CN105655553A - 一种作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法，包括如下的步骤：首先，将四氟化钛溶于苯甲醇中，配制成2.5g/L的溶液；其次，将步骤S1得到的溶液倒入水热釜中，升温到180℃，保持12个小时；再次，将步骤S2得到的产物离心、清洗后，在60℃下烘干，得到TiO2并于500℃下退火两个小时；接着，将TiO2与草酸、硫代乙酰胺和钼酸钠于200℃下进行水热反应20个小时；最后，将步骤S4得到的产物用水和乙醇清洗干净，在空气中以60℃的温度烘干，得到TiO2/MoS2核壳结构复合材料。本发明所得TiO2/MoS2核壳结构复合材料的能量密度高、纯度高、结晶度高。

Description

一种作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池制造领域，特别是涉及一种作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法。
背景技术
当前锂离子电池在人类生产生活过程中有着重要的应用。随着便携式电子器件，尤其是电动汽车的快速发展，人们对锂离子电池的性能提出了更高的要求。然而目前商业化的锂离子电池的负极材料能量密度较低，且其倍率性能、循环性能也不能满足电动汽车发展的需要。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能量密度高、纯度高、结晶度高的作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法。
本发明所述的作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下的步骤：
S1：将四氟化钛溶于苯甲醇中，配制成2.5g/L的溶液；
S2：将步骤S1得到的溶液倒入水热釜中，升温到180℃，保持12个小时；
S3：将步骤S2得到的产物离心、清洗后，在60℃下烘干，得到TiO2并于500℃下退火2小时；
S4：将TiO2与草酸、硫代乙酰胺和钼酸钠于200℃下进行水热反应20个小时；
S5：将步骤S4得到的产物用水和乙醇清洗干净，在空气中以60℃的温度烘干，得到TiO2/MoS2核壳结构复合材料。
进一步，所述步骤S1中四氟化钛为0.1g，苯甲醇为40mL。
进一步，所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、120mg硫代乙酰胺和60mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
进一步，所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、90mg硫代乙酰胺和45mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
进一步，所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、60mg硫代乙酰胺和30mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
进一步，所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、40mg硫代乙酰胺和20mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
进一步，所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、30mg硫代乙酰胺和15mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
有益效果：本发明具有如下的有益效果：
(1)合成工艺简单，易于操作，材料制备成本低；
(2)所得样品能量密度高、纯度高、结晶度高；
(3)所制备样品尺寸均匀；
(4)TiO2/MoS2核壳结构复合材料在100mA/g的充放电密度下经过100次循环后，其放电容量仍然较大，有效提高了锂离子电池负极材料的能量密度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的介绍。
实施例1：
本发明的方法，包括以下的步骤：
S1：将0.1g四氟化钛溶于40ml苯甲醇；
S2：将向上述溶液倒入容积为50ml的水热釜，升温到180度，保持12个小时；
S3：将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干并于500℃退火2小时即可得到TiO2；
S4：称取30mg的TiO2，30mg草酸、60mg的钼酸钠，120mg的硫代乙酰胺加入80ml的去离子水后，充分搅拌后倒入容积为100ml的水热釜内，升温到200度，反应20小时；
S5：将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干即可得到TiO2/MoS2核壳结构复合材料。
实施例2：
本发明的方法，包括以下的步骤：
S1：将0.1g四氟化钛溶于40ml苯甲醇；
S2：将向上述溶液倒入容积为50ml的水热釜，升温到180度，保持12个小时；
S3：将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干并于500℃退火2小时即可得到TiO2；
S4：称取30mg的TiO2，30mg草酸、45mg的钼酸钠，90mg的硫代乙酰胺加入80ml的去离子水后，充分搅拌后倒入容积为100ml的水热釜内，升温到200度，反应20小时；
S5：.将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干即可得到TiO2/MoS2核壳结构复合材料。
实施例3：
本发明的方法，包括以下的步骤：
S1：将0.1g四氟化钛溶于40ml苯甲醇；
S2：将向上述溶液倒入容积为50ml的水热釜，升温到180度，保持12个小时；
S3：将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干并于500℃退火2小时即可得到TiO2；
S4：称取30mg的TiO2，30mg草酸、30mg的钼酸钠，60mg的硫代乙酰胺加入80ml的去离子水后，充分搅拌后倒入容积为100ml的水热釜内，升温到200度，反应20小时；
S5：将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干即可得到TiO2/MoS2核壳结构复合材料。
实施例4：
本发明的方法，包括以下的步骤：
S1：将0.1g四氟化钛溶于40ml苯甲醇；
S2：将向上述溶液倒入容积为50ml的水热釜，升温到180度，保持12个小时；
S3：将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干并于500℃退火2小时即可得到TiO2；
S4：称取30mg的TiO2，30mg草酸、20mg的钼酸钠，40mg的硫代乙酰胺加入80ml的去离子水后，充分搅拌后倒入容积为100ml的水热釜内，升温到200度，反应20小时；
S5：将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干即可得到TiO2/MoS2核壳结构复合材料。
实施例5：
本发明的方法，包括以下的步骤：
S1：将0.1g四氟化钛溶于40ml苯甲醇；
S2：将向上述溶液倒入容积为50ml的水热釜，升温到180度，保持12个小时；
S3：将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干并于500℃退火2小时即可得到TiO2；
S4：称取30mg的TiO2，30mg草酸、15mg的钼酸钠，30mg的硫代乙酰胺加入80ml的去离子水后，充分搅拌后倒入容积为100ml的水热釜内，升温到200度，反应20小时；
S5：将得到的产物离心，清洗后，在60度下烘干即可得到TiO2/MoS2核壳结构复合材料。
以上5个实施例得到的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的电性能比较如表1所示。
表15个实施例得到的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的电性能比较结果
本发明制备方法简单，从以上试验数据可以看出，本发明提供的锂离子电池负极材料具有良好的电学性能。实施例1-5主要是研究反应物中钼酸钠和硫代乙酰胺与TiO2的比例对电极材料性能的影响。其中实施例3初次放电容量达到773mAh/g，100个循环后放电容量达到682mAh/g，在5个实施例中性能最为突出，因此可以作为优选实例。

Claims (7)

1.一种作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下的步骤：
S1：将四氟化钛溶于苯甲醇中，配制成2.5g/L的溶液；
S2：将步骤S1得到的溶液倒入水热釜中，升温到180℃，保持12个小时；
S3：将步骤S2得到的产物离心、清洗后，在60℃下烘干，得到TiO2并于500℃下退火2小时；
S4：将TiO2与草酸、硫代乙酰胺和钼酸钠于200℃下进行水热反应20个小时；
S5：将步骤S4得到的产物用水和乙醇清洗干净，在空气中以60℃的温度烘干，得到TiO2/MoS2核壳结构复合材料。
2.根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中四氟化钛为0.1g，苯甲醇为40mL。
3.根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、120mg硫代乙酰胺和60mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
4.根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、90mg硫代乙酰胺和45mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
5.根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、60mg硫代乙酰胺和30mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
6.根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、40mg硫代乙酰胺和20mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
7.根据权利要求1所述的作为锂离子电池负极的层状堆叠的TiO2/MoS2核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4为：将30mgTiO2、30mg草酸、30mg硫代乙酰胺和15mg钼酸钠加入80mL去离子水中，充分搅拌后倒入容积为100mL的水热釜内，升温到200℃，反应20个小时。
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