CN105658326B - 吸着剂处理中供重复使用的废磷酸锆的再生方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种方法，该方法将废磷酸锆再生用于在吸着剂透析处理中的重复使用或作为吸着剂材料的其它重复使用。所述方法包括将废磷酸锆与具有至少一种抗微生物剂的消毒剂水溶液接触，并用酸性溶液处理所得的消毒的磷酸锆，以提供可作为吸着剂材料重复使用的处理的磷酸锆。也提供含有再生的废磷酸锆的吸着剂盒。另外还提供重复使用再生磷酸锆的吸着剂透析用的方法和系统，例如部分吸着剂盒。

Description

吸着剂处理中供重复使用的废磷酸锆的再生方法
技术领域
本发明涉及在吸着剂处理中供重复使用的废磷酸锆的再生方法。本发明还涉及含有再生的废磷酸锆的吸着剂盒产品，也涉及使用该吸着剂盒的用于透析的方法和系统。
背景技术
磷酸锆(ZP)固体颗粒用作离子交换材料，并特别有用地作为透析液再生用的吸着剂盒中的吸着剂材料。例如，含ZP离子交换材料和其它透析液处理组分的吸着剂盒已用于REDY(REgenerative DialYsis)系统。图1示出包括磷酸锆的REDY盒中各层的各种功能。在其功能中，该商品化装置利用磷酸锆来除去通过在盒中所含的尿素酶的存在下尿素的酶促分解所产生的氨。磷酸锆的再生效率和由此整个盒的再生效率通常随着使用时间而下降，例如，通过吸附离子的失活、在层中原始不存在的物质的存在或积累、或其它因素。已报告废磷酸锆吸附剂不可再生并且必须废弃，例如在美国专利号4,094,775中所指出的。用过的或废的磷酸锆被废弃，并且整个吸着剂盒可用新盒替换以恢复功能。
已提出吸着剂材料再生用的方法，例如，如一些公开的专利文献所示。
美国专利号7,052,609涉及用于从源自生物材料的水性液体样品中纯化物质的吸附剂基质的再生。该‘609专利的方法适合由于敏感性基础基质(base matrix)或也包含敏感性间隔物(spacer)的敏感性配体而对水解敏感的吸附剂基质，并且其特征在于将至少一种再生溶液与包含水混溶性有机溶剂且pH值≦4且优选≦3(酸溶液)、或者≧10但<13(碱溶液)的吸附剂基质相接触。
美国专利申请公开号2001/0008617涉及从含金属材料中回收金属的方法，其使用硫酸和/或有机酸从金属回收过程中再生废吸着剂。该‘617公开专利申请的方法一般地涉及用于除去金属的吸着剂的再生，并特别地涉及例如活性炭等碳类吸着剂的再生。
美国专利号8,187,991涉及吸附剂材料再生的方法，其包括提供废吸附剂材料并将该吸附剂材料与溶剂组合物接触，以促进从废溶剂材料中除去油和杂质。
美国专利号8,173,566涉及用于再生已由于源自烟道气的成分而中毒的吸着剂的方法和装置。在该‘566专利的方法中，吸着剂用试剂处理以除去毒性组分，并将促进剂引入吸着剂中。
WO 2012/047142涉及用于在正氧化阶段从水性液中除去砷的方法。在WO‘142的方法中，方法中使用的包含固相(其载有能结合砷的金属离子)的吸附剂任选地再生和重复使用。
本研究人意识到，有必要改进现有的吸着剂透析技术及其伴随的处理设备。此类改进之一是例如磷酸锆等盒中的废吸着剂材料的再生或“循环”。研究人进一步发现对有效地使用此类再生的废磷酸锆的透析系统和/或其它过滤系统用的吸着剂盒有需求。
发明内容
本发明的一个特征是将废磷酸锆再生供作为吸着剂材料重复使用的方法。
本发明进一步的特征是将废磷酸锆再生供在基于吸着剂的透析处理中重复使用的方法。
本发明另一特征是包含从用过的吸着剂盒的废磷酸锆获得的再生磷酸锆(regenerated zirconium phosphate)的吸着剂盒。
本发明进一步的特征是一种透析系统，其包含用透析液将杂质从患者的血液除去的透析器、和至少一种包含用于再生透析液的再生的废磷酸锆的吸着剂盒。
本发明另外的特征涉及再生或纯化废透析液的方法，包括使废透析液通过包含再生的废磷酸锆的吸着剂盒。
为获得这些和其它有利效果，并根据本发明的目标，如本文示例和大体记述的，本发明部分涉及用于废磷酸锆再生的方法，其包括a)将废磷酸锆与包含至少一种抗微生物剂的消毒剂水溶液接触，以提供消毒的磷酸锆，和b)用酸性溶液处理消毒的磷酸锆，以提供处理的磷酸锆。
本发明也涉及废磷酸锆再生用的方法，其包括a)使废磷酸锆与包含至少一种抗微生物剂(例如至少一种含卤素抗微生物剂)的消毒剂水溶液接触，以提供消毒的磷酸锆，b)过滤并洗涤消毒的磷酸锆，以提供洗涤过的消毒的磷酸锆，其中所述洗涤提供在洗涤流出液中不超过第一预选值的抗微生物剂水平，c)用酸性溶液处理洗涤过的消毒的磷酸锆来除去其上吸附的阳离子，以提供处理的磷酸锆，d)过滤并洗涤处理的磷酸锆，以提供洗涤过的处理的磷酸锆，其中所述洗涤提供在洗涤流出液中不超过第二预选值的第一总溶解固体(TDS)水平，e)将洗涤过的处理的磷酸锆滴定到约5.5至约8.5的pH，以提供滴定或中和的磷酸锆，f)过滤并洗涤滴定的磷酸锆，以提供第二总溶解固体(TDS)水平不超过第三预选值的洗涤过的滴定的磷酸锆，和g)干燥洗涤过的滴定的磷酸锆，以提供干燥的再生磷酸锆。
本发明也涉及包含所述处理过的磷酸锆的吸着剂盒。
本发明也涉及一种透析系统，其包含至少一种用透析液将杂质从患者的血液除去的透析器、和至少一种含有用于再生和纯化透析液的再生磷酸锆的所述吸着剂盒。
本发明也涉及再生或纯化废透析液的方法，其包含使废透析液通过含再生磷酸锆的所述吸着剂盒。
如本文所使用的，“磷酸锆”或“ZP”可由分子式Zr(HPO4)2.nH2O表示。将理解也可使用材料的其它表示，例如关于其阳离子/氢离子结构的，例如美国专利号7,033,498所示，通过引用将其全部内容并入本文。
如本文所使用的，“废磷酸锆”是指在过程中已作为吸着剂材料使用的磷酸锆，其中磷酸锆变得比全新(“新鲜或未使用”)的材料活性或效率更低。
如本文所使用的，“控制”或其变体用词是指将废磷酸锆中存在的至少一种微生物株的总水平降至期望水平(甚至降至无法检测的限度)。
如本文所使用的，“微生物”可为单独的细菌、真菌、病毒或其任何组合。
如本文所使用的，“抗微生物”是指控制微生物，使得微生物种群减少、消除和/或防止；“抗细菌”是指控制细菌，使得细菌种群减少、消除和/或防止；“抗真菌”是指控制真菌，使得真菌种群减少、消除和/或防止；和“抗病毒”是指控制病毒，使得病毒种群减少、消除和/或防止。
应理解上文的一般记述和下文的详细记述都仅仅是示例性和解释性的，并且不意图提供如所要求的本发明的进一步解释。
附图并入并构成此申请的一部分，说明本发明的各种特征，并与说明书一起对本发明的原理进行解释。图中描绘的特征并不必然按比例绘制。除非另有说明，不同的图中相似编号的元素表示相似的组分。
附图说明
图1是示出盒和盒中各层的不同功能的图。
图2是示出根据本申请实例的方法的流程图。
图3是含有根据本申请实例的再生磷酸锆的吸着剂盒中材料的分解图。
图4是示出包括根据本申请实例的吸着剂盒的吸着剂透析系统的示意图。
图5是示出用于试验根据本申请实例的吸着剂盒的透析试验构建的示意图。
具体实施方式
本发明涉及用于再生用过的或“废”磷酸锆(ZP)的方法。在此方法中，废磷酸锆可用包含至少一种抗微生物剂的消毒剂水溶液消毒，并用酸性溶液处理以提供处理的磷酸锆。所得的再生磷酸锆可恢复吸着剂相关的性能，认为与全新的材料实质上可比，例如在本文的实例中所示。恢复可充分至所得的再生磷酸锆可重复用作吸着剂材料，与使用全新磷酸锆相比对性能没有负面影响。例如，在本发明中再生的废磷酸锆可从已在基于吸着剂的透析处理中使用的吸着剂盒获得，并且在再生后可在随后的基于吸着剂的透析处理或其它种类的吸着剂处理中重复使用。通过用本发明的方法实现从废磷酸锆再生吸着剂锆材料，也可降低获得或合成新鲜磷酸锆的相关成本。
本发明的将废磷酸锆再生的方法例如可包括将废磷酸锆与含有至少一种抗微生物剂的消毒剂水溶液接触，以除去已在吸着过程的先期使用时发生的可能的微生物污染(例如细菌污染、真菌污染、病毒或其组合)，然后用至少一种酸溶液处理消毒的磷酸锆，以除去在使用磷酸锆的先前吸着过程时材料上吸附的阳离子。消毒剂的类型和消毒剂用的接触时间可选择为充分控制废磷酸锆中可能存在的微生物。酸性溶液可包含酸，该酸可使至少一种此前吸附的金属离子从废磷酸锆剥离或导致除去，其中金属离子可转移入酸溶液、从吸着剂材料洗去、或二者兼有。酸处理后，可将处理的磷酸锆中和。例如可实施滴定来调节处理的磷酸锆材料上的金属阳离子(M+)/氢(H+)离子平衡。对于吸着剂透析盒中的重复使用，例如所述处理的磷酸锆可滴定到目标pH，其中钠和氢离子的相对含量可通过滴定磷酸锆的pH来控制。过滤和洗涤可在所述接触步骤、处理步骤和任何滴定步骤的一种或多种之后(例如所有步骤之后)使用。例如，消毒材料、酸处理材料和滴定材料可为液态水相可过滤或倾倒以分离含磷酸锆固体的湿饼的浆料形式，可在进一步的处理之前洗涤湿饼以除去不希望的杂质或残渣例如至预选的阈值。处理的(和滴定的，如适用)磷酸锆可在最终洗涤步骤之后和重复使用之前干燥。干燥的再生磷酸锆可为自由流动的微粒材料的形式。再生磷酸锆的干燥有助于操作、产品稳定性或具有其它目的和效果。再生磷酸锆也可以其它形式储存、处理和/或重复使用，例如浆料形式(例如水性浆料形式)。
可用本发明的方法再生的废磷酸锆的来源可包括例如用作吸着剂材料的磷酸锆。吸着剂材料可为已在例如吸附、离子交换或色谱等吸着过程中使用的材料。这些吸着过程可包括某些被吸附物选择性地从液相转移至充填在盒或柱中、或悬浮在容器中的不溶性磷酸锆颗粒的表面的过程。用于处理的废磷酸锆可从例如吸着透析盒、水纯化/过滤盒、色谱柱填料或其它来源获得。废磷酸锆可来源于通过例如美国专利号7,033,498或美国专利申请公开号2010/084330(通过引用将其全部内容并入本文)等中示出的各种合成方法或其它合成方法制成的全新磷酸锆。实施本发明再生方法的废磷酸锆的大小可为例如平均粒径为约1至约150微米以上，或约10至约100微米，或约20至约75微米，或其它大小。起始废料的粒径也可适用于通过本发明的方法再生之后的磷酸锆颗粒。
如上所述，通过本发明方法从废磷酸锆再生的磷酸锆可重复用作吸着剂材料。通过本发明方法获得的再生磷酸锆可在与获得磷酸锆废形式相同类型的方法或装置中使用，或在不同类型的方法或装置中使用，或者其不同部分可用于不同的方法或装置类型。
本发明也涉及包含通过本发明方法获得的所述处理的磷酸锆的吸着剂盒。例如可提供透析系统，其包含至少一种使用透析液来从患者的血液中除去杂质的透析器、和至少一种具有再生磷酸锆用于将废透析液再生的所述吸着剂盒。再生或纯化废透析液的方法可包括使废透析液通过具有再生磷酸锆的所述吸着剂盒。
通过本发明的方法从废磷酸锆获得的再生磷酸锆可用作例如吸着剂盒中的磷酸锆的单一来源，或作为与全新磷酸锆的共混物用作吸着剂盒的至少一种组分。例如，在设计来包含磷酸锆的吸着剂盒的至少一层中，再生磷酸锆可用于代替至少一部分或全部全新磷酸锆。如上所述，这可降低或消除对全新磷酸锆的需求、和来自使用磷酸锆作为吸着剂材料的透析处理或其它吸着剂处理的废磷酸锆的废弃。至少一层磷酸锆层可包括在吸着剂盒中，例如可按其总磷酸锆含量的以下比例包含所述再生磷酸锆：至少约1重量％、或至少约5重量％、或至少约10重量％、或至少约20重量％、或至少约25重量％、或至少约30重量％、或至少约40重量％、或至少约50重量％、或至少约60重量％、或至少约70重量％、或至少约75重量％、或至少约80重量％、或至少约90重量％、或至少约95重量％、或至少约99重量％、或上至其100重量％含量，或约1重量％至约100重量％、或约5重量％至约99重量％、或约10重量％至约90重量％、或约20重量％至约80重量％、或约25重量％至约75重量％、或约30重量％至约70重量％、或其它数值。再生磷酸锆的所述这些比例也可适用于吸着剂盒的总磷酸锆含量。
在图1中，流程图示出根据本申请的实例的用于废磷酸锆再生的方法。方法100包括步骤101至107，其用于从废ZP生产再生磷酸锆(ZP)。在步骤101中，废磷酸锆与消毒剂水溶液接触。消毒剂水溶液包含至少一种抗微生物剂。在步骤102中过滤并洗涤消毒的磷酸锆，以提供洗涤过的消毒的磷酸锆。可掌控洗涤以提供洗涤流出液中不超过第一预选值的抗微生物剂水平，所述第一预选值指示从湿磷酸锆除去试剂的程度。在步骤103中，洗涤过的消毒的磷酸锆用酸性溶液处理从而除去其上吸附的阳离子，以提供处理的磷酸锆。在步骤104中，过滤并洗涤处理的磷酸锆以提供洗涤过的处理的磷酸锆。在步骤105中，将洗涤过的处理的磷酸锆滴定到一pH，以提供中和的磷酸锆。在步骤106中，过滤并洗涤滴定的磷酸锆。在步骤107中，将洗涤过的滴定的磷酸锆干燥，以提供干燥的再生磷酸锆(108)。
在实例中，消毒剂溶液中所含的至少一种抗微生物剂可为至少一种含卤素抗微生物剂。抗微生物剂可为含氯化合物、含溴化合物、含氟化合物、含碘化合物或其任意组合。抗微生物剂的其它实例包括但不限于氧化剂、臭氧、过氧化物、酸例如柠檬酸或其它有机酸和/或无机酸。酸性溶液(用于以酸性溶液处理消毒的磷酸锆以提供处理的磷酸锆)中使用的酸可用作部分或全部抗微生物剂，如果此酸具有足够的抗微生物性质。可使用一种或多种抗微生物剂。抗微生物剂可以稀释或浓缩形式使用。在实例中，消毒剂溶液可按约1重量％至约99重量％、或约2重量％至约90重量％、或约3重量％至约75重量％、或约4重量％至约50重量％、或约5重量％至约40重量％、或约6重量％至约30重量％、或约7重量％至约25重量％、或约8重量％至约20重量％、或约9重量％至约15重量％的量或其它量(基于消毒剂溶液的总重量)含有至少一种抗微生物剂。消毒剂溶液可含有载体液或介质，例如去离子水。使用的抗微生物剂(以纯物质计)相对于用消毒剂溶液处理的废ZP的比例可为例如以抗微生物剂重量/ZP重量计约5:1至约50:1、或约10:1至约30:1、或约15:1至约25:1、或约20:1、或其它比例。抗微生物剂可例如以稀释水溶液的形式使用。在实例中，消毒剂溶液的抗微生物剂可为含氯化合物。抗微生物剂可包含漂白剂材料，例如次卤酸盐。可使用的次卤酸盐的实例包括碱金属次氯酸盐、碱土金属次氯酸盐或其任意组合。抗微生物剂可为无机化合物。抗微生物剂可溶解、分散或乳化在消毒剂水溶液中。抗微生物剂在消毒剂溶液中可具有有效的效力和浓度以控制与废磷酸锆接触后存留在废磷酸锆中的存活的微生物，例如存活的细菌和/或其它微生物。
消毒剂水溶液可消除例如至少约10％、或至少约20％、或至少约30％、或至少约40％、或至少约50％、或至少约60％、或至少约70％、或至少约80％、或至少约90％以上、直至100％，或约10％至100％、或约20％至约90％、或约30％至约80％、或约40％至约70％、或其它量的废磷酸锆中含有的原始量的微生物(计数)。这些减少水平可例如对废磷酸锆中的所有原始存活形式的微生物、或仅细菌、或仅真菌、或仅病毒、或其任意组合适用。废磷酸锆中微生物的减少可通过现有技术中任意数量的已知技术定量测定(例如对特定污染物的直接分析，生物相容性试验，或光学污染物分析例如黑光试验(发光))。
用于处理消毒的废磷酸锆的酸性溶液可在例如水性载体(例如去离子水)等液体载体中包含酸。可使用一种或多种酸。酸可以是能除去吸附在废磷酸锆上的阳离子并将之转移至酸性溶液载体中与液体一起带走的酸。酸可为无机酸和/或有机酸。酸可以稀释或浓缩形式使用。在实例中，酸性溶液可按约1重量％至约99重量％、或约2重量％至约90重量％、或约3重量％至约75重量％、或约4重量％至约50重量％、或约5重量％至约40重量％、或约6重量％至约30重量％、或约7重量％至约25重量％、或约8重量％至约20重量％、或约9重量％至约15重量％、或其它量的量含有酸。酸性溶液可含有载体液体或介质，例如水。相对于用酸性溶液处理的废ZP使用的酸的比例(以纯物质计)以酸重量/ZP重量计可为例如约25:1至约750:1、或约50:1至约600:1、或约100:1至约500:1、或约350:1、或其它比例。酸可为例如HCl、HBr、HF、HI、HClO、HClO3、HClO4、HBrO4、HNO3、H2SO4或其任意组合。在实例中，酸性溶液包含矿物酸，例如HCl。酸可选择为具有阳离子除去能力和对除去废磷酸锆上吸附的至少一部分阳离子有效的在酸性溶液中的浓度。酸处理之前，废磷酸锆可含有大于约0-120mg总阳离子/g磷酸锆，并且用酸性溶液处理消毒的磷酸锆可提供总阳离子含量不超过约0-5mg/g磷酸锆或其它量的处理的磷酸锆。这些阳离子含量值可适用于废磷酸锆的总钠、镁、钙和钾离子含量。酸性溶液可除去例如吸附在废磷酸锆上的阳离子原始量的至少约10％、或至少约20％、或至少约30％、或至少约40％、或至少约50％、或至少约60％、或至少约70％、或至少约80％、或至少约90％以上直至100％，或约10％至100％、或约20％至约90％、或约30％至约80％、或约40％至约70％、或其它量(均以重量计)。吸附阳离子从废磷酸锆的减少可通过例如比较废磷酸锆中的原始水平和酸处理后的水平而确定。酸剥离前废磷酸锆上的吸附阳离子水平可从添加至酸溶液的阳离子水平和材料的理论阳离子负载容量确定。
酸处理步骤之后，处理的磷酸锆可被中和，例如用碱性含钠离子溶液滴定来恢复并调节材料上的钠(Na+)/氢(H+)离子平衡。例如对于在吸着剂透析盒中的重复使用，处理的磷酸锆可滴定到目标pH。这些离子的相对含量例如可通过可用例如NaOH水溶液等碱溶液滴定酸性ZrP(或H+ZrP)的pH来控制。对于吸着剂透析盒用途，例如可将处理的磷酸锆滴定到约5.5至约8.5的pH来提供滴定或中和的磷酸锆。
如上所述，再生磷酸锆可为Na+和/或H+形式的滴定的ZP。Na+和H+的混合物可存在于ZP中。滴定的(或中和的)再生磷酸锆例如可具有下列特征的一种或多种：
H+含量约1.4至约2.0重量％；
Na+含量约4至约6重量％；
ZrO2含量约34至约37重量％；
PO4-含量约41至约43重量％；和
H2O含量约14至约18重量％，以磷酸锆的重量计。可使用对于各种特征的其它含量。
本发明的滴定或中和的再生磷酸锆可具有对氨的吸附容量。当暴露于铵-氮(ammonium-nitrogen，NH4-N)时，再生ZP(regenerated ZP)的吸附容量可为例如大致约10mg NH4-N/g ZP至约50mg以上NH4-N/g ZP。对于此发明的目标，“透析液溶液”意指可用于血液透析或腹膜透析的溶液，并且例如氯化钠浓度为约105mEq，且碳酸氢钠浓度为约35mEq。透析液溶液的钠浓度可影响ZP氨容量，和ZP颗粒在纯水中的氨容量可大于在透析液溶液中的氨容量。
如上所述，消毒的材料、酸处理的材料和任何滴定的材料可为液态水相可过滤或倾倒以分离含磷酸锆固体的湿饼的浆料形式，可在进一步的处理之前洗涤湿饼以除去不希望的杂质或残渣例如至预选的阈值。例如，可调控洗涤的次数、各次洗涤的体积或这二者。消毒的磷酸锆的洗涤可例如包括用例如去离子水(DI水)等水溶液洗涤消毒的磷酸锆，以获得洗涤流出液中约0ppm的卤素ppm水平。
将洗涤、处理或滴定的磷酸锆干燥以提供干燥的再生磷酸锆可以任意便利的方式进行。例如，处理/滴定的颗粒的湿饼可在室温下施加或不施加真空而风干，烘干，辐射灯干燥，或通过使用其它干燥或加热方法。如上所述，可按例如浆料形式等其它形式获得并重新使用再生磷酸锆。
在本发明的方法的实例中，例如用过的或废的磷酸锆可用漂白剂溶液(例如约1至约25重量％漂白剂，约0.5-10重量％氯含量)消毒，并用HCl水溶液(例如约1至约25重量％HCl)酸处理。在进一步的实例中，从废吸着剂盒回收的用过的或废的磷酸锆(ZP)可首先用漂白剂水溶液(例如约8-12重量％纯漂白剂或约10重量％纯漂白剂、约5-6重量％氯含量)处理以除去可能的微生物污染。然后，可过滤磷酸锆并用水(例如去离子水)洗涤，直至流出液(effluent)的总氯水平达到约0ppm(例如≤约3ppm)。然后磷酸锆可用HCl水溶液(例如约9重量％至约13重量％HCl或约11重量％HCl)处理，以便剥离来自用盒纯化并再生废透析液的先前透析处理的吸附在材料上的阳离子。可过滤磷酸锆并用水(例如DI水)洗涤，直至流出液的TDS水平小于或等于约1200ppm。为了使磷酸锆返回与透析用的吸着剂盒中使用的材料实质上相同的品质，例如可用NaOH水溶液(例如约40至60重量％NaOH，例如约50％重量％NaOH)将磷酸锆滴定到约5.5至约8.5的目标pH(例如约5.5至7，或约5.75至6.5，或约5.75)。然后可过滤磷酸锆并用水(例如DI水)洗涤直至湿饼的TDS小于或等于约500ppm。然后可干燥磷酸锆，例如干燥至约14重量％至约18重量％的水分水平。干燥的再生磷酸锆已作好(再)使用准备。
图3示出可包含本发明的再生磷酸锆的吸着剂盒设计的实例。图3示出吸着剂盒和使用的透析液在作为流出液排出之前向盒中和经过盒流动的方向。盒可包括再生磷酸锆、碳层、氧化铝支持的尿素酶(例如固定化的刀豆粉)、氧化铝(Al2O3)支持层、和水合氧化锆/锆碳酸钠(sodium zirconium carbonate)层(“HZO/SZC”)，例如按图3所示的次序设置。盒的附加特征和组件在例如美国专利号7,033,498中说明。再生磷酸锆可在其它吸着剂盒设计中使用，例如盒或其它使用磷酸锆的吸着剂盒设计。
如上所述的含有本发明的再生磷酸锆的盒可在各种分离系统中使用，并可用于透析液(例如血液透析(HD))或腹膜透析(PD)溶液的再生或纯化。在较不复杂的设计中，废的或用过的透析液或PD溶液可简单地通过一个或多个盒，以纯化或再生废液。此类系统可在设置上简单直接，并可涉及仅使用柱型设置，其中废液从顶部通过至底部，其中重力使得废液经过盒，或废液可在能从任意方向引入废液的压力下通过盒，例如如图3所示。在更具体的系统中，图4示出的系统可适应于使用尤其如血液透析用的所述吸着剂盒；即可作为封闭系统使用的系统。图4中示出的吸着剂透析系统可使用例如上述关于图3的盒，或包含本发明的再生磷酸锆的其它设计，其位置如图4所示。此类系统允许在透析处理期间再生的透析物的连续重复使用。
关于腹膜透析，有若干选择。首先，如同血液透析，废的腹膜透析液可直接通过一个或多个盒来纯化或再生用过的腹膜透析液，以便除去废产物。可选地，用过的或废的腹膜透析液可首先按照与血液透析时的血相同的方式通过透析器，其中透析物从腹膜透析液中除去废产物等，然后透析物可通过将用过的或废的透析物通过盒而再生或纯化。任一系统都可用于本发明。
参照图4，75是指盒，其为本申请的盒。49是指电源，用于操作图4中示出的透析系统。51表示加热器，53表示流量计，55表示电导仪，57表示温度计，和59表示UF控制。这些部件是本领域技术人员知晓的吸着剂透析系统中的常规部件，并可用于本发明，如图4所示。61是输注泵，用于泵入将与再生的透析物混合的新鲜的浓缩物79，其最终进入可为6升储池的储池77。63表示血泄漏检测器(当涉及血液透析系统时)，和65表示UF计，其为透析系统中的常规部件，并可在此处使用。组件67表示透析器。如上所述，透析器是本领域技术人员公知的，并通常是包含膜的组件，废产物通过所述膜传送至透析液。类似地，69表示离开透析器的用过的透析液，和71表示进入透析器67的新鲜的透析液。组件73是用于将用过的透析液从透析器泵入盒75(其为本申请的盒)的泵。
如上所述，以本发明的再生磷酸锆安装或改造的吸着剂盒可提供吸着剂透析系统中的性能，所述性能对于通常的处理可接受，并实质上等同于使用全新磷酸锆材料的盒。例如，含本发明的再生磷酸锆的吸着剂盒在使用约240分钟时的性质可包括下列性质的至少1项、2项、3项、4项、5项、6项、7项、8项或全部：
i)NH3-N泄漏(mg％)小于约0.5，
ii)血侧尿素氮(blood side urea nitrogen，BUN)泄漏(mg％)小于约1.5，
iii)Na释放为约140至约160mEq/L,
iv)总CO2释放为约38至约46mEq/L，
v)总Mg、Ca和K泄漏小于约0.2mEq/L，
vi)pH为约6.8至约7.2，
vii)氨态氮穿透(Ammonia Nitrogen Break-Through，ANBT)为约320至约350分钟，
viii)尿素氮容量(Urea Nitrogen Capacity，UNC)为约38至约46mEq/L，和/或
ix)最大压力为约14至约20psi。
本发明可用于固定式吸着剂透析系统或移动式吸着剂透析系统，其使用含再生磷酸锆的吸着剂盒。吸着剂透析系统可包括吸着剂血液透析、可穿戴人工肾、吸着剂腹膜透析和其它吸着剂透析系统。
具有本发明的再生磷酸锆的吸着剂盒可制造来供若干小时的透析处理来使用，例如上至约4小时的透析处理，或上至约8小时的透析处理。例如，8小时盒通常可制造来供家用，以及4小时盒通常可制造来用于医学治疗或透析中心的透析处理。本发明的盒一般可用于如上所述的任意类型的透析系统。通过盒的液流通常为任意常规的液流。例如，透析液的约50ml/min以下至500ml/min以上的液流可通过盒并可用于本发明的系统。取决于盒和操作系统的大小，可使用其它液流。
在下列专利中记述的透析系统或其组件可与本发明所述的再生磷酸锆组合使用，并且这些系统可包含本发明的材料和/或盒：美国专利号7,033,498和8,114,288，美国专利公开号US 2009/0173682,US 2010/0140149,US 2010/0252490,US 2011/0315611,US2010/011401,US 2009/0127193,US 2011/0017665。通过引用将所有这些专利/公开的全部内容并入本文，并形成本申请的一部分。
本发明的再生材料特别是本发明的盒有多种用途，例如上文提及的透析液的再生。此外，盒可用于要求从可通过本发明材料的液体或其它介质除去杂质或废产物的任何分离过程。本发明对于处理药物过量患者、或者其他有需要的患者、或者对于除去人体血流中不希望的或危险的污染物可能有用。再生磷酸锆也可用作色谱柱中(例如离子交换HPLC)的填充材料。
因此，本发明提供允许磷酸锆再生供重复使用的有用的实施方案。
本发明包括任意顺序和/或任意组合的下列方面/实施方案/特征：
1.本发明涉及用于废磷酸锆再生的方法，其包括：
a)将废磷酸锆与包含至少一种抗微生物剂的消毒剂水溶液接触，以提供消毒的磷酸锆，和
b)用酸性溶液处理消毒的磷酸锆，以提供处理的磷酸锆。
2.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中所述处理除去消毒的磷酸锆上吸附的阳离子。
3.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其进一步包括在处理步骤b)之前过滤和洗涤所述消毒的磷酸锆以提供洗涤过的消毒的磷酸锆。
4.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中所述消毒的磷酸锆的洗涤包括用水溶液洗涤所述消毒的磷酸锆，以获得洗涤流出液中约为0ppm的卤素ppm水平。
5.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其进一步包括c)过滤和洗涤所述处理的磷酸锆，以提供洗涤过的处理的磷酸锆。
6.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其进一步包括d)将所述洗涤过的处理的磷酸锆滴定到约5.5至约8.5的pH，以提供滴定的(或中和的)磷酸锆。
7.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其进一步包括e)过滤和洗涤滴定的磷酸锆，以提供洗涤过的滴定的磷酸锆。
8.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其进一步包括f)干燥洗涤过的滴定的磷酸锆，以提供干燥的再生磷酸锆。
9.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中所述抗微生物剂为包括含氯化合物在内的含卤素抗微生物剂。
10.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中所述抗微生物剂包含次卤酸盐。
11.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中所述抗微生物剂包含碱金属次氯酸盐、碱土金属次氯酸盐或其任意组合。
12.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中所述酸性溶液包含HCl、HBr、HF、HI、HClO、HClO3、HClO4、HBrO4、HNO3、H2SO4或其任意组合。
13.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中所述酸性溶液包含HCl。
14.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中处理的磷酸锆的洗涤包括洗涤处理的磷酸锆，直至洗涤流出液的总溶解固体(TDS)水平不超过约1200ppm。
15.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中滴定的磷酸锆的洗涤包括洗涤滴定的磷酸锆，直至洗涤过的滴定的磷酸锆的总溶解固体(TDS)水平不超过约500ppm。
16.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中干燥的再生磷酸锆的水分水平为约14重量％至约18重量％。
17.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中干燥的再生磷酸锆包括其自由流动的颗粒。
18.本发明也涉及用于废磷酸锆再生的方法，其包括：
a)使废磷酸锆与包含至少一种抗微生物剂的消毒剂水溶液接触，以提供消毒的磷酸锆，
b)过滤和洗涤消毒的磷酸锆，以提供洗涤过的消毒的磷酸锆，其中洗涤提供在洗涤流出液中不超过第一预选值的抗微生物剂水平，
c)用酸性溶液处理洗涤过的消毒的磷酸锆来除去其上吸附的阳离子，以提供处理的磷酸锆，
d)过滤并洗涤处理的磷酸锆，以提供洗涤过的处理的磷酸锆，其中所述洗涤提供在洗涤流出液中不超过第二预选值的第一总溶解固体(TDS)水平，
e)将洗涤过的处理的磷酸锆滴定到约5.5至约8.5的pH，以提供滴定的(或中和的)磷酸锆，
f)过滤并洗涤滴定的磷酸锆，以提供第二总溶解固体(TDS)水平不超过第三预选值的洗涤过的滴定的磷酸锆，和
g)干燥洗涤过的滴定的磷酸锆，以提供干燥的再生磷酸锆。
19.本发明也涉及吸着剂盒，其包含通过任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法获得的处理的磷酸锆。
20.本发明也涉及透析系统，其包含至少一种使用透析液来从患者的血液中除去杂质的透析器、和至少一种任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的用于再生透析液的吸着剂盒。
21.本发明也涉及用于再生或纯化废透析液的方法，其包括使废透析液通过任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的吸着剂盒。
22.任意前述或后述实施方案/特征/方面所述的方法，其中所述吸着剂盒在240分钟的使用下的性质包括下列性质的至少一项(例如1项、2项、3项、4项、5项、6项、7项、8项或全部9项性质)：
i)NH3-N泄漏(mg％)小于约0.5，
ii)血侧尿素氮(BUN)泄漏(mg％)小于约1.5，
iii)Na释放为约140至约160mEq/L,
iv)总CO2释放为约38至约46mEq/L，
v)总Mg、Ca和K泄漏小于约0.2mEq/L，
vi)pH为约6.8至约7.2，
vii)铵态氮穿透(Ammonium Nitrogen Break-Through，ANBT)为约320至约350分钟，
viii)尿素氮容量(UNC)为约38至约46mEq/L，
ix)最大压力为约14至约20psi。
本发明可包含如上文和/或下文在句子和/或段落中说明的这些各种特征或实施方案的任意组合。本文公开的特征的任意组合视为本发明的一部分，并且关于可组合的特征不意图有限制。
本发明将通过下列仅意图为本发明示例的实施例进一步说明。除非另有说明，本文使用的所有的量、百分比、比例等为以重量计。
实施例
实施例1：
吸着剂盒在约3.5至4小时的模拟透析处理中使用后，从HISORB+盒回收废磷酸锆(ZP)。
废ZP在分别的批次中再生。在使用的ZP再生方法中，18升生产用水(processwater)添加至反应容器，并伴随搅拌添加2.6kg废ZP。将2升漂白剂(化验为5％-6％)添加至ZP浆料，并搅拌ZP浆料60分钟。过滤ZP浆料，并用20升分装生产用水洗涤ZP湿饼直至总氯水平为0ppm。在干净的反应容器中添加20升11％HCl溶液，并伴随搅拌将ZP湿饼缓慢添加至HCl溶液。搅拌酸性溶液处理的湿饼60分钟，然后停止搅拌并使ZP下沉。从浆料中倾去液体，并将20升生产用水添加至反应容器。然后搅拌浆料10分钟，然后过滤ZP浆料。ZP湿饼用20升分装的生产用水漂洗，直至流出液的TDS≤1200ppm。在干净的反应容器中添加8升生产用水，并回收湿饼且伴随搅拌添加生产用水。ZP浆料用50％NaOH滴定到5.75的目标pH。将滴定的浆料搅拌30分钟，然后过滤滴定的浆料。ZP湿饼用20升生产用水漂洗至湿饼TDS≤500ppm。ZP湿饼干燥至14％-18％的水分水平。
再生的ZP材料的吸附容量：再生ZP的性能通过测定其吸附容量评价，其可通过现有技术中任意数量的公知技术定量测定。以实例的方式，再生ZP的样品在已知体积的指明浓度的铵-氮溶液中震摇一定时间。震摇后，过滤所得的浆料。随后对滤液进行残余铵-氮的分析。由此计算吸附的铵-氮(NH4-N)的量。表1示出如上所述处理的再生ZP的吸附容量，与全新ZP的吸附容量相比较。全新ZP的吸附容量如上文所述测定。
表1
盒中的再生ZP的吸附容量：在具有如图3所示的结构的吸着剂盒的构件中用再生ZP代替全新ZP。制作已知浓度的铵-氮溶液。经柱循环溶液直至柱流出液中的铵-氮≥2.0mg％。然后计算吸附的铵-氮的量。表2示出与全新ZP的吸附容量相比的再生ZP的吸附容量。
表2
综上，用再生ZP制作的吸着剂盒运行得相当于或优于用全新ZP制作的盒。示出了采用用过的(废的)ZP并将之通过本发明的方法再生至具有全新材料的性能特征的材料品质的能力。
申请人特别将所有引用的参考文献全部内容并入本公开。此外，当按范围、优选范围、或优选上限值和优选下限值的列表给出量、浓度、或者其它值或参数时，应理解为具体地公开从任意范围上限、或优选值和任意范围下限、或优选值的任意配对形成的所有范围，无论范围是否单独地公开。本文列举数值范围时，除非另有声明，范围意图包括其端点和范围内的所有整数和分数。当定义范围时，不意图将本发明的范围限制为列举的具体数值。
本发明的其它实施方案将从本说明书和本文公开的本发明的实践的考虑而对本领域技术人员变得明显。意图将本说明书和实施例仅视为示例，而本发明真实的范围和实质通过下列权利要求及其等价方案说明。

Claims (17)

1.一种用于废磷酸锆再生的方法，其包括：
a)将废磷酸锆颗粒与包含至少一种抗微生物剂的消毒剂水溶液接触，以提供消毒的磷酸锆的浆料；其中，以纯物质计的所述抗微生物剂相对于所述废磷酸锆颗粒的重量比例，即，抗微生物剂的重量/废磷酸锆颗粒的重量为5:1至50:1；
b)从所述消毒的磷酸锆的浆料过滤掉液态水相，以分离含消毒的磷酸锆的湿饼；
c)洗涤所述含消毒的磷酸锆的湿饼，以提供洗涤过的消毒的磷酸锆；和
d)用酸性溶液处理所述洗涤过的消毒的磷酸锆，以提供处理的磷酸锆。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述处理除去所述消毒的磷酸锆上吸附的阳离子。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述含消毒的磷酸锆的湿饼的洗涤包括用水溶液洗涤所述含消毒的磷酸锆的湿饼，以获得洗涤流出液中为0ppm的卤素ppm水平。
4.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括：
e)过滤所述处理的磷酸锆，以分离含处理的磷酸锆的湿饼；和
f)洗涤所述含处理的磷酸锆的湿饼，以提供洗涤过的处理的磷酸锆，其中所述洗涤过的处理的磷酸锆的所述洗涤为用水溶液的洗涤。
5.根据权利要求4所述的方法，其进一步包括g)将所述洗涤过的处理的磷酸锆滴定到5.5至8.5的pH，以提供滴定的磷酸锆。
6.根据权利要求5所述的方法，其进一步包括：
h)过滤所述滴定的磷酸锆，以分离含滴定的磷酸锆的湿饼；和
i)洗涤所述含滴定的磷酸锆的湿饼，以提供洗涤过的滴定的磷酸锆。
7.根据权利要求6所述的方法，其进一步包括j)干燥所述洗涤过的滴定的磷酸锆，以提供干燥的再生磷酸锆。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述抗微生物剂包含含氯化合物。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述抗微生物剂包含次卤酸盐。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述抗微生物剂包含碱金属次氯酸盐、碱土金属次氯酸盐或其任意组合。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述酸性溶液包含HCl、HBr、HF、HI、HClO、HClO3、HClO4、HBrO4、HNO3、H2SO4或其任意组合。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述酸性溶液包含HCl。
13.根据权利要求4所述的方法，其中所述含处理的磷酸锆的湿饼的洗涤包括洗涤所述含处理的磷酸锆的湿饼，直至洗涤流出液的总溶解固体TDS水平不超过1200ppm。
14.根据权利要求6所述的方法，其中所述含滴定的磷酸锆的湿饼的洗涤包括洗涤所述含滴定的磷酸锆的湿饼，直至洗涤过的滴定的磷酸锆的总溶解固体TDS水平不超过500ppm。
15.根据权利要求7所述的方法，其中所述干燥的再生磷酸锆的水分水平为14重量％至18重量％。
16.根据权利要求7所述的方法，其中所述干燥的再生磷酸锆包括其自由流动颗粒。
17.一种用于废磷酸锆再生的方法，其包括：
a)使废磷酸锆颗粒与包含至少一种抗微生物剂的消毒剂水溶液接触，以提供消毒的磷酸锆的浆料；其中，以纯物质计的所述抗微生物剂相对于所述废磷酸锆颗粒的重量比例，即，抗微生物剂的重量/废磷酸锆颗粒的重量为5:1至50:1；
b)从所述浆料过滤掉液态水相，以分离含消毒的磷酸锆的湿饼；
c)洗涤所述含消毒的磷酸锆的湿饼，以提供洗涤过的消毒的磷酸锆，所述洗涤提供在洗涤流出液中不超过第一预选值的抗微生物剂水平；
d)用酸性溶液处理所述洗涤过的消毒的磷酸锆来除去其上吸附的阳离子，以提供处理的磷酸锆；
e)过滤所述处理的磷酸锆，以分离含处理的磷酸锆的湿饼；
f)洗涤所述含处理的磷酸锆的湿饼，以提供洗涤过的处理的磷酸锆，所述洗涤提供在洗涤流出液中不超过第二预选值的第一总溶解固体TDS水平；
g)将所述洗涤过的处理的磷酸锆滴定到5.5至8.5的pH，以提供滴定的磷酸锆；
h)过滤所述滴定的磷酸锆，以分离含滴定的磷酸锆的湿饼；
i)洗涤所述含滴定的磷酸锆的湿饼，以提供第二总溶解固体TDS水平不超过第三预选值的洗涤过的滴定的磷酸锆；和
j)干燥所述洗涤过的滴定的磷酸锆，以提供干燥的再生磷酸锆。
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