CN105648255A - 一种多孔金属及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔金属的制备方法，包括以下步骤：将粘结剂、分散剂、有机溶剂与金属氧化物粉体混合，得到金属氧化物浆料；将牺牲材料粉体、分散剂、粘结剂与有机溶剂混合，得到牺牲材料浆料；在底板上进行流延，使底板上依次设置有第一牺牲材料浆料层、金属氧化物浆料层与第二牺牲材料浆料层，得到湿坯，将所述湿坯进行相转化絮凝处理；将得到的湿坯进行焙烧后烧结，再依次进行还原和烧结，得到多孔金属。本发明提出了一种采用相转化与多层流延相结合制备多孔金属的方法，利用牺牲层浆料去除相转换法得到的皮肤层和海绵层，经过还原烧结后得到开放直孔结构的多孔金属。本发明开放直孔结构的多孔金属的制造成本低，且易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种多孔金属及其制备方法。
背景技术
多孔金属材料，即金属内部弥散分布着大量的有方向性的或随机的孔洞，这些孔洞的直径一般为2μm～3mm。由于对孔洞的设计要求以及对金属的性能影响不同，孔洞可以是泡沫型的、藕状型的或蜂窝型的等等。多孔金属材料还可以根据其孔洞的形态分为独立孔洞型和连续孔洞型两大类。其中，独立型的多孔金属材料具有比重小，刚性高、比强度高、吸振、吸音性能好等特点；连续型的多孔金属材料除了具有上述特点之外，还具有浸透性、透气性好的特点。
由于多孔金属材料的内部含有孔隙结构，多孔金属除了拥有金属材料本身优良的导热性、导电性、高韧性、易加工、耐腐蚀性等性能外，还具有优良的流体通过能力。由于具有上述结构特性，多孔金属材料在能源、环保、冶金机械、电力电子、生物制药以及航空航天等领域多孔金属都有广泛的应用。
目前，多孔金属主要是通过模压成型法、松装烧结法、等静压法、挤压法以及粉末冶金等方法制备。这些方法制备的多孔金属，内部含有许多无效孔，并且孔径的曲折因子大，流体通过的阻力大。
相转换法又称为沉浸凝胶相转化法或沉浸凝胶法、凝胶法或相转化法，即将高分子溶液浸入非溶剂浴中，高分子聚合物在界面快速析出，形成极薄的致密层，而在致密层的下面形成了多孔层。相转换法工艺简单，流程短，对设备要求不高，采用相转换法得到的结构具有贯通性好的指状孔，但同时存在相对致密的上表面皮肤层和下表面海绵层，增加了物质的传输阻力，不利于流体通过。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种贯通的开放直孔结构的多孔金属。
有鉴于此，本申请提供了一种多孔金属，具有贯通的开放直孔结构。
优选的，所述多孔金属的厚度为100～3000μm。
优选的，所述开放直孔的孔径为20～200μm。
本申请还提供了一种多孔金属的制备方法，包括以下步骤：
将粘结剂、分散剂、有机溶剂与金属氧化物粉体混合，得到金属氧化物浆料；
将牺牲材料粉体、分散剂、粘结剂与有机溶剂混合，得到牺牲材料浆料；
在底板上进行流延，使底板上依次设置有第一牺牲材料浆料层、金属氧化物浆料层与第二牺牲材料浆料层，得到湿坯，将所述湿坯进行絮凝处理；
将得到的湿坯进行焙烧后烧结，再依次进行还原和烧结，得到多孔金属。
优选的，在流延之前还包括：
将所述金属氧化物浆料与所述牺牲材料浆料进行真空除气。
优选的，得到金属氧化物浆料与牺牲材料浆料的过程中，所述粘结剂均为聚醚砜，所述分散剂均为聚乙烯吡啶烷酮，所述有机溶剂均为N-甲基-1-吡咯烷酮。
优选的，得到金属氧化物粉体浆料的过程中，所述粘结剂的含量为4wt％～10wt％，所述分散剂的含量为1wt％～2wt％，所述有机溶剂的含量为20wt％～38wt％，所述金属氧化物粉体的含量为50wt％～75wt％；
得到牺牲材料浆料的过程中，所述粘结剂的含量为5wt％～12wt％，所述分散剂的含量为1wt％～2wt％，所述有机溶剂的含量为35wt％～50wt％，所述牺牲材料粉体的含量为30wt％～60wt％。
优选的，所述牺牲材料粉体为石墨或淀粉；所述金属氧化物粉体为氧化镍、氧化铜或氧化银。
优选的，所述絮凝处理的絮凝剂为水和乙醇中的一种或两种。
优选的，所述还原在还原性气氛下进行，所述还原性气氛为氢气或氢气与氩气的混合气。
本申请提供了一种多孔金属的制备方法，包括以下步骤：首先制备金属氧化物浆料与牺牲材料浆料，然后在底板上进行多层流延，使底板上依次设置有第一牺牲材料浆料层、金属氧化物浆料层与第二牺牲材料浆料层，得到湿坯，再将湿坯进行絮凝处理进行相转化，使湿坯中的有机溶剂与絮凝剂进行交换，形成具有相对致密的底层、直孔结构的中间层和相对致密的上层；然后将絮凝后的湿坯进行焙烧，使湿坯中的底层与上层的牺牲材料在高温下排出，留下开放直孔的中间层，得到氧化物的多孔材料，最后进行还原、烧结，得到了多孔金属。本发明提出了一种采用相转化与多层流延相结合制备多孔金属的方法，利用牺牲层浆料去除相转换法得到的皮肤层和海绵层，经过还原烧结后得到开放直孔结构的多孔金属。
附图说明
图1为本发明制备多孔金属的工艺流程示意图；
图2为本发明制备多孔金属的结构示意图；
图3为本发明实施例1制备的多孔镍断面整体SEM照片；
图4为本发明实施例1制备的多孔镍除去海绵层一侧的SEM照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种多孔金属，其具有贯通的开放直孔结构。
如图2所示，图2为本发明多孔金属的结构示意图，其中1为去除皮肤层的一层，2为去除海绵层的一侧。
本申请对所述多孔金属的金属材料没有特别的限制，为本领域技术人员熟知的金属材料即可，可以为纯金属材料也可以为合金材料，对此本申请没有特别的限制。作为优选方案，本申请所述多孔材料优选为纯金属材料，更优选为金属铜、金属镍或金属银。
本申请所述多孔金属的厚度优选为100～3000μm，所述多孔金属的孔径为20～200μm，孔隙率优选为40％～60％。
如图1所示，图1为本发明制备多孔金属的流程示意图。
本申请还提供了所述多孔金属的制备方法，包括以下步骤：
将粘结剂、分散剂、有机溶剂与金属氧化物粉体混合，得到金属氧化物浆料；
将牺牲材料粉体、分散剂、粘结剂与有机溶剂混合，得到牺牲材料浆料；
在底板上进行流延，使底板上依次设置有第一牺牲材料浆料层、金属氧化物浆料层与第二牺牲材料浆料层，得到湿坯，将所述湿坯进行絮凝处理；
将得到的湿坯进行焙烧后烧结，再依次进行还原和烧结，得到多孔金属。
本申请提供了一种采用改性后的相转化和多层流延相结合的技术制备多孔金属的方法，利用该种方法，可得到完全开放直孔结构的多孔金属，有利于物质的传输。
在制备多孔金属的过程中，本申请首先配制了金属氧化物浆料与牺牲材料浆料。其中，所述金属氧化物浆料是将粘结剂、分散剂、有机溶剂与金属氧化物粉体混合，得到金属氧化物浆料；具体的是将粘结剂与分散剂溶于有机溶剂中，再加入金属氧化物粉体，球磨后得到金属氧化物浆料。上述过程中所述球磨为本领域技术人员熟知的技术手段，本申请对此没有特别的限制。所述金属氧化物浆料中所述粘结剂的含量优选为4wt％～10wt％，在实施例中，所述粘结剂的含量更优选为4.5wt％～8wt％；所述分散剂的含量优选为1wt％～2wt％；所述有机溶剂的含量优选为20wt％～38wt％，在实施例中，所述有机溶剂的含量优选为25wt％～35wt％；所述金属氧化物粉体的含量优选为50wt％～75wt％，在实施例中，所述金属氧化物粉体的含量更优选为55wt％～70wt％。
所述牺牲材料浆料是将粘结剂、分散剂、有机溶剂与牺牲材料粉体混合，得到牺牲材料浆料；具体的是将粘结剂与分散剂溶于有机溶剂中，再加入牺牲材料粉体，球磨后得到牺牲材料浆料。上述过程中所述球磨为本领域技术人员熟知的技术手段，本申请对此没有特别的限制。所述牺牲材料浆料中所述粘结剂的含量优选为5wt％～12wt％，在实施例中，所述粘结剂的含量更优选为6wt％～10wt％；所述分散剂的含量优选为1wt％～2wt％；所述有机溶剂的含量优选为35wt％～50wt％，在实施例中，所述有机溶剂的含量优选为38wt％～45wt％；所述牺牲材料粉体的含量优选为30wt％～60wt％，在实施例中，所述牺牲材料粉体的含量更优选为35wt％～55wt％。在上述浆料中，金属氧化物粉体或者牺牲材料粉体的固含量会对浆料的粘度产生直接影响，而浆料的粘度会影响到孔的结构和分布，为了得到较好的直孔结构，因此对浆料的固含量(即金属氧化物粉体与牺牲材料粉体的含量)进行了限定。粘结剂主要是连接浆料中的粉体颗粒，增加浆料稳定性和可塑性，在之后的干燥工艺中，保持坯体形貌，避免开裂、粉化等现象。分散剂可使浆料中不同粉体均匀混合分布在浆料中，提高浆料均匀性。
本申请对所述粘结剂、分散剂与有机溶剂均没有特别的限制，为本领域技术人员熟知的材料，其来源本申请同样没有限制。作为优选方案，所述粘结剂优选为聚醚砜(PEsf)，所述分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，所述有机溶剂优选为N-甲基-1-吡咯烷酮(NMP)。本申请对所述牺牲材料与金属氧化物也没有特别的限制，为本领域技术人员熟知的材料即可。作为优选方案，所述牺牲材料粉体优选为淀粉或石墨，所述金属氧化物粉体为氧化铜、氧化镍或氧化银。上述材料的来源为市售产品或按照现有方法制备得到。
按照本发明，为了避免在后续加工过程中，上述金属氧化物浆料与牺牲材料浆料中的气泡等夹杂影响多孔金属的孔结构，本申请优选将得到的牺牲材料浆料与金属氧化物浆料进行真空脱气，所述真空脱气为本领域技术人员熟知的技术手段，此处不再进行详细说明，所述真空脱气的时间优选为20～40min。
本申请然后将真空脱气的金属氧化物浆料与牺牲材料浆料在底板上进行多层流延，使底板上依次设置有第一牺牲材料浆料层、金属氧化物浆料层与第二牺牲材料浆料。本申请在金属氧化物浆料层上表面与下表面设置牺牲材料浆料层是为了在后续过程中，去除相转化过程中产生的相对致密的上下皮层，而牺牲材料浆料层则经过高温处理后去除，留下开放直孔的氧化物多孔材料。所述流延的成型方式为本领域技术人员熟知的成型方式，本申请不进行特别的限制。所述第一牺牲材料浆料层的流延厚度优选为0.1～0.6μm，在实施例中，更优选为0.3～0.5μm；所述金属氧化物浆料层的厚度优选为0.6～2.0μm，在实施例中，更优选为0.8～1.5μm；所述第二牺牲材料浆料层的厚度优选为0.1～0.6μm，在实施例中，更优选为0.2～0.5μm。本申请通过调整第一牺牲材料浆料层的厚度控制相转化坯体中要去除的底层厚度，从而得到底层的开放孔；第二层氧化物浆料的厚度直接影响了最后多孔金属的厚度；通过调整第二牺牲材料浆料层的厚度可控制相转化坯体中要去除的上层厚度，从而得到上层的开放孔。
本申请然后将流延成型的湿坯进行絮凝处理以进行相转化，即湿坯中的有机溶剂与絮凝剂交换，产生具有相对致密的海绵底层、直孔结构的中间层和相对致密的皮肤上层的三层结构，其中底层与上层的牺牲材料在之后会被高温排除，留下开放直孔的中间层。所述絮凝处理的絮凝剂优选为水和乙醇中的一种或两种，所述絮凝处理具体为：
将流延成型的湿坯进入絮凝剂池或凝固浴内，在室温条件下，静置固化2～48h。
将固化后的湿坯优选进行干燥后，焙烧并随后进行烧结。所述干燥优选为室温条件下干燥或在50～90℃的干燥箱中干燥，所述干燥的时间优选为12～36h。所述焙烧的温度优选为600～850℃，更优选为700～850℃，所述焙烧的时间优选为2～10h，更优选为4～8h。所述焙烧是除去有机质与牺牲材料层的过程，得到了金属氧化物的多孔材料。在烧结的过程中，当以氧化镍为金属镍的源物质，烧结温度为1200～1500℃，保温1～10h，当以氧化铜为金属铜的源物质，烧结温度为800～1000℃，保温1～10h。
按照本发明，最后将烧结后的金属氧化物多孔材料进行还原后进行烧结。所述还原的过程即为金属氧化物还原为金属的过程，最终得到多孔金属。本申请所述还原优选在高温还原性气氛下进行，所述还原性气氛优选为氢气或氢气和氩气的混合气。在烧结的过程中，当以氧化镍为金属镍的源物质，在600～800℃还原1～5h，烧结温度为1000～1350℃，保温5～10h，当以氧化铜为金属铜的源物质，在350～500℃还原1～5h，烧结温度为900～1100℃，保温5～10h。
本发明采用改进后的多层浆料流延和相转化相结合的制备技术，制备了具有开放直孔结构的多孔金属。本发明中制备的多孔金属具有开放的直孔结构，能有效降低物质输运阻力；可通过改变浆料的性质、絮凝剂性质、相转化固化条件等，调节多孔金属的孔结构；本发明的方法操作方便、设备简单、效率高，适合工业化生产。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的多孔材料的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1多孔金属镍的制备
多孔金属镍采用的氧化镍粉体是由碱式碳酸镍700℃分解所得；
称取上述的氧化镍粉体130g，N-甲基-1-吡咯烷酮50g、聚醚砜8g和聚乙烯吡咯烷酮2g，混合后球磨48h，得到氧化镍浆料；称取石墨粉体50g(粉体粒径D50＝8.0μm)，N-甲基-1-吡咯烷酮36g、聚醚砜6g、聚乙烯吡咯烷酮1.5g，混合球磨48h，得到石墨浆料；
将上述的两种浆料真空除气20min；
在聚酯薄膜载带上进行多层流延，底层为石墨浆料，流延厚度：0.3μm；第二层为氧化镍浆料，流延厚度：0.8μm；顶层为石墨浆料，流延厚度：0.2μm；
将上一步得到的膜带置于凝固浴内，25℃静置固化2～48h；
取出已固化好的湿坯体在80℃空气中干燥24h；
将干燥后坯体在850℃保温4h排胶；
将排胶后的坯体在空气中1400℃下煅烧10h后，得到氧化镍，然后放入管式炉中，通入5％H2(95％Ar)，700℃将氧化镍还原成金属镍，最后在还原性气氛下1300℃保温5h，得到多孔金属镍，其孔隙率为48％，厚度约240μm，孔径约120μm。如图3所示，图3为本事实力植被的多孔镍断面整体的SEM照片。图4为本实施例制备的多孔镍除去海绵层一层的SEM照片。
实施例2多孔金属铜的制备
称取氧化铜粉体105g，N-甲基-1-吡咯烷酮60g、聚醚砜10g和聚乙烯吡咯烷酮2.5g，混合后球磨48h，得到氧化铜浆料；称取石墨粉体50g(粉体粒径D50＝8.0μm)，N-甲基-1-吡咯烷酮36g、聚醚砜6g、聚乙烯吡咯烷酮1.5g，混合后球磨48h，得到石墨浆料；
将上述的两种浆料真空除气20min；
在聚酯薄膜载带上进行多层流延，底层为石墨浆料，流延厚度：0.3μm；第二层为氧化铜浆料，流延厚度：1.0μm；顶层为石墨浆料，流延厚度：0.2μm；
将上一步得到的膜带置于凝固浴内，25℃静置固化2～48h；
取出已固化好的湿坯体在80℃空气中干燥24h；
将干燥后坯体在850℃保温4h排胶；
将排胶后的坯体在空气中900℃下煅烧1h后，得到氧化铜，然后放入管式炉中，通入5％H2(95％Ar)，400℃将氧化铜还原成铜，最后在还原性气氛下1000℃保温6h，得到多孔金属铜，其孔隙率为53％，厚度约400μm，孔径约100μm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种多孔金属，具有贯通的开放直孔结构。
2.根据权利要求1所述的多孔金属，其特征在于，所述多孔金属的厚度为100～3000μm。
3.根据权利要求1所述的多孔结构，其特征在于，所述开放直孔的孔径为20～200μm。
4.一种多孔金属的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将粘结剂、分散剂、有机溶剂与金属氧化物粉体混合，得到金属氧化物浆料；
将牺牲材料粉体、分散剂、粘结剂与有机溶剂混合，得到牺牲材料浆料；
在底板上进行流延，使底板上依次设置有第一牺牲材料浆料层、金属氧化物浆料层与第二牺牲材料浆料层，得到湿坯，将所述湿坯进行絮凝处理；
将得到的湿坯进行焙烧后烧结，再依次进行还原和烧结，得到多孔金属。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在流延之前还包括：
将所述金属氧化物浆料与所述牺牲材料浆料进行真空除气。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，得到金属氧化物浆料与牺牲材料浆料的过程中，所述粘结剂均为聚醚砜，所述分散剂均为聚乙烯吡啶烷酮，所述有机溶剂均为N-甲基-1-吡咯烷酮。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，得到金属氧化物粉体浆料的过程中，所述粘结剂的含量为4wt％～10wt％，所述分散剂的含量为1wt％～2wt％，所述有机溶剂的含量为20wt％～38wt％，所述金属氧化物粉体的含量为50wt％～75wt％；
得到牺牲材料浆料的过程中，所述粘结剂的含量为5wt％～12wt％，所述分散剂的含量为1wt％～2wt％，所述有机溶剂的含量为35wt％～50wt％，所述牺牲材料粉体的含量为30wt％～60wt％。
8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述牺牲材料粉体为石墨或淀粉；所述金属氧化物粉体为氧化镍、氧化铜或氧化银。
9.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述絮凝处理的絮凝剂为水和乙醇中的一种或两种。
10.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述还原在还原性气氛下进行，所述还原性气氛为氢气或氢气与氩气的混合气。
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