CN102146530B - 镁及镁合金晶粒细化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属合金技术领域，涉及一种镁及镁合金晶粒细化剂，所述晶粒细化剂为铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金，其化学成分的重量百分比为：0.01%～10%的Zr、0.01%～0.3%的C，余量为Al。本发明还公开了这种晶粒细化剂的制备方法。本发明的晶粒细化剂是一种形核能力强从而具有优良的细化镁及镁合金晶粒能力的中间合金，这种晶粒细化剂可工业应用于镁及镁合金型材的铸造轧制，为镁在工业上的广泛应用提供了可能。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过细化晶粒来改善金属及合金性能的中间合金，尤其是一种用于镁及镁合金的晶粒细化剂及其制备方法。
背景技术
镁及镁合金的工业应用始于20世纪30年代，由于镁及镁合金是目前最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度和比刚度高、阻尼减震性好、导热性好、电磁屏蔽效果佳、机加工性能优良、零件尺寸稳定、易回收等优点，使镁及镁合金特别是变形镁合金在交通工具、工程结构材料和电子领域等中的应用潜力非常巨大。变形镁合金是指可用挤压、轧制、锻造等塑性成型方法加工成形的镁合金。然而，由于受到材料制备、加工技术、抗腐蚀性能以及价格等因素制约，镁合金尤其是变形镁合金的应用量远远落后于钢铁和铝合金，在金属材料领域里还没有任何一种材料像镁那样，其发展潜力和实际应用现状之间存在如此大的差异。
镁与铁、铜、铝等常用的金属不同，镁合金是密排六方晶体结构，室温下只有3个独立的滑移系，合金的塑性变形能力较差，其晶粒大小对力学性能影响十分显著。镁合金结晶温度范围较宽，热导率较低，体收缩较大，晶粒粗化倾向严重，凝固过程中易产生缩松、热裂等缺陷；细小的晶粒有助于减少缩松、减小第二相的大小和改善铸造缺陷；镁合金晶粒细化能缩短晶间相固溶所需的扩散距离，提高热处理效率；另外，细小的晶粒还有助于改善镁合金的耐腐蚀性能和加工性能。应用晶粒细化剂对镁合金熔体进行细化处理是提高镁合金综合性能和改善镁合金成形性能的重要手段，通过细化晶粒不仅可以提高镁合金材料的强度，还可以大大改善其塑性和韧性，使镁合金材料的塑性加工大规模化、低成本产业化成为可能。
对纯镁晶粒有明显细化效果的元素是Zr，这是1937年发现的。有研究表明Zr能有效抑制镁合金晶粒的生长，从而细化晶粒。Zr可以在纯Mg、Mg-Zn系和Mg-RE系中使用；但是Zr在液态镁中的溶解度很小，发生包晶反应时镁液中仅能溶解0.6wt%Zr，而且Zr与Al、Mn会形成稳定的化合物而沉淀，不能起到细化晶粒的效果，因此，在Mg-Al系和Mg-Mn系合金中不能加入Zr。Mg-Al系合金是目前最流行的商用镁合金，Mg-Al系合金铸态晶粒比较粗大，有时甚至呈粗大的柱状晶和扇状晶，这使得铸锭变形加工困难、易开裂、成材率低、力学性能低下，且塑性变形时速率很低，严重影响了工业化生产。因此要实现规模化生产，必须首先解决镁合金铸态晶粒细化的问题。Mg-Al系合金的晶粒细化方法主要有过热法、添加稀土元素法和碳质孕育法等。过热法虽有一定效果，但熔体氧化更严重。添加稀土元素法，其效果既不稳定也不理想。而碳质孕育法原料来源广泛，操作温度较低，已成为Mg-Al系合金最主要的晶粒细化方法，传统的碳质孕育法采用添加MgCO3或C2Cl6等，其原理是在熔体中形成大量弥散的Al4C3质点，而Al4C3是镁合金较好的非均质晶核，因而大量弥散的Al4C3晶核使镁合金晶粒细化。但是这种细化剂加入时熔体易沸腾，因此生产上也很少采用。总之，与铝合金工业相比，镁合金工业目前尚未发现通用的晶粒中间合金，各种晶粒细化方法的使用范围还取决于合金系或合金成分。因此，发明一种镁及镁合金凝固时可通用且能有效细化铸态晶粒的晶粒细化剂是当前实现镁合金产业化的关键之一。
发明内容
为了克服上述现有技术不足，本发明提供了一种用于镁及镁合金晶粒细化的中间合金，这种中间合金对镁及镁合金具有很强的形核能力。本发明还提供了这种中间合金的制备方法。
发明人在大量的镁合金晶粒细化试验研究中惊奇地发现ZrC是一种形核能力比Al4C3强数倍的晶核，而制得的Al-Zr-C中间合金具有较低的熔点，其在镁合金中熔融后能形成大量弥散的ZrC和Al4C3质点，成为镁合金最好的非均质晶核。
本发明所采用的技术方案是：一种镁及镁合金晶粒细化剂，所述晶粒细化剂为铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金，其化学成分的重量百分比为：0.01%～10%的Zr、0.01%～0.3%的C，余量为Al。
优选的，所述铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金以重量百分比计的化学成分为：0.1%～10%的Zr、0.01%～0.3%的C，余量为Al。更优选的化学成分为：1%～5%的Zr、0.1%～0.3%的C，余量为Al。
优选的，所述铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金中杂质含量（重量百分比）：Fe≤0.5%、Si≤0.3%、Cu≤0.2%、Cr≤0.2%，其他任一种杂质含量≤0.2%。
本发明的镁及镁合金晶粒细化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、 将工业纯铝熔化并升温至1000℃～1300℃，再加入锆屑和石墨粉使之溶化；
b、 保温并搅拌15～120min后直接浇铸成型。
本发明的技术效果是：发明了一种形核能力强从而具有优良的细化镁及镁合金晶粒能力的中间合金，这种晶粒细化剂可工业应用于镁及镁合金型材的铸造轧制，为镁在工业上的广泛应用提供了可能。
附图说明
图1是Al-Zr-C中间合金1000倍下的SEM标定图；
图2是图1中A点的能谱谱线图；
图3是Mg-5%Al合金100倍下的SEM标定图；
图4是Mg-5%Al合金加入Al-Zr-C中间合金后100倍下的SEM标定图。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
实施例1
称取968.5kg工业纯铝（Al）、30kg锆（Zr）屑和1.5kg石墨粉，将铝加入感应炉中熔化并升温至1050℃±10℃，再加入锆屑和石墨粉使之溶于铝液中，保温并机械搅拌100分钟后，直接浇铸成华夫（Waffle）锭，即得铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金。利用扫描电子显微镜（SEM）进行分析，参看图1，其为Al-Zr-C中间合金放大1000倍的SEM照片，图中进行了颗粒尺寸标定，复合粒子的尺寸介于2～10μm之间，多数在4～8μm范围内。参看图2，它是对图1中的一个颗粒（5.2μm）中的A点打能谱得到谱线图，测试所使用的标准样品分别为C：CaCO3、Al：Al2O3、Zr：Zr，通过计算得原子百分数C为61.05%、Al为23.82%、Zr为15.13% 。
实施例2
称取952.3kg工业纯铝（Al）、45kg锆（Zr）屑和2.7kg石墨粉，将铝加入感应炉中熔化并升温至1200℃±10℃，再加入锆屑和石墨粉使之溶于铝液中，保温并机械搅拌30分钟后，直接浇铸成华夫（Waffle）锭，即得铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金。
实施例3
称取989kg工业纯铝（Al）、10kg锆（Zr）屑和1kg石墨粉，将铝加入感应炉中熔化并升温至1100℃±10℃，再加入锆屑和石墨粉使之溶于铝液中，保温并机械搅拌45分钟后，直接浇铸成华夫（Waffle）锭，即得铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金。
实施例4
称取974kg工业纯铝（Al）、25kg锆（Zr）屑和1kg石墨粉，将铝加入感应炉中熔化并升温至1300℃±10℃，再加入锆屑和石墨粉使之溶于铝液中，保温并机械搅拌25分钟后，直接浇铸成华夫（Waffle）锭，即得铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金。
实施例5
称取900kg工业纯铝（Al）、97kg锆（Zr）屑和3kg石墨粉，将铝加入感应炉中熔化并升温至1270℃±10℃，再加入锆屑和石墨粉使之溶于铝液中，保温并机械搅拌80分钟后，直接浇铸成华夫（Waffle）锭，即得铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金。
实施例6
称取998.7kg工业纯铝（Al）、1kg锆（Zr）屑和0.3kg石墨粉，将铝加入感应炉中熔化并升温至1270℃±10℃，再加入锆屑和石墨粉使之溶于铝液中，保温并机械搅拌120分钟后，直接浇铸成华夫（Waffle）锭，即得铝-锆-碳（Al-Zr-C）中间合金。
实施例7
将Mg-5%Al合金在SF6和CO2混合气体保护下于感应炉中熔融，升温至740℃，加入1%的实施例1制得的Al-Zr-C中间合金进行晶粒细化，保温并机械搅拌30分钟后，直接浇铸成锭。
对晶粒细化前后的Mg-5%Al合金进行扫描电子显微镜分析对比，参见图3，为Mg-5%Al合金100倍下的SEM照片，采用GB/T 6394-2002中的截点法进行测量，测得晶粒的平均直径为150μm；参见图4，为经Al-Zr-C中间合金晶粒细化的Mg-5%Al合金100倍下的SEM照片，采用同样方法测得晶粒的平均直径为50μm。测试结果表明本发明的Al-Zr-C中间合金对镁合金具有很好的晶粒细化效果。
Claims (5)
1.一种镁及镁合金晶粒细化剂，其特征在于：所述晶粒细化剂为铝-锆-碳中间合金，其化学成分的重量百分比为：0.01%～10%的Zr、0.01%～0.3%的C，余量为Al。
2.根据权利要求1所述的镁及镁合金晶粒细化剂，其特征在于：所述晶粒细化剂为铝-锆-碳中间合金，其化学成分的重量百分比为：0.1%～10%的Zr、0.01%～0.3%的C，余量为Al。
3.根据权利要求2所述的镁及镁合金晶粒细化剂，其特征在于：所述晶粒细化剂为铝-锆-碳中间合金，其化学成分的重量百分比为：1%～5%的Zr、0.1%～0.3%的C，余量为Al。
4.根据权利要求1、2或3所述的镁及镁合金晶粒细化剂，其特征在于：所述铝-锆-碳中间合金中杂质含量（重量百分比）：Fe≤0.5%、Si≤0.3%、Cu≤0.2%、Cr≤0.2%，其他单个杂质元素≤0.2%。
5.一种如权利要求1至4任一项所述的镁及镁合金晶粒细化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将工业纯铝熔化并升温至1000℃～1300℃，再加入锆屑和石墨粉使之溶化；
b、保温并搅拌15～120min后直接浇铸成型。
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