CN105647229A - 一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料及其制备方法，具体的操作步骤为：(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成马尾藻粉；(2)将步骤(1)制备的马尾藻粉加入溶剂中，在60-70℃下搅拌30min，超声处理，经超滤膜过滤，得到马尾藻滤液；(3)往步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入天然染料、无水氯化钙溶液和甘油，在25-30℃下，缓慢搅拌8-10min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。本方法工艺简单，效率高，得到的成品具有很强的抗氧化性能，能显著提高天然染料染色的织物的日晒牢度和耐洗牢度，且绿色天然环保。

Description

一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料及其制备方法
技术领域：
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料及其制备方法。
背景技术：
在我国，很久之前就开始用天然染料和颜料用于织物的染色领域，但合成染料问世后又逐渐被取代。然而，近年来随着人们环保意识的提高，合成染料在生产和应用中带来的污染问题越来越被人们所关注，天然染料又开始为人们所重视。
天然染料是从植物、动物、矿物或者微生物中产生的色素，将这种色素用用于染色，这些色素不经过人工合成，很少或者没有经过化学加工，而且还具备一定的保健功效，与合成染料相比具有不可比拟的优势。但是，由于天然染料的技术相对部成熟，目前只对棉、麻、丝、毛等天然纤维的染色较为成熟，对合成纤维的染色技术相对较为落后，而且天然染料的稳定性能和纯度与合成染料相比较为复杂，理论指导与技术实践仍需要花费很大的人力和物力去研究。
天然染料的固有的发色基团性能不稳定，太阳光中的紫外线与可见光部分，容易诱发各种氧化还原反应，从而导致染料褪色现象，天然染料染色的织物经长时间的洗涤和日晒后，颜色的鲜艳度会下降，逐步呈灰色调。
目前多是通过改进染色方法、染色条件及抗紫外线后处理来提高天然染料染色织物的耐洗和耐光牢度，从天然染料分子的角度提高天然染料的染色稳定性的研究目前还不多。中国专利CN100549103C(公开日2007.9.19)公开的提高桑椹红色素染色日晒牢度的方法，采用酰化剂对天然染料桑椹红色素进行改性处理，提高桑椹红色素染色织物的日晒牢度，使染色织物牢度达到服用纺织品的要求。中国专利CN102383321A(公开日2012.3.21)公开的一种提高天然染料染色织物日晒牢度的方法，将自由基吸收剂或氧清除剂、渗透剂、乙醇水溶液或者水溶液制备形成整理液，将天然染料染色后的织物置于整理液中进行后处理，可提高日晒牢度1-2级。中国专利CN104088167A(公开日2014.10.8)公开的一种提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法，利用聚乙烯吡咯烷酮与天然染料分子间的缔合作用，提高天然染料染色织物的颜色深度，并且采用多元醇法，在织物表面原位生成纳米氧化锌，利用纳米氧化锌优异的抗紫外性能，提高天然染料染色纺织品的日晒牢度，而且耐洗性能优良。
由上述现有技术可知，针对天然染料分子的稳定性改性多是采用化学试剂进行改性，改性后的染料部分丧失或者全部桑斯了天然染料本身的优良特定，如天然绿色，无毒无副作用等。因此需要在保证天然染料绿色特性的基础上，提高天然染料的耐晒性能。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料及其制备方法，采用马尾藻滤液与天然染料分子作为原料，马尾藻滤液经助剂处理后形成海藻凝胶，并将天然染料分子包覆其中形成聚集态天然染料，即基于海藻凝胶的聚集态天然染料。本方法工艺简单，效率高，得到的基于海藻凝胶的聚集态天然染料具有很强的抗氧化性能，能显著提高天然染料染色的织物的日晒牢度和耐洗牢度，且绿色天然环保。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料，其特征在于，所述基于海藻凝胶的聚集态天然染料的主要成分为海藻凝胶和天然染料分子，所述海藻凝胶为马尾藻凝胶，所述染料分子为黄酮类、靛类或者叶绿素类染料分子，所述马尾藻凝胶由马尾藻滤液和助剂制成。
优选地，所述基于海藻凝胶的聚集态天然染料的组分，按重量份计，包括：
马尾藻滤液15-35份、天然染料分子35-60份、助剂10-30份。
本发明还提供一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成马尾藻粉；
(2)将步骤(1)制备的马尾藻粉加入溶剂中，在60-70℃下搅拌30min，超声处理，经超滤膜过滤，得到马尾藻滤液；
(3)往步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入天然染料、无水氯化钙溶液和甘油，在25-30℃下，缓慢搅拌8-10min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，马尾藻粉的粒径为5-10μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，溶剂为去离子水或者乙醇水溶液。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，马尾藻粉与助剂的质量比为1:10-15。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，超声处理的功率为600-1000W，超声处理时间为30-50min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，马尾藻滤液的固含量为35-40％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，无水氯化钙溶液和甘油的体积比为1:0.3-0.7。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，缓慢搅拌的速率为50-200rpm/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的天然染料呈聚集态，聚集态的染料比分子态的染料的内部结合力较强，性能稳定，不易被诱发氧化还原反应，因此在受到长时间日晒或者洗涤的过程中，能保持住自身的聚集形态，降低褪色速度，提高颜色的鲜艳度和亮度，继而提高了天然染料染色织物的日晒牢度和耐洗牢度。
(2)本发明制备的天然染料中还含有海藻凝胶天然抗氧化剂，海藻凝胶属于纯天然物质，通过添加天然抗氧化剂，保证了天然染料的绿色天然性能，不添加化学合成试剂，而且减缓了天然染料光照褪色的速度，提高了天然染料染色织物的日晒牢度和耐洗牢度。
(3)本发明制备的天然染料中含有的海藻凝胶中主要含有海藻多糖、多酚、超氧化物歧化酶、不饱和脂肪酸、黄牛酸、维生素类，这些都是具有强抗氧化活性的物质，而且副作用低，能赋予天然染料抗氧化性的同时，保证产品的纯天然性。
(4)本发明的制备工艺简单，效率高，得到的基于海藻凝胶的聚集态天然染料为胶状，能很好的粘附与织物的表面，而且天然染料具有很强的抗氧化性能，能显著提高天然染料染色的织物的日晒牢度和耐洗牢度，且绿色天然环保。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成粒径为5-10μm的马尾藻粉。
(2)按质量份计，将1份的步骤(1)制备的马尾藻粉加入10份的去离子水中，在60℃下搅拌30min，然后在600W功率下超声处理时间为30min，经超滤膜过滤，得到固含量为35％的马尾藻滤液。
(3)按质量份计，往15份的步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入35份的靛类天然染料、7份的2％的无水氯化钙溶液和3份的甘油，在25℃下，以50rpm/min的速率缓慢搅拌8min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
实施例2：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成粒径为5-10μm的马尾藻粉。
(2)按质量份计，将1份的步骤(1)制备的马尾藻粉加入15份的去离子水中，在70℃下搅拌30min，然后在1000W功率下超声处理时间为50min，经超滤膜过滤，得到固含量为40％的马尾藻滤液。
(3)按质量份计，往35份的步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入60份的黄酮类天然染料、17份的6％的无水氯化钙溶液和13份的甘油，在30℃下，以200rpm/min的速率缓慢搅拌10min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
实施例3：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成粒径为5-10μm的马尾藻粉。
(2)按质量份计，将1份的步骤(1)制备的马尾藻粉加入12份的乙醇水溶液中，在65℃下搅拌30min，然后在800W功率下超声处理时间为40min，经超滤膜过滤，得到固含量为38％的马尾藻滤液。
(3)按质量份计，往20份的步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入50份的叶绿素类天然染料、15份的3％的无水氯化钙溶液和5份的甘油，在28℃下，以100rpm/min的速率缓慢搅拌9min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
实施例4：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成粒径为5-10μm的马尾藻粉。
(2)按质量份计，将1份的步骤(1)制备的马尾藻粉加入13份的乙醇水溶液中，在60℃下搅拌30min，然后在700W功率下超声处理时间为50min，经超滤膜过滤，得到固含量为36％的马尾藻滤液。
(3)按质量份计，往25份的步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入45份的叶绿素类天然染料、10份的4％的无水氯化钙溶液和5份的甘油，在30℃下，以150rpm/min的速率缓慢搅拌10min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
实施例5：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成粒径为5-10μm的马尾藻粉。
(2)按质量份计，将1份的步骤(1)制备的马尾藻粉加入14份的去离子水中，在65℃下搅拌30min，然后在950W功率下超声处理时间为40min，经超滤膜过滤，得到固含量为38％的马尾藻滤液。
(3)按质量份计，往30份的步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入60份的靛类天然染料、10份的5％的无水氯化钙溶液和12份的甘油，在27℃下，以100rpm/min的速率缓慢搅拌8min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
实施例6：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成粒径为5-10μm的马尾藻粉。
(2)按质量份计，将1份的步骤(1)制备的马尾藻粉加入14份的去离子水中，在70℃下搅拌30min，然后在750W功率下超声处理时间为35min，经超滤膜过滤，得到固含量为37％的马尾藻滤液。
(3)按质量份计，往20份的步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入40份的黄酮类天然染料、11份的6％的无水氯化钙溶液和12份的甘油，在26℃下，以180rpm/min的速率缓慢搅拌8min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
实施例7：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成粒径为5-10μm的马尾藻粉。
(2)按质量份计，将1份的步骤(1)制备的马尾藻粉加入15份的乙醇水溶液中，在60℃下搅拌30min，然后在1000W功率下超声处理时间为30min，经超滤膜过滤，得到固含量为37％的马尾藻滤液。
(3)按质量份计，往35份的步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入35份的靛类天然染料、7份的6％的无水氯化钙溶液和3份的甘油，在25℃下，以200rpm/min的速率缓慢搅拌8min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
实施例8：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成粒径为5-10μm的马尾藻粉。
(2)按质量份计，将1份的步骤(1)制备的马尾藻粉加入10份的乙醇水溶液中，在60℃下搅拌30min，然后在600W功率下超声处理时间为50min，经超滤膜过滤，得到固含量为36％的马尾藻滤液。
(3)按质量份计，往15份的步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入60份的叶绿素类天然染料、17份的2％的无水氯化钙溶液和13份的甘油，在30℃下，以200rpm/min的速率缓慢搅拌8min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
使用方法：将实施例1-8制备的基于海藻凝胶的聚集态天然染料用直接染色法对棉织物进行染色，得到染色后的棉织物。
经检测，实施例1-8制备的基于海藻凝胶的聚集态天然染料的抗氧化性能的结果如下所示：
经检测，实施例1-8制备的基于海藻凝胶的聚集态天然染料染色的棉织物的日晒色牢度和耐洗色牢度的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的基于海藻凝胶的聚集态天然染料染色本身的抗氧化性能优异，运用于棉织物上的日晒色牢度和耐洗色牢度都很好，符合服用面料的要求。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料，其特征在于，所述基于海藻凝胶的聚集态天然染料的主要成分为海藻凝胶和天然染料分子，所述海藻凝胶为马尾藻凝胶，所述染料分子为黄酮类、靛类或者叶绿素类染料分子，所述马尾藻凝胶由马尾藻滤液和助剂制成。
2.根据权利要求1所述的一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料，其特征在于，所述基于海藻凝胶的聚集态天然染料的组分，按重量份计，包括：
马尾藻滤液15-35份、天然染料分子35-60份、助剂10-30份。
3.一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将马尾藻用过滤的海水洗净表面的附着物及沙粒，在室温下晒干，置于烘箱中烘干去除多余的水分，去除剪碎研磨形成马尾藻粉；
(2)将步骤(1)制备的马尾藻粉加入溶剂中，在60-70℃下搅拌30min，超声处理，经超滤膜过滤，得到马尾藻滤液；
(3)往步骤(2)制备的马尾藻滤液中加入天然染料、无水氯化钙溶液和甘油，在25-30℃下，缓慢搅拌8-10min得到胶体，用去离子水漂洗过滤胶体，去除多余的氯化钙和甘油，得到基于海藻凝胶的聚集态天然染料。
4.根据权利要求3所述的一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，马尾藻粉的粒径为5-10μm。
5.根据权利要求3所述的一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，溶剂为去离子水或者乙醇水溶液。
6.根据权利要求3所述的一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，马尾藻粉与助剂的质量比为1:10-15。
7.根据权利要求3所述的一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，超声处理的功率为600-1000W，超声处理时间为30-50min。
8.根据权利要求3所述的一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，马尾藻滤液的固含量为35-40％。
9.根据权利要求3所述的一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，无水氯化钙溶液和甘油的体积比为1:0.3-0.7。
10.根据权利要求3所述的一种基于海藻凝胶的聚集态天然染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，缓慢搅拌的速率为50-200rpm/min。
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周贞兵: "马尾藻多糖与多酚的提取及其活性研究", 《工程科技I辑》 *

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CN108642911A (zh) * 2018-03-27 2018-10-12 武汉纺织大学 提高天然染料染色纤维制品耐光氧化性能的生态抗氧化剂

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