CN105669911B - 一种混凝土保水抗离析剂及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土保水抗离析剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混凝土保水抗离析剂及其制备方法。其由100重量份不饱和单体；104.8‑300重量份TPEG；3.8‑12.5重量份有机硅类单体；0.5‑1.5重量份链转移剂；2.9‑4.3重量份氧化剂；1‑3重量份还原剂；1450‑2457重量份去离子水；用来调pH到6‑10的液碱制备得到。本发明通过分子结构设计直接合成保水抗离析剂，较好地解决了混凝土泌水离析问题，避免了生物材料所引起的霉变和相容性的问题；同时达到保水抗离析的作用；该工艺为常温聚合，节能环保，易于大面积推广。

Description

一种混凝土保水抗离析剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料中混凝土外加剂技术领域，具体地说是一种混凝土保水抗离析剂及其制备方法。
背景技术
随着建筑科学的发展，商品混凝土为了提高施工性能和效率，越来越要求高坍落度和高流动性。尤其是在水下桩混凝土，自密实混凝土和高层泵送混凝土等中显得尤其意义重大。但是，混凝土的流动性和粘聚性往往是无法一对矛盾，即混凝土在大流态下很难保持高的粘聚性能。这样，追求大流动性的混凝土便很容易出现泌水离析现象。并且，随着我国河砂资源和矿产资源的逐渐枯竭，河砂的级配和细度等波动较大，粒型较差的普通机制砂大规模使用，水泥保水性的波动，高减水但较敏感的聚羧酸型减水剂不断推广，预拌混凝土质量控制面临日益严峻的挑战。
为了解决混凝土的和易性问题，现在一般会加入黄原胶，纤维素醚，糊精等来调节混凝土的和易性。上述生物制品存在一定的溶解和存储稳定性等问题，使得其使用受到很大的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混凝土掺量低，工艺环保简洁，泌水低的混凝土保水抗离析剂。
为实现上述目的，本发明提供一种混凝土保水抗离析剂,其特征在于，由以下重量份的成分制备得到，
进一步，所述不饱和单体是丙烯酰胺，丙烯基磺酸钠和丙烯酸中的一种或是一种以上混合物。
进一步，所述TPEG的数均分子量在2300-2500g/mol；TPEG的分子式是：CH2＝C(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH2CHCH3O)nH，其中m，n为整数。
进一步，所述有机硅类单体是乙烯基三甲基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或是两者的混合物。
进一步，所述链转移剂是选自巯基乙酸，辛硫醇和叔十二硫醇等中的一种或是一种以上混合物。
进一步，所述氧化剂是选自过硫酸铵、过硫酸钾等中的一种或是一种以上混合物。
进一步，所述还原剂是选自抗坏血酸和次硫酸氢钠甲醛等中的一种或是一种以上混合物。
进一步，所述液碱是氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
进一步，其制备方法为，
将不饱和单体，TPEG，有机硅类单体和六分之五重量的去离子水加入反应釜；在不断搅拌下(防止单体局部浓度过高暴聚)，一次性加入氧化剂；然后，滴加余量的不饱和单体,还原剂，链转移剂和余下的去离子水的混合溶液，控制在1到4小时滴完；滴完后，再搅拌1-3小时(引发剂分解引发反应需要一定时间)；最后，将一定量的液碱加入反应釜中，使得溶液PH值为6-10(此pH下母液较稳定)，便得到混凝土保水抗离析剂；
若所述不饱和单体中有丙烯酸，则余量即为丙烯酸；若所述不饱和单体中没有丙烯酸，则余量即为0。
所述不饱和单体中的丙烯酸采用滴加进样方式，可以控制反应的PH值，使聚合反应更加平稳地进行。
本发明所述TPEG为大分子链接，提高其与减水剂(特别是聚羧酸减水剂)的相容性，量大于300重量份，致使主链的长度下降，影响其抗离析性能，量小于104.8重量份，降低其与减水剂的相容性；所述丙烯类单体提高分子的电荷量，提高减水率，量大于100重量份自聚过多，聚合分子量多大，容易暴聚或自聚过多，影响其水溶性，进而影响其抗离析性，量小于100重量份，分子量过小，影响其粘聚性，进而影响抗离析性能；所述有机硅单体，由于硅氧烷的水解，可以使分子形成一定程度的交联，从而可以较好地解决混凝土泌水离析问题，提高聚羧酸减水剂的适应性，量大于12.5重量份影响产品水溶性，其容易凝胶，量小于3.8重量份，硅氧基过少，影响其抗离析性能；所述链转移剂，控制分子量，提高减水剂对水泥分散能力。所述氧化剂和还原剂，引发单体聚合，氧化剂量大于4.3重量份，还原剂量大于3重量份，反应过快，影响反应稳定及抗离析性能，氧化剂量小于2.9重量份，还原剂量小于1重量份，反应过慢，致使反应不完全，影响生产效率及产品稳定。
与现有技术相比，本发明的特点是：首先，通过分子结构设计，直接合成保水抗离析剂，可以较好地解决混凝土泌水离析问题，避免了生物材料所引起的霉变和相容性的问题；其次，有机硅链节通过自身水解，得到反应活性很高硅羟基与其他材料表面的羟基发生缩聚反应，实现无机－有机、有机－有机界面间的化学黏结，进而提高混凝土的和易性，达到保水抗离析的作用；再次，该工艺为常温聚合，节能环保，易于大面积推广。
本发明的有益效果是：混凝土掺量低，工艺环保简洁，而且对滞后泌水和初始泌水等混凝土常见问题均能较好的解决。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：混凝土保水抗离析剂的制备
将300份的TPEG，100份的丙烯酰胺，5份的乙烯基三甲基硅烷和1250份去离子水加入反应釜。搅拌10分钟后，一次性加入4.3份的过硫酸钾。然后，在不断搅拌的条件下，滴加3份的次硫酸氢钠甲醛，1.5份的叔十二硫醇和250份去离子水的混合溶液，控制在1到4h滴完。滴完后，再搅拌1-3小时，再将液碱加入反应釜中，调节最终pH到6-10，便得到保水抗离析剂。记录样品为Z-1。
实施例2：混凝土保水抗离析剂的制备
将300份的TPEG，100份的丙烯酰胺，12.5份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1500份去离子水加入反应釜。搅拌10分钟后，一次性加入3.6份的过硫酸铵。然后，在不断搅拌的条件下，滴加1份的抗坏血酸，1份的巯基乙酸和300份去离子水的混合溶液，控制在1到4h滴完。滴完后，再搅拌1-3小时，再将液碱加入反应釜中，调节最终pH到6-10，便得到保水抗离析剂。记录样品为Z-2。
实施例3：混凝土保水抗离析剂的制备
将130.4份的TPEG，78份的丙烯酰胺，3.9份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1800份去离子水加入反应釜。搅拌10分钟后，一次性加入3份的过硫酸铵。然后，在不断搅拌的条件下，滴加2.6份的次硫酸氢钠甲醛，22份丙烯酸，1.5份辛硫醇和和360份去离子水的混合溶液，控制在1到4h滴完。滴完后，再搅拌1-3小时，再将液碱加入反应釜中，调节最终pH到6-10，便得到保水抗离析剂。记录样品为Z-3。
实施例4：混凝土保水抗离析剂的制备
将104.8份的TPEG，71.4份的丙烯酰胺，4.8份烯丙基磺酸钠，3.8份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2100份去离子水加入反应釜。搅拌10分钟后，一次性加入2.9份的过硫酸铵。然后，在不断搅拌的条件下，滴加1.9份的次硫酸氢钠甲醛，23.8份丙烯酸，0.5份辛硫醇和420份去离子水的混合溶液，控制在1到4h滴完。滴完后，再搅拌1-3小时，再将液碱加入反应釜中，调节最终pH到6-10，便得到保水抗离析剂。记录样品为Z-4。
效果验证试验
本发明实施例1-4所述的保水抗离析剂的应用测试效果如表1所示，本试验混凝土强度等级为C30砼和C30水下桩砼：
C30砼，胶凝材料总量为340kg/m3，所用水泥为P.O.42.5级保水性较差的某品牌水泥，粉煤灰为Ⅱ级灰，砂细度模数2.7(普通机砂和河砂按1：1比例)，粗骨料为5～25mm的碎石，水胶比为0.51，砂率为45.5％，采用市售聚羧酸减水剂(折固掺量0.16-0.18％)，保水抗离析剂折固掺量为0.006％-0.008％；
C30水下桩砼，胶凝材料总量为385kg/m3，所用水泥为P.O.42.5级保水性较差的某品牌水泥，粉煤灰为Ⅱ级灰，砂细度模数2.7，粗骨料为5～25mm的碎石，水胶比为0.45，砂率为44.5％，采用市售聚羧酸减水剂(折固掺量0.17-0.19％)，保水抗离析剂折固掺量为0.003％-0.004％。
实验按照GB/T50080-2002《普通混凝土拌和物性能试验方法标准》进行拌和物的砼和易性描述，坍落度试验和泌水率试验，GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行抗压强度的测定，抗压强度试件尺寸为150mm×150mm×150mm的标准试件。
表1 实施例1-4所得的效果验证结果表
注：保水抗离析剂折固掺量按照占胶材的百分比来计算。
以上结果表明，使用本发明混凝土保水抗离析剂仅0.003-0.008重量％的掺量，不仅能有效控制混凝土置后泌水现象，而且改善了大流动度混凝土的和易性，达到保水增粘抗离析效果，从而提高了混凝土的抗压强度。本发明制备条件无热源，工艺简洁，高效，适用于规模化工业生产方法。
采用本发明实施例1-4的混凝土保水抗离析剂，均能达到比较好的效果，而没有添加本发明实施例1-4的混凝土保水抗离析剂的，其C30的结果为出机良好，但半小时后泌水，离析，1小时的泌水率/％为9.2。C30水下砼的结果为泌浆，泌水，离析，10min的泌水率/％为6；1小时的泌水率/％为13.4。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种用于改善混凝土和易性，控制泌水离析现象的混凝土保水抗离析剂,其特征在于，由以下重量份的成分制备得到，
所述不饱和单体是丙烯酰胺，丙烯基磺酸钠和丙烯酸中的一种或是一种以上混合物；
所述TPEG的数均分子量在2300-2500g/mol；TPEG的分子式是：CH2＝C(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH2CHCH3O)nH，其中m，n为整数；
其制备方法为：将不饱和单体，TPEG，有机硅类单体和六分之五重量的去离子水加入反应釜；在不断搅拌下，一次性加入氧化剂；然后，滴加余量的不饱和单体,还原剂，链转移剂和余下的去离子水的混合溶液，控制在1到4小时滴完；滴完后，再搅拌1-3小时；最后，将一定量的液碱加入反应釜中，使得溶液PH值为6-10，便得到混凝土保水抗离析剂；
若所述不饱和单体中有丙烯酸，则丙烯酸全为余量；
若所述不饱和单体中没有丙烯酸，则余量即为0。
2.权利要求1所述混凝土保水抗离析剂,其特征在于，所述有机硅类单体是乙烯基三甲基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或是两者的混合物。
3.权利要求1所述混凝土保水抗离析剂,其特征在于，所述链转移剂是选自巯基乙酸，辛硫醇和叔十二硫醇中的一种或是一种以上混合物。
4.权利要求1所述混凝土保水抗离析剂,其特征在于，所述氧化剂是选自过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或是一种以上混合物。
5.权利要求1所述混凝土保水抗离析剂,其特征在于，所述还原剂是选自抗坏血酸和次硫酸氢钠甲醛中的一种或是一种以上混合物。
6.权利要求1所述混凝土保水抗离析剂,其特征在于，所述液碱是氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
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