CN105664840A - 一种改性铝盐吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性铝盐吸附剂及其制备方法和应用，该吸附剂以二氧化硅微球为载体，在其表面负载三氧化二铝，并通过碱浸的方式，制备获得，其制备工艺简单、对环境无污染；制得的改性铝盐吸附剂应用于锂离子吸附时对锂离子选择性高、流动性强、渗透性好、溶损率小。

Description

一种改性铝盐吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种锂离子吸附剂，尤其涉及一种改性铝盐吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
锂是目前已知的最轻的金属，是半径最小的碱金属，因此锂及其化合物有许多特有的优良性能，用途非常广泛。随着大容量电池、核聚变、铝锂合金的发展，特别是近几年，电动汽车的飞快发展，市场对锂的需求量大幅增长。
目前，从含锂溶液中提取锂的技术主要有溶剂萃取法、沉淀法及吸附法等。沉淀法只适用于锂含量较高的体系，但是对于锂含量较低的溶液，用沉淀法处理和分离的效果较差；溶剂萃取法也适用于锂含量较高的体系，该方法对设备要求高，工艺流程比较复杂，且所用有机试剂会对环境产生污染；吸附法适合于从锂含量较低的体系中分离提取锂，具有操作简便、流程短、效果好、回收率高等优势。
根据吸附剂的性质可将其分为有机离子交换吸附剂和无机离子交换吸附剂。有机离子交换树脂对锂的选择性很难控制，尚在摸索阶段。而无机离子吸附剂对锂有较高的选择性，可实现从稀溶液中选择性吸附锂。总的来说，锂的无机离子交换吸附剂可分为以下几类：无定型氢氧化物吸附剂、离子筛型氧化物吸附剂、层状吸附剂、复合锑酸盐吸附剂和铝盐吸附剂。
中国专利CN1511964公开了一种吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，中国专利CN101928828公开了一种树脂吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，上述两种方法包括树脂吸附、洗脱和精制过程，且均具有耗费化工原料少、工艺简单、操作容易、对环境无污染等优点。但是上述两种吸附方法均是将吸附剂填充在固定床吸附器中，导致吸附周期较长，降低了吸附效率。
中国专利CN102049237公开了一种选择性提取锂的磷酸铁离子筛及其应用，该磷酸铁离子筛尤其适用于高镁锂比卤水的镁锂分离，对锂离子具有良好的嵌入和脱嵌性能，且该现有技术所述的磷酸铁离子筛材料廉价易得，对锂离子具有高选择性和较高的吸附量，可以循环使用达2000次以上，采用该离子筛材料进行镁锂分离以及提取锂的工艺流程缩短、操作简便、生产成本低，易于工业化应用。该法的缺点是吸附剂的制备带来环境污染，且成本过高。
中国专利CN102872792公开了一种去除天然水体中锂离子的复合吸附材料及其制备方法，具体涉及一种利用铝盐负载在深海锰结核改性成的锂离子筛上制得的新型的复合吸附材料来去除天然水体中的锂离子的制备方法。本发明首先利用氢氧化铝和氢氧化锂支撑铝盐，然后通过对深海锰结核进行改性制成锂离子筛，然后通过胶体化溶剂将铝盐和锂离子筛进行复合，最后通过沉降、洗涤、过滤、离心、风化制成复合吸附材料。该现有技术对锂离子具有高效的选择吸附性能且可再生利用、操作简单、无二次污染、廉价高效等特点。但是，原料采用的氢氧化铝，在生产过程中易被空气碳化，故对制备工艺要求较高。
发明内容
解决的技术问题：为了获得一种对锂离子选择性高、流动性强、渗透性好、溶损率小的锂离子吸附剂，本发明提供了一种改性铝盐吸附剂及其制备方法和应用。
技术方案：
一种改性铝盐吸附剂的制备方法：
第1步、将三氧化二铝颗粒在100～140℃条件下烘干、粉碎，粉末粒径为250～350目，将粉末与二氧化硅颗粒按质量比1～100:1～8混合，其中二氧化硅颗粒的粒径200～1000目，滚动成型，并在350～850℃条件下高温固相焙烧，制得改性铝盐吸附剂前驱体；
第2步、将第1步制得的前驱体与碱性溶液混合，调节pH值至8～14，在温度为10～100℃、转速为150～250转/分钟，搅拌反应1～10小时，过滤、将固相洗涤即可获得改性铝盐吸附剂。
优选的，第1步中将三氧化二铝颗粒在130℃条件下烘干、粉碎，粉末粒径为300目。
优选的，第1步中，三氧化二铝粉末与二氧化硅颗粒按质量比20:7混合。
优选的，第1步中，三氧化二铝粉末与二氧化硅颗粒在400℃高温固相焙烧，制得改性铝盐吸附剂前驱体。
优选的，第2步中所述碱性溶液为强碱溶液、强碱弱酸盐溶液中的一种或两种。
优选的，第2步中调节pH值至12，温度为50℃，转速为200转/分钟，搅拌反应4小时。
由上述方法制备获得的改性铝盐吸附剂。
优选的，上述改性铝盐吸附剂在吸附含锂溶液中锂的应用。
进一步的，上述改性铝盐吸附剂与含锂溶液按质量比1～30:100混合。
有益效果：(1)本发明所述的改性铝盐吸附剂以二氧化硅微球为载体，在其表面负载三氧化铝，并通过碱浸的方式，制备获得，其制备工艺简单、对环境无污染；(2)制得的改性铝盐吸附剂应用于锂离子吸附时对锂离子选择性高、流动性强、渗透性好、溶损率小。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
一种改性铝盐吸附剂，所述吸附剂由以下方法制得：
第1步、将三氧化二铝颗粒在100℃条件下烘干、粉碎，粉末粒径为250目，将粉末与二氧化硅颗粒按质量比1:8混合，其中二氧化硅颗粒的粒径200目，滚动成型，并在350℃条件下高温固相焙烧，制得改性铝盐吸附剂前驱体；
第2步、将第1步制得的前驱体与碳酸氢钾溶液混合，调节pH值至8，在温度为10℃、转速为150转/分钟，搅拌反应1小时，过滤、将固相洗涤即可获得改性铝盐吸附剂。
实施例2
一种改性铝盐吸附剂，所述吸附剂由以下方法制得：
第1步、将三氧化二铝颗粒在140℃条件下烘干、粉碎，粉末粒径为350目，将粉末与二氧化硅颗粒按质量比70:3混合，其中二氧化硅颗粒的粒径1000目，滚动成型，并在850℃条件下高温固相焙烧，制得改性铝盐吸附剂前驱体；
第2步、将第1步制得的前驱体与碳酸钠溶液混合，调节pH值至14，在温度为100℃、转速为250转/分钟，搅拌反应10小时，过滤、将固相洗涤即可获得改性铝盐吸附剂。
实施例3
一种改性铝盐吸附剂，所述吸附剂由以下方法制得：
第1步、将三氧化二铝颗粒在120℃条件下烘干、粉碎，粉末粒径为300目，将粉末与二氧化硅颗粒按质量比20:7混合，其中二氧化硅颗粒的粒径600目，滚动成型，并在400℃条件下高温固相焙烧，制得改性铝盐吸附剂前驱体；
第2步、将第1步制得的前驱体与氢氧化钠溶液混合，调节pH值至12，在温度为50℃、转速为200转/分钟，搅拌反应4小时，过滤、将固相洗涤即可获得改性铝盐吸附剂。
实施例4
对实施例1～3制备获得的吸附剂应用于吸附含锂溶液中锂，其中改性铝盐吸附剂与含锂溶液按质量比27:100混合。在25℃条件下，取10g改性铝盐吸附剂，加入到100mL锂离子浓度为2g/L的含锂溶液中，用氢氧化钠将溶液pH值调节至12，以200转/分钟的转速搅拌，吸附4小时。对锂的吸附量和改性铝盐吸附剂的溶损率进行检测，结果如表1所示：
表1实施例1～3锂吸附量与改性铝盐吸附剂溶损率检测结果
锂吸附量/(mg/g) 溶损率/％
实施例1 8.6 3.7
实施例2 5.5 4.2
实施例3 14.9 3.4

Claims (9)

1.一种改性铝盐吸附剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
第1步、将三氧化二铝颗粒在100～140℃条件下烘干、粉碎，粉末粒径为250～350目，将粉末与二氧化硅颗粒按质量比1～100:1～8混合，其中二氧化硅颗粒的粒径200～1000目，滚动成型，并在350～850℃条件下高温固相焙烧，制得改性铝盐吸附剂前驱体；
第2步、将第1步制得的前驱体与碱性溶液混合，调节pH值至8～14，在温度为10～100℃、转速为150～250转/分钟，搅拌反应1～10小时，过滤、将固相洗涤即可获得改性铝盐吸附剂。
2.根据权利要求1所述一种改性铝盐吸附剂的制备方法，其特征在于，第1步中将三氧化二铝颗粒在130℃条件下烘干、粉碎，粉末粒径为300目。
3.根据权利要求1所述一种改性铝盐吸附剂的制备方法，其特征在于，第1步中，三氧化二铝粉末与二氧化硅颗粒按质量比20:7混合。
4.根据权利要求1所述一种改性铝盐吸附剂的制备方法，其特征在于，第1步中，三氧化二铝粉末与二氧化硅颗粒在400℃高温固相焙烧，制得改性铝盐吸附剂前驱体。
5.根据权利要求1所述一种改性铝盐吸附剂的制备方法，其特征在于，第2步中所述碱性溶液为强碱溶液、强碱弱酸盐溶液中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述一种改性铝盐吸附剂的制备方法，其特征在于，第2步中调节pH值至12，温度为50℃，转速为200转/分钟，搅拌反应4小时。
7.权利要求1～6任一所述方法制备获得的改性铝盐吸附剂。
8.根据权利要求7所述的一种改性铝盐吸附剂在吸附含锂溶液中锂的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，改性铝盐吸附剂与含锂溶液按质量比1～30:100混合。
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