CN105647150A - 一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将菠萝纤维浸泡于氢氧化钠溶液中，取出后重复洗涤，烘干至恒重，得到碱化菠萝纤维，将碳化硼纤维干燥，与碱化菠萝纤维混纺成混合纤维备用；(2)用甲酸将无水乙醇的ph值调节为4，混合均匀后加入偶联剂，搅拌得到偶联剂溶液，将混合纤维浸泡于偶联剂溶液中，取出后重复洗涤，干燥，得到改性纤维备用；(3)将改性纤维短切为短纤维，将短纤维与聚碳酸亚丙酯混合均匀，得到混合料，将混合料用单螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到粒料，将粒料注射成型，得到聚碳酸亚丙酯基复合材料。本发明制备出的复合材料具有很好的机械性能和耐磨性能，同时还具有较好的耐热性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种复合材料，特别是涉及一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法。
背景技术：
聚碳酸亚丙酯的英文全称为Polypropylenecarbonate，英文缩写为PPC，又称为聚甲基乙撑碳酸酯，它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯为淡黄色或白色或透明半固体或固体，易溶于丙酮、苯、氯仿、乙酸乙酯，溶胀于丙酮和乙醇的合理比例溶液，不溶于水、醇及醚类溶剂。聚碳酸亚丙酯中CO2含量大概占31％～50％，是目前研究最深入也是最有工业化前景的二氧化碳共聚酯。CO2的充分利用不仅大大降低对上游原料——石油的消耗，还对缓解环境污染中较为严重的问题——CO2的排放而导致的“温室效应”有积极作用。聚碳酸亚丙酯的玻璃化转变温度较低，常用于制备低温下使用的制品，可以应用在肉制品(-80℃)保鲜膜、可降解泡沫材料、板材、一次性餐具、一次性医用、食品包装材料等。PPC是非晶结构，分子链柔性较大，链间相互作用力小，因此机械性能较差，耐磨性能也很差，此外，PPC的耐热稳定性表现不佳，在熔融加工过程中热降解现象明显，上述缺陷严重限制了其应用范围。
公开号为CN104017348A、公开日为2014.09.03、申请人为江苏兆鋆新材料科技有限公司的中国专利公开了“一种聚碳酸亚丙酯改性复合材料及其制备方法与应用”，该复合材料由如下重量份数的组分：60-75份聚碳酸亚丙酯、15-30份聚丙烯、5-10份相容剂、0.1-0.2份主抗氧剂、0.1-0.2份辅助抗氧剂、0.15-0.3份紫外线吸收剂以及0.3-0.8份助剂共混而成。该发明还公开了上述聚碳酸亚丙酯改性复合材料的制备方法。通过PP改性后的PPC具有良好的热稳定性，从而拓宽了PPC的加工温度范围，能够满足PPC材料在高性能要求场合的应用，通过热性能测试结果表明，PPC/PP共混物玻璃化转变温度和热分解温度都比改性前的PPC高，因此可广泛应用在汽车工业、日用品、家具工业、包装工业以及生物医药等领域。该复合材料虽然在一定程度上解决了聚碳酸亚丙酯的热稳定性方面的问题，但是仍然存在机械性能以及耐磨性能较差的问题。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，制备出的复合材料具有很好的机械性能和耐磨性能，同时还具有较好的耐热性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将菠萝纤维浸泡于氢氧化钠溶液中3小时，取出后用醋酸溶液重复洗涤至中性，置于烘箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化菠萝纤维，将碳化硼纤维于90℃下干燥5小时，与碱化菠萝纤维混纺成混合纤维备用；
(2)用甲酸将无水乙醇的ph值调节为4，混合均匀后加入偶联剂，搅拌40分钟得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的混合纤维浸泡于偶联剂溶液中1小时，取出后用氨水重复洗涤至中性，移至真空干燥箱中100℃下干燥4小时，得到改性纤维备用；
(3)将步骤(2)得到的改性纤维短切为4mm长的短纤维，将短纤维与聚碳酸亚丙酯加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料用单螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到粒料，将粒料用注射成型机注射成型，得到聚碳酸亚丙酯基复合材料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，氢氧化钠溶液的质量分数为8％。
优选地，本发明所述步骤(1)中，醋酸溶液的质量分数为5％。
优选地，本发明所述步骤(1)中，碱化菠萝纤维、碳化硼纤维的重量比为2:3。
优选地，本发明所述步骤(2)中，偶联剂溶液的质量分数为3％。
优选地，本发明所述步骤(2)中，偶联剂为KH560。
优选地，本发明所述步骤(2)中，氨水的质量分数为6％。
优选地，本发明所述步骤(3)中，按重量份数计，聚碳酸亚丙酯60-70份，短纤维30-40份。
优选地，本发明所述步骤(3)中，单螺杆挤出机的机头温度为180℃，机尾温度为165℃。
优选地，本发明所述步骤(3)中，注射成型机的注射温度为175℃，注射压力为5MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)菠萝纤维即菠萝叶纤维，又称凤梨麻，是从菠萝叶片中提取的纤维，属于叶片麻类纤维，是一种回收性植物材料，比较粗硬，机械性能和降解性能均较好，不过其表面能较高且呈亲水性，与PPC基体的界面浸润性较差，而且其耐热性不佳，直接与PPC基体共混时会发生热降解，因此本发明先通过氢氧化钠进行碱化处理，将其表面的胶质、半纤维素等杂质去除，增加了菠萝纤维的结晶度，提高了强度，降低了表面能和亲水性，再通过与耐高温的碳化硼纤维进行混纺，碳化硼纤维可起到隔热作用，避免菠萝纤维被热降解，然后通过偶联剂进行偶联处理，偶联剂在菠萝纤维与PPC基体之间起到桥梁嫁接作用，大大提高了菠萝纤维与PPC基体的界面结合强度，从而有效提高复合材料的机械性能。
2)碳化硼纤维是以碳化硼为皮层、钨丝为芯层、采用蒸汽沉积法制成的皮芯结构复合纤维，其硬度、高温稳定性、耐磨性能均非常优异，经过偶联剂处理后其表面的亲水性被改变成疏水性，与PPC基体之间的界面结合得到了很大的改善，大大提高了PPC的玻璃化转变温度以及复合材料的耐热性能；当复合材料受到摩擦作用时，碳化硼纤维能承载大部分摩擦载荷，在碳化硼纤维被磨掉之前PPC基体几乎不会受到摩擦破坏，因此复合材料的耐磨性能得到了很大的提高。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将菠萝纤维浸泡于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中3小时，取出后用质量分数为5％的醋酸溶液重复洗涤至中性，置于烘箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化菠萝纤维，将碳化硼纤维于90℃下干燥5小时，与碱化菠萝纤维混纺成混合纤维备用，碱化菠萝纤维、碳化硼纤维的重量比为2:3；
(2)用甲酸将无水乙醇的ph值调节为4，混合均匀后加入KH560，搅拌40分钟得到质量分数为3％的KH560溶液，将步骤(1)得到的混合纤维浸泡于KH560溶液中1小时，取出后用质量分数为6％的氨水重复洗涤至中性，移至真空干燥箱中100℃下干燥4小时，得到改性纤维备用；
(3)将步骤(2)得到的改性纤维短切为4mm长的短纤维，按重量份数计，将65份短纤维与35份聚碳酸亚丙酯加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料用单螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到粒料，单螺杆挤出机的机头温度为180℃，机尾温度为165℃，将粒料用注射成型机注射成型，得到聚碳酸亚丙酯基复合材料，注射成型机的注射温度为175℃，注射压力为5MPa。
实施例2
一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将菠萝纤维浸泡于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中3小时，取出后用质量分数为5％的醋酸溶液重复洗涤至中性，置于烘箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化菠萝纤维，将碳化硼纤维于90℃下干燥5小时，与碱化菠萝纤维混纺成混合纤维备用，碱化菠萝纤维、碳化硼纤维的重量比为2:3；
(2)用甲酸将无水乙醇的ph值调节为4，混合均匀后加入KH560，搅拌40分钟得到质量分数为3％的KH560溶液，将步骤(1)得到的混合纤维浸泡于KH560溶液中1小时，取出后用质量分数为6％的氨水重复洗涤至中性，移至真空干燥箱中100℃下干燥4小时，得到改性纤维备用；
(3)将步骤(2)得到的改性纤维短切为4mm长的短纤维，按重量份数计，将66份短纤维与34份聚碳酸亚丙酯加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料用单螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到粒料，单螺杆挤出机的机头温度为180℃，机尾温度为165℃，将粒料用注射成型机注射成型，得到聚碳酸亚丙酯基复合材料，注射成型机的注射温度为175℃，注射压力为5MPa。
实施例3
一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将菠萝纤维浸泡于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中3小时，取出后用质量分数为5％的醋酸溶液重复洗涤至中性，置于烘箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化菠萝纤维，将碳化硼纤维于90℃下干燥5小时，与碱化菠萝纤维混纺成混合纤维备用，碱化菠萝纤维、碳化硼纤维的重量比为2:3；
(2)用甲酸将无水乙醇的ph值调节为4，混合均匀后加入KH560，搅拌40分钟得到质量分数为3％的KH560溶液，将步骤(1)得到的混合纤维浸泡于KH560溶液中1小时，取出后用质量分数为6％的氨水重复洗涤至中性，移至真空干燥箱中100℃下干燥4小时，得到改性纤维备用；
(3)将步骤(2)得到的改性纤维短切为4mm长的短纤维，按重量份数计，将70份短纤维与30份聚碳酸亚丙酯加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料用单螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到粒料，单螺杆挤出机的机头温度为180℃，机尾温度为165℃，将粒料用注射成型机注射成型，得到聚碳酸亚丙酯基复合材料，注射成型机的注射温度为175℃，注射压力为5MPa。
实施例4
一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将菠萝纤维浸泡于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中3小时，取出后用质量分数为5％的醋酸溶液重复洗涤至中性，置于烘箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化菠萝纤维，将碳化硼纤维于90℃下干燥5小时，与碱化菠萝纤维混纺成混合纤维备用，碱化菠萝纤维、碳化硼纤维的重量比为2:3；
(2)用甲酸将无水乙醇的ph值调节为4，混合均匀后加入KH560，搅拌40分钟得到质量分数为3％的KH560溶液，将步骤(1)得到的混合纤维浸泡于KH560溶液中1小时，取出后用质量分数为6％的氨水重复洗涤至中性，移至真空干燥箱中100℃下干燥4小时，得到改性纤维备用；
(3)将步骤(2)得到的改性纤维短切为4mm长的短纤维，按重量份数计，将64份短纤维与36份聚碳酸亚丙酯加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料用单螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到粒料，单螺杆挤出机的机头温度为180℃，机尾温度为165℃，将粒料用注射成型机注射成型，得到聚碳酸亚丙酯基复合材料，注射成型机的注射温度为175℃，注射压力为5MPa。
实施例5
一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将菠萝纤维浸泡于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中3小时，取出后用质量分数为5％的醋酸溶液重复洗涤至中性，置于烘箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化菠萝纤维，将碳化硼纤维于90℃下干燥5小时，与碱化菠萝纤维混纺成混合纤维备用，碱化菠萝纤维、碳化硼纤维的重量比为2:3；
(2)用甲酸将无水乙醇的ph值调节为4，混合均匀后加入KH560，搅拌40分钟得到质量分数为3％的KH560溶液，将步骤(1)得到的混合纤维浸泡于KH560溶液中1小时，取出后用质量分数为6％的氨水重复洗涤至中性，移至真空干燥箱中100℃下干燥4小时，得到改性纤维备用；
(3)将步骤(2)得到的改性纤维短切为4mm长的短纤维，按重量份数计，将60份短纤维与40份聚碳酸亚丙酯加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料用单螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到粒料，单螺杆挤出机的机头温度为180℃，机尾温度为165℃，将粒料用注射成型机注射成型，得到聚碳酸亚丙酯基复合材料，注射成型机的注射温度为175℃，注射压力为5MPa。
实施例6
一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将菠萝纤维浸泡于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中3小时，取出后用质量分数为5％的醋酸溶液重复洗涤至中性，置于烘箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化菠萝纤维，将碳化硼纤维于90℃下干燥5小时，与碱化菠萝纤维混纺成混合纤维备用，碱化菠萝纤维、碳化硼纤维的重量比为2:3；
(2)用甲酸将无水乙醇的ph值调节为4，混合均匀后加入KH560，搅拌40分钟得到质量分数为3％的KH560溶液，将步骤(1)得到的混合纤维浸泡于KH560溶液中1小时，取出后用质量分数为6％的氨水重复洗涤至中性，移至真空干燥箱中100℃下干燥4小时，得到改性纤维备用；
(3)将步骤(2)得到的改性纤维短切为4mm长的短纤维，按重量份数计，将69份短纤维与31份聚碳酸亚丙酯加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料用单螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到粒料，单螺杆挤出机的机头温度为180℃，机尾温度为165℃，将粒料用注射成型机注射成型，得到聚碳酸亚丙酯基复合材料，注射成型机的注射温度为175℃，注射压力为5MPa。
经测试，实施例1-6制得的复合材料以及对比例的机械性能、耐磨性能以及耐热性能如下表所示，其中：
对比例为公开号为CN104017348A的中国专利，
机械性能按照ASTMD638测试待测材料的拉伸强度、弯曲强度，
耐磨性能：将待测材料用磨耗机测试磨耗量，先测出磨耗前后的试样质量的变化量，再根据材料的密度换算成体积的变化量，磨耗量越低证明耐磨性能越好，
耐热性能按照GB/T19466.2-2004测试待测材料的玻璃化转变温度：
由上表可见，本发明制得的复合材料的拉伸强度、弯曲强度、磨耗量均明显好于对比例，玻璃化转变温度也高于对比例，机械性能、耐磨性能、耐热性能均很好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将菠萝纤维浸泡于氢氧化钠溶液中3小时，取出后用醋酸溶液重复洗涤至中性，置于烘箱中70℃下烘干至恒重，得到碱化菠萝纤维，将碳化硼纤维于90℃下干燥5小时，与碱化菠萝纤维混纺成混合纤维备用；
(2)用甲酸将无水乙醇的ph值调节为4，混合均匀后加入偶联剂，搅拌40分钟得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的混合纤维浸泡于偶联剂溶液中1小时，取出后用氨水重复洗涤至中性，移至真空干燥箱中100℃下干燥4小时，得到改性纤维备用；
(3)将步骤(2)得到的改性纤维短切为4mm长的短纤维，将短纤维与聚碳酸亚丙酯加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料用单螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到粒料，将粒料用注射成型机注射成型，得到聚碳酸亚丙酯基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氢氧化钠溶液的质量分数为8％。
3.根据权利要求1所述的一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，醋酸溶液的质量分数为5％。
4.根据权利要求1所述的一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碱化菠萝纤维、碳化硼纤维的重量比为2:3。
5.根据权利要求1所述的一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，偶联剂溶液的质量分数为3％。
6.根据权利要求1所述的一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，偶联剂为KH560。
7.根据权利要求1所述的一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氨水的质量分数为6％。
8.根据权利要求1所述的一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，按重量份数计，聚碳酸亚丙酯60-70份，短纤维30-40份。
9.根据权利要求1所述的一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，单螺杆挤出机的机头温度为180℃，机尾温度为165℃。
10.根据权利要求1所述的一种聚碳酸亚丙酯基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，注射成型机的注射温度为175℃，注射压力为5MPa。
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