CN105655599A - 一种锂空气电池多孔碳素电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂空气电池多孔碳素电极材料的制备方法，属于新能源材料制备领域。本发明选用尺寸均匀、形状规则，热解后孔隙易控的花粉做模板；选用苯胺、过硫酸铵、盐酸等试剂，利用原位聚合法制备化学计量易控、粒子尺寸较小、粒度均匀、无团聚的多孔电极材料前驱体，将前驱体焙烧制备锂空气电池电极材料。本发明所述反应物具有原料易得、成本低廉、反应条件易控、产物产量大、结果重复性好等优点；前驱体焙烧后得到的电极材料为球形多孔结构，粒子的尺寸较小、粒度均匀、比表面积大（876.912~1253.875m2/g）、无团聚。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂空气电池多孔碳素电极材料的制备方法，属于新能源材料制备领域。
背景技术
锂空气电池（Li-airbattery）是一种用金属锂作阳极，以空气中的氧气作为阴极反应物的电池。工作时，充电过程发生的析氧反应（OER）和放电过程发生的氧还原反应（ORR）都发生在空气电极中，因此，选择一种合适的空气电极材料并构筑一种理想的多孔结构对提高锂-空气电池的性能非常重要。在常用的空气电极材料中，高比表面积的碳素材料是制备空气电极的首选，因为高比表面意味着可以为电化学反应提供更多的活性点，同时更大的比表面积也将给催化剂提供更多的负载位点，有利于催化剂的均匀分布，提高催化效能。迄今为止，空气极碳素材料仍然是锂空气电池研究的热点之一，也是难点。已被研究用作锂空电极材料的碳素材料主要有碳纤维、石墨烯、碳纳米管、KB碳等或对其进行改性的碳材料，但是这些材料本身及其改性方法复杂、成本较高，且实验条件要求高，不利于商业化应用，仍不能满足锂空气电池对材料的要求。利用尺寸均匀、形状规则，热解后孔隙易控的天然食品花粉做模板，制备具有原料易得、成本低廉、工艺简单易控、产物产量大、结果重复性好，焙烧后得到粒子尺寸均匀、比表面积大（876.912~1256.875m2/g）的碳素电极材料，该方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂空气电池多孔碳素电极材料的制备方法，成本低廉、过程简单、得到的电极材料高比表面积（876.912~1256.875m2/g），具体包括以下步骤：
（1）按35~64g/L的比例将花粉添加到去离子水与乙醇的混合溶剂中搅拌均匀并超声混合得到溶液A；溶液A中去离子水与酒精的质量比为4:1。
（2）在溶液A中加入苯胺并再次超声分散得到溶液B；溶液A中苯胺与花粉的质量比为1:0.5~1:3。
（3）将溶液B转移至连接有恒温水浴槽的双层玻璃反应釜中，在溶液B中添加引发剂过硫酸铵与盐酸的混合水溶液，反应10~20h得到溶液C；溶液B中苯胺比过硫酸铵与的摩尔为1:0.5~1:3，苯胺与盐酸的摩尔比为1:1~1:3。
（4）将溶液C过滤、洗涤、干燥后得到多孔碳素电极材料的前驱体D，将前驱体D焙烧得到多孔碳素电极材料。
优选的，本发明所述反应温度为2~10℃。
优选的，本发明步骤（4）中所述焙烧条件为：将样品置于管式炉中，按0.5~1℃/min的升温速率将温度升至180~200℃，保温120~180min；接着，向炉内持续通入氩气并以5~10℃/min的升温速率升温至400~450℃，保温120~180min；再升温至850~950℃，保温360~480min后随炉冷却。
步本发明骤（4）所述焙烧过程还可以为：置样品于箱式气氛炉中，持续通入氩气，调节升温速率为5~10℃/min，直接从室温升温至850~950℃保温360~480min后随炉冷却。
本发明的有益效果：本发明具有原材料易得，成本低廉，反应简单易控，结果重复好；焙烧后为多孔结构的高纯度碳材料，具有粒子尺寸小、粒度均匀、比表面积大（876.912~1256.875m2/g）、无团聚等优点。将该高纯度的碳素材料应用于锂空气电池中做空气电极材料组装成锂空气电池进行恒流充放电测试，电流密度为50mA.g-1时首次放电比容量达5650mAh·g-1，据可查资料，这个比容量约是碳纳米管在相同电流密度下首次放电比容量的7.5倍。
附图说明
图1为实施例1制备得到的碳素电极材料的SEM表面形貌；
图2为实施例1制备得到的碳素电极材料的EDS元素分析；
图3为实施例1制备得到的碳素电极材料的孔径分布情况；
图4为实施例1制备得到的碳素电极材料的首次放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述的以花粉为模板制备锂空气电池多孔碳素电极材料的方法，具体包括如下步骤：
（1）将花粉按44g/L的比例添加到去离子水和乙醇的混合溶剂中搅拌均匀，并超声混合得到溶液A，溶液A中去离子水和乙醇的质量比为4:1。
（2）在溶液A中加入苯胺并再次超声分散得到溶液B，溶液A中苯胺与花粉的质量比为1:1。
（3）将溶液B转移至连接有恒温水浴槽的双层玻璃反应釜中，在溶液B中添加引发剂过硫酸铵与盐酸的混合水溶液，控制温度为5℃，反应10h得到溶液C；溶液B中苯胺比过硫酸铵与的摩尔为1:1，苯胺与盐酸的摩尔比为1:2。
（4）将溶液C过滤、洗涤、干燥后焙烧得到碳素电极材料。
（5）调节箱式气氛炉的升温保温曲线为：向气氛炉中持续通氩气，调节升温速率为5℃/min，从室温直接升温至950℃保温360min后随炉冷却。
本实施例所述碳素电极材料的SEM表面形貌如图1所示；从图中可以看出，碳素电极材料为均匀球形、粒径在10μm左右，晶粒形状完整；碳素电极材料的EDS元素分析如图2所示；从图中可以看出，材料中除了极少量的可忽略不计的O元素，其余全部为C元素，纯度很高，表明该材料为碳素材料；碳素电极材料的孔半径分布情况如图3所示；从图中可以看出，该电极材料的孔径主要分布在10~20nm间，也就是该电极材料具有介孔结构；碳素电极材料的首次放电曲线如图4所示；由图可知在50mA.g-1的电流密度下，电极材料首次放电比容量达5600mAh.g-1以上。
实施例2
本实施例所述的以花粉为模板制备锂空气电池多孔碳素电极材料的方法，具体包括如下步骤：
（1）将花粉按35g/L的比例添加到去离子水及乙醇的混合溶剂中搅拌均匀，并超声混合得到溶液A；溶液A中去离子水与酒精的质量比为4:1；
（2）在溶液A中加入苯胺并再次超声分散得到溶液B；溶液A中苯胺与花粉的质量比为1:0.5；
（3）将溶液B转移至连接有恒温水浴槽的玻璃反应釜中，在溶液B中添加引发剂过硫酸铵与盐酸的混合水溶液，10℃下恒温反应15h得到溶液C；溶液B中苯胺比过硫酸铵与的摩尔为1:0.5，苯胺与盐酸的摩尔比为1:1；
（4）将溶液C过滤、洗涤、干燥后焙烧得到碳素电极材料；
（5）调节管式炉升温及保温曲线为：按1℃/min的升温速率将温度升至200℃，保温120min随炉冷却；接着向炉中持续通入氩气，并以5℃/min的升温速率继升温至400℃，保温120min；然后升温至850℃，保温360min后随炉冷却。
本实施例制备得到的碳素电极材料具备球形结构，粒径较小，晶粒形状完整。应用于锂空气电池的空气电极中，在电流密度为100mA.g-1的电流密度下，电极材料首次放电比容量达2700mAh.g-1以上。
实施例3
本实施例所述的以花粉为模板制备锂空气电池多孔碳素电极材料的方法，具体包括如下步骤：
（1）将花粉按64g/L的比例添加到去离子水与乙醇的混合溶剂中搅拌均匀，并超声混合得到溶液A；溶液A中去离子水与乙醇的质量比为4:1；
（2）在溶液A中加入苯胺并再次超声分散得到溶液B；溶液A中苯胺与花粉的质量比为1:3；
（3）将溶液B转移至连接有恒温水浴槽的玻璃反应釜中，在溶液B中添加引发剂过硫酸铵与盐酸的混合水溶液，2℃下恒温反应20h得到溶液C；溶液B中苯胺比过硫酸铵与的摩尔为1:3，苯胺与盐酸的摩尔比为1:3；
（4）将溶液C过滤、洗涤、干燥后焙烧得到碳素电极材料；
（5）调节管式炉升温保温曲线为：按0.5℃/min的升温速率将温度升至180℃，保温180min随炉冷却；接着向炉中持续通入氩气，并以10℃/min的升温速率继升温至450℃，保温180min；然后升温至950℃，保温480min后随炉冷却。
本实施例制备得到的碳素电极材料具备多孔结构，晶粒形状完整。应用于锂空气电池的空气电极中，在电流密度为100mA.g-1的电流密度下，电极材料首次放电比容量达1900mAh.g-1以上。
Claims (5)
1.一种锂空气电池多孔碳素电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按35~64g/L的比例将花粉添加到去离子水与乙醇的混合溶剂中搅拌均匀并超声混合得到溶液A；
（2）在溶液A中加入苯胺并再次超声分散得到溶液B，其中，苯胺与花粉的质量比为1:0.5~1:3；
（3）将溶液B转移到连接有恒温水浴槽的双层玻璃反应釜中，在溶液B中添加过硫酸铵与盐酸的混合水溶液，恒温水浴条件下反应10~20h得到溶液C；苯胺与过硫酸铵的摩尔为1:0.5~1:3，苯胺与盐酸的摩尔比为1:1~1:3；
（4）将溶液C过滤、洗涤、干燥后得到多孔碳素电极材料的前驱体D，将前驱体D焙烧得到多孔碳素电极材料。
2.根据权利要求1所述锂空气电池多孔碳素电极材料的制备方法，其特征在于：溶液A中去离子水与乙醇的质量比为4:1。
3.根据权利要求1所述锂空气电池多孔碳素电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述所述恒温水浴的温度为2~10℃。
4.根据权利要求1所述锂空气电池多孔碳素电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述焙烧过程为：将样品置于管式炉中，按0.5~1℃/min的升温速率将温度升至180~200℃，保温120~180min；接着，向炉内持续通入氩气并以5~10℃/min的升温速率升温至400~450℃，保温120~180min；再升温至850~950℃，保温360~480min后随炉冷却。
5.根据权利要求1所述锂空气电池多孔碳素电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述焙烧过程为：置样品于箱式气氛炉中，持续通入氩气，调节升温速率为5~10℃/min，直接从室温升温至850~950℃保温360~480min后随炉冷却。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |