CN103587003A - 一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，它涉及一种废弃高分子功能膜资源化回收利用方法。本发明要解决因为废弃高分子微滤/超滤膜处理不当而造成环境污染的问题。本发明是按下述步骤进行：一、废弃滤膜的清洗和干燥；二、高分子溶液的配制；三、高分子吸附树脂颗粒悬浮液的制备；四、高分子吸附树脂颗粒悬浮液的后处理，得到高分子吸附树脂颗粒。本发明以废弃滤膜为原料，通过非溶剂致相分离法制备高分子吸附树脂，实现了废弃滤膜的无害化和资源化，具有良好的环境效益、经济效益。本发明应用于水处理、化工等领域。

Description

一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种废弃高分子功能膜资源化回收利用方法。 
背景技术
目前已经商业化应用的微滤/超滤膜绝大部分是高分子聚合物膜。由于高分子材料自身特性，在各种环境因子的作用下，随着时间延长，高分子膜会发生老化现象，使膜的分离性能发生变化，难以满足使用要求，需要更换新膜。目前研究和应用表明，高分子膜的使用年限一般为3～8年。 
随着膜技术的不断发展，膜性能不断提高，膜价格不断下降，膜技术的应用范围和应用规模都不断扩大。目前，膜技术的应用范围已经从化工等领域迅速扩展到环保、市政等领域，特别是微滤/超滤等低压膜技术已经广泛应用于给水处理和污水处理中。 
市政给水处理和污水处理的规模一般很大，因此使用的膜的面积也较大，例如一个设计规模10万m3/d的超滤自来水厂，使用的超滤膜的面积会超过150000m2。因此，随着高分子微滤/超滤膜在市政水处理等领域的大规模应用，当高分子膜使用时间达到其使用年限后，必然会产生大量废弃高分子微滤/超滤膜，而废弃高分子微滤/超滤膜如果处置不当既会造成严重的环境污染，又是一种高分子材料的浪费。 
发明内容
本发明的目的是为解决因为废弃高分子微滤/超滤膜处理不当而造成环境污染的问题，而提供了一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法。 
本发明一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，是按下述步骤进行： 
一、废弃滤膜的清洗和干燥：将废弃滤膜依次在有效氯含量为0.05%～0.2%的次氯酸钠溶液、pH=10～12的碱溶液和pH=2～3的酸溶液中浸泡，浸泡时间均为1h～5h，取出，再用水清洗1次～2次，取出自然风干，得到干燥滤膜； 
二、高分子溶液的配制：将步骤一中得到的干燥滤膜加入到易溶于水的有机溶剂中，搅拌溶解后再加入添加剂，添加剂溶解后得到高分子溶液； 
其中，所述的干燥滤膜的质量与易溶于水的有机溶剂的体积比为1g:（20～100）mL；所述的干燥滤膜的质量与添加剂的质量比为1:（2～8）； 
三、高分子吸附树脂颗粒悬浮液的制备：在反应釜的搅拌速度为100r/min～400r/min，水温为10℃～60℃的条件下，利用计量泵或蠕动泵将步骤二中得到的高分子溶液加入到含有水的反应釜中，得到高分子吸附树脂颗粒悬浮液； 
其中，所述的高分子溶液加入到含有水的反应釜中的加入速度是每小时投加的高分子溶液体积为反应釜中水的体积的0.1～0.2倍； 
四、高分子吸附树脂颗粒悬浮液的后处理：将步骤三中得到的高分子吸附树脂颗粒悬浮液转移至清洗槽中，用水清洗至出水中不含有有机溶剂和添加剂为止，即得到高分子吸附树脂颗粒； 
其中，步骤二中所述的干燥滤膜的质量与步骤三所述的反应釜中水的体积比为1g:(100～500)mL。 
本发明一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法：首先用膜清洗剂对废弃高分子微滤/超滤膜进行清洗，去除其中的有机物、金属等污染物，再用水清洗后干燥；将干燥的高分子微滤/超滤膜溶解于一种易溶于水的有机溶剂中，同时加入适量的添加剂，添加剂充分溶解后将得到的高分子溶液投加到盛有水的反应釜中，在一定的搅拌强度和温度下，高分子溶液在水中分散成微小液滴并发生相分离过程，有机溶剂和添加剂溶于水中，高分子聚合物则从水中析出形成具有发达孔结构的微粒，经水清洗后得到能用于有机物分离富集的吸附树脂，可用于水处理、化工等领域。 
本发明的有益效果： 
1、本发明方法以废弃滤膜为原料，通过非溶剂致相分离法制备高分子吸附树脂，实现了废弃滤膜的无害化和资源化，具有良好的环境效益、经济效益。 
2、本发明方法以废弃滤膜为原料制得的吸附树脂孔结构发达，孔径集中在10nm～20nm，吸附速度快，在接触时间30min时，吸附量可达到饱和吸附量的70%以上，比表面积为100m2/g～150m2/g，单位表面积吸附有机物的量大，在应用于水处理和化工等领域。 
3、本发明提供的废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法工艺简单，反应条件温和（10～60℃），反应时间短（1h～2h），无需长时间高温反应，操作简便，易于实现规模化应用。 
附图说明
图1为验证试验三以废弃聚砜超滤膜为原料制得的聚砜吸附树脂（PS）与大孔吸附 树脂（ADS-5）和粉末活性炭（PAC）对水中腐殖酸吸附效果对比图，其中线1表示聚砜吸附树脂（PS）对水中腐殖酸吸附效果曲线，线2表示大孔吸附树脂（ADS-5）对水中腐殖酸吸附效果曲线，线3表示粉末活性炭（PAC）对水中腐殖酸吸附效果曲线。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施例不限于此。 
具体实施方式一：本实施方式一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，是按下述步骤进行： 
一、废弃滤膜的清洗和干燥：将废弃滤膜依次在有效氯含量为0.05%～0.2%的次氯酸钠溶液、pH=10～12的碱溶液和pH=2～3的酸溶液中浸泡，浸泡时间均为1h～5h，取出，再用水清洗1次～2次，取出自然风干，得到干燥滤膜； 
二、高分子溶液的配制：将步骤一中得到的干燥滤膜加入到易溶于水的有机溶剂中，搅拌溶解后再加入添加剂，添加剂溶解后得到高分子溶液； 
其中，所述的干燥滤膜的质量与易溶于水的有机溶剂的体积比为1g:（20～100）mL；所述的干燥滤膜的质量与添加剂的质量比为1:（2～8）； 
三、高分子吸附树脂颗粒悬浮液的制备：在反应釜的搅拌速度为100r/min～400r/min，水温为10℃～60℃的条件下，利用计量泵或蠕动泵将步骤二中得到的高分子溶液加入到含有水的反应釜中，得到高分子吸附树脂颗粒悬浮液； 
其中，所述的高分子溶液加入到含有水的反应釜中的加入速度是每小时投加的高分子溶液体积为反应釜中水的体积的0.1～0.2倍； 
四、高分子吸附树脂颗粒悬浮液的后处理：将步骤三中得到的高分子吸附树脂颗粒悬浮液转移至清洗槽中，用水清洗至出水中不含有有机溶剂和添加剂为止，即得到高分子吸附树脂颗粒； 
其中，步骤二中所述的干燥滤膜的质量与步骤三所述的反应釜中水的体积比为1g:(100～500)mL。 
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点的是，步骤一中所述的废弃滤膜为高分子微滤膜或高分子超滤膜。其他参数与具体实施方式一相同。 
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点的是，步骤一中所述的废弃滤膜为聚偏氟乙烯微滤膜、聚氯乙烯超滤膜、聚砜超滤膜或聚醚砜微滤膜。其他参数 与具体实施方式一或二相同。 
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点的是，步骤一中所述的将废弃滤膜浸泡于有效氯含量为0.1%的次氯酸钠溶液中，浸泡时间为2h～3h。其他参数与具体实施方式一至三之一相同。 
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点的是，步骤一中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。其他参数与具体实施方式一至四之一相同。 
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点的是，步骤一中所述的酸溶液为盐酸溶液、草酸溶液或硝酸溶液。其他参数与具体实施方式一至五之一相同。 
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一的不同点的是，步骤二中所述的易溶于水的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或甲基吡咯烷酮。其他参数与具体实施方式一至六之一相同。 
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一的不同点的是，步骤二中所述的添加剂为水溶性小分子有机物或水溶性低分子聚合物，所述的添加剂为乙酸、丙酸、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。其他参数与具体实施方式一至七之一相同。 
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一的不同点的是，步骤二中所述干燥滤膜的质量与易溶于水的有机溶剂的体积比为1g:（30～50）mL。其他参数与具体实施方式一至八之一相同。 
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一的不同点的是，步骤二中所述的干燥滤膜质量与添加剂的质量比为1:（3～6）。其他参数与具体实施方式一至九之一相同。 
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一的不同点的是，步骤三中所述的反应釜中水为蒸馏水、去离子水或自来水。其他参数与具体实施方式一至十之一相同。 
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一的不同点的是，步骤三中所述的反应釜中的水的温度为30℃～40℃。其他参数与具体实施方式一至十一之一相同。 
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一的不同点的是，步骤三中所述的反应釜中的水的温度为30℃。其他参数与具体实施方式一至十二之一相同。 
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一的不同点的是，步骤三中所述的高分子吸附树脂颗粒悬浮液用自来水、蒸馏水或去离子水进行清洗至出水中不含有有机溶剂和添加剂为止。其他参数与具体实施方式一至十三之一相同。 
通过下述试验验证本发明的有益效果： 
验证试验一：本验证试验一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，是按下述步骤进行： 
一、废弃聚偏氟乙烯微滤膜的清洗和干燥：将废弃的聚偏氟乙烯微滤膜依次在有效氯含量为0.1%的次氯酸钠溶液、pH=10的氢氧化钠溶液和pH=3的盐酸溶液中浸泡，浸泡时间为2h，取出，再用水清洗2次，取出自然风干，得到干燥滤膜； 
二、高分子溶液的配制：取步骤一得到的干燥滤膜3g，加入到95mL二甲基甲酰胺中，搅拌溶解后再加入7g的乙酸，即得到质量分数为3%的聚偏氟乙烯溶液； 
三、树脂颗粒悬浮液的制备：利用蠕动泵以50mL/h的流量将步骤二中得到的聚偏氟乙烯溶液加入到含有500mL蒸馏水的反应釜中，在反应釜的搅拌速度为300r/min，水温为30℃的条件下，析出聚偏氟乙烯树脂颗粒，得到聚偏氟乙烯树吸附脂颗粒悬浮液； 
四、高分子吸附树脂颗粒悬浮液的后处理：将步骤三中得到的聚偏氟乙烯吸附树脂颗粒悬浮液转移至清洗槽中，用蒸馏水清洗至出水中不含有有机溶剂和添加剂，即得到聚偏氟乙烯吸附树脂颗粒。 
本验证试验步骤一所述的废弃的聚偏氟乙烯微滤膜取自于哈尔滨市政污水处理厂污水处理过程中使用2年的聚偏氟乙烯微滤膜。 
对本验证试验得到聚偏氟乙烯吸附树脂颗粒进行测定，采用英国Malvern公司Mastersizer2000激光粒度仪测得，所得聚偏氟乙烯吸附树脂颗粒粒径主要分布于70μm～120μm，采用美国Micromeritics公司ASAP2020比表面积和孔隙度吸附仪测得，所得聚偏氟乙烯吸附树脂颗粒比表面积为125m2/g，平均孔径为18nm。 
试验二：本验证试验一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，是按下述步骤进行： 
一、废弃聚氯乙烯超滤膜的清洗和干燥：将聚氯乙烯超滤膜依次在有效氯含量为0.1%的次氯酸钠溶液、pH=12的氢氧化钠溶液和pH=2的盐酸溶液中浸泡，浸泡时间为2h，取出，再用水清洗2次，取出自然风干，得到干燥滤膜； 
二、高分子溶液的配制：取步骤一得到的干燥滤膜3g，加入到95mL二甲基甲酰胺中，搅拌溶解后再加入7g的乙醇，即得到质量分数为3%的聚氯乙烯溶液； 
三、树脂颗粒悬浮液的制备：利用小型蠕动泵以75mL/h的速度将步骤二中得到的聚氯乙烯溶液加入 
到含有500mL蒸馏水的反应釜中，在反应釜的搅拌速度为300r/min，水温为30℃的条件下，析出聚氯乙烯树脂颗粒，得到聚氯乙烯树脂颗粒悬浮液； 
四、树脂颗粒悬浮液的后处理：将步骤三中得到的聚氯乙烯树脂颗粒悬浮液转移至清洗槽中，用蒸馏水清洗至出水中不含有有机溶剂和添加剂，即得到聚氯乙烯吸附树脂颗粒。 
本验证试验步骤一所述的废弃的聚氯乙烯超滤膜取自于东营市自来水厂给水处理过程中使用3年的聚氯乙烯超滤膜。 
对本验证试验得到聚氯乙烯吸附树脂颗粒进行测定，采用英国Malvern公司Mastersizer2000激光粒度仪测得，所得聚氯乙烯吸附树脂颗粒粒径主要分布于35μm～85μm，采用美国Micromeritics公司ASAP2020比表面积和孔隙度吸附仪测得，所得聚氯乙烯吸附树脂颗粒比表面积为136m2/g，平均孔径为14nm。 
试验三：本验证试验一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，是按下述步骤进行： 
一、废弃聚砜超滤膜的清洗和干燥：将聚砜超滤膜依次在有效氯含量为0.1%的次氯酸钠溶液、pH=12的氢氧化钠溶液和pH=2的盐酸溶液中浸泡，浸泡时间为2h，取出，再用水清洗2次，取出自然风干，得到干燥滤膜； 
二、高分子溶液的配制：取步骤一得到的干燥滤膜3g，加入到88mL甲基吡咯烷酮中，搅拌溶解后再加入7g的丙酸，即得到质量分数为3%的聚砜溶液； 
三、树脂颗粒悬浮液的制备：利用小型蠕动泵以50mL/h的速度将步骤二中得到的聚氯乙烯溶液加入到含有500mL蒸馏水的反应釜中，在反应釜的搅拌速度为300r/min，水温为30℃的条件下，析出聚砜树脂颗粒，得到聚砜树脂颗粒悬浮液； 
四、树脂颗粒悬浮液的后处理：将步骤三中得到的聚砜树脂颗粒悬浮液转移至清洗槽中，用蒸馏水清洗至出水中不含有有机溶剂和添加剂，即得到聚砜吸附树脂颗粒。 
本验证试验步骤一所述的废弃的聚砜超滤膜取自于广州市市政污水处理厂污水处理过程中使用3年的聚砜超滤膜。 
对本验证试验得到聚砜吸附树脂颗粒进行测定，采用英国Malvern公司Mastersizer2000激光粒度仪测得，所得聚砜吸附树脂颗粒粒径主要分布于20μm～60μm，采用美国Micromeritics公司ASAP2020比表面积和孔隙度吸附仪测得，所得聚砜吸附树脂颗粒比表面积为115m2/g，平均孔径为16nm。 
以一种非极性大孔吸附树脂（ADS-5，粒径主要分布于0.3～1.2mm，BET比表面积为591m2/g，平均孔径为13nm）和一种木质粉末活性炭（PAC，粒径主要分布于20～40μm，BET比表面积为1219m2/g，平均孔径为2nm）为对照，比较本验证试验制备的聚砜吸附树脂（记为PS）与ADS-5和PAC两种常用吸附剂对水中腐殖酸的吸附效果。如附图1所示，本验证试验制备的聚砜吸附树脂对HA的吸附量明显大于普通大孔吸附树脂和粉末活性炭，且吸附速度较快。 

Claims (10)

1.一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法是按下述步骤进行：
一、废弃滤膜的清洗和干燥：将废弃滤膜依次在有效氯含量为0.05%～0.2%的次氯酸钠溶液、pH=10～12的碱溶液和pH=2～3的酸溶液中浸泡，浸泡时间均为1h～5h，取出，再用水清洗1次～2次，取出自然风干，得到干燥滤膜；
二、高分子溶液的配制：将步骤一中得到的干燥滤膜加入到易溶于水的有机溶剂中，搅拌溶解后再加入添加剂，添加剂溶解后得到高分子溶液；
其中，所述的干燥滤膜的质量与易溶于水的有机溶剂的体积比为1g:（20～100）mL；所述的干燥滤膜的质量与添加剂的质量比为1:（2～8）；
三、高分子吸附树脂颗粒悬浮液的制备：在反应釜的搅拌速度为100r/min～400r/min，水温为10℃～60℃的条件下，利用计量泵或蠕动泵将步骤二中得到的高分子溶液加入到含有水的反应釜中，得到高分子吸附树脂颗粒悬浮液；
其中，所述的高分子溶液加入到含有水的反应釜中的加入速度是每小时投加的高分子溶液体积为反应釜中水的体积的0.1～0.2倍；
四、高分子吸附树脂颗粒悬浮液的后处理：将步骤三中得到的高分子吸附树脂颗粒悬浮液转移至清洗槽中，用水清洗至出水中不含有有机溶剂和添加剂为止，即得到高分子吸附树脂颗粒；
其中，步骤二中所述的干燥滤膜的质量与步骤三所述的反应釜中水的体积比为1g:(100～500)mL。
2.根据权利要求1所述的一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于步骤一中所述的废弃滤膜为高分子微滤膜或高分子超滤膜；其中，所述的废弃滤膜为聚偏氟乙烯微滤膜、聚醚砜微滤膜、聚氯乙烯超滤膜或聚砜超滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于步骤一中所述的将废弃滤膜浸泡在有效氯含量为0.1%的次氯酸钠溶液中，浸泡时间为2h～3h。
4.根据权利要求1所述的一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于步骤一中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求1所述的一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于步骤一中所述的酸溶液为盐酸溶液、草酸溶液或硝酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于步骤二中所述的易溶于水的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求1所述的一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于步骤二中所述的添加剂为水溶性小分子有机物或水溶性低分子聚合物，所述的添加剂为乙酸、丙酸、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述的一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于步骤二中所述干燥滤膜的质量与易溶于水的有机溶剂的体积比为1g:（30～50）mL。
9.根据权利要求1所述的一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于步骤二中所述的干燥滤膜质量与添加剂的质量比为1:（3～6）。
10.根据权利要求1所述的一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法，其特征在于步骤三中所述的反应釜中水为蒸馏水、去离子水或自来水，其中所述水的温度为30℃～40℃。
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