CN107020021A - 一种多层钛镍合金过滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多层钛镍合金过滤膜的制备方法,其特征包括以下步骤:①将高纯氢化钛粉、高纯羰基镍粉按一定比例混合;②将高纯氢化钛、羰基镍混合粉与聚乙烯醇缩丁醛液按一定质量比配置形成混合浆料,用成膜器在平滑石英表面覆膜,在氮气中静置干燥;③在干燥的前置膜层上以薄层硬脂酸锌间隔,逐次以混合浆料覆膜,静置干燥;④将产物移除石英平板表面形成多层钛镍生膜,控制升温程序,真空烧结得到多层钛镍合金过滤薄膜。该方法工艺简单,制得的材料性能稳定,适用于工业化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及一种金属过滤介质,尤其是涉及一种纳米级多孔金属过滤介质及其制备方法。本发明制备简单,工艺参数容易控制,其产品结构和性质非常适用于用作空气净化元件或口罩滤心,用于有效隔离PM2.5,所得产品生物相容性好,且可进行再生清洁,可塑性强,轻盈柔软,而且不易损坏,持久耐用,可任意弯曲,可调整性强,用作口罩滤芯能更好的贴合脸型结构。
背景技术:
目前,我国目前多数使用的是以玻璃纤维或熔喷纤维无纺布为滤芯的空气过滤器,但由于其纤维间的孔隙较大,通常在5~25μm,难以实现对PM2.5污染物的高效过滤,且使用过程中微小颗粒会进入纤维膜内部而堵塞气流路径,导致空气阻力升高,因而抗污能力弱、使用周期短、易造成二次污染等。采用高效低阻过滤材料制成过滤器加强对环境空气中颗粒物的阻挡,是解决这个问题的有效途径。
钛镍形状记忆合金是一种强度高、耐腐蚀、生物相容性好、医用前景广泛的功能性材料。它在低温相变形后,只需提高温度(20~300℃)就能恢复母相所记忆的形状,其伸缩率大于20%,疲劳寿命逾百次,阻尼特性比普通的弹簧高10倍,在生物工程、航天等领域内应用广泛。作为多孔TiNi合金的制备方法,粉末冶金法在合成多孔合金的同时,还能得到形状复杂且用传统方法加工困难的组件,减少加工工序,能一次性获得目标形状的产品。但是,Ti、Ni化合时放出的热量会使压坯局部温度升高而在压坯中产生液相,容易导致合金的致密化,因此要求烧结时升温速度十分缓慢,由此使得粉末烧结法很难得到高孔隙度、较大尺寸的多孔钛镍合金。
本发明采用模板法结合粉末冶金法,采用羰基Ni粉,及氢化钛粉制备钛镍合金多孔过滤膜,羰基Ni粉可进一步提高合金的强度和记忆性能,通过添加TiH2可提高合金中的孔隙分布均匀性,减小烧结过程中生坯尺寸变化出现的各向异性,改善合金的记忆性能,以聚乙烯醇缩丁醛液为模板剂,将羰基Ni粉及氢化钛混合粉形成预制膜,真空烧结下模板剂在中温段分解,产物以气态形式逸出,这样可避免原始粉末密集分布而导致散热不均。预制膜在持续控温烧结下形成钛镍合金多孔过滤膜,所得膜材料开孔隙率范围在60%~80%(体积分数),孔隙小于5μm。
发明内容:
本发明涉及一种多孔金属过滤膜及其制备方法,为多层钛镍合金薄膜组合结构,单层厚度10~30μm,层数可根据气体渗透系数调节。该方法制得的过滤膜厚度可在0.05~0.2mm内调节,与现有技术相比,该滤膜强度高,柔韧性极好,多维孔道结构下渗透系数高,平均孔径100~500nm,其特殊的NiTi合金多孔骨架弹性好,遇外力扭转可自动恢复。其产品结构和性质非常适用于用作空气净化元件或口罩滤心,用于有效隔离PM2.5,所得产品生物相容性好,且可进行再生清洁,可塑性强,轻盈柔软,持久耐用。本发明采用模板法结合粉末冶金法,采用羰基Ni粉,及氢化钛粉制备钛镍合金多孔过滤膜,与现有技术相比,本发明方法制备过程简单,工艺参数容易控制,适宜于大规模生产。
本发明所包含的技术方案包括以下几个步骤:
1.钛镍合金预制膜浆料的制备:
在氮气氛下,将高纯羰基镍粉(中位径5~8μm)及超细氢化钛粉(中位径5~10μm)按比例混合。将混合粉按质量比(10~30wt.%)以聚乙烯醇缩丁醛液(溶剂为乙醇)配合成成膜浆料。
2.钛镍合金预制膜覆膜过程:
设计生膜厚度及面积,取成膜浆料用成膜器在石英平板表面覆膜,在氮气氛下静置干燥,形成单层钛镍合金预制膜;根据渗透系数需要,可待上层预制膜干燥后继续进行第二层或多层覆膜过程。
3.真空烧结制备多层钛镍合金过滤膜:
在真空环境下,将钛镍合金预制膜置于烧结炉中控温烧结,为了控制成品中TiNi相的比例,高温至930℃,得到多层钛镍合金过滤膜。
与现有技术相比,本发明采用粉末冶金法,通过覆膜原料比,及烧结技术参数的精确控制,制备多层钛镍合金过滤膜,本发明通过设计元素粉扩散及烧结相变过程,可控制成品中具有形状恢复功能的马氏体含量,以及孔隙及孔道结构分布。本发明还具有以下优势:1.滤膜强度高,柔韧性极好,多维孔道结构下渗透系数高。2.制备过程可控,利用了粉末冶金法兼模板法近净成形的优势,值得工业化推广;3.工艺简易,成本低。
附图说明
图1为本发明多层钛镍合金过滤膜结构示意图。
实施例
在氮气保护下,将高纯羰基镍粉(中位径6.7μm)及超细氢化钛粉(中位径5.2μm)按质量比55:45在V型混料器下混合12小时;取分子量为32000的聚乙烯醇缩丁醛8.0g,以无水乙醇80mL在40℃下超声溶解,磁力搅拌35min;取混合粉20g,按质量比(14.8wt.%)以聚乙烯醇缩丁醛液配合成成膜浆料,在磁力搅拌80min。取膜浆料6g,调节成膜器压力为0.8kPa,在石英平板表面均匀覆膜,膜表面无气泡后转移至氮气氛中,40℃静置干燥4.5小时,形成单层钛镍合金预制膜;以硬脂酸锌间隔,继续进行第二层及第三层覆膜过程。等上层生膜干燥后,控制速度脱膜,置入真空烧结炉中进行烧结合金化。升温速度控制为4℃/min,在180℃时保温50min脱除体系吸附水,在500℃时保温60min,750℃时保温180min,860℃保温120min,930℃保温120min,得到多层钛镍合金过滤膜。由X射线衍射测试分析,合金过滤膜由TiNi,Ti2Ni,TiNi3三相组成;开孔隙率65%;经测试,此三层复式过滤膜N2渗透通量为1280m3·kPa-1·h-1,平均孔径1.4μm;在PM2.5浓度为250~320μg/m3环境中模拟呼吸测试至N2渗透通量为680m3·kPa-1·h-1,此时颗粒物聚积滤膜,经超声波清洁再生,颗粒物顺利从滤膜内脱除,测得滤膜透气性能没有明显变化,可重复使用。
Claims (9)
1.一种应用于空气净化的多层钛镍合金过滤膜,其特征在于,其多孔骨架为以TiNi相为主的钛镍合金混合体系,其单层孔径为100nm~5.0 µm,单层膜厚为10~30 µm,多层膜渗透系数根据膜层数而调节。
2.如权利要求1所述的多层钛镍合金过滤膜,其特征在于,由模板法结合粉末冶金法制备而成。
3.一种多层钛镍合金过滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)钛镍合金预制膜浆料的制备;
(2)钛镍合金预制膜覆膜过程;
(3)真空烧结制备多层钛镍合金过滤膜。
4.根据权利要求3所述的一种多层钛镍合金过滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)钛镍合金预制膜浆料的制备方法为:将高纯羰基镍粉及超细氢化钛粉按一定比例混合,将混合粉按质量比(10~30 wt.%)以聚乙烯醇缩丁醛液(溶剂为乙醇)配合成成膜浆料。
5.根据权利要求4所述羰基镍粉,其中位径在5~8 µm范围,超细氢化钛粉中位径在5~10 µm范围;聚乙烯醇缩丁醛液采用乙醇为溶剂,其质量比在5%~20 wt.%范围。
6.根据权利要求3所述的一种多层钛镍合金过滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)钛镍合金预制膜覆膜过程为:设计生膜厚度及面积,取成膜浆料用成膜器在石英平板表面覆膜,在氮气氛下静置干燥,形成单层钛镍合金预制膜;根据渗透系数需要,可待上层预制膜干燥后继续进行第二层或多层覆膜过程。
7.根据权利要求6所述复层生膜,层间以硬脂酸锌间隔;生膜厚度可在50~100 µm 范围内调节。
8.根据权利要求3所述的一种多层钛镍合金过滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)真空烧结制备多层钛镍合金过滤膜过程为:在真空环境下,将钛镍合金预制膜置于烧结炉中控温烧结,为了控制成品中TiNi相的比例,高温至930℃,得到多层钛镍合金过滤膜。
9.根据权利要求8所述真空烧结过程,其特征在于,高温至930℃,控制液相形成温度,600~900℃连续保温,保温时间60~180 min。
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