CN105671462A - 一种具有涂层的锆基非晶合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有涂层的锆基非晶合金的制备方法，该锆基非晶合金由以下原子配比的合金制成：（Zr1-xAlx）1-a-b-cCuaPrbNic，其中x=0.25-0.35，a=0.12-0.17，b=0.03-0.04，c=0.05-0.08。本发明制备的锆基非晶合金产品，通过优化选择则原材料配比，来提高合金形成能力，并在基体上涂覆ZrC涂层，使得产品具有极高的韧性。

Description

一种具有涂层的锆基非晶合金的制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料制造领域，具体涉及一种具有涂层的锆基非晶合金的制备方法。
背景技术
非晶合金具有比相同或相似成分的晶态合金更加优异的力学性能、物理化学性能，超高的耐磨耐蚀性以及良好的加工性能等特点。这些优异的性能使得非晶合金在功能材料领域和结构材料领域均展现出巨大的应用价值，同时使得非晶合金作为一种新型材料逐渐成为人们关注的热点。
目前，世界上对于非晶合金的应用主要集中在条带及变压器铁芯的应用，而对于块体非晶合金的应用几乎没有什么例子，这主要是由于以下几个原因造成的：
1、缺乏好的非晶合金的成分。在众多非晶合金体系中，Zr基合金由于其优异的性能和良好的非晶形成能力，被认为是最可以应用的非晶合金。
2、缺乏生产上可重复性好的非晶合金。一直以来，非晶合金都无法实现实验室条件与生产条件的对接，即在实验室条件下获得的非晶合金在生产条件中其质量不稳定，重复性不好，所得产品不完全是非晶结构，不能大规模生产。
3、非晶合金具有非常多的优异的力学性能，如高硬度、高强度、良好耐蚀性能，但同时非晶合金也具有塑性和韧性差，作为结构件时易发生脆性断裂的问题，这些缺点一直制约着非晶合金构件的使用。
发明内容
本发明提供一种具有涂层的锆基非晶合金的制备方法，该锆基非晶合金，具有优异的机械性能。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种具有涂层的锆基非晶合金的制备方法，该锆基非晶合金由以下原子配比的合金制成：（Zr1-xAlx）1-a-b-cCuaPrbNic，其中x=0.25-0.35，a=0.12-0.17，b=0.03-0.04，c=0.05-0.08
该方法包括如下步骤：
（1）制备合金
按照配方配比分别称取合金原料，在真空条件或氩气气氛中通过电弧熔炼将原料熔炼，在原料熔化过程中，在规律震动熔炼炉条件下，使原料全部转化为熔液，反复熔炼3-4次；熔炼过程的真空度为10-1-10-3Pa，氩气气氛压力为0.01-0.05MPa，经过冷却后，得到非晶复合材料铸锭；
将所述非晶复合材料铸锭放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1500-1510℃；所述重熔管式坩埚放入真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为1-2mm，所述母合金置于重熔管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮轮缘拖拽形成合金丝，其中真空成型炉转轮轮缘的旋转线速度为25-27m/s，所得合金丝的直径为100-200微米；
（2）通过常规的金属材料成型工艺对合金丝进行成型，得到锆基非晶合金产品基体，其中常规的金属材料成型工艺是指常规的压铸工艺或常规的吸铸工艺；
（3）在锆基非晶合金产品基体覆盖涂层
在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，室温反应3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶待用；然后将市售的粒度为50-100nm的ZrC纳米微粉和溶胶混合得到涂料，ZrC纳米微粉和溶胶的重量比为6:0.4-0.6；
然后将上述涂料涂抹到上述锆基非晶合金产品基体，涂层厚度为3-5微米；经15min烘烤固化，烘烤温度为130℃，得到具有涂层的锆基非晶合金产品。
本发明制备的锆基非晶合金产品，通过优化选择则原材料配比，来提高合金形成能力，并在基体上涂覆ZrC涂层，使得产品具有极高的韧性。
具体实施方式
实施例一
本实施例锆基非晶合金由以下原子配比的合金制成：（Zr0.75Al0.25）0.80Cu0.12Pr0.03Ni0.05。
按照配方配比分别称取合金原料，在真空条件或氩气气氛中通过电弧熔炼将原料熔炼，在原料熔化过程中，在规律震动熔炼炉条件下，使原料全部转化为熔液，反复熔炼3次；熔炼过程的真空度为10-1Pa，氩气气氛压力为0.01MPa，经过冷却后，得到非晶复合材料铸锭。
将所述非晶复合材料铸锭放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1500℃；所述重熔管式坩埚放入真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为1-2mm，所述母合金置于重熔管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮轮缘拖拽形成合金丝，其中真空成型炉转轮轮缘的旋转线速度为25m/s，所得合金丝的直径为100微米。
通过常规的金属材料成型工艺对合金丝进行成型，得到锆基非晶合金产品基体，其中常规的金属材料成型工艺是指常规的压铸工艺或常规的吸铸工艺。
在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，室温反应3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶待用；然后将市售的粒度为50-100nm的ZrC纳米微粉和溶胶混合得到涂料，ZrC纳米微粉和溶胶的重量比为6:0.4。
然后将上述涂料涂抹到上述锆基非晶合金产品基体，涂层厚度为3微米；经15min烘烤固化，烘烤温度为130℃，得到具有涂层的锆基非晶合金产品。
实施例二
本实施例锆基非晶合金由以下原子配比的合金制成：（Zr0.65Al0.35）0.71Cu0.17Pr0.04Ni0.08。
按照配方配比分别称取合金原料，在真空条件或氩气气氛中通过电弧熔炼将原料熔炼，在原料熔化过程中，在规律震动熔炼炉条件下，使原料全部转化为熔液，反复熔炼4次；熔炼过程的真空度为10-3Pa，氩气气氛压力为0.05MPa，经过冷却后，得到非晶复合材料铸锭。
将所述非晶复合材料铸锭放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1510℃；所述重熔管式坩埚放入真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为1-2mm，所述母合金置于重熔管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮轮缘拖拽形成合金丝，其中真空成型炉转轮轮缘的旋转线速度为27m/s，所得合金丝的直径为200微米。
通过常规的金属材料成型工艺对合金丝进行成型，得到锆基非晶合金产品基体，其中常规的金属材料成型工艺是指常规的压铸工艺或常规的吸铸工艺。
在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，室温反应3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶待用；然后将市售的粒度为50-100nm的ZrC纳米微粉和溶胶混合得到涂料，ZrC纳米微粉和溶胶的重量比为6:0.6。
然后将上述涂料涂抹到上述锆基非晶合金产品基体，涂层厚度为5微米；经15min烘烤固化，烘烤温度为130℃，得到具有涂层的锆基非晶合金产品。
比较例
将纯度大于99.9%的合金原料混合均匀，合金原料的原子摩尔配比为Zr：40，Hf：5，Al：20，Ni：20。
将混合好的原料在氩气气氛中通过电弧熔炼将原料熔炼。在原料熔化过程中，有规律震动熔炼炉至原料全部转化为熔液，反复熔炼3次；熔炼过程的真空度为10-3Pa，氩气气氛压力为0.01MPa，冷却后得到非晶合金铸锭。熔炼后冷却速度为102K/s。
通过压铸方法得到上述非晶合金产品。
非晶合金的韧性使用金属摆锤测试仪按照《GB/T229-2007金属材料夏比摆锤冲击试验方法》进行测试，在室温25摄氏度条件下对非晶合金制成的标准试样进行试验。标准冲击试样长55cm，横截面为10×10cm方形截面，V型缺口，摆锤刀刃选用2mm，测试试样的吸收功KV2，KV2值越高表示试样的冲击韧性越好。KV2单位为焦耳。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的非晶合金进行磁性能测试，测试结果显示：实施例1-2的KV2相对比较例增加23%以上。

Claims (1)

1.一种具有涂层的锆基非晶合金的制备方法，该锆基非晶合金由以下原子配比的合金制成：（Zr1-xAlx）1-a-b-cCuaPrbNic，其中x=0.25-0.35，a=0.12-0.17，b=0.03-0.04，c=0.05-0.08
该方法包括如下步骤：
（1）制备合金
按照配方配比分别称取合金原料，在真空条件或氩气气氛中通过电弧熔炼将原料熔炼，在原料熔化过程中，在规律震动熔炼炉条件下，使原料全部转化为熔液，反复熔炼3-4次；熔炼过程的真空度为10-1-10-3Pa，氩气气氛压力为0.01-0.05MPa，经过冷却后，得到非晶复合材料铸锭；
将所述非晶复合材料铸锭放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1500-1510℃；所述重熔管式坩埚放入真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为1-2mm，所述母合金置于重熔管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮轮缘拖拽形成合金丝，其中真空成型炉转轮轮缘的旋转线速度为25-27m/s，所得合金丝的直径为100-200微米；
（2）通过常规的金属材料成型工艺对合金丝进行成型，得到锆基非晶合金产品基体，其中常规的金属材料成型工艺是指常规的压铸工艺或常规的吸铸工艺；
（3）在锆基非晶合金产品基体覆盖涂层
在装有搅拌器的三口烧瓶中按比例加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，室温反应3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶待用；然后将市售的粒度为50-100nm的ZrC纳米微粉和溶胶混合得到涂料，ZrC纳米微粉和溶胶的重量比为6:0.4-0.6；
然后将上述涂料涂抹到上述锆基非晶合金产品基体，涂层厚度为3-5微米；经15min烘烤固化，烘烤温度为130℃，得到具有涂层的锆基非晶合金产品。
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