CN105670258B - 一种高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料及其制备方法，复合材料是由聚碳酸酯、聚硼硅氧烷阻燃剂、笼型聚倍半硅氧烷、分散剂、抗氧剂经混合、挤出制成。本发明通过使用茂金属催化剂催化合成聚硼硅氧烷阻燃剂，所得的阻燃剂透明，且分子量容易控制，将其加入聚碳酸酯中可以明显降低聚碳酸酯的极限氧指数且对材料的拉伸性能、弯曲性能、冲击性能以及透明性几乎无影响。另一方面，本发明通过加入笼型聚倍半硅氧烷，可明显改善聚碳酸酯的耐刮擦性能。
Description
技术领域：
本发明涉及高分子材料改性技术领域，尤其涉及一种高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术：
聚碳酸酯（PC）是一种性能优异的工程塑料，在汽车、家电、电子电器等领域有着很好的应用。其冲击韧性非常好而且耐蠕变，尺寸稳定性很好，使用温度范围广，电绝缘性优良，同时有优良的耐候性以及无毒性。PC本身可以达到UL94-V2的阻燃等级，极限氧指数LOI约为26%，其对于通用塑料来说阻燃性能不俗，但在某些特殊的场合却达不到阻燃要求。PC的另一个特点是透明性好，一般透光率在85%以上。
为了达到更高的阻燃要求，一般在PC中加入阻燃剂，常见的阻燃剂有溴系阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂、磺酸盐类阻燃剂等。这些阻燃剂有的会影响性能，有的会不耐高温易析出，有的会影响透明性等。例如：中国专利CN1121451C中采用复合阻燃剂卤代环氧树脂类、磷酸酯类、卤代芳香烃类、十溴二苯醚以及它们的混合物，其用量较大，达到5~20份；而且磷酸酯类阻燃剂易析出、十溴二苯醚不符合欧盟RoHS环保指令。例如：中国文献《聚硼硅氧烷的制备及阻燃性能》SILICONE MATERIAL 2013，27（3）：162~164中是以二苯基硅二醇、羟基硅油、甲基三乙氧基硅烷和硼酸为原料制备聚硼硅氧烷，这种制备方法的产率低、纯度低。
聚碳酸酯的众所周知的缺点是它的耐刮擦性很差，非常容易刮花，这对于一些有外观要求的外观件即无法满足要求，因此在这些场合的应用需要对聚碳酸酯进行改性。目前对于聚碳酸酯的耐刮擦改性研究，主要是加入酰胺类或有机硅类耐刮擦剂，或者是加入有机刚性粒子聚甲基丙烯酸甲酯等进行改性。但酰胺类的耐刮擦剂存在味道大、不耐析出等不足，有机刚性粒子聚甲基丙烯酸甲酯与聚碳酸酯相容性差影响透光率。
笼型聚倍半硅氧烷( 简称POSS) 是近年来新兴的一类真正分子水平上的有机/无机杂化纳米材料，其分子通式为(RSiO1.5)n，n一般为6、8、10、12 等，其中以n为8最为典型。POSS兼具有无机纳米粒子的纳米尺寸及笼状结构，同时具有机聚合物的优点：
1、POSS无机硅氧骨架结构决定其具有突出的耐热性、阻燃性和抗辐射性；
2、POSS可以提高聚合物的韧性，这是由于POSS纳米粒子能终止微裂纹尖端的发展，并能引发银纹或剪切带，或使分子链重新排列。在POSS笼型结构的顶角Si 原子上可根据需要连接反应性或非反应性的有机官能团，达到与聚合物基体反应性相容或分子级分散的目的，从而大幅提高复合材料的性能；
3、POSS的有机官能团使其与聚合物及有机单体在纳米结构尺寸上有很好的相容性，同时使得POSS单体更加容易接枝至聚合物中去，因此POSS独特的结构与性能为增强聚合物复合材料，提高材料的耐温性、抗氧化性、阻燃性、表面硬度及力学性能诸方面提供了机遇。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
一种高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
聚碳酸酯 100份，
聚硼硅氧烷阻燃剂 0.6~1.8份，
笼型聚倍半硅氧烷 1.2~3.2份，
分散剂 0.15~0.35份，
抗氧剂 0.15~0.35份。
进一步，所述聚硼硅氧烷阻燃剂是由三乙氧基硼烷和四氯化硅经聚合反应所得。
所述笼型聚倍半硅氧烷是由单体苯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷合成的。
所述分散剂为有机硅类分散剂。
所述抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗1076）和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗168）复配。
本发明的另一个发明目的是提供上述聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备聚硼硅氧烷阻燃剂
在氮气保护氛围中，将三乙氧基硼烷和四氯化硅按重量比为100：1~8进行混合搅拌，搅拌的同时缓慢加入茂金属催化剂和助催化剂进行搅拌反应5~9小时；再向前述反应液中缓慢加入占三乙氧基硼烷重量60~140%的四氯化硅和过量蒸馏水进行水解反应5~6小时，然后对反应产物进行洗涤并减压蒸馏去除小分子后，得到液体状的聚硼硅氧烷阻燃剂；
（2）制备笼型聚倍半硅氧烷
将苯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按质量比为1：2.5~2.5：1溶解于乙醇中，并滴加酸调节混合液的pH值为2~5；然后升温至85~95℃反应200~250小时，进行清洗、抽滤、干燥制得笼型聚倍半硅氧烷；
（3）制备聚碳酸酯复合材料
按配比，将经干燥的聚碳酸酯和聚硼硅氧烷阻燃剂、笼型聚倍半硅氧烷于转速为200~300转/分钟的混合机混合3~5分钟，接着加入分散剂、抗氧剂继续混合3~5分钟；然后将混合好的物料加入双螺杆挤出机中拉丝造粒、冷却制得聚碳酸酯复合材料。
所述步骤（1）中搅拌的温度为85℃、搅拌速度为200转/分钟；
所述茂金属催化剂为二氯二茂钛，其用量为三乙氧基硼烷重量的0.0055~0.025%；所述助催化剂为三乙基铝，其用量为三乙氧基硼烷重量的0.015~0.045%；
所述缓慢加入茂金属催化剂和助催化剂的时间为45~60分钟；
所述缓慢加入四氯化硅和过量蒸馏水的时间为20~25分钟；
所述减压蒸馏去除小分子的温度为125℃、压力为0.05MPa。
所述乙醇的质量为苯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷重量和的1-3.5倍。
所述步骤（3）中聚碳酸酯在加入高速混合机之前经100℃-150℃鼓风干燥4~6小时；所述双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为150℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、265℃，螺杆直径为52毫米，螺杆长径比为44。
所以本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用三乙氧基硼烷和四氯化硅在茂金属催化剂和助催化剂下制备出了透明的聚硼硅氧烷阻燃剂，制备的聚硼硅氧烷分子量和分子量分布可控，且其产率高、纯度高。
2、本发明采用聚硼硅氧烷作为阻燃剂加入聚碳酸酯对其进行阻燃改性，其用量较少，仅占聚碳酸酯重量的0.6-1.8%；不仅能明显提高复合材料的极限氧指数且对复合材料的机械性能几乎无影响，由于聚硼硅氧烷是透明的，故提高了复合材料的透明性和冲击性能。
3、本发明用聚硼硅氧烷作为阻燃剂，其是无卤阻燃剂且不易析出、符合环保指。
4、本发明通过加入由单体苯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷合成的笼型聚倍半硅氧烷来提高聚碳酸酯的耐刮擦性能，可弥补聚碳酸酯的耐刮擦性能差的缺点。
5、本发明制备工艺简单、易进行大批量生产。
具体实施例：
下面结合一些实施例与对比例对本发明作进一步说明。以下实施例只是本发明的典型例，本发明的保护范围并不局限于此。
实施例和对比例中用到的主要原材料如下：
聚碳酸酯 型号：PC-1100 厂家：韩国乐天；
三乙氧基硼烷 型号：分析纯 厂家：阿拉丁；
四氯化硅 型号：分析纯 厂家：阿拉丁；
二氯二茂钛 型号：无 厂家：岳阳市金茂泰科技有限公司；
三乙基铝 型号：无 厂家：武汉甲基科技有限公司；
分散剂 型号：E525 厂家：德国德固赛；
抗氧剂 型号：1076 厂家：宜兴市天使合成化学；
抗氧剂 型号：168 厂家：宜兴市天使合成化学。
实施例1
第一步：制备聚硼硅氧烷中间体
在氮气保护下，先称取100份的三乙氧基硼烷和8份的四氯化硅于5000ml的三口烧瓶中，置于加热套中加热保持85℃、并以200转/分钟进行搅拌，在搅拌的同时于60分钟内缓慢加入0.025份茂金属催化剂二氯二茂钛和0.045份助催化剂三乙基铝反应9小时，得聚硼硅氧烷中间体；
第二步：制备聚硼硅氧烷阻燃剂
接着将140份的四氯化硅和过量的蒸馏水于25分钟内缓慢加入上述三口烧瓶中，继续反应6小时得水解产物；并对所得水解产物进行去离子水洗涤，最后在125℃的温度，压力为0.05MPa下进行减压蒸馏去除小分子，最后得液状聚硼硅氧烷阻燃剂；
第三步：制备POSS材料
将250份苯基三甲氧基硅烷和100份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，再向其中缓慢加入1225份乙醇进行混合均匀；然后向前述混合溶液中缓慢滴加浓盐酸，调节混合溶液的PH值为5；接着升温至95℃反应250小时后；对反应物用蒸馏水清洗并抽滤，抽滤产物于95℃真空干燥24小时得POSS材料。。
第四步：制备高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料
将100份聚碳酸酯于120℃鼓风干燥6小时后与1.8份制备的液状聚硼硅氧烷阻燃剂、3.2份制备的POSS材料于转速为300转/分钟的高速混合机中常温混合5分钟；接着加入0.35份的分散剂E525、0.2份抗氧剂1076、0.15份抗氧剂168继续混合5分钟；最后将混合好的物料加入双螺杆挤出机中拉丝造粒、冷却得复合材料；所述双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为150℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、265℃，螺杆直径为52毫米，螺杆长径比为44。
对比例1（不加本发明的聚硼硅氧烷阻燃剂所制备的聚碳酸酯复合材料）
第一步：制备POSS材料
将250份苯基三甲氧基硅烷和100份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，再向其中缓慢加入1225份乙醇混合均匀；然后向前述混合溶液中缓慢滴加浓盐酸，调节混合溶液的PH值为5，接着升温至95℃反应250小时；反应结束后利用蒸馏水清洗并抽滤，抽滤产物于95℃真空干燥24小时得POSS材料；
第二步：制备高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料
将100份聚碳酸酯于120℃鼓风干燥6小时后与3.2份POSS材料于转速为300转/分钟高速混合机中常温混合5分钟，接着称取0.35份的分散剂E525、0.2份抗氧剂1076、0.15份抗氧剂168加入高速混合机中继续混合5分钟；将混合好的物料加入双螺杆挤出机中拉丝造粒、冷却得复合材料；双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为150℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、265℃，螺杆直径为52毫米，螺杆长径比为44。
对比例2（不加本发明POSS材料所制备的聚碳酸酯复合材料）
第一步：制备聚硼硅氧烷中间体
在氮气保护下，首先称取100份的三乙氧基硼烷和8份的四氯化硅于5000ml的三口烧瓶中，置于加热套中加热并保持85℃、以200转/分钟搅拌，搅拌的同时于60分钟内缓慢加入0.025份茂金属催化剂二氯二茂钛和0.045份助催化剂三乙基铝，反应9小时得聚硼硅氧烷中间体；
第二步：制备聚硼硅氧烷阻燃剂
接着将140份的四氯化硅和过量的蒸馏水于25分钟内缓慢加入上述三口烧瓶中，加完后进行反应6小时，最后得水解产物。所得水解产物进行去离子水洗涤，最后在125℃的温度，压力为0.05MPa下进行减压蒸馏去除小分子，最后得液状聚硼硅氧烷阻燃剂。
第三步：制备高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料
首先将100份聚碳酸酯于120℃鼓风干燥6小时后与1.8份本发明制备的液状聚硼硅氧烷阻燃剂与高速混合机中常温混合5分钟，高速混合机的转速为300转/分钟；接着称取0.35份的分散剂E525、0.2份抗氧剂1076、0.15份抗氧剂168与高速混合机中常温混合5分钟，高速混合机的转速为300转/分钟。将混合好的物料加入双螺杆挤出机中拉丝造粒、冷却得复合材料，双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为150℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、265℃，螺杆直径为52毫米，螺杆长径比为44。
实施例2
第一步：制备聚硼硅氧烷中间体
在氮气保护下，将100份的三乙氧基硼烷和1份的四氯化硅于5000ml的三口烧瓶中，置于加热套中加热保持85℃、以200转/分搅拌，在搅拌的同时缓慢加入0.0055份茂金属催化剂二氯二茂钛和0.015份助催化剂三乙基铝，加完催化剂后反应5小时，得聚硼硅氧烷中间体。注：茂金属催化剂和助催化剂缓慢加入的时间为45分钟。
第二步：制备聚硼硅氧烷阻燃剂
再将60份的四氯化硅和过量的蒸馏水（如：1000份）缓慢加入三口烧瓶中，加完后进行反应5小时，最后得水解产物。所得水解产物进行去离子水洗涤，最后在125℃的温度，压力为0.05MPa下进行减压蒸馏去除小分子，最后得液状聚硼硅氧烷阻燃剂。注：第二步中的四氯化硅和过量的蒸馏水缓慢加入的时间为20分钟。
第三步：制备POSS材料
将100份单体苯基三甲氧基硅烷和250份单体甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷于三口烧瓶中，再向其中缓慢加入350份乙醇混合均匀；然后向前述混合溶液中缓慢滴加浓盐酸，调节混合溶液的PH值为2，接着升温至85℃反应200小时；反应结束后利用蒸馏水清洗并抽滤，抽滤产物于95℃真空干燥24小时得POSS材料。
第四步：制备高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料
将100份聚碳酸酯于120℃鼓风干燥4小时后与0.6份本发明制备的液状聚硼硅氧烷阻燃剂、1.2份POSS材料与高速混合机中常温混合3分钟，高速混合机的转速为200转/分钟；接着称取0.15份的分散剂E525、0.05份抗氧剂1076、0.1份抗氧剂168与高速混合机中常温混合3分钟，高速混合机的转速为200转/分钟。将混合好的物料加入双螺杆挤出机中拉丝造粒、冷却得复合材料。双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为150℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、265℃。螺杆直径为52毫米，螺杆长径比为44。
实施例3
第一步：制备聚硼硅氧烷中间体
在氮气保护下，将100份的三乙氧基硼烷和5份的四氯化硅于5000ml的三口烧瓶中，置于加热套中加热保持85℃、以200转/分搅拌，在搅拌的同时缓慢加入0.014份茂金属催化剂二氯二茂钛和0.021份助催化剂三乙基铝，加完催化剂后反应6.5小时，得聚硼硅氧烷中间体。注：茂金属催化剂和助催化剂缓慢加入的时间为50分钟。
第二步：制备聚硼硅氧烷阻燃剂
再将93份的四氯化硅和过量的蒸馏水缓慢加入上述三口烧瓶中，加完后进行反应5.2小时，最后得水解产物。所得水解产物进行去离子水洗涤，最后在125℃的温度，压力为0.05MPa下进行减压蒸馏去除小分子，最后得液状聚硼硅氧烷阻燃剂。注：第二步中的四氯化硅和过量的蒸馏水缓慢加入的时间为22分钟。
第三步：制备POSS材料
再将110份单体苯基三甲氧基硅烷和185份单体甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与三口烧饼中，再向其中缓慢加入425份乙醇混合均匀；然后向前述混合溶液中缓慢滴加浓盐酸，调节混合溶液的PH值为3，接着升温至92℃反应228小时；反应结束后利用蒸馏水清洗并抽滤，抽滤产物于95℃真空干燥24小时得POSS材料。
第四步：制备高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料
将100份聚碳酸酯于120℃鼓风干燥5.6小时后与1.1份本发明制备的液状聚硼硅氧烷阻燃剂、2.1份POSS材料与高速混合机中常温混合3.5分钟，高速混合机的转速为245转/分钟；接着称取0.26份的分散剂E525、0.12份抗氧剂1076、0.11份抗氧剂168与高速混合机中常温混合4.5分钟，高速混合机的转速为287转/分钟。将混合好的物料加入双螺杆挤出机中拉丝造粒、冷却得复合材料。双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为150℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、265℃。螺杆直径为52毫米，螺杆长径比为44。
将上述实施例1~3和对比例1~2制备的聚碳酸酯复合材料按相关检测标准分别检测其阻燃性能与机械性能，具体如表1所示：
其中：阻燃性能按照UL-94标准进行测试；
极限氧指数按照ASTM D2863进行测试；
透光率按照ASTM D1003进行测试；拉伸性能按照ASTM D638进行测试（拉伸速度为20mm/min）；
弯曲性能按照ASTM D790进行测试（弯曲速度为1.25mm/min）；
悬臂梁缺口冲击性能按照ASTM D256进行测试；
耐刮擦性能按照上海大众的PV3952《塑料内饰件耐刮伤测试》标准进行测试，其中使用20N的载荷，结果测试用色差仪测试实验前后△L的大小。
表1 实施例1~3和对比例1~2性能
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| UL-94阻燃性能/1.6mm | 5VA | 5VB | 5VB | V1 | 5VB |
| 极限氧指数/% | 47.1 | 44.7 | 45.9 | 32.4 | 43.2 |
| 透光率/% | 88 | 88 | 88 | 89 | 88 |
| 拉伸强度/MPa | 63 | 63 | 63 | 64 | 63 |
| 弯曲强度/MPa | 94 | 94 | 94 | 95 | 94 |
| 弯曲模量/MPa | 2385 | 2410 | 2380 | 2320 | 2390 |
| 悬臂梁缺口冲击/(KJ/m2) | 80 | 82 | 81 | 83 | 82 |
| 耐刮擦/△L | 0.43 | 0.86 | 0.53 | 0.59 | 1.85 |
从以上实施例1~3和对比例1~2可明显看出，本发明制备的无卤阻燃剂对聚碳酸酯具有良好的阻燃性能，可显著提高聚碳酸酯的阻燃性能和极限氧指数且对聚碳酸酯的透光率、悬臂梁缺口冲击强度等性能几乎无影响。如从以上实施例1和对比例1可看出，添加1.8%本发明的阻燃剂使得复合材料达到UL-94/1.6mm的5VA等级，极限氧指数达到47.1%。
另一方面，本发明的POSS材料可显著改善聚碳酸酯的耐刮擦性能。如从以上实施例1和对比例2可看出，添加3.2%本发明的POSS材料使得复合材料耐刮擦性能明显提高，耐刮擦△L从1.85减小为0.43。
所以本发明制备的复合材料具有透明、无卤阻燃且耐刮擦性能，可应用于一些特定领域。
Claims (7)
1.一种高透明无卤阻燃耐刮擦聚碳酸酯复合材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
聚碳酸酯 100份，
聚硼硅氧烷阻燃剂 0.6~1.8份，
笼型聚倍半硅氧烷 1.2~3.2份，
分散剂 0.15~0.35份，
抗氧剂 0.15~0.35份，
其制备方法包括以下步骤：
（1）制备聚硼硅氧烷阻燃剂
在氮气保护氛围中，将三乙氧基硼烷和四氯化硅按重量比为100：1~8进行混合搅拌，搅拌的同时缓慢加入茂金属催化剂和助催化剂进行搅拌反应5~9小时；再向前述反应液中缓慢加入占三乙氧基硼烷重量60~140%的四氯化硅和过量蒸馏水进行水解反应5~6小时，然后对反应产物进行洗涤并减压蒸馏去除小分子后，得到液体状的聚硼硅氧烷阻燃剂；
（2）制备笼型聚倍半硅氧烷
将苯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按质量比为1：2.5~2.5：1溶解于乙醇中，并滴加酸调节混合液的pH值为2~5；然后升温至85~95℃反应200~250小时，进行清洗、抽滤、干燥制得笼型聚倍半硅氧烷；
（3）制备聚碳酸酯复合材料
按配比，将聚碳酸酯和聚硼硅氧烷阻燃剂、笼型聚倍半硅氧烷于转速为200~300转/分钟的混合机混合3~5分钟，接着加入分散剂、抗氧剂继续混合3~5分钟；然后将混合好的物料加入双螺杆挤出机中拉丝造粒、冷却制得聚碳酸酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述笼型聚倍半硅氧烷是由单体苯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷合成的。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述分散剂为有机硅类分散剂。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复配。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌的温度为85℃、搅拌速度为200转/分钟；
所述茂金属催化剂为二氯二茂钛，其用量为三乙氧基硼烷重量的0.0055~0.025%；所述助催化剂为三乙基铝，其用量为三乙氧基硼烷重量的0.015~0.045%；
所述缓慢加入茂金属催化剂和助催化剂的时间为45~60分钟；
所述缓慢加入四氯化硅和过量蒸馏水的时间为20~25分钟；
所述减压蒸馏去除小分子的温度为125℃、压力为0.05MPa。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述步骤（2）中乙醇的质量为苯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷重量和的1-3.5倍。
7.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述步骤（3）中聚碳酸酯在加入高速混合机之前经100℃-150℃鼓风干燥4~6小时；所述双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为150℃、230℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、265℃，螺杆直径为52毫米，螺杆长径比为44。
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