CN105664994B - 一种氨基功能化磁性光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种氨基功能化磁性光催化剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105664994B CN105664994B CN201610111490.1A CN201610111490A CN105664994B CN 105664994 B CN105664994 B CN 105664994B CN 201610111490 A CN201610111490 A CN 201610111490A CN 105664994 B CN105664994 B CN 105664994B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amino functional
- magnetic photocatalyst
- functional magnetic
- preparation
- libi
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 title claims abstract description 46
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 229910013107 LiBi Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 7
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 7
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 5
- 244000144992 flock Species 0.000 claims description 5
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 claims description 5
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 4
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 3
- 229920001843 polymethylhydrosiloxane Polymers 0.000 claims 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 7
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 238000007172 homogeneous catalysis Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M methylene blue Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 7
- -1 Amino Chemical group 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 3
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 3
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 3
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 3
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 3
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 3
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical class CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007210 heterogeneous catalysis Methods 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002595 magnetic resonance imaging Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B01J35/39—
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A62—LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
- A62D—CHEMICAL MEANS FOR EXTINGUISHING FIRES OR FOR COMBATING OR PROTECTING AGAINST HARMFUL CHEMICAL AGENTS; CHEMICAL MATERIALS FOR USE IN BREATHING APPARATUS
- A62D3/00—Processes for making harmful chemical substances harmless or less harmful, by effecting a chemical change in the substances
- A62D3/10—Processes for making harmful chemical substances harmless or less harmful, by effecting a chemical change in the substances by subjecting to electric or wave energy or particle or ionizing radiation
- A62D3/17—Processes for making harmful chemical substances harmless or less harmful, by effecting a chemical change in the substances by subjecting to electric or wave energy or particle or ionizing radiation to electromagnetic radiation, e.g. emitted by a laser
- A62D3/176—Ultraviolet radiations, i.e. radiation having a wavelength of about 3nm to 400nm
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B01J35/33—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
- C02F1/32—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation with ultraviolet light
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
Abstract
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种氨基功能化磁性光催化剂及其制备方法与应用。本发明利用乙二胺和Fe3O4反应使之与金属离子形成配合物而延长链结构而最终得到LiBi(WO4)2‑Fe3O4，再利用ATPMS作为氨基偶联剂偶联得到氨基功能化磁性光催化剂，使之能够均相分散在水中。本发明可以使分散在水中的光催化剂达到分离效果；氨基功能化的磁性光催化剂可以溶于水因而可以通过均相催化更高效降解有机污染物，本发明涉及工艺简单，无需昂贵的设备，成本投资小，但是对于有机废水降解效果好，无污染，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种氨基功能化磁性光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
光催化技术作为一种新兴的环境净化技术，它的应用研究已在有机物降解、水质处理、环境保护等领域广泛展开，光催化技术能将难降解有机污染物氧化、分解，直至H2O、CO2和无机盐等，为彻底解决水污染问题提供了新的手段，它在环境污染治理中有广阔的应用前景。
针对有机废水的光催化难降解，普通均相芬顿系统的低pH要求和产生含铁污泥的问题，经对现有技术的相关检索发现，中国发明申请专利号为201510167318.3，发明名称为“LiBi(WO4)2紫外光催化剂的制备方法及其运用”中的LiBi(WO4)2紫外光催化剂就可以解决以上问题。然而，光催化剂分散在水中，在水污染处理中造成了难以分离回收的难题，而现有的技术中的磁性光催化剂已经成功解决该难题。磁性纳米材料不仅具有纳米材料特有的小尺寸效应、表面效应等优点，还具有不同于常规材料的超顺磁性，能够在外加磁场的辅助下轻易的实现分离回收，避免了材料的浪费以及可能造成的危害和污染。因此，磁性纳米颗粒及其复合材料在催化、生物分离、靶向给药、磁共振成像和分析化学等领域具有广阔的应用前景。况且在水污染处理中，多相催化中的催化剂和原料、产物不同相，接触面积小，催化剂用量较大，效率相对较低；而相比之下，均相催化中的反应物、催化剂和产物都在同一相中，接触面积大，催化剂用量少，催化效率高。
发明内容
为了克服现有技术中悬浆型光催化剂难以分离的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种氨基功能化磁性光催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的氨基功能化磁性光催化剂，该催化剂可溶于水而达到均相催化提高效率。
本发明的再一目的在于提供上述氨基功能化磁性光催化剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种氨基功能化磁性光催化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将LiBi(WO4)2和纳米Fe3O4混合，加入乙醇水溶液作为溶剂，并调节体系pH为4～6，超声分散，使团聚的颗粒分散完全；超声分散后加入乙二胺并搅拌0.5h～2h，使之与金属离子形成配合物而延长链结构；然后磁性分离去除固体，得到液体；除杂，干燥，得到LiBi(WO4)2-Fe3O4；
(2)将步骤(1)制得的LiBi(WO4)2-Fe3O4溶于乙醇中，调节溶液pH为9～11；然后同时滴加PMHS(聚甲基含氢硅氧烷)和TEOS(正硅酸乙酯)，滴加完成后再滴加ATPMS(氨基功能化有机烷氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷)作为氨基偶联剂至体系呈溶胶态，然后搅拌反应12h～24h，使PMHS中的活泼氢原子完全被乙氧基取代；随后静置老化2～5天，溶胶完全转化为凝絮体；干燥，除杂，再次干燥，得到氨基功能化磁性光催化剂(LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4)；
步骤(1)中所述的LiBi(WO4)2和纳米Fe3O4的摩尔比优选为(1:1)～(1:3)；
步骤(1)中所述的乙二胺和纳米Fe3O4的摩尔比优选为1:1；
步骤(1)中所述的乙醇水溶液中，无水乙醇和水的体积比优选为(1:1)～(3：2)；
步骤(1)中所述的乙醇水溶液应完全浸没LiBi(WO4)2和纳米Fe3O4；
步骤(1)中所述的超声分散的时间优选为0.3～1.0h；
步骤(1)中所述的除杂的条件优选为：1mol·L-1NH4NO3溶液60℃萃取2～4次，再用乙醇清洗1～3次；
步骤(1)中所述的干燥的条件优选为：180℃～220℃真空烘干8h～12h；
步骤(2)中所述的乙醇优选为无水乙醇；
步骤(2)中所述的LiBi(WO4)2-Fe3O4与ATPMS的摩尔比优选为1:1；
步骤(2)中所述的PMHS、TEOS和ATPMS的摩尔比优选为(1:1：2)～(1:1:4)；
步骤(2)中所述的搅拌反应的条件优选为：室温下反应12h～24h；
步骤(2)中所述的干燥与再次干燥的条件优选为80℃～110℃下真空干燥24h～48h；
步骤(2)中所述的除杂优选为：去离子水洗涤3～5次，去除固体上残留的未反应物质(例如：调节pH的碱溶液NaOH等)；
一种氨基功能化磁性光催化剂，通过上述制备方法制备得到；
所述的氨基功能化磁性光催化剂在光催化领域中的应用；
所述的氨基功能化磁性光催化剂在有机物降解、水质处理或环境保护领域中的应用；
本发明的原理：利用乙二胺和Fe3O4反应使之与金属离子形成配合物而延长链结构而最终得到LiBi(WO4)2-Fe3O4，再利用ATPMS作为氨基偶联剂偶联得到氨基功能化磁性光催化剂(LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4)，使之能够均相分散在水中。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备得到的氨基功能化磁性光催化剂使用后可再次回收利用，可以使分散在水中的光催化剂达到分离效果。
(2)本发明制备得到的氨基功能化磁性光催化剂可以溶于水因而可以通过均相催化更高效降解有机污染物，将本发明制备的氨基功能化磁性光催化剂用于亚甲基蓝废水时，大大加快水有机污染物的处理。
(3)本发明提供的制备方法简单，成本低投资小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中的LiBi(WO4)2参照中国发明申请专利号为201510167318.3，发明名称为“LiBi(WO4)2紫外光催化剂的制备方法及其运用”制备得到；
实施例1
(1)将LiBi(WO4)2和纳米Fe3O4按照摩尔比1:1混合，加入乙醇水溶液(无水乙醇和水的体积比为1:1)作为溶剂，并调节体系pH值为4，超声分散0.3h，使团聚的颗粒分散完全；超声分散后加入乙二胺(乙二胺与纳米Fe3O4的摩尔比为1:1)，搅拌0.5h，使之与金属离子形成配合物而延长链结构；然后磁性分离去除固体，得到液体；除杂(1mol·L-1NH4NO3溶液60℃萃取2次，再用乙醇清洗3次)，180℃真空烘干12h，得到LiBi(WO4)2-Fe3O4；
(2)将步骤(1)制得的LiBi(WO4)2-Fe3O4溶于溶剂无水乙醇中，再加入碱溶液(NaOH溶液)，调节溶液pH为9；然后同时滴加PMHS和TEOS，滴加完成后再滴加氨基功能化有机烷氧基硅烷ATPMS作为氨基偶联剂至体系呈溶胶态，其中，ATPMS与LiBi(WO4)2-Fe3O4的摩尔比为1:1，PMHS、TEOS和ATPMS的摩尔比为1:1:2；然后室温下搅拌反应12h，使PMHS中的活泼氢原子完全被乙氧基取代；随后静置老化2天，溶胶完全转化为凝絮体；80℃下真空干燥48h，去离子水洗涤3次，去除固体上残留的NaOH，再次80℃下真空干燥48h，得到氨基功能化磁性光催化剂(LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4)；
(3)将步骤(2)制得的氨基功能化磁性光催化剂用于降解亚甲基蓝废水：以1.0g/L的亚甲基蓝溶液作为污水模型，在磁力搅拌下分别与UV/H2O2(0.5％(W/W)H2O2)体系(对照)、LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4氨基功能化磁性光催化剂(0.5g·L-1)/H2O2(0.5％(W/W)H2O2)/UV体系和LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4氨基功能化磁性光催化剂(0.5g·L-1)/UVCWOP体系反应60min后，将样品在外加磁场作用下进行磁力分离，取上层清液，进行吸光度测定。计算出亚甲基蓝溶液的脱色率分别为65％、87％、96％，大大加快水有机污染物的处理。
实施例2
(1)将LiBi(WO4)2和纳米Fe3O4按照摩尔比1:2混合，加入乙醇水溶液(无水乙醇和水的体积比为1.2:1)作为溶剂，并调节体系pH值为5，超声分散0.6h，使团聚的颗粒分散完全；超声分散后加入乙二胺(乙二胺与纳米Fe3O4的摩尔比为1:1)，搅拌1h，使之与金属离子形成配合物而延长链结构；然后磁性分离去除固体，得到液体；除杂(1mol·L-1NH4NO3溶液60℃萃取4次，再用乙醇清洗1次)，220℃真空烘干8h，得到LiBi(WO4)2-Fe3O4；
(2)将步骤(1)制得的LiBi(WO4)2-Fe3O4溶于溶剂无水乙醇中，再加入碱溶液(NaOH溶液)，调节溶液pH为10，然后同时滴加PMHS和TEOS，滴加完成后再滴加氨基功能化有机烷氧基硅烷ATPMS作为氨基偶联剂至体系呈溶胶态，其中，ATPMS与LiBi(WO4)2-Fe3O4的摩尔比为1:1，PMHS、TEOS和ATPMS的摩尔比为1:1:3，然后室温下搅拌反应18h，使PMHS中的活泼氢原子完全被乙氧基取代；随后静置老化3天，溶胶完全转化为凝絮体；110℃下真空干燥24h，去离子水洗涤5次，去除固体上残留的NaOH，再次110℃下真空干燥24h，得到氨基功能化磁性光催化剂(LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4)；
(3)将步骤(2)制得的氨基功能化磁性光催化剂用于降解亚甲基蓝废水：以1.0g/L的亚甲基蓝溶液作为污水模型，在磁力搅拌下分别与UV/H2O2(0.5％(W/W)H2O2)体系(对照)、LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4氨基功能化磁性光催化剂(0.5g·L-1)/H2O2(0.5％(W/W)H2O2)/UV体系和LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4氨基功能化磁性光催化剂(0.5g·L-1)/UVCWOP体系反应60min后，将样品在外加磁场作用下进行磁力分离，取上层清液，进行吸光度测定。计算出亚甲基蓝溶液的脱色率分别为65％、87％、97％，大大加快水有机污染物的处理。
实施例3
(1)将LiBi(WO4)2和纳米Fe3O4按照摩尔比1:3混合，加入乙醇水溶液(无水乙醇和水的体积比为3:2)作为溶剂，并调节体系pH值为6，超声分散1.0h，使团聚的颗粒分散完全；超声分散后加入乙二胺(乙二胺与纳米Fe3O4的摩尔比为1:1)，搅拌2h，使之与金属离子形成配合物而延长链结构；然后磁性分离去除固体，得到液体；除杂(1mol·L-1NH4NO3溶液60℃萃取3次，再用乙醇清洗2次)，200℃真空烘干10h，得到LiBi(WO4)2-Fe3O4；
(2)将步骤(1)制得的LiBi(WO4)2-Fe3O4溶于溶剂无水乙醇中，再加入碱溶液(NaOH溶液)，调节溶液pH为11，然后同时滴加PMHS和TEOS，滴加完成后再滴加氨基功能化有机烷氧基硅烷ATPMS作为氨基偶联剂至体系呈溶胶态，其中，ATPMS与LiBi(WO4)2-Fe3O4的摩尔比为1:1，PMHS、TEOS和ATPMS的摩尔比为1:1:4；然后室温下搅拌反应24h，使PMHS中的活泼氢原子完全被乙氧基取代；然后静置老化5天，溶胶完全转化为凝絮体；100℃下真空干燥36h，去离子水洗涤4次，去除固体上残留的NaOH，再次100℃下真空干燥36h，得到氨基功能化磁性光催化剂(LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4)；
(3)将步骤(2)制得的氨基功能化磁性光催化剂用于降解亚甲基蓝废水：以1.0g/L的亚甲基蓝溶液作为污水模型，在磁力搅拌下分别与UV/H2O2(0.5％(W/W)H2O2)体系(对照)、LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4氨基功能化磁性光催化剂(0.5g·L-1)/H2O2(0.5％(W/W)H2O2)/UV体系和LiBi(WO4)2NH2-Fe3O4氨基功能化磁性光催化剂(0.5g·L-1)/UVCWOP体系反应60min后，将样品在外加磁场作用下进行磁力分离，取上层清液，进行吸光度测定。计算出亚甲基蓝溶液的脱色率分别为65％、88％、97％，大大加快水有机污染物的处理。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氨基功能化磁性光催化剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将LiBi(WO4)2和纳米Fe3O4混合，加入乙醇水溶液作为溶剂，并调节体系pH为4～6，超声分散；超声分散后加入乙二胺并搅拌0.5h～2h；然后磁性分离去除固体，得到液体；除杂，干燥，得到LiBi(WO4)2-Fe3O4；
(2)将步骤(1)制得的LiBi(WO4)2-Fe3O4溶于乙醇中，调节溶液pH为9～11；然后同时滴加PMHS和TEOS，滴加完成后再滴加ATPMS作为氨基偶联剂至体系呈溶胶态，然后搅拌反应12h～24h；随后静置老化2～5天，溶胶完全转化为凝絮体；干燥，除杂，再次干燥，得到氨基功能化磁性光催化剂。
2.根据权利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的LiBi(WO4)2和纳米Fe3O4的摩尔比为(1:1)～(1:3)。
3.根据权利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的乙二胺和纳米Fe3O4的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的超声分散的时间为0.3～1.0h。
5.根据权利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的LiBi(WO4)2-Fe3O4与ATPMS的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的PMHS、TEOS和ATPMS的摩尔比为(1:1：2)～(1:1:4)。
7.根据权利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的搅拌反应的条件为：室温下反应12h～24h。
8.一种氨基功能化磁性光催化剂，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的氨基功能化磁性光催化剂在光催化领域中的应用。
10.权利要求8所述的氨基功能化磁性光催化剂在有机物降解、水质处理或环境保护领域中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610111490.1A CN105664994B (zh) | 2016-02-29 | 2016-02-29 | 一种氨基功能化磁性光催化剂及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610111490.1A CN105664994B (zh) | 2016-02-29 | 2016-02-29 | 一种氨基功能化磁性光催化剂及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105664994A CN105664994A (zh) | 2016-06-15 |
| CN105664994B true CN105664994B (zh) | 2017-12-12 |
Family
ID=56305350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610111490.1A Active CN105664994B (zh) | 2016-02-29 | 2016-02-29 | 一种氨基功能化磁性光催化剂及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105664994B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107008506B (zh) * | 2017-03-28 | 2019-10-01 | 浙江大学宁波理工学院 | Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料、制备方法及其应用 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101602007B (zh) * | 2009-07-14 | 2011-04-27 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 可见光响应的磁性光催化材料及其制备 |
| CN101804335B (zh) * | 2010-05-05 | 2012-06-27 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种吸附二氧化碳的有机-无机多孔复合材料的制备方法 |
| CN102319563A (zh) * | 2011-05-30 | 2012-01-18 | 湖南大学 | 一种磁性纳米复合光催化剂及应用 |
| CN102489300A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-06-13 | 东华大学 | 一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法 |
| CN102659322B (zh) * | 2012-04-06 | 2014-04-02 | 南昌航空大学 | 一种玻璃/pmma微纳界面结构层合材料制备方法 |
| CN103111285B (zh) * | 2013-03-24 | 2015-03-11 | 桂林理工大学 | 可见光响应的复合氧化物光催化剂LiBiMo2O8及其制备方法 |
| CN103537313B (zh) * | 2013-10-11 | 2016-04-13 | 南京工业大学 | 苯羟基化制苯酚的催化剂及其制备方法 |
| CN104801297A (zh) * | 2015-04-09 | 2015-07-29 | 东莞道汇环保科技有限公司 | LiBi(WO4)2紫外光催化剂的制备方法及其运用 |
-
2016
- 2016-02-29 CN CN201610111490.1A patent/CN105664994B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105664994A (zh) | 2016-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Deng et al. | Facile fabrication of mediator-free Z-scheme photocatalyst of phosphorous-doped ultrathin graphitic carbon nitride nanosheets and bismuth vanadate composites with enhanced tetracycline degradation under visible light | |
| CN108855164A (zh) | 一种碳布负载MoS2/Ag3PO4复合光催化材料的制备方法 | |
| CN104069860B (zh) | 磁性纳米铜铁羟基氧化物的制备及其在催化臭氧氧化除污染中的应用 | |
| CN102600880B (zh) | 一种可见光响应二氧化钛光催化液的制备方法 | |
| CN105964256A (zh) | 一种核壳型四氧化三铁/氧化石墨烯复合型纳米催化剂的制备方法 | |
| CN103230802B (zh) | 一种可见光响应的复合光催化剂的制备方法及其除砷方法 | |
| CN103846099B (zh) | 一种负载型多金属氧酸盐及其制备方法 | |
| CN103752348A (zh) | 一种磁性复合光催化剂 | |
| CN108246280A (zh) | 一种臭氧催化降解染料废水的处理工艺 | |
| CN105664994B (zh) | 一种氨基功能化磁性光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN108722445B (zh) | 一种超薄卤氧化铋基固溶体光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103977800B (zh) | 核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法 | |
| CN108358299B (zh) | 一种臭氧催化降解染料废水的处理工艺 | |
| CN102114420A (zh) | 硅酸锌催化剂的制备方法 | |
| Yang et al. | Well-designed MOF-derived hollow octahedral structure TiO2 coupled with ultra-thin porous g-C3N4 to enhance the degradation of real liquor brewing wastewater | |
| CN101798092A (zh) | 聚铁硅盐及其制备方法和其在水处理中的应用 | |
| CN108855151A (zh) | 一种超薄碘氧化铋光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN108314214A (zh) | 一种非均相臭氧催化降解印染废水的工艺 | |
| CN101829603B (zh) | 负载β-羟基氧化铁树脂的制备方法及其在光催化中的应用 | |
| CN103803695A (zh) | 零价铁与TiO2光催化耦合的类芬顿光催化反应体系的方法 | |
| CN107149918A (zh) | 一种磁性二氧化钛中空微球的制备方法 | |
| CN101590420A (zh) | 一种沸石负载羟基氧化锌的制备方法 | |
| CN101792206B (zh) | 聚铜硅盐及其制备方法和其在水处理中的应用 | |
| CN103933960B (zh) | 聚锌硅盐掺杂羟基氧化锌催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN101797501A (zh) | 聚锰硅盐及其制备方法和其在水处理中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230613 Address after: Room 13005, Building 2, Taiming Commercial Building, No. 41 Humen Section, Tai'an Road, Humen Town, Dongguan City, Guangdong Province, 523000 Patentee after: Guangdong Xianghong Ecological Environment Engineering Co.,Ltd. Address before: 510632 No. 601, Whampoa Avenue, Guangzhou, Guangdong Patentee before: Jinan University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |