CN117567090B - 一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土技术领域，公开了一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，该混凝土是水泥、碎石、砂、粉煤灰、抗离析组分、纤维填充组分、减水剂和水为原料，经拌合制成，其中抗离析组分呈三维网状结构，且分子链中含有磺酸基团和大量刚性苯环结构，可以有效使粗集料与细集料之间更加紧密的结合在一起，增强混凝土的抗离析性能和强度等综合性能，而纤维填充组分的添加可以增强混凝土的触变性，使混凝土在泵送过程中具有良好的流动性，并且发挥莫来石纤维的性能，有效增强混凝土的强度和抗裂性能。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域，具体涉及一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法。
背景技术
在基础建设日渐完善的当前环境下，混凝土作为主要的土木工程材料，需求量与日俱增。目前，混凝土主要是水泥作为凝胶集料，以砂、石等为粗集料，同时配合外加剂，以一定比例混合而成，由于混凝土中的骨料密度较大，与其他组分之间的粘聚力不足以抵抗重力作用，造成骨料沉积在拌合物的底部，或者与浆体之间发生相互分离，产生离析现象，而目前混凝土的浇筑过程一般都需要使用混凝土泵或者泵车进行输送，这就要求混凝土需要具有较强的流动性和抗离析泌水性能，避免在泵送过程中出现离析抓底，导致堵泵现象，影响工程进度。此外，混凝土离析会导致其各个部位的收率产生差异，进而造成发生大幅下降，还容易出现收缩裂缝，进而对工程质量造成极大影响，因此，保证混凝土的抗离析性能具有重要意义。
通过在混凝土中添加抗离析剂，可以提高混凝土的抗离析性能，例如发明专利CN202110836807.9，公开了一种混凝土用抗离析剂及其制备方法，将黄明胶添加至抗离析剂中，利用黄明胶的高效增粘效果和稳定性，可有效增大粗集料和细集料之间的粘聚性能，从而使粗集料与细集料不易分离，从而达到降低混凝土的离析率的目的。但是目前所使用的抗离析剂大多为线性聚合物，其粘聚力很难抵抗粗集料的下沉现象，因此，亟需开发一种具有较强粘聚力的抗离析剂，解决混凝土的离析泌水等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，解决了混凝土抗离析性能较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，所述混凝土包括以下重量份的组分：80-120份水泥、120-180份碎石、200-300份砂、100-150份粉煤灰、2-4份抗离析组分、1-3.5份纤维填充组分、4-10份减水剂、60-100份水；
所述混凝土的制备方法包括以下步骤：
第一步、混合料的制备
将碎石、砂、粉煤灰和纤维填充组分依次加入至混料机中，机械搅拌混匀，所得即为混合料；
第二步、混凝土的制备
将抗离析组分、减水剂和水机械搅拌混合，形成均匀液料后，向其中加入混合料，在300-500r/min的搅拌速率下搅拌混合5-10min后，加入水泥，继续搅拌3-5min，所得即为混凝土；
所述纤维填充组分为表面修饰有季铵离子的莫来石纤维。
进一步优选地，所述碎石的粒径为10-20mm；所述砂的粒径为5-10mm；所述粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰或者Ⅱ级粉煤灰；所述减水剂为萘系减水剂或者聚羧酸减水剂。
进一步优选地，所述抗离析组分的制备方法包括以下步骤：
步骤一、混合液料Ⅰ的制备
将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酰胺依次加入至N,N-二甲基甲酰胺中，机械搅拌混合均匀，所得即为混合液料Ⅰ；
步骤二、混合液料Ⅱ的制备
将交联试剂与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合，所得即为混合液料Ⅱ；
步骤三、抗离析组分的制备
将混合液料Ⅰ倒入反应釜中，通入氮气进行保护，加入引发剂偶氮二异丁腈，加毕，开启加热，将温度控制为60-70℃，保温1-2h后，将混合液料Ⅱ滴加入至反应釜中，滴加结束后，继续保温8-12h，关闭加热，撤除氮气，待物料自然冷却，所得即为抗离析组分。
具体的，在引发剂偶氮二异丁腈的作用下，丙烯酸等聚合单体之间可发生自由基聚合反应，形成预聚体，由于交联试剂为结构中含有多个不饱和烯基官能团，可以与预聚体进行进一步的交联聚合反应，进而形成结构中含有大量刚性苯环的三维网络状聚合物分子，即抗离析组分。
进一步优选地，步骤二中，所述交联试剂的制备方法包括以下步骤：
步骤A、聚苯醚中间物料的制备
将双羟基封端聚苯醚和四氢呋喃依次加入至反应釜中，混合均匀后，在搅拌条件下将溴代酰氯加入至反应釜中，加完后，于室温下搅拌4-8h后，分离出物料，所得即为聚苯醚中间物料；
步骤B、交联试剂的制备
向反应釜中加入聚苯醚中间物料与N-甲基吡咯烷酮，机械搅匀后，将烯丙氧基羟丙基磺酸钠和促进助剂加入至反应釜中，通入氮气排出空气，开启加热，待温度上升至70-80℃，搅拌6-9h，降温出料，所得即为交联试剂。
进一步优选地，步骤A中，所述双羟基封端聚苯醚的数均分子量为3000。
进一步优选地，步骤A中，所述溴代酰氯为溴乙酰氯或者4-溴丁酰氯。
进一步优选地，步骤B中，所述促进助剂为三乙胺或者吡啶。
具体的，溴代酰氯结构中的酰氯基团具有高活性，可以与双羟基封端聚苯醚的羟基发生酯化缩合，将卤素基团引入聚苯醚结构中，形成聚苯醚中间物料，再通过卤素的取代反应，将烯丙氧基羟丙基磺酸钠引入至聚苯醚的分子链末端，形成结构中含有两当量磺酸基团和可聚合的不饱和烯基官能团的交联试剂。
进一步优选地，所述纤维填充组分的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、制备改性莫来石纤维
将莫来石纤维分散在N,N-二甲基甲酰胺中，形成均匀悬浮液，在搅拌条件下向悬浮液中加入二缩水甘油醚和氯化亚锡，搅拌混合均匀后，于130-140℃的温度中保温处理2-6h，降温出料，所得即为改性莫来石纤维；
步骤S2、制备纤维填充组分
将改性莫来石纤维与甲苯混合，超声分散均匀，形成分散液，边搅拌边向分散液中加入氯化胆碱和催化剂，加毕，通入氮气保护，开启加热，将温度维持在60-70℃，搅拌6-8h后，降温出料，所得即为纤维填充组分。
进一步优选地，步骤S1中，所述二缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或者1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的任一种。
进一步优选地，步骤S2中，所述催化剂为四丁基溴化铵、N,N-二甲基苄胺或者四丁基硫酸氢铵中的任一种。
具体的，莫来石纤维表面含有硅羟基，可在二氯化锡的催化作用下，与二缩水甘油醚结构中的环氧基团发生开环加成，经二缩水甘油醚结构另一端的环氧基团修饰在莫来石纤维表面，制得改性莫来石纤维，再通过开环加成反应，以氯化胆碱为反应原料，与改性莫来石纤维的环氧基团发生进一步的接枝反应，制得纤维填充组分。
本发明的有益效果：
1）本发明制备的抗离析组分具有三维网状结构，内聚力更高，而且网状结构中的支化分子链可以插入粗集料的缝隙中，通过静电作用吸附粗骨料，因此增强粗集料与细集料之间的粘聚性能，进而有效抵抗粗集料的沉积现象，降低混凝土的离析率。此外，抗离析组分中含有的磺酸基团具有强亲水性，可以增加混凝土的流动性，使粗集料能够更加均匀的分散在水泥浆体中，从而进一步降低离析的可能性，而且磺酸基团能够与水泥中的钙离子发生反应，形成特殊络合物，从而能够使粗集料与细集料之间更加紧密的结合在一起，增强混凝土的抗离析性能。另外，抗离析组分结构中丰富的刚性苯环结构提供了较大的空间位阻，能够使混凝土结构更加密实，从而表现出更高的强度。
2）本发明制备的纤维填充组分中含有大量的季铵离子，这些季铵离子可以与混凝土中的钙离子进行交换，还可以与硅酸盐等成分发生化学反应，进而增强混凝土的触变性，使混凝土在泵送过程中具有良好的流动性，有利于混凝土的运输和施工，而且这种作用能够使混凝土中的粗集料和细集料紧密结合在纤维填充组分中的莫来石纤维表面，极大的降低了纤维填充组分与混凝土各组分间的孔隙率，从而有效发挥莫来石纤维的性能，增强混凝土的强度和抗裂性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为交联试剂的红外分析测试图；
图2为扫描电镜图，其中A图为莫来石纤维，B图为纤维填充组分。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种抗离析超强流动性混凝土，包括以下重量份的组分：80份水泥、120份碎石、200份砂、100份Ⅰ级粉煤灰、2份抗离析组分、1份纤维填充组分、4份聚羧酸减水剂、60份水；
该混凝土的制备方法包括以下步骤：
第一步、混合料的制备
将碎石、砂、Ⅰ级粉煤灰和纤维填充组分依次加入至混料机中，机械搅拌混匀，所得即为混合料；其中碎石的粒径为20mm，砂的粒径为10mm；
第二步、混凝土的制备
将抗离析组分、聚羧酸减水剂和水机械搅拌混合，形成均匀液料后，向其中加入混合料，在300r/min的搅拌速率下搅拌混合5min后，加入水泥，继续搅拌3min，所得即为混凝土。
所述抗离析组分采用以下方法制备：
步骤一、混合液料Ⅰ的制备
将15g丙烯酸、15g甲基丙烯酸甲酯、5g甲基丙烯酸乙酯、10g丙烯酰胺依次加入至N,N-二甲基甲酰胺中，机械搅拌混合均匀，所得即为混合液料Ⅰ；
步骤二、混合液料Ⅱ的制备
将3g交联试剂与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合，所得即为混合液料Ⅱ；
步骤三、抗离析组分的制备
将混合液料Ⅰ倒入反应釜中，通入氮气进行保护，加入0.2g引发剂偶氮二异丁腈，加毕，开启加热，将温度控制为65℃，保温2h后，将混合液料Ⅱ滴加入至反应釜中，滴加结束后，继续保温9h，关闭加热，撤除氮气，待物料自然冷却，所得即为抗离析组分。
其中交联试剂采用以下方法制备：
步骤A、聚苯醚中间物料的制备
将2.5g数均分子量为3000的双羟基封端聚苯醚和四氢呋喃依次加入至反应釜中，混合均匀后，在搅拌条件下将0.4g的4-溴丁酰氯加入至反应釜中，加完后，于室温下搅拌6h后，分离出物料，所得即为聚苯醚中间物料；
步骤B、交联试剂的制备
向反应釜中加入1.6g聚苯醚中间物料与N-甲基吡咯烷酮，机械搅匀后，将0.22g烯丙氧基羟丙基磺酸钠和0.1g三乙胺加入至反应釜中，通入氮气排出空气，开启加热，待温度上升至75℃，搅拌8h，降温出料，所得即为交联试剂；
图1为该交联试剂的红外分析测试图，分析得出，3045cm-1和3071cm-1处出现的特征吸收峰为苯环上的碳氢特征伸缩振动峰，3019cm-1处出现的特征吸收峰为不饱和双键上的碳氢特征伸缩振动峰，1714cm-1处出现的特征吸收峰为脂键中的碳氧双键特征伸缩振动峰，1338cm-1和1192cm-1处出现的特征吸收峰为磺酸基团中硫氧双键的不对称伸缩振动峰，1063cm-1处出现的特征吸收峰为醚键的特征伸缩振动峰。
所述纤维填充组分的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、制备改性莫来石纤维
将4.5g莫来石纤维分散在N,N-二甲基甲酰胺中，形成均匀悬浮液，在搅拌条件下向悬浮液中加入1.8g乙二醇二缩水甘油醚和0.5g氯化亚锡，搅拌混合均匀后，于140℃的温度中保温处理4h，降温出料，所得即为改性莫来石纤维；
步骤S2、制备纤维填充组分
将3g改性莫来石纤维与甲苯混合，超声分散均匀，形成分散液，边搅拌边向分散液中加入15g氯化胆碱和0.1g四丁基溴化铵，加毕，通入氮气保护，开启加热，将温度维持在65℃，搅拌8h后，降温出料，所得即为纤维填充组分。
图2为扫描电镜（SEM）图，其中A图为莫来石纤维，B图为纤维填充组分，从图中可以观察出，莫来石纤维呈现出光滑的表面形貌，反观纤维填充组分明显呈现出凹凸不平的表面形貌，这是由于莫来石纤维表面经有机化改性后，大量有机物修饰在莫来石纤维表面，形成有机物包覆层导致。
实施例2，一种抗离析超强流动性混凝土，包括以下重量份的组分：100份水泥、150份碎石、260份砂、120份Ⅰ级粉煤灰、3.5份抗离析组分、3份纤维填充组分、6份聚羧酸减水剂、90份水；
该混凝土的制备方法包括以下步骤：
第一步、混合料的制备
将碎石、砂、Ⅰ级粉煤灰和纤维填充组分依次加入至混料机中，机械搅拌混匀，所得即为混合料；其中碎石的粒径为20mm，砂的粒径为10mm；
第二步、混凝土的制备
将抗离析组分、聚羧酸减水剂和水机械搅拌混合，形成均匀液料后，向其中加入混合料，在400r/min的搅拌速率下搅拌混合8min后，加入水泥，继续搅拌4min，所得即为混凝土。
其中抗离析组分和纤维填充组分均采用实施例1中的制备方法制得。
实施例3，一种抗离析超强流动性混凝土，包括以下重量份的组分：120份水泥、180份碎石、300份砂、150份Ⅰ级粉煤灰、4份抗离析组分、3.5份纤维填充组分、10份聚羧酸减水剂、100份水；
该混凝土的制备方法包括以下步骤：
第一步、混合料的制备
将碎石、砂、Ⅰ级粉煤灰和纤维填充组分依次加入至混料机中，机械搅拌混匀，所得即为混合料；其中碎石的粒径为20mm，砂的粒径为10mm；
第二步、混凝土的制备
将抗离析组分、聚羧酸减水剂和水机械搅拌混合，形成均匀液料后，向其中加入混合料，在500r/min的搅拌速率下搅拌混合10min后，加入水泥，继续搅拌5min，所得即为混凝土。
其中抗离析组分和纤维填充组分均采用实施例1中的制备方法制得。
对比例1
一种抗离析超强流动性混凝土，包括以下重量份的组分：100份水泥、150份碎石、260份砂、120份Ⅰ级粉煤灰、3.5份抗离析组分、3份莫来石纤维、6份聚羧酸减水剂、90份水；
该混凝土的制备方法包括以下步骤：
第一步、混合料的制备
将碎石、砂、Ⅰ级粉煤灰和莫来石纤维依次加入至混料机中，机械搅拌混匀，所得即为混合料；其中碎石的粒径为20mm，砂的粒径为10mm；
第二步、混凝土的制备
将抗离析组分、聚羧酸减水剂和水机械搅拌混合，形成均匀液料后，向其中加入混合料，在400r/min的搅拌速率下搅拌混合8min后，加入水泥，继续搅拌4min，所得即为混凝土。
其中抗离析组分采用实施例1中的制备方法制得。
对比例2
一种抗离析超强流动性混凝土，包括以下重量份的组分：100份水泥、150份碎石、260份砂、120份Ⅰ级粉煤灰、3.5份抗离析组分、6份聚羧酸减水剂、90份水；
该混凝土的制备方法包括以下步骤：
第一步、混合料的制备
将碎石、砂、Ⅰ级粉煤灰依次加入至混料机中，机械搅拌混匀，所得即为混合料；其中碎石的粒径为20mm，砂的粒径为10mm；
第二步、混凝土的制备
将抗离析组分、聚羧酸减水剂和水机械搅拌混合，形成均匀液料后，向其中加入混合料，在400r/min的搅拌速率下搅拌混合8min后，加入水泥，继续搅拌4min，所得即为混凝土。
其中抗离析组分采用实施例1中的制备方法制得。
对比例3
一种抗离析超强流动性混凝土，包括以下重量份的组分：100份水泥、150份碎石、260份砂、120份Ⅰ级粉煤灰、3.5份抗离析组分、3份纤维填充组分、6份聚羧酸减水剂、90份水；
该混凝土的制备方法包括以下步骤：
第一步、混合料的制备
将碎石、砂、Ⅰ级粉煤灰和纤维填充组分依次加入至混料机中，机械搅拌混匀，所得即为混合料；其中碎石的粒径为20mm，砂的粒径为10mm；
第二步、混凝土的制备
将抗离析组分、聚羧酸减水剂和水机械搅拌混合，形成均匀液料后，向其中加入混合料，在400r/min的搅拌速率下搅拌混合8min后，加入水泥，继续搅拌4min，所得即为混凝土。
其中纤维填充组分均采用实施例1中的制备方法制得，抗离析组分的制备方法与实施例1不同之处在于不添加交联试剂，其他制备步骤完全相同。
性能检测
根据GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》，将实施例1-实施例3以及对比例1-对比例3制备的混凝土制作成标准试件，养护28天后，测试其抗压强度和劈裂抗拉强度；
根据GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》，对本发明实施例1-实施例3以及对比例1-对比例3制备的混凝土进行泌水率和初始坍落度测试；
测试结果记录在表1中：
表1-测试结果
对表格中的测试结果进行分析可知，本发明实施例1-实施例3制备的混凝土强度高、抗裂性能好，同时具有优异的抗离析泌水性能和流动性，反观对比例1制备的混凝土，由于使用未经改性的末开始纤维直接填充，因此不含季铵离子，使得混凝土各组分与莫来石纤维之间的孔隙较大，无法有效发挥莫来石纤维的功能性，因此强度、抗裂性能和流动性均表现不佳。
对比例2制备的混凝土中未添加莫来石纤维进行填充，因此各项性能相较于对比例1来说进一步下降。
对比例3制备的混凝土中添加的是未经交联的抗离析组分，抗离析效果相较于实施例来说明显下降，这是由于未经交联的抗离析组分无法形成三维较量网络结构，也不含有刚性苯环和磺酸基团，因此抗离析效果不佳，导致混凝土的强度和抗裂性能也发生不同程度的降低。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，其特征在于，所述混凝土包括以下重量份的组分：80-120份水泥、120-180份碎石、200-300份砂、100-150份粉煤灰、2-4份抗离析组分、1-3.5份纤维填充组分、4-10份减水剂、60-100份水；
所述混凝土的制备方法包括以下步骤：
第一步、混合料的制备
将碎石、砂、粉煤灰和纤维填充组分依次加入至混料机中，机械搅拌混匀，所得即为混合料；
第二步、混凝土的制备
将抗离析组分、减水剂和水机械搅拌混合，形成均匀液料后，向其中加入混合料，在300-500r/min的搅拌速率下搅拌混合5-10min后，加入水泥，继续搅拌3-5min，所得即为混凝土；
所述纤维填充组分为表面修饰有季铵离子的莫来石纤维；
所述纤维填充组分的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、制备改性莫来石纤维
将莫来石纤维分散在N,N-二甲基甲酰胺中，形成均匀悬浮液，在搅拌条件下向悬浮液中加入二缩水甘油醚和氯化亚锡，搅拌混合均匀后，于130-140℃的温度中保温处理2-6h，降温出料，所得即为改性莫来石纤维；
步骤S2、制备纤维填充组分
将改性莫来石纤维与甲苯混合，超声分散均匀，形成分散液，边搅拌边向分散液中加入氯化胆碱和催化剂，加毕，通入氮气保护，开启加热，将温度维持在60-70℃，搅拌6-8h后，降温出料，所得即为纤维填充组分；
所述抗离析组分的制备方法包括以下步骤：
步骤一、混合液料Ⅰ的制备
将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酰胺依次加入至N,N-二甲基甲酰胺中，机械搅拌混合均匀，所得即为混合液料Ⅰ；
步骤二、混合液料Ⅱ的制备
将交联试剂与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合，所得即为混合液料Ⅱ；
步骤三、抗离析组分的制备
将混合液料Ⅰ倒入反应釜中，通入氮气进行保护，加入引发剂偶氮二异丁腈，加毕，开启加热，将温度控制为60-70℃，保温1-2h后，将混合液料Ⅱ滴加入至反应釜中，滴加结束后，继续保温8-12h，关闭加热，撤除氮气，待物料自然冷却，所得即为抗离析组分；
步骤二中，所述交联试剂的制备方法包括以下步骤：
步骤A、聚苯醚中间物料的制备
将双羟基封端聚苯醚和四氢呋喃依次加入至反应釜中，混合均匀后，在搅拌条件下将溴代酰氯加入至反应釜中，加完后，于室温下搅拌4-8h后，分离出物料，所得即为聚苯醚中间物料；
步骤B、交联试剂的制备
向反应釜中加入聚苯醚中间物料与N-甲基吡咯烷酮，机械搅匀后，将烯丙氧基羟丙基磺酸钠和促进助剂加入至反应釜中，通入氮气排出空气，开启加热，待温度上升至70-80℃，搅拌6-9h，降温出料，所得即为交联试剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，其特征在于，所述碎石的粒径为10-20mm；所述砂的粒径为5-10mm；所述粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰或者Ⅱ级粉煤灰；所述减水剂为萘系减水剂或者聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求1所述的一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述双羟基封端聚苯醚的数均分子量为3000。
4.根据权利要求1所述的一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述溴代酰氯为溴乙酰氯或者4-溴丁酰氯。
5.根据权利要求1所述的一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述促进助剂为三乙胺或者吡啶。
6.根据权利要求1所述的一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述二缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或者1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种抗离析超强流动性混凝土的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为四丁基溴化铵、N,N-二甲基苄胺或者四丁基硫酸氢铵中的任一种。
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