CN1056827C - 鱼油多烯脂肪酸乙酯生产新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种鱼油多烯脂肪酸乙酯的生产新工艺,该新工艺以粗鱼油为原料,经预处理后,对原料油进行交酯化处理,即将原料油投入三口瓶内,在搅拌下加入氢氧化钠乙醇溶液,反应温度为40-60℃,反应时间为2-6小时,得酯化油,对酯化油进行尿包和精馏处理后得本发明产品。本发明大大缩短了原工艺的生产周期,降低了原材料消耗和生产成本,有效提高了产量和产率。
Description
本发明涉及一种鱼油多烯脂肪酸乙酯的生产新工艺,即二十碳五烯酸乙酯(EPA-E)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-E)的生产新工艺,属制药技术领域。
本发明的目的是改进原有鱼油多烯脂肪酸乙酯的生产工艺,采用交酯化反应,以代替原工艺中的皂化、酸化和酯化反应,大大缩短原工艺的生产周期,以降低原材料消耗和生产成本,并提高产量和产率。
本发明的鱼油多烯脂肪酸乙酯的生产新工艺,包括下列各步骤:
(1)预处理:
粗鱼油加入一定量的NaOH水溶液,反应0.5-3小时,离心分离后取上层清油,用水洗二遍,并脱水,得原料油,原料油的标准应满足:
EPA+DHA ≥25%
含油量 99%
碘 值 185
(2)交酯化:
氢氧化钠加入乙醇配成氢氧化钠乙醇溶液,然后将原料油投入三口瓶内,边搅拌边加入氢氧化钠乙醇溶液,反应温度为40-60℃,反应时间为2-6小时,得脂肪酸乙酯,即酯化油;上述投料量的重量比为原料油∶无水乙醇∶氢氧化钠=1∶(0.3-1)∶(0.01-0.05);
(3)尿包:
将尿素和乙醇加入三口瓶内,搅拌并升温使尿素溶化,然后加入酯化油,升温至60-80℃,保温5-30分钟,将反应液倒入大烧杯,冷却后过滤除去结晶,滤液用水洗,分出乙醇液,得多烯脂肪酸乙酯(POFA-E);上述投料量的重量比为酯化油∶乙醇∶尿素=1∶(4-7)∶(1-2);
(4)精馏:
将上述第三步制得的POFA-E加入精馏瓶内,抽真空至0.2-0.1托,打开冷却水,精馏瓶升温至180℃-210℃,产品多烯脂肪酸乙酯(EPA-E+DHA-E)即逐渐蒸出。
本发明成功地改进了原有鱼油多烯脂肪酸乙酯的生产工艺,经多次实验证明,改进后的新工艺由于采用了交酯化反应,大大地缩短了原工艺的生产周期,明显地降低了原材料消耗和生产成本,有效地提高了产量和产率。新工艺不仅适用于多烯脂肪酸的提取精制,而且对其它天然不饱和脂肪酸的精制也具有同样的效果,因而具有可观的经济效益和明显的社会效益。
下面例举本发明的实施例:
实施例1:
将上述的合格原料油1000克加入3000ml三口瓶内,开动搅拌,升温至50℃,加入氢氧化钠无水乙醇溶液(540g无水乙醇+25g固体氢氧化钠),从加碱-乙醇溶液开始计反应时间,反应3小时,停止反应,将反应液移入分液漏斗,水洗,静置分层,放出下层水相,将上层油相用水洗二遍,脱水,得酯化油995g。
用气相色谱归一化法测得:
EPA-E%=12.81%
DHA-E%=16.52%
EPA-E+DHA-E%=29.33%
乙酯化转化率=98.42%
酸度0.32ml/g
将上述酯化油投入已溶化的尿素乙醇溶液内,升温到65℃,保温30分钟,趁热将反应液倒入大烧杯,冷却,过滤除去结晶,滤液用水洗,分出乙醇液,上述投料比为酯化油∶乙醇∶尿素=1∶5∶1。将分出乙醇液后所得的POFA-E加入精馏瓶内,予抽真空至0.2-0.1托,打开冷却水,精馏瓶升温至210℃,产品逐渐蒸出,蒸馏到达终点时,关闭真空阀门,放出残渣,加入第二批进行蒸馏。
实施例2:
将上述的规格原料油1000克加入3000ml三口瓶内,开动搅拌,升温至48℃,加入氢氧化钠无水乙醇溶液(600g无水乙醇+30g固体NaOH),从加碱-乙醇溶液开始计反应时间,反应时间2.5小时,停止反应,将反应液移入分液漏斗,水洗,静置分层,放出下层水相,将上层油相用水洗二遍,脱水,得酯化油980g。
用气相色谱归一化法测得:
EPA-E%=12.80%
DHA-E%=16.54%
EPA-E+DHA-E%=29.34%
乙酯化转化率=95%
酸 度0.34ml/g
将上述酯化油投入已溶化的尿素乙醇溶液内,升温到70℃,保温20分钟,趁热将反应液倒入大烧杯,冷却,过滤除去结晶,滤液用水洗,分出乙醇液,上述投料比为酯化油∶乙醇∶尿素=1∶5.5∶1.5。将分出乙醇液后所得的POFA-E加入精馏瓶内,予抽真空至0.2-0.1托,打开冷却水,精馏瓶升温至200℃,产品逐渐蒸出,蒸馏到达终点时,关闭真空阀门,放出残渣,加入第二批进行蒸馏。
实施例3:
将上述的规格原料油1000克加入3000ml三口瓶内,开动搅拌,升温至55℃,加入NaOH无水乙醇溶液(500g无水乙醇+20g固体NaOH),从加碱-乙醇溶液开始计反应时间,反应时间4小时,停止反应,将反应液移入分液漏斗,水洗,静置分层,放出下层水相,将上层油相用水洗二遍,脱水,得酯化油996.5g。
用气相色谱归一化法测得:
EPA-E%=12.78%
DHA-E%=16.32%
EPA-E+DHA-E%=29.10%
乙酯化转化率=99.54%
酸 度0.30ml/g
将上述酯化油投入已溶化的尿素乙醇溶液内,升温到75℃,保温10分钟,趁热将反应液倒入大烧杯,冷却,过滤除去结晶,滤液用水洗,分出乙醇液,上述投料比为酯化油∶乙醇∶尿素=1∶6∶2。将分出乙醇液后所得的POFA-E加入精馏瓶内,予抽真空至0.2-0.1托,打开冷却水,精馏瓶升温至190℃,产品逐渐蒸出,蒸馏到达终点时,关闭真空阀门,放出残渣,加入第二批进行蒸馏。
Claims (1)
1、一种鱼油多烯脂肪酸乙酯的生产新工艺,其特征在于该生产工艺包括下列各步骤:
(1)预处理:
粗鱼油加入一定量的NaOH水溶液,反应0.5-3小时,离心分离后取上层清油,用水洗二遍,并脱水,得原料油,原料油的标准为:
二十碳五碳烯酸+二十二碳六烯酸 ≥25%
含油量 99%
碘值 185
(2)交酯化:
氢氧化钠加入乙醇配成氢氧化钠乙醇溶液,然后将原料油投入三口瓶内,边搅拌边加入氢氧化钠乙醇溶液,反应温度为40-60℃,反应时间为2-6小时,得脂肪酸乙酯,即酯化油;上述投料量的重量比为原料油∶无水乙醇∶氢氧化钠=1∶(0.3-1)∶(0.01-0.05);
(3)尿包:
将尿素和乙醇加入三口瓶内,搅拌并升温使尿素溶化,然后加入酯化油,升温至60-80℃,保温5-30分钟,将反应液倒入大烧杯,冷却后过滤除去结晶,滤液用水洗,分出乙醇液,得多烯脂肪酸乙酯;上述投料量的重量比为酯化油∶乙醇∶尿素=1∶(4-7)∶(1-2):
(4)精馏:
将上述第三步制得的多烯脂肪酸乙酯加入精馏瓶内,抽真空至0.2-0.1托,打开冷却水,精馏瓶升温至180℃-210℃,产品多烯脂肪酸乙酯即逐渐蒸出。
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- 1995-11-24 CN CN95118369A patent/CN1056827C/zh not_active Expired - Fee Related
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