CN102400191B - 强磁场下制备Sm-Fe合金磁性薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

强磁场下Sm-Fe合金磁性薄膜的制备方法，属磁性薄膜材料制备工艺技术领域。本发明方法是采用分别含Sm3+、Fe2+的主盐、络合剂、稳定剂、导电剂及其他试剂为原料配制的电解液，在超导静磁场环境下完成电解共沉积。本发明的特点是在恒电位电解共沉积法的基础上施加磁场强度为1～10T(特斯拉)的强磁场，在20～70℃条件下反应10～60分钟，得到Sm-Fe合金磁性薄膜。本发明方法制得的薄膜材料，微观结构可控、具有较好的磁性能。本发明方法所得的产物可以在应用于磁电等相关领域。

Description

强磁场下制备Sm-Fe合金磁性薄膜的方法
技术领域
本发明属于磁性薄膜材料制备工艺技术领域，特别涉及一种在强磁场辅助下通过水溶液电沉积过程制得Sm-Fe合金磁性薄膜的方法。
背景技术
稀土(RE)-铁族(TM)合金膜由于其在光学、电学、磁学上的特殊性质已发展出种类繁多、性能良好的功能材料，在材料领域有着巨大的潜在应用价值。Sm-Fe合金磁性薄膜作为其中一种，由于具有负的超磁致伸缩系数而备受重视。
电化学方法是制备稀土磁性材料的重要方法之一，电沉积体系主要有水溶液、有机溶液和熔融盐3种。通常，由于稀土金属的标准平衡电极电位在-2.52～-2.25V之间，因此，水溶液中电沉积稀土金属较为困难。
将传统的电镀与其他加工手段结合已经成为制备高功能材料或微观结构材料的有效途径。基于物质的内禀磁特性，并参考磁场在金属及合金结晶过程中的取向效应以及对镀液流动的影响，在水溶液电解沉积过程中引入磁场，可以改善镀液中的分散能力，影响电极过程和沉积速度。将其应用于Sm-Fe合金薄膜的水溶液电解制备，可改变稀土的极化电位，获得高质量的合金薄膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种强磁场下水溶液中电沉积法制备Sm-Fe合金薄膜的方法。
采用的技术方案
本发明的强磁场下水溶液中电沉积法制备Sm-Fe合金薄膜的方法，其特征包括以下工艺步骤：
a.对基片进行如下预处理：有机溶剂除油、浸蚀、活化处理后超声清洗烘干；
b.配制水溶液电解介质，其主要溶剂为SmCl3、FeSO4·7H2O、H3NO3S、C2HNO2、H3BO3、NaCl，以C6H8O7和NaOH调节pH值至合适；以水浴方式对电解槽进行加温；
c.以预处理后的基片和石墨(铂)分别作为阴极和阳极水浴电解槽中，连接脉冲电源，保持恒位电压；
d.通过超导线圈施加1～10T(特斯拉)的强磁场，接通电源开始进行电解过程，反应时间为10～60分钟；
e.采用上述的方法可制得不同厚度的Sm-Fe合金薄膜。
上述的基片为铜片、ITO导电玻璃等。
上述获取的Sm-Fe合金薄膜可在超导强磁场下进行热处理，处理温度为300～500℃，处理时间30～90分钟，可获得具有一定取向的薄膜。
附图说明
图1为不同磁场强度条件下获得的Sm-Fe合金薄膜的表面形貌和截面形貌；
图2为不同磁场强度条件下获得的Sm-Fe合金薄膜中Sm、Fe的含量分析结果；
图3为不同磁场强度条件下获得的Sm-Fe合金薄膜X射线衍射图谱(XRD)；
图4为不同磁场强度条件下获得的Sm-Fe合金薄膜的磁性能测试结果。
具体实施方式
实施例：
电解液成分：7.7g/L SmCl3、3g/L FeSO4·7H2O、1g/L H3NO3S、2.7g/LC2HNO2以及NaOH和H3BO3，pH＝4，T＝25℃。
工艺过程：基片经前述预处理后，与惰性电极对置放入电解槽中，基片与磁场方向可平行或垂直。磁体励磁，强度分别为0、2、4T(特斯拉)。当强度达到设定值后开始进行电解沉积过程，电压为4V，脉冲频率为50Hz。电镀过程在氩气保护下完成，电镀30分钟后，在通电状态下取出样品，冲洗、吹干。
合金膜层观察：使用扫描电子显微镜(SEM)对制得的薄膜表面形貌及截面形貌进行观察，并使用附带的能谱仪(EDS)进行膜层的成分测定。观察结果如说明书附图1所示，(a)、(b)为0T条件下的膜层，(c)、(d)为2T条件下的膜层，(e)、(f)为4T条件下的膜层。从中可见，随着磁场强度的增加膜层厚度明显增大，并且膜层中颗粒的尺寸也有所增加。EDS分析结果显示如说明书附图2所示，可见随着磁场强度的增加，膜层中Sm的含量也有所增大，但与磁场强度的增加不成线性关系。2T下制得的样品膜层中Sm含量最高，可达5.5％(原子比)。
合金膜层物相分析：使用X射线衍射仪(XRD)对所制得的样品进行物相分析，结果如说明书附图3所示。谱图中为(a)、(b)、(c)分别为0、2、4T下的结果。从中可见，膜层中均含有Fe相，而2T条件下在43.69°处出现衍射峰，经与标准卡片对比后可知其应为SmFe相，其对应(330)晶面。说明膜层是由Fe和SmFe相组成。
合金样品磁性能测试：利用磁强振动计对2T下制得的样品进行次性能测试，其结果如说明书附图4所示。饱和磁化强度可达1.6T，矫顽力为1200Oe。可知膜层确为双相耦合，可用作磁性材料使用。

Claims (3)

1.强磁场下Sm-Fe合金磁性薄膜的制备方法，采用水溶液介质电解共沉积法制造，在对基片进行有机溶剂除油、浸蚀、活化处理后超声清洗烘干步骤的预处理后，其特征在于：
a、配制水溶液电解介质，电镀液组分为为SmCl3、FeSO4·7H2O、H3NO3S、C2HNO2、H3BO3、NaCl，以C6H8O7和NaOH调节pH值至1~6；以水浴方式对电解槽进行加温；
b、以预处理后的基片和石墨分别作为阴极和阳极，连接脉冲电源，保持恒位电压；
c、通过超导线圈施加1～10 T(特斯拉)的强磁场，接通电源开始进行电解过程，反应时间为10～60分钟；
d、采用上述的方法可制得不同厚度的Sm-Fe合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的强磁场下Sm-Fe合金磁性薄膜的制备方法，其特征在于所述的基片为铜片、ITO导电玻璃。
3.根据权利要求1强磁场下Sm-Fe合金磁性薄膜的制备方法，其特征在于可在超导强磁场下进行热处理，处理温度为300～500℃，处理时间30～90分钟，可获得具有一定取向的薄膜。
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