CN105671591B - 一种熔盐电解直接制备Sm2Fe17合金方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种熔盐电解直接制备Sm2Fe17合金方法，属于电化学制备稀土合金技术领域。该方法控制电解的热力学因素，利用卤化物熔盐作为钐化合物溶解和扩散的一种载体，在铁电极上制备单一相Sm2Fe17合金，电解制备中选取石墨或惰性导电体为阳极，铁电极作为阴极。该方法基于热力学因素，解决了单一相Sm2Fe17合金制备困难的问题，利用铁电极和熔盐电解制备单一相Sm2Fe17合金，以促进和改善高性能Sm2Fe17Nx永磁材料生产。
Description
技术领域
本发明涉及电化学制备稀土合金技术领域，特别是指一种熔盐电解直接制备Sm2Fe17合金方法。
背景技术
永磁材料广泛用于声圈驱动、磁传感器和电动汽车等电磁设备，它的产量逐年增加。Sm2Fe17Nx材料，具有较高的居里温度和较好的抗腐蚀性，是继Nd-Fe-B之后最有发展潜力的永磁材料。Sm2Fe17合金，是制备Sm2Fe17Nx的前驱体和关键材料。目前，生产Sm2Fe17合金方法主要有淬冷法、机械合金法、还原扩散法和熔盐电解法四种。其中，淬冷法是把纯的钐、铁金属按比例混合熔化-淬冷制备Sm2Fe17合金，由于铁熔点(1535℃)接近钐的沸点(1791℃)导致钐金属损失严重，容易出现α-Fe偏析；机械合金法，是把纯的钐、铁金属按比例混合机械研磨-热处理制备Sm2Fe17合金，虽然与淬冷法相比钐金属损失和α-Fe偏析略有减轻，但由于钐金属的蒸汽压高，以上两个问题并不能消除，而且能耗大；还原扩散法，是利用金属钙直接还原氧化钐，使钐逐渐进入铁中，也一定程度上降低了金属钐损失，但是还原副产物-氧化钙去除是一个非常棘手的问题，而且也没有解决钐-铁比例精确控制问题。熔盐电解法，是一种传统方法，但是还没有人能利用这种制备出纯的Sm2Fe17合金。至今为止的研究，较早见于日本发明专利“钐合金及高纯钐金属制备方法”，旨在利用Sm2O3电解金属钐或钐-铁、钐-镍、钐-钴合金，最后在高真空度下加热分离出高纯度金属钐(1970)。近期，童叶翔等把SmCl3和FeCl2分别加入尿素-NaBr熔体和NaCl-KCl熔盐，以Cu或Fe为阴极制得Sm-Fe合金(2002,1996)；李加新等利用尿素-乙酰胺-NaBr-KBr熔体在80℃电解获得SmFe3,SmFe12和Sm2Fe17混合物(2008)；周林等利用LiF-CaF2熔盐在铁阴极上900℃电解Sm3+获得SmFe2相(2014)。但是，还没有报道电解制备单一Sm2Fe17合金研究结果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种熔盐电解直接制备Sm2Fe17合金方法，以解决单一相Sm2Fe17合金制备困难的问题。
该方法是利用卤化物熔盐作为钐化合物溶解和扩散的一种载体，在铁电极上制备单一相Sm2Fe17合金，具体包括如下步骤：
(1)将卤化物熔盐置于密闭反应容器内，并通入惰性气体(如氩气)，然后将卤化物熔盐进行脱水预处理；
(2)将步骤(1)处理后的卤化物熔盐升温至1014-1285℃，在卤化物熔盐中加入钐化合物；
(3)将阴极和阳极插入步骤(2)所述加入钐化合物的卤化物熔盐中，其中，阴极为铁电极，阳极为石墨或惰性导电体；
(4)利用可调恒流源(如电化学工作站)在步骤(3)所述阴极和阳极间加电压；
(5)在恒定电流下电解，最后从卤化物熔盐中提起电极，结束电解过程，Sm2Fe17合金在阴极生成。
其中，电解过程中控制电解温度在1014-1285℃，以保证Sm3+，Sm2+在铁阴极还原成单质，与铁电极或铁收集槽作用形成单一Sm2Fe17合金产物。
卤化物熔盐熔点低于1014℃，且能保证高温稳定性，卤化物熔盐为由碱土金属元素Ca、Sr或Ba氯化物构成的单一熔盐MCl2(M＝Ca、Sr或Ba)或两种氯化物混合CaCl2-MCl2(M＝Sr、Ba)和SrCl2-BaCl2，或氯化物与氟化物两组分混合CaCl2-MF2(M＝Ca、Sr或Ba)，SrCl2-MF2(M＝Ca、Sr或Ba)，BaCl2-MF2(M＝Ca、Sr或Ba)构成的二元熔盐，或氯化物与氟化物两种以上组分混合构成的多元熔盐。
钐化合物为钐的氯化物或钐的氟化物。
使用金属铁作阴极，降低钐离子在阴极上还原的热力学势垒，降低能耗，促进阴极反应进行，直接合成Sm2Fe17合金。
石墨或惰性导电体为阳极，主要满足阳极上的氧化反应，如卤素离子等氧化，以辅助完成钐化合物还原过程，同时确保阳极反应没有杂质进入熔盐污染阴极上电解产物。
电解过程，通过调节电流强度大小，可以控制电解速率和电解进行的程度。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明方法基于热力学因素，解决了单一相Sm2Fe17合金制备困难的问题，利用铁电极和熔盐电解制备单一相Sm2Fe17合金，以促进和改善高性能Sm2Fe17Nx永磁材料生产。
附图说明
图1为本发明的熔盐电解直接制备Sm2Fe17合金方法的实施装置示意图；
图2为不同SmCl3初始浓度熔盐电解过程电压随时间变化曲线；
图3为不同SmCl3初始浓度下电解后铁阴极与产物断面的扫描电镜照片和能谱分析，其中，左图为扫描电镜(SEM)照片，右图为元素变化能谱谱图；
图4为不同SmCl3初始浓度熔盐电解后阴极上产物表面的X射线衍射谱线；
图5为熔盐电解制备Sm2Fe17合金电流效率与熔盐添加SmCl3含量的关系图。
其中：1-进气管；2-密封法兰；3-电炉；4-阳极；5-坩埚；6-卤化物熔盐；7-镍反应管；8-热电偶；9-控温仪；10-阴极；11-出气管；12-电化学工作站；13-计算机。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有的方法难以制备单一Sm2Fe17合金的问题，提供一种熔盐电解直接制备Sm2Fe17合金方法。
该方法包括如下步骤：
(1)将卤化物熔盐置于密闭反应容器内，并通入氩气，然后将卤化物熔盐进行脱水预处理；
(2)将步骤(1)处理后的卤化物熔盐升温至1014-1285℃，在卤化物熔盐中加入钐化合物；
(3)将阴极和阳极插入步骤(2)所述加入钐化合物的卤化物熔盐中，其中，阴极为铁电极，阳极为石墨或惰性导电体；
(4)利用电化学工作站在步骤(3)所述阴极和阳极间加电压；
(5)在恒定电流下电解，最后从卤化物熔盐中提起电极，结束电解过程，Sm2Fe17合金在阴极生成。
在实施过程中，选取卤化物中熔点最低的氯化钙(CaCl2)和熔点最高的氟化钙(CaF2)按摩尔比1:1混合作为卤化物熔盐，它满足熔点低于1014℃、且保证具有高温稳定性。选择脱水SmCl3，作为钐化合物。
实验装置，如图1所示，外径φ48mm刚玉坩埚(5)作为电解池，装入70g卤化物熔盐(6)，放置在密封的镍反应管(7)内(内径φ53mm)，用密封法兰(2)密封，通过进气管(1)通入450ml/min氩气，多余气体从出气管(11)排出，保持镍反应管(7)始终处于惰性气氛下。
首先，在300℃干燥24小时对卤化物熔盐(6)进行脱水预处理。然后，利用电炉(3)加热，升温至1100℃。电解前，在卤化物熔盐(6)中加入钐化合物，插入阴极(10)和阳极(4)，阴极(10)和阳极(4)间距离23mm。阴极(10)选用0.8×10×20mm铁片(99.999％Fe)，阳极(4)选用直径φ6mm石墨棒。电解时，利用电化学工作站(12)在两极间加一个电压，保持阴极(4)电流密度0.05A/cm2进行恒流电解，直至出现Ca2+还原，从卤化物熔盐(6)中提起电极，结束电解过程。
电解过程中，由热电偶(8)检测镍反应管(7)温度，并通过控温仪(9)使温度恒定，电化学工作站(12)工作过程传输到计算机(13)。
电解后，在超声波作用下用乙二醇洗掉阴极(10)表面上的熔盐。电解产物的相组成、微观结构分别用XRD和SEM-EDS进行分析。考虑电解效率，利用分光光度计(UV765,INESA,中国)结合偶氮胂III显色剂对熔盐中残留钐元素进行分析，计算出电解电流效率。
恒电流电解过程中电压变化，如图2所示，出现三个平台分别对应Sm3+,Sm2+和Ca2+还原。电解后，对铁阴极和附着产物断面进行扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析，如图3所示，可以看到明显是两相，一是金属铁(阴极)，一是铁-钐合金(产物)。进一步对产物表面进行X射线衍射(CuKα)分析，如图4所示，明确了是Sm2Fe17相，与PDF 51-910相一致。根据熔盐始末态的Sm元素含量分析与计算，表明熔盐初始配入1.0mol％SmCl3时电解的电流效率可达到80％，是一种有潜力的Sm2Fe17合金制备方法，如图5所示。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种熔盐电解直接制备Sm2Fe17合金方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将卤化物熔盐置于密闭反应容器内，并通入惰性气体，然后将卤化物熔盐进行脱水预处理；
(2)将步骤(1)处理后的卤化物熔盐升温至1014-1285℃，在卤化物熔盐中加入钐化合物；
(3)将阴极和阳极插入步骤(2)所述加入钐化合物的卤化物熔盐中，其中，阴极为铁电极，阳极为惰性导电体；
(4)利用可调恒流源在步骤(3)所述阴极和阳极间加电压；
(5)在恒定电流下电解，最后从卤化物熔盐中提起电极，结束电解过程，Sm2Fe17合金在阴极生成；
所述卤化物熔盐为由碱土金属元素Ca、Sr或Ba氯化物构成的单一熔盐MCl2，其中M＝Ca、Sr或Ba；或两种氯化物混合CaCl2-MCl2和SrCl2-BaCl2，其中M＝Sr、Ba；或氯化物与氟化物两组分混合CaCl2-MF2、SrCl2-MF2、BaCl2-MF2构成的二元熔盐，其中M＝Ca、Sr或Ba；或氯化物与氟化物两种以上组分混合构成的多元熔盐。
2.根据权利要求1所述的熔盐电解直接制备Sm2Fe17合金方法，其特征在于：所述钐化合物为钐的氯化物或钐的氟化物。
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