CN105669510A - 一种从万寿菊中提取叶黄素的方法 - Google Patents

一种从万寿菊中提取叶黄素的方法 Download PDF

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李苏杨
李文遐
徐勤霞
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C403/00—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone
    • C07C403/24—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone having side-chains substituted by six-membered non-aromatic rings, e.g. beta-carotene

Abstract

本发明提供了一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，先取万寿菊颗粒，烘干，研磨成粉末，再加入水、硫酸铵、磷酸二氢钾、柠檬酸钠，浸提，浸提液经微滤膜过滤、纳滤膜浓缩后，所得浓缩液蒸发至体积缩小为10～15%时，加入正丁醇，搅拌，再加入KOH的无水乙醇溶液，加热，在所得皂化液中加入蒸馏水，调节pH至9.0～10.0，混合，加入乙酸乙酯，萃取，收集有机相，蒸发浓缩，直至体积缩小为15～25%，冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。本发明的提取方法操作工序简单，产物收率高，纯度好。

Description

一种从万寿菊中提取叶黄素的方法
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种从万寿菊中提取叶黄素的方法。
背景技术
万寿菊原产于墨西哥，又名金盏花、臭芙蓉，菊科，万寿菊属，一年生草本植物。万寿菊属热带高原植物，性喜温暖湿润，耐暑热，耐旱，少见病虫害株高100～150cm，茎直立，粗壮，多分枝，叶对生，羽状全裂，叶缘具浅锯齿，头状花序单生，花茎5～9cm，花期长，花大而美丽。不同种类的万寿菊花瓣显现不同颜色，有黄色、橙色、红色、深桔色和桔黄色。
自20世纪50年代以来，国内外许多学者对万寿菊的有机化学成分及药用成分进行了广泛的研究。研究结果表明，万寿菊花含有醇溶碳水化合物、脂肪、氨基酸、果胶等化学成分和类胡萝卜素、类黄酮、三萜皂苷和香豆素等活性成分。花中的色素是类胡萝卜素化合物，主要为叶黄素及其酯类，它们是高级食品、医用抗菌素和饲料添加剂的主要原料。国外有关万寿菊的研究成果很多，研究发现，从万寿菊花中能提取类胡萝卜素、叶黄素、黄酮、噻吩类物质和多糖等多种有效成分。万寿菊花中叶黄素占类胡萝卜素的85%，在常见类胡萝卜素来源植物中浓度最高。
万寿菊花在我国过去作为一种观赏花卉被种植，但由于万寿菊中的叶黄素它所特有的生理功能，如护眼功能、对老年性黄斑退化疾病的治疗功能等，使得人们越来越重视它，现在这一资源已被人们所利用。由于叶黄素易受到阳光、温度和空气等的影响，因而对提取万寿菊中叶黄素及生产加工提出了更高的要求。因此，对万寿菊中叶黄素进行提取研究具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，该方法操作工序简单，产物收率高，纯度好。
一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取万寿菊颗粒30～40份，在50～70℃烘箱烘干，冷却，研磨成粉末，再加入水200～300份、硫酸铵4～6份、磷酸二氢钾1～4份、柠檬酸钠2～7份，80～100℃浸提8～12h，得到浸提液；
步骤2，将步骤1所得浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤3，将步骤2所得微滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
步骤4，将步骤3所得浓缩液蒸发至体积缩小为10～15%时，加入正丁醇，搅拌，再加入5～10wt%KOH的无水乙醇溶液，70～90℃加热，得皂化液；
步骤5，在步骤4所得皂化液中加入蒸馏水，调节pH至9.0～10.0，混合，加入乙酸乙酯，萃取，收集有机相；
步骤6，将步骤5所得有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为15～25%，冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
进一步地，步骤1中研磨的粉末目数是20～40目。
进一步地，步骤2中微滤膜的平均孔径是100～500nm。
进一步地，步骤3中纳滤膜的截留分子量是300～800Da。
进一步地，步骤4中浓缩液、正丁醇、KOH的无水乙醇溶液的体积比为1：3～8：7～15。
进一步地，步骤5中皂化液、蒸馏水、乙酸乙酯的体积比为1：2～5：5～8。
进一步地，步骤5中使用1～3wt%的氢氧化钠溶液对pH进行调节。
进一步地，步骤6中烘干温度是110～120℃，时间是4～6h。
本发明中的万寿菊颗粒是万寿菊鲜花经过干燥、制粒后得到。
本发明提供了一种新的从万寿菊中提取叶黄素的方法，操作工序简单，产物收率高，纯度好。
具体实施方式
实施例1
一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，包括以下步骤：
步骤1，取万寿菊颗粒30kg，在50℃烘箱烘干，冷却，研磨成粉末，再加入水200kg、硫酸铵4kg、磷酸二氢钾1kg、柠檬酸钠2kg，80℃浸提12h，得到浸提液；
步骤2，将步骤1所得浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤3，将步骤2所得微滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
步骤4，将步骤3所得浓缩液蒸发至体积缩小为10%时，加入正丁醇，搅拌，再加入5wt%KOH的无水乙醇溶液，70℃加热，得皂化液；
步骤5，在步骤4所得皂化液中加入蒸馏水，调节pH至9.0，混合，加入乙酸乙酯，萃取，收集有机相；
步骤6，将步骤5所得有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为15%，冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
其中步骤1中研磨的粉末目数是20目；步骤2中微滤膜的平均孔径是100nm；步骤3中纳滤膜的截留分子量是300Da；步骤4中浓缩液、正丁醇、KOH的无水乙醇溶液的体积比为1：3：7；步骤5中皂化液、蒸馏水、乙酸乙酯的体积比为1：2：5，使用1wt%的氢氧化钠溶液对pH进行调节；步骤6中烘干温度是110℃，时间是4小时。
共获得叶绿素9.57g，纯度73.1%。
实施例2
一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，包括以下步骤：
步骤1，取万寿菊颗粒30kg，在60℃烘箱烘干，冷却，研磨成粉末，再加入水300kg、硫酸铵5kg、磷酸二氢钾3kg、柠檬酸钠5kg，90℃浸提8h，得到浸提液；
步骤2，将步骤1所得浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤3，将步骤2所得微滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
步骤4，将步骤3所得浓缩液蒸发至体积缩小为12%时，加入正丁醇，搅拌，再加入7wt%KOH的无水乙醇溶液，70℃加热，得皂化液；
步骤5，在步骤4所得皂化液中加入蒸馏水，调节pH至10.0，混合，加入乙酸乙酯，萃取，收集有机相；
步骤6，将步骤5所得有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为18%，冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
其中步骤1中研磨的粉末目数是30目；步骤2中微滤膜的平均孔径是300nm；步骤3中纳滤膜的截留分子量是600Da；步骤4中浓缩液、正丁醇、KOH的无水乙醇溶液的体积比为1：6：10；步骤5中皂化液、蒸馏水、乙酸乙酯的体积比为1：3：7，使用2wt%的氢氧化钠溶液对pH进行调节；步骤6中烘干温度是120℃，时间是6小时。
共获得叶绿素8.72g，纯度75.1%。
实施例3
一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，包括以下步骤：
步骤1，取万寿菊颗粒40kg，在60℃烘箱烘干，冷却，研磨成粉末，再加入水200kg、硫酸铵5kg、磷酸二氢钾3kg、柠檬酸钠5kg，100℃浸提8h，得到浸提液；
步骤2，将步骤1所得浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤3，将步骤2所得微滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
步骤4，将步骤3所得浓缩液蒸发至体积缩小为15%时，加入正丁醇，搅拌，再加入10wt%KOH的无水乙醇溶液，80℃加热，得皂化液；
步骤5，在步骤4所得皂化液中加入蒸馏水，调节pH至9.0，混合，加入乙酸乙酯，萃取，收集有机相；
步骤6，将步骤5所得有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为15%，冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
其中步骤1中研磨的粉末目数是20目；步骤2中微滤膜的平均孔径是100nm；步骤3中纳滤膜的截留分子量是300Da；步骤4中浓缩液、正丁醇、KOH的无水乙醇溶液的体积比为1：3：7；步骤5中皂化液、蒸馏水、乙酸乙酯的体积比为1：2：5，使用1wt%的氢氧化钠溶液对pH进行调节；步骤6中烘干温度是110℃，时间是4小时。
共获得叶绿素8.57g，纯度69.7%。
实施例4
一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，包括以下步骤：
步骤1，取万寿菊颗粒40kg，在70℃烘箱烘干，冷却，研磨成粉末，再加入水300kg、硫酸铵6kg、磷酸二氢钾4kg、柠檬酸钠7kg，100℃浸提8h，得到浸提液；
步骤2，将步骤1所得浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤3，将步骤2所得微滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
步骤4，将步骤3所得浓缩液蒸发至体积缩小为15%时，加入正丁醇，搅拌，再加入8wt%KOH的无水乙醇溶液，70℃加热，得皂化液；
步骤5，在步骤4所得皂化液中加入蒸馏水，调节pH至9.0，混合，加入乙酸乙酯，萃取，收集有机相；
步骤6，将步骤5所得有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为20%，冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
其中步骤1中研磨的粉末目数是40目；步骤2中微滤膜的平均孔径是500nm；步骤3中纳滤膜的截留分子量是800Da；步骤4中浓缩液、正丁醇、KOH的无水乙醇溶液的体积比为1：8：15；步骤5中皂化液、蒸馏水、乙酸乙酯的体积比为1：5：8，使用3wt%的氢氧化钠溶液对pH进行调节；步骤6中烘干温度是120℃，时间是6小时。
共获得叶绿素10.14g，纯度72.1%。

Claims (8)

1.一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取万寿菊颗粒30～40份，在50～70℃烘箱烘干，冷却，研磨成粉末，再加入水200～300份、硫酸铵4～6份、磷酸二氢钾1～4份、柠檬酸钠2～7份，80～100℃浸提8～12h，得到浸提液；
步骤2，将步骤1所得浸提液通过微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤3，将步骤2所得微滤透过液用纳滤膜进行浓缩，得到浓缩液；
步骤4，将步骤3所得浓缩液蒸发至体积缩小为10～15%时，加入正丁醇，搅拌，再加入5～10wt%KOH的无水乙醇溶液，70～90℃加热，得皂化液；
步骤5，在步骤4所得皂化液中加入蒸馏水，调节pH至9.0～10.0，混合，加入乙酸乙酯，萃取，收集有机相；
步骤6，将步骤5所得有机相蒸发浓缩，直至体积缩小为15～25%，冷却结晶，将结晶滤出后，烘干即可。
2.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的方法，其特征在于：步骤1中研磨的粉末目数是20～40目。
3.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的方法，其特征在于：步骤2中微滤膜的平均孔径是100～500nm。
4.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的方法，其特征在于：步骤3中纳滤膜的截留分子量是300～800Da。
5.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的方法，其特征在于：步骤4中浓缩液、正丁醇、KOH的无水乙醇溶液的体积比为1：3～8：7～15。
6.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的方法，其特征在于：步骤5中皂化液、蒸馏水、乙酸乙酯的体积比为1：2～5：5～8。
7.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的方法，其特征在于：步骤5中使用1～3wt%的氢氧化钠溶液对pH进行调节。
8.根据权利要求1所述的从万寿菊中提取叶黄素的方法，其特征在于：步骤6中烘干温度是110～120℃，时间是4～6h。
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