CN105647475B - 一种水油两溶金刚石研磨液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水油两溶金刚石研磨液，本发明属于精密研磨抛光加工领域，由以下重量百分比的原料制备而成：基础油54‑87%、乳化剂5‑15%、助乳化剂5‑10%、油品防老剂0.1‑1%、金刚石磨料0.05‑5%，余量为水。本发明还公开了水油两溶金刚石研磨液的制备方法，步骤为：（1）将基础油、乳化剂、助乳化剂和油品防老剂混合后倒入反应釜中，在70℃搅拌条件下加热10‑20min；（2）将金刚石磨料加入至水中，置于超声波内并搅拌10min得混合液；（3）将分散有金刚石磨料的混合液缓慢加入到反应釜中，在70℃搅拌条件下加热30min后，在搅拌条件下降至室温，即制得水油两溶金刚石研磨液。

Description

一种水油两溶金刚石研磨液及其制备方法

技术领域

本发明属于精密研磨、抛光加工领域，具体涉及一种水油两溶金刚石研磨液及其制备方法。

背景技术

作为继Si、GaAs之后的第三代半导体材料的GaN，其在器件上的应用被视为20世纪90年代半导体最重大的事件，它使半导体发光二极管与激光器上了一个新的台阶，然而在实际的应用中，GaN材料很难制得，必须在其他衬底材料上生长薄膜，目前作为生长GaN材料的衬底材料有很多，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁等，而蓝宝石是最主要的衬底材料。

蓝宝石屏幕是人工合成的蓝宝石玻璃，与传统的玻璃显示屏相比，蓝宝石屏幕更坚硬、更抗划，蓝宝石屏幕以前一般用于高端腕表镜面的制造和手机摄像头，现在高端的手机有部分也选择蓝宝石屏幕，蓝宝石屏幕由于其硬度较大，加工较困难。

目前常用于加工蓝宝石的研磨液主要有水性(包括水基和醇基)和油性两种。无论是水性或者油性的研磨液一般应满足以下五个基本的条件：悬浮稳定性好，去除率高，表面粗糙度低，易于清洗，环保。所谓悬浮稳定性好是指研磨液在长期放置时，不会出现分层、失效等情况；所谓去除率高是指当研磨液用于减薄蓝宝石晶片时，每分钟去除的蓝宝石晶片的厚度应较高；所谓表面粗糙度低是指用研磨液加工后的蓝宝石表面的划伤较少；所谓易清洗是指研磨液加工完蓝宝石晶片时，晶片上的残留物易于被洗掉；所谓环保是指研磨液中不存在对环境造成危害的成份，比如重金属离子等。水性研磨液尽管易清洗，目前也能做出悬浮稳定性较好的体系，但是由于其润滑作用差，所以导致其去除率偏低，不利于加工效率的提高。油性体系尽管其去除率大于水性体系，但存在难清洗的问题。

因此申请提供了一种成本低、去除率高、悬浮稳定性好、长时间放置不发生沉降现象的水油两溶研磨液。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、去除率高、悬浮稳定性好的水油两溶金刚石研磨液，提供该水油两溶金刚石研磨液的制备方法则是本发明的另一个目的。

基于上述目的，本发明采用以下技术方案：一种水油两溶金刚石研磨液，由以下重量百分比的原料制备而成：基础油54-87%、乳化剂5-15%、助乳化剂5-10%、油品防老剂0.1-1%、金刚石磨料0.05-1.5%，余量为水。

优选地，所述基础油为C11至C19的直链烷烃或/和支链烷烃。

优选地，所述乳化剂为HLB值在3-10之间的非离子乳化剂聚氧乙烯醚衍生物、聚甘油酯衍生物或聚硅氧烷醇共聚物。

优选地，所述聚氧乙烯醚衍生物为硬脂酸聚氧乙烯醚(5-10EO)、油酸聚氧乙烯醚(5-10EO)、油胺聚氧乙烯醚(5-10EO)、十二胺聚氧乙烯醚(5-10EO)、十八胺聚氧乙醚(5-10EO)、月桂酸聚氧乙烯醚(5-10EO)、聚氧乙烯(5-10EO)羊毛醇醚、聚氧乙烯(5-10EO)失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯30聚羟基硬脂酸酯、聚氧乙烯醚-8蜂蜡、蓖麻油聚氧乙烯醚(5-10EO)中的一种或两种。

优选地，所述聚甘油酯衍生物为聚甘油-3双异硬脂酸脂、聚甘油-2-异硬脂酸脂、聚甘油-2-三异硬脂酸酯中的一种或两种。

优选地，所述聚硅氧烷醇共聚物为月桂基甲基聚硅氧烷共聚醇。

优选地，所述助乳化剂为HLB值在1-5之间的表面活性剂月桂酸、硬脂酸、油酸、油酸二乙醇酰胺、椰油酸二乙醇酰胺、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸双甘油酯、油酸单甘油酯、油酸双甘油酯、失水山梨醇单油酸酯、油酸聚氧乙烯醚(2EO) 、硬脂酸酸聚氧乙烯醚(2EO)、油胺聚氧乙烯醚(2EO)、十八胺聚氧乙烯醚(2EO)中的一种或两种及以上。

优选地，所述油品防老剂为2,6-二叔丁基混合酚或2,6-二叔丁基-2-二甲氨基对甲酚。

优选地，所述金刚石磨料为0.1-10μm的多晶金刚石微粉、0.1-50μm的类多晶金刚石微粉或0.1-50 μm单晶金刚石微粉。

上述水油两溶金刚石研磨液的制备方法，步骤为：

（1）将基础油、乳化剂、助乳化剂和油品防老剂混合后倒入反应釜中，70℃下搅拌10-20min；

（2）将金刚石磨料加入至水中，置于超声波内并搅拌10min得混合液；

（3）将分散有金刚石磨料的混合液缓慢加入到反应釜中， 70℃下搅拌30min后，搅拌降温至室温，即制得水油两溶金刚石研磨液。

与现有的研磨液相比，本发明提供的研磨液具有以下优点：

（1）本发明提供的水油两溶金刚石研磨液既具有油性研磨液润滑性好的性能，又具有水性研磨液的易清洗性能，成功解决了目前水性研磨液去除率低和油性研磨液难清洗的缺点；

（2）该研磨液通过调节水的加入量，可以将研磨液的粘度从100cp调整到5000cp，从而解决不同粒度金刚石磨料在研磨液体系稳定悬浮的问题，该研磨液长时间放置不会出现金刚石磨料分层，沉淀的现象；

（3）传统研磨液需要加入无机悬浮剂或高分子的聚合物来提高粘度，在使用过程中研磨液的粘度随温度的变化较小，在研磨抛光过程中会出现产生的废屑无法顺利排出的现象，从而导致加工工件表面光洁度低的现象；而本发明的水油两溶金刚石研磨液粘度会随着温度的升高发生明显的下降现象，由于研磨抛光过程会摩擦生热，水油两溶金刚石研磨液的粘度会随着研磨盘温度的升高而下降，不会因为研磨液粘度高而出现排屑难的现象，进而保证加工工件高的表面光洁度；

（4）利用本发明提供的水油两溶金刚石研磨液对蓝宝石进行加工时，该水油两溶性研磨液的研磨速率高，以3μm类多晶金刚石为例，可以达到1.31μm/min的速度；体系的悬浮稳定状态好，长时间放置不产生沉降现象；研磨液易清洗并且环保，用水冲洗即可，不需要用异丙醇进一步的擦拭；采用该体系高粘度的研磨液仍具有很好的排屑性能；具有成本低、去除率高、悬浮稳定性好、长时间放置不发生沉降现象、表面粗糙度低，易清洗环保等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种水油两溶金刚石研磨液，由以下重量百分比的原料制备而成：C16异构烷烃86.2%、硬脂酸聚氧乙烯醚(5-10EO) 5%、油酸聚氧乙烯醚(2EO) 5%、2,6-二叔丁基混合酚0.3%、0.5 μm单晶金刚石微粉1.5%，余量为水。

（1）将基础油、乳化剂、助乳化剂和油品防老剂混合均匀后倒入反应釜中，加热反应釜，在70℃搅拌条件下加热10min；

（2）将金刚石磨料加入至水中，置于超声波内并搅拌10min，使金刚石磨料分散均匀后取出得混合液；

（3）将分散有金刚石磨料的混合液缓慢加入到反应釜中，在70℃搅拌条件下加热30min后，在搅拌条件下降至室温，即制得水油两溶金刚石研磨液。

按照上述配方及方法配制的水油两溶金刚石研磨液使用旋转粘度计测量其粘度为 350cp，金刚石磨料在体系中长时间放置无明显的沉降现象。在专用的单面研磨机(AM公司，型号 ASL-400)上抛光2英寸*6片蓝宝石晶片，研磨盘为树脂铜盘，抛光压力为312g/cm²，主盘转速为80rmp，研磨液流量：3ml/min，抛光时间40min，抛光前蓝宝石晶片表面粗糙度40.532nm，抛光后蓝宝石晶表面粗糙度1.020nm，去除率为0.10μm/min。

实施例2

一种水油两溶金刚石研磨液，由以下重量百分比的原料制备而成：C14至C19直链烷烃79.6%、油胺聚氧乙烯醚(5-10EO) 4%、十二胺聚氧乙烯醚(5-10EO) 3%、硬脂酸 2%、油酸 3%、2,6-二叔丁基-2-二甲氨基对甲酚0.2%、2.0 μm多晶金刚石微粉1.2%，余量为水。

上述水油两溶金刚石研磨液的制备方法参考实施例1，与实施例1的不同之处在于：步骤（1）中的加热时间为20min。

按照上述方法配制的水油两溶金刚石研磨液使用旋转粘度计测量其粘度为550cp，金刚石磨料在体系中长时间放置无明显的沉降现象。在专用的单面研磨机(AM公司，型号 ASL-400)上抛光2英寸*6片蓝宝石晶片，研磨盘为树脂铜盘，抛光压力为312g/cm²，主盘转速为80rmp，研磨液流量：3ml/min，抛光时间10min，抛光前蓝宝石晶片表面粗糙度40.152nm，抛光后蓝宝石晶表面粗糙度2.021nm，去除率为0.60μm/min。

实施例3

一种水油两溶金刚石研磨液，由以下重量百分比的原料制备而成：C12异构烷烃80.0%、十八胺聚氧乙烯醚(5-10EO) 4%、月桂酸聚氧乙烯醚(5-10EO) 3%、油酸二乙醇酰胺3%、椰油酸二乙醇酰胺 3%、2,6-二叔丁基混合酚 0.3%、3.0μm类多晶金刚石微粉0.7%，余量为水。

上述水油两溶金刚石研磨液的制备方法参考实施例1，与实施例1的不同之处在于：步骤（1）中的加热时间为15min。

按照上述方法配制的水油两溶金刚石研磨液使用旋转粘度计测量其粘度为 400cp，金刚石磨料在体系中长时间放置无明显的沉降现象。在专用的单面研磨机(AM公司，型号 ASL-400)上抛光2英寸*6片蓝宝石晶片，研磨盘为树脂铜盘，抛光压力为312g/cm²，主盘转速为80rmp，研磨液流量：3ml/min，抛光时间10min，抛光前蓝宝石晶片表面粗糙度39.875nm，抛光后蓝宝石晶表面粗糙度2.515nm，去除率为1.31μm/min。

实施例4

一种水油两溶金刚石研磨液，由以下重量百分比的原料制备而成：C11至C16直链烷烃 75.1%、蓖麻油聚氧乙烯醚(5-10EO) 5%、聚氧乙烯(5-10EO)羊毛醇醚4%、椰油酸二乙醇酰胺3%、硬脂酸单甘油酯4%、2,6-二叔丁基-2-二甲氨基对甲酚 0.3%、8.0μm单晶金刚石微粉0.6%，余量为水。

其制备方法参考实施例1。

按照上述配方制备的水油两溶金刚石研磨液使用旋转粘度计测量其粘度为1200cp，金刚石磨料在体系中长时间放置无明显的沉降现象。在专用的单面研磨机(AM公司，型号 ASL-400)上抛光2英寸*6片蓝宝石晶片，研磨盘为树脂铜盘，抛光压力为312g/cm²，主盘转速为80rmp，研磨液流量：3ml/min，抛光时间10min，抛光前蓝宝石晶片表面粗糙度41.985nm，抛光后蓝宝石晶表面粗糙度9.047nm，去除率为1.20μm/min。

实施例5

一种水油两溶金刚石研磨液，由以下重量百分比的原料制备而成：C14异构烷烃71.3%、聚甘油-3双异硬脂酸脂 4%、聚氧乙烯(5-10EO)失水山梨醇单油酸酯6%、油酸双甘油酯 3%、失水山梨醇单油酸酯 4%、2,6-二叔丁基-2-二甲氨基对甲酚 0.6%、8.0μm多晶金刚石微粉0.10%，余量为水。

其制备方法参考实施例1。

按照上述配方制备的水油两溶金刚石研磨液使用旋转粘度计测量其粘度为1100cp，金刚石磨料在体系中长时间放置无明显的沉降现象。在专用的单面研磨机(AM公司，型号 ASL-400)上抛光2英寸*6片蓝宝石晶片，研磨盘为树脂铜盘，抛光压力为312g/cm²，主盘转速为80rmp，研磨液流量：3ml/min，抛光时间10min，抛光前蓝宝石晶片表面粗糙度42.015nm，抛光后蓝宝石晶表面粗糙度8.442nm，去除率为0.58μm/min。

实施例6

一种水油两溶金刚石研磨液，由以下重量百分比的原料制备而成：C13至C17直链烷烃 65.25%、聚甘油-2-异硬脂酸脂6%、聚氧乙烯醚-8蜂蜡6%、油酸聚氧乙烯醚(2EO) 8%、十八胺聚氧乙烯醚(2EO)2%、2,6-二叔丁基混合酚0.15%、15μm类多晶金刚石微粉0.6%，余量为水。

其制备方法参考实施例1。

按照上述配方制备的水油两溶金刚石研磨液使用旋转粘度计测量其粘度为1600cp，金刚石磨料在体系中长时间放置无明显的沉降现象。在专用的单面研磨机(AM公司，型号 ASL-400)上抛光2英寸*6片蓝宝石晶片，研磨盘为树脂铜盘，抛光压力为312g/cm²，主盘转速为80rmp，研磨液流量：3ml/min，抛光时间10min，抛光前蓝宝石晶片表面粗糙度40.511nm，抛光后蓝宝石晶表面粗糙度15.561nm，去除率为3.15μm/min。

实施例7

一种水油两溶金刚石研磨液，由以下重量百分比的原料制备而成：C14异构烷烃55.1%、聚甘油-2-三异硬脂酸酯 8%、月桂基甲基聚硅氧烷共聚醇7%、月桂酸5%、硬脂酸酸聚氧乙烯醚(2EO) 5%、2,6-二叔丁基-2-二甲氨基对甲酚0.8%、40μm类多晶金刚石微粉1.0%，余量为水。

其制备方法参考实施例1。

按照上述配方制备的水油两溶金刚石研磨液使用旋转粘度计测量粘度为2200cp，金刚石磨料在体系中长时间放置无明显的沉降现象。在专用的单面研磨机(AM公司，型号 ASL-400)上抛光2英寸*6片蓝宝石晶片，研磨盘为树脂铜盘，抛光压力为312g/cm²，主盘转速为80rmp，研磨液流量：3ml/min，抛光时间10min，抛光前蓝宝石晶片表面粗糙度40.551nm，抛光后蓝宝石晶表面粗糙度26.132nm，去除率为5.24μm/min。

实施例8

一种水油两溶金刚石研磨液，由以下重量百分比的原料制备而成：C11至C16直链烷烃 59.5%、十八胺聚氧乙醚(5-10EO) 11 %、月桂酸聚氧乙烯醚(5-10EO) 3%、油酸双甘油酯 6%、失水山梨醇单油酸酯 4%、2,6-二叔丁基-2-二甲氨基对甲酚0.3%、39μm单晶金刚石微粉1.2%，余量为水。

其制备方法参考实施例1。

按照上述配方制备的水油两溶金刚石研磨液使用旋转粘度计测量粘度为2400cp，金刚石磨料在体系中长时间放置无明显的沉降现象。在专用的单面研磨机(AM公司，型号 ASL-400)上抛光2英寸*6片蓝宝石晶片，研磨盘为树脂铜盘，抛光压力为312g/cm²，主盘转速为80rmp，研磨液流量：3ml/min，抛光时间10min，抛光前蓝宝石晶片表面粗糙度40.555nm，抛光后蓝宝石晶表面粗糙度27.124nm，去除率为3.21μm/min。

本发明优选磨料为金刚石微粉，也可使用其他磨料，如氧化铝、碳化硅、碳化硼、石英砂中的一种或两种及以上的混合物。

Claims (5)

1.一种水油两溶金刚石研磨液，其特征在于，由以下重量百分比的原料制备而成：基础油54-87%、乳化剂5-15%、助乳化剂5-10%、油品防老剂0.1-1%、金刚石磨料0.05-1.5%，余量为水；所述乳化剂为HLB值在3-10之间的非离子乳化剂聚氧乙烯醚衍生物，所述聚氧乙烯醚衍生物为硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、十二胺聚氧乙烯醚、十八胺聚氧乙醚、月桂酸聚氧乙烯醚、聚氧乙烯羊毛醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯-30聚羟基硬脂酸酯、聚氧乙烯醚-8蜂蜡、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或两种，硬脂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、十二胺聚氧乙烯醚、十八胺聚氧乙醚、月桂酸聚氧乙烯醚、聚氧乙烯羊毛醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚的EO数均为5-10；所述金刚石磨料为2.0-20μm的多晶金刚石微粉、3.0-50μm的类多晶金刚石微粉或0.5-50μm单晶金刚石微粉。

2.根据权利要求1所述的水油两溶金刚石研磨液，其特征在于，所述基础油为C11至C19的直链烷烃或/和支链烷烃。

3.根据权利要求1所述的水油两溶金刚石研磨液，其特征在于，所述助乳化剂为HLB值在1-5之间的表面活性剂月桂酸、硬脂酸、油酸、油酸二乙醇酰胺、椰油酸二乙醇酰胺、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸双甘油酯、油酸单甘油酯、油酸双甘油酯、失水山梨醇单油酸酯、油酸聚氧乙烯醚、硬脂酸酸聚氧乙烯醚、油胺聚氧乙烯醚、十八胺聚氧乙烯醚中的一种或两种及以上。

4.根据权利要求1所述的水油两溶金刚石研磨液，其特征在于，所述油品防老剂为2,6-二叔丁基混合酚或2,6-二叔丁基-2-二甲氨基对甲酚。

5.权利要求1-4任一所述的水油两溶金刚石研磨液的制备方法，其特征在于，步骤为：

（1）将基础油、乳化剂、助乳化剂和油品防老剂混合后倒入反应釜中， 70℃下搅拌10-20min；

（2）将金刚石磨料加入至水中，置于超声波内并搅拌10min得混合液；

（3）将分散有金刚石磨料的混合液缓慢加入到反应釜中， 70℃下搅拌30min后，搅拌降温至室温，即制得水油两溶金刚石研磨液。