使用250g牛奶进行溶解，将牛奶加热至85℃；
加入结冷胶及乳矿物盐，在700-1500rad/min的转速下搅拌20min，定容，待温度下降至常温，得到凝胶体系，即液态乳制品，其弹性模量值为0.42达因/cm2，25℃时的粘度为5.32cps；
对产品进行UHT处理(137℃，4s)或巴氏杀菌(72-75℃，15min)、无菌灌装。
对比例1
本对比例提供了一种液态乳制品，其是一种弱凝胶体系，其原料组成包括(以1000g计)：
结冷胶(普通结冷胶) 0.15g
乳矿物盐 1.6g
牛奶 998.25g。
该液态乳制品是通过以下步骤制备的：
将250g牛奶加热至80℃以上，加入结冷胶及乳矿物盐，以700-1500rad/min的转速搅拌20min；
定容，待温度下降至常温时，形成凝胶体系；之后对产品进行UHT处理(137℃，4s)或巴氏杀菌(72-75℃，15min)、无菌灌装，得到液态乳制品。
该液态乳制品的弹性模量值为0.22达因/cm2，25℃时的粘度为3.48cps。
将实施例1和对比例1的液态乳制品静置六个月后，对其钙含量进行检测，结果如表1所示，其中，保质期样品的沉淀量是将250mL液态乳制品置于底面积为20平方厘米的容器中进行测试的。
表1 存放六个月后钙含量的检测结果
| 样品 | 钙含量检出值(原子吸收法) | 保质期样品的沉淀量 |
| 实施例1 | 158mg/100g | 无 |
| 对比例1 | 119mg/100g | 1mm |
样品放置六个月后，由于对比例1的胶体添加量不足，导致添加的钙质无法悬浮在产品内部，出现了1mm厚的沉淀。而实施例1的液态乳制品的钙含量较高，并且没有出现沉淀。
实施例2
本实施例提供了一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，其中，液态乳制品的原料组成包括(以1000g计)：
实施例所采用的卡拉胶均为kappa型卡拉胶，分子量为10-20万道尔顿。
该方法包括以下步骤：
将300g牛奶加热至55℃；
加入结冷胶、卡拉胶、乳矿物盐，在700-1500rad/min的转速下搅拌20min；
定容，随后通过UHT设备或超巴氏设备在110-140℃下进行4-10秒的杀菌处理，使胶体的颗粒彻底溶解，然后利用冰水打冷至常温或低于常温，形成凝胶体系，即液态乳制品，随后进行无菌灌装处理。
该液态乳制品其弹性模量值为0.56达因/cm2，25℃时的粘度为6.48cps。
对比例2
本对比例提供了一种液态乳制品，其是一种弱凝胶体系，相对于实施例2采用了不同的胶体用量。该液态乳制品的原料组成包括(以1000g计)：
该液态乳制品是通过以下步骤制备的：
将300g牛奶加热至80℃以上，加入结冷胶、卡拉胶及乳矿物盐，以700-1500rad/min的转速搅拌20min；
定容，随后通过UHT设备或超巴氏设备在110-140℃下进行4-10秒的杀菌处理，使胶体的颗粒彻底溶解，然后利用冰水打冷至常温或低于常温，形成凝胶体系，即液态乳制品，随后进行无菌灌装处理。
该液态乳制品的弹性模量值为0.8达因/cm2，25℃时的粘度为8.56cps。
将实施例2和对比例2的液态乳制品静置六个月后，对其钙含量进行检测，结果如表2所示。
表2 存放六个月后钙含量的检测结果
| 样品 | 钙含量检出值(原子吸收法) | 保质期样品的沉淀量 |
| 实施例2 | 158mg/100g | 无 |
| 对比例2 | 162mg/100g | 产品凝胶结块，无法倾倒 |
实施例3
本实施例提供了一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，其中，液态乳制品的原料组成包括(以1000g计)：
结冷胶 0.3g
重质碳酸钙 1.0g
牛奶 998.7g。
该方法包括以下步骤：
将牛奶250g加热至86℃；
加入结冷胶及碳酸钙，在700-1500rad/min的转速下搅拌20min，定容，待温度下降至常温，得到凝胶体系，即液态乳制品，其弹性模量值为0.52达因/cm2，25℃时的粘度为6.26cps；
对产品进行UHT处理(137℃，4s)或巴氏杀菌(72-75℃，15min)、无菌灌装。
对比例3
本对比例提供了一种液态乳制品，其是一种弱凝胶体系，相对于实施例3添加了更多的胶体。该液态乳制品的原料组成包括(以1000g计)：
结冷胶 0.6g
重质碳酸钙 1.0g
牛奶 998.4。
该液态乳制品是通过以下步骤制备的：
将250g牛奶加热至80℃以上，加入结冷胶及重质碳酸钙，以700-1500rad/min的转速搅拌20min；
定容，然后待温度下降至常温时，形成凝胶体系；之后对产品进行UHT处理(137℃，4s)或巴氏杀菌(72-75℃，15min)、无菌灌装，得到液态乳制品。
该液态乳制品的弹性模量值为1.1达因/cm2，25℃时的粘度为10.2cps。
将实施例3和对比例3的液态乳制品静置六个月后，对其钙含量进行检测，结果如表3所示。
表3 存放六个月后钙含量的检测结果
| 样品 | 钙含量检出值(原子吸收法) | 保质期样品的沉淀量 |
| 实施例3 | 153mg/100g | 无 |
| 对比例3 | 166mg/100g | 产品凝胶结块，无法倾倒 |
实施例4
本实施例提供了一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，其中，液态乳制品的原料组成包括(以1000g计)：
该方法包括以下步骤：
将300g牛奶加热至52℃；
加入结冷胶、卡拉胶、重质碳酸钙，在700-1500rad/min的转速下搅拌20min，定容，随后通过UHT设备或超巴氏设备在110-140℃下进行4-10秒的杀菌处理，使胶体的颗粒彻底溶解，然后利用冰水打冷至常温或低于常温，形成凝胶体系，即液态乳制品，其弹性模量值为0.42达因/cm2，25℃时的粘度为5.69cps；
随后进行无菌灌装处理。
对比例4
本对比例提供了一种液态乳制品，其是一种弱凝胶体系，相对于实施例4改变了溶解胶体时所采用的牛奶的量。该液态乳制品的原料组成包括(以1000g计)：
弱凝胶体系构成(每1000克乳品中含)
该液态乳制品是通过以下步骤制备的：
将100g牛奶加热至50℃以上，加入结冷胶、卡拉胶及重质碳酸钙，以700-1500rad/min的转速搅拌20min；
定容，随后通过UHT设备或超巴氏设备在110-140℃进行4-10秒的杀菌处理，使胶体的颗粒彻底溶解，然后利用冰水打冷至常温或低于常温，形成凝胶体系，即液态乳制品，随后进行无菌灌装处理。
该液态乳制品的弹性模量值为0.25达因/cm2，25℃时的粘度为3.96cps，化料奶用量低导致胶体的没有充分吸水溶胀，影响化料效果，从而影响体系的悬浮能力。
将实施例4和对比例4的液态乳制品静置六个月后，对其钙含量进行检测，结果如表4所示。
表4 存放六个月后钙含量的检测结果
| 样品 | 钙含量检出值(原子吸收法) | 保质期样品的沉淀量 |
| 实施例4 | 153mg/100g | 无 |
| 对比例4 | 107mg/100g | 产品底部沉垫2mm |
实施例5
本实施例提供了一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，其中，液态乳制品组成包括(以1000g计)：
该方法包括以下步骤：
利用200g去离子水对结冷胶进行溶解，溶解温度为45℃，然后以700-1000rad/min的转速搅拌10min，得到胶液；
将200g牛奶加热至35-40℃，以500-700rad/min的转速进行搅拌，加入乳矿物盐，搅拌5分钟，得到液态乳混合液，其弹性模量值为0.47达因/cm2，25℃时的粘度为5.98ps；
将两种溶液混合，均质(一级压力250bar、二级压力50bar)、定容，经杀菌(UHT处理：137℃，4s或巴氏杀菌：72-75℃，15min)、灌装，形成凝胶体系，即液态乳制品。
对比例5
本对比例提供了一种液态乳制品，其是一种弱凝胶体系，相对于实施例5改变了配料用水的量。该液态乳制品的原料组成包括(以1000g计)：
该液态乳制品是通过以下步骤制备的：
利用100g去离子水对结冷胶进行溶解，溶解温度为45℃，然后以700-1000rad/min的转速搅拌10min，得到胶液；
将200g牛奶加热至35-40℃，以500-700rad/min的转速进行搅拌，加入乳矿物盐，搅拌5分钟，得到液态乳混合液
将两种溶液混合，均质(一级压力250bar、二级压力50bar)、定容、杀菌(UHT：137℃，4s或巴氏杀菌：72-75℃，15min)、灌装，形成凝胶体系，即液态乳制品。
该液态乳制品的弹性模量值为0.25达因/cm2，25℃时的粘度为3.61cps。
将实施例5和对比例5的液态乳制品静置六个月后，对其钙含量进行检测，结果如表5所示。
表5 存放六个月后钙含量的检测结果
| 样品 | 钙含量检出值(原子吸收法) | 保质期样品的沉淀量 |
| 实施例5 | 149mg/100g | 无 |
| 对比例5 | 116mg/100g | 产品底部沉垫1.5mm |
实施例6
本实施例提供了一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，其中，液态乳制品的原料组成包括(以1000g计)：
该方法包括以下步骤：
利用200g RO反渗透水对结冷胶进行溶解，溶解温度为47℃，以700-1000rad/min的转速搅拌10min，得到胶液；
将200g牛奶加热至35-40℃，以500-700rad/min的转速进行搅拌，加入轻质碳酸钙，搅拌5分钟，得到液态乳混合液；
将两种溶液混合，均质(一级压力250bar、二级压力50bar)、定容，经UHT杀菌(137℃，4s)、灌装，形成凝胶体系，即液态乳制品。
对比例6
本对比例提供了一种钙强化液态乳制品，其成分组成包括(以1000g计)：
该液态乳制品的制备方法包括以下步骤：
将250g牛奶加热至80℃以上；
加入卡拉胶、瓜尔胶、微晶纤维素、单硬脂酸甘油酯、双甘油脂肪酸酯、六偏磷酸钠及乳矿物盐，以700-1500rad/min的转速搅拌20min；
使用剩余的牛奶均质(一级压力250bar、二级压力50bar)，定容，随后对产品进行UHT杀菌(137℃，4s)、无菌灌装处理，得到钙强化液态乳制品。
对实施例6和对比例6制备的产品在货架期内的稳定性考察结果进行对比，具体结果如表6和表7所示，其中，表6是实施例6和对比例6的产品的粘度测试结果，表7是实施例6和对比例6的产品的稳定性观察结果。
表6 粘度测试结果
| 样品 | 粘度，cps |
| 实施例6 | 6.58 |
| 对比例6 | 4.22 |
表7 稳定性观察结果
对经过静置的实施例6、对比例6的产品的钙含量进行检测
具体操作步骤：准备足够货架期10个月检测量的样品(实施例6、对比例6)，使用利乐砖或康美包包装，250mL/包，将样品静置，将样品按照包装的高度等分为三层(总高度为13cm，上层4.5cm、中层4.5cm、下层4cm)，使用5mL移液管分别对各层样品进行取样(每隔30天取一次)，摆放样品过程需要轻拿轻放，取样时移液管需要垂直缓慢插入样品的液面，应避免对样品产生搅动。
取样后使用原子吸收法对样品中的钙含量进行检测，具体检测结果如表8所示。
表8 (以100g样品中的钙含量计，单位为mg/100g)
经过对比试验的考察可以看出：实施例6的产品的稳定性优于对比例6的产品。对比例6的产品在货架期后期钙含量的检测过程，大部分的钙已在包装底部聚集成层，无法吸取进入移液管。
通过上述内容可以看出，本发明所提供的方法能够很好地实现钙强化液态乳制品中的外源钙的稳定悬浮。
Claims (5)
1.一种用于将钙强化液态乳制品中的外源钙稳定悬浮的方法，其包括以下步骤：
将牛奶、钙源、胶体混合制成弱凝胶体系，即所述钙强化液态乳制品，实现外源钙在钙强化液态乳制品中的稳定悬浮；
所述弱凝胶体系的弹性模量为0.3-0.6达因/cm2，25℃时的粘度为5-8cps；
所述钙源为乳矿物盐和/或重质碳酸钙；当采用乳矿物盐时，其含量为所述钙强化液态乳制品总重量的1.6-5.0‰；当采用重质碳酸钙时，其含量为所述钙强化液态乳制品总重量的1.0-3.0‰；
所述胶体为结冷胶；其中，所述结冷胶为高酰基结冷胶，其含量为0.3g/kg，以所述钙强化液态乳制品的总重量计；
其中，将牛奶、钙源、胶体混合制成弱凝胶体系时按照以下步骤进行：
将质量为胶体质量833倍的牛奶加热至80℃以上，加入胶体、钙源，在700-1500rad/min的转速下搅拌均匀，定容，降至常温，得到弱凝胶体系；
或者：
将质量为胶体质量833倍的牛奶加热至50℃以上，加入胶体、钙源，在700-1500rad/min的转速下搅拌均匀，定容，利用UHT设备或超巴氏杀菌设备在110-140℃下使胶体的颗粒彻底溶解，利用冰水打冷至常温或低于常温，得到弱凝胶体系。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述胶体为亲水性胶体。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述胶体的分子量为1×105-3×105道尔顿。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述牛奶、钙源、胶体的质量比为994.4-998.7：1.0-5.0：0.3 -0.6。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，当采用牛奶、钙源、胶体制成弱凝胶体系时，按照以下步骤进行：
将质量为胶体质量833倍的牛奶加热至80-90℃，加入胶体、钙源，在700-1500rad/min的转速下搅拌均匀，定容，降至常温，得到弱凝胶体系；
或者：
将质量为胶体质量833倍的牛奶加热至50-60℃，加入胶体、钙源，在700-1500rad/min的转速下搅拌均匀，定容，利用UHT设备或超巴氏杀菌设备在110-140℃下使胶体的颗粒彻底溶解，利用冰水打冷至常温或低于常温，得到弱凝胶体系。
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2014
- 2014-11-27 CN CN201410699629.XA patent/CN105685237B/zh active Active
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| CN105685237A (zh) | 2016-06-22 |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |