CN103289334B - 基于辐射改性的秸秆纤维/pbs复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料及其制备方法，属于完全生物降解材料领域，秸秆纤维经辐射改性后提高其与PBS的界面相容性，克服秸秆纤维/PBS复合材料的应用局限，制备出性能优异、环境友好的绿色复合材料，以满足人类社会可持续发展的需要。所述方法通过双螺杆挤出机熔融共混使得秸秆纤维均匀地分散在PBS基体中，再采用辐射的方法使得增容剂与秸秆纤维发生反应，降低了秸秆纤维的极性，增加了秸秆粉与PBS的相容性，使复合材料的强度、刚性、耐热性和加工成型性能得到提高，还改善了材料的外观、耐候性和耐水性能，具有创新性。

Description

基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于完全生物降解材料领域，涉及秸秆纤维塑料，特别是一种基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料及其制备方法，也属于核技术应用领域。
背景技术
由于制造传统塑料的石油资源日益消耗和石油基塑料带来的全球性环境污染问题日益严重，因此具有可再生、低碳、环保特点的可生物降解塑料已成为高分子材料行业的主要发展趋势。据欧洲生物塑料协会的相关统计数据显示，2011年，全球生物降解塑料的产量突破100万吨大关。
生物可降解性的脂肪族聚酯具有优异的热性能、力学性能、加工性能和生物降解性能，已成为一类非常重要的可生物降解材料。近年来脂肪族聚酯中的聚丁二酸丁二醇酯（PBS）迅速成为可广泛推广应用的通用型完全生物降解塑料材料之一。PBS具有良好的综合性能，不仅力学性能接近PP、PE，而且加工性能非常好。PBS还具有出色的耐热性能，是完全生物降解聚酯中耐热性能最好的品种。并且用途极为广泛，可以用于包装领域，还可用于一次性器具，还可以用于农用领域和医用领域。但是，由于PBS生产成本较高，严重制约其发展和广泛应用。
我国秸秆资源丰富，但胡乱丢弃、无控焚烧、直接还田和加工粗饲料等传统的处理方式存在着“三低一重”的缺点，即秸秆利用率低、转化率低、经济效益低、环境污染严重。从实现保护生态环境、节约可再生资源的角度出发，将经过处理的秸秆纤维作为增强材料，制备可生物降解秸秆纤维/PBS复合材料，该复合材料结合了PBS和秸秆纤维的优点，而且对于解决能源短缺和环境污染有十分重要的意义。但是亲水性的秸秆纤维和疏水性的PBS之间的界面相容性和秸秆纤维在PBS基体中的分散性严重制约着该复合材料的发展。因此需要对秸秆纤维进行处理，以改善其与PBS基体之间的界面相容性，提高秸秆纤维在PBS基体中的分散性。
目前常用的秸秆改性处理的方法有物理法和化学法。物理法主要包括热处理法、微波法、电晕放电技术、蒸汽喷发处理、拉伸、压延等。化学法主要包括碱化处理、酸化处理、氧化处理、接枝改性、浸润处理等。物理改性主要用于原料的预处理，效果不是很明显；化学改性存在对环境污染严重、能耗高、效率低等问题。这就限制了秸秆纤维/PBS复合材料在生产中的实际应用。
发明内容
本发明的目的正是为解决上述现有技术所存在的问题，提供一种秸秆纤维经辐射改性后提高其与PBS的界面相容性，克服秸秆纤维/PBS复合材料的应用局限，制备出性能优异、环境友好的绿色复合材料，以满足人类社会可持续发展的需要。
本发明的另一个目的是提供该复合材料的制备方法。该方法中通过双螺杆挤出机熔融共混使得秸秆纤维均匀地分散在PBS基体中，经辐射改性处理这样一种高效、环保且简单易行的方法来改善秸秆纤维的结构，提高其与PBS的界面相容性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1.原料预处理
（1）分别将PBS、秸秆粉置于干燥箱在60～100℃干燥12～48h；
（2）将增容剂溶于丙酮与秸秆粉按比例在高速混合机中常温下混合均匀，自然晾干，待丙酮挥发完全后与PBS、过氧化二异丙苯、偶联剂、润滑剂、敏化剂按预先确定的比例在高速混合机中常温下搅拌3～5min。
2.双螺杆熔融共混挤出
（3）将混合好的原料放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为一段温度115～125℃，二段温度118～128℃，三段温度119～129℃，四段温度119～129℃，五段温度120～130℃，六段温度120～130℃，七段温度119～129℃，八段温度118～128℃，机头温度115～125℃；
螺杆主机转速为2.8～4.8Hz，喂料机转速1.8～3.8Hz。
3.辐照改性处理
（4）将粒料采用聚乙烯袋进行真空包装或排除氧气充氮气包装；
（5）将包装好的粒料采用1～100kGy剂量的射线在常温下进行辐照处理。
4.制品加工成型
（6）将辐照后的粒料置于干燥箱在60～80℃干燥24～48h；
（7）将干燥的粒料在注塑机上加工成型注塑制品（如一次性餐具刀、叉、勺，苗木花盆等制品）。注塑温度（从注塑机喂料口开始共4段）为：一段温度115～125℃，二段温度118～128℃，三段温度115～125℃，四段温度113～123℃；注塑压力为：10～20MPa；注塑速度为：28～38；成型周期为：30～60s。
优选地，步骤（2）中各组分的重量份数为
优选地，所述的辐照射线可以是60Co产生的γ射线、电子加速器产生的电子束或X射线中的任意一种。
优选地，其中所述的PBS的分子量为10～20万。
优选地，所述的秸秆为麦秸秆、稻草秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆、棉花秸秆中的至少任意一种，秸秆粉的细度为80～100目。
优选地，所述的增容剂为马来酸酐、醋酸酐、丁二酸酐中的至少任意一种。
优选地，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少任意一种。
优选地，所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的至少任意一种。
优选地，所述的敏化剂为三烯丙基异氰酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少任意一种。
本发明还提供了基于上述制备方法制备的秸秆纤维/PBS复合材料，由以下重量份数的成分组成：
优选地，其中所述的PBS的分子量为10～20万。
本发明的优点是：
（1）本发明的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料，在综合性能方面，可以与目前市场上的通用塑料产品相比拟；同时，相对于纯的PBS产品，该复合材料中加入了大力成本低廉的秸秆粉，使得其成本大大降低，已经接近市场上的通用塑料产品；另外该复合材料产品的耐候性、耐水性和耐热性能较好，可以满足市场要求。因此，该复合材料具有实用性。
（2）本发明的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料的制备方法，先通过双螺杆熔融共混挤出，再采用辐射的方法使得增容剂与秸秆纤维发生反应，降低了秸秆纤维的极性，增加了秸秆粉与PBS的相容性，使复合材料的强度、刚性、耐热性和加工成型性能得到提高，还改善了材料的外观、耐候性和耐水性能，具有创新性。
（3）本发明的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料的制备方法，采用的辐射改性方法高效、绿色、节约能源、工艺简单、易控制、可实现连续操作。
（4）本发明的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料的制备方法，采用的加工设备均是通用的塑料加工设备，材料加工性能良好，易于实现工业化。
（5）本发明的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料是环境友好的完全生物降解材料，不仅将秸秆纤维这一巨大的生物资源利用起来，降低了可生物降解塑料的成本，而且缓解了当前石油资源短缺和环境污染问题，对于保护生态环境、可再生资源的综合利用具有重要意义。
附图说明
图1所示是本发明提供的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不局限于下面的实施例。
实施例1
如图1所示的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料的制备工艺流程图。
（1）成分及含量组成：PBS100份，麦秸秆粉（80～100目）10份，增容剂马来酸酐1份，过氧化二异丙苯0.15份，硅烷偶联剂1份，润滑剂硬脂酸1份，敏化剂三烯丙基异氰酸酯2份。以上材料均按重量计。
（2）原料预处理：
①在真空干燥箱中，将PBS在80℃下干燥24h，麦秸秆粉在100℃下干燥12h；
②将马来酸酐溶于5倍体积的丙酮与秸秆粉按（1）中的比例在高速混合机中常温下混合均匀，自然晾干，待丙酮挥发完全后与PBS、过氧化二异丙苯、硅烷偶联剂、硬脂酸、三烯丙基异氰酸酯按（1）中的比例在高速混合机中常温下搅拌5min。
（3）双螺杆熔融共混挤出
①将混合好的原料放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为一段温度115℃，二段温度120℃，三段温度122℃，四段温度122℃，五段温度124℃，六段温度125℃，七段温度122℃，八段温度121℃，机头温度115℃；螺杆主机转速为3.8Hz，喂料机转速2.8Hz。
（4）辐射改性处理
①将粒料采用聚乙烯袋进行真空包装；
②将包装好的粒料采用10kGy剂量的γ射线在常温下进行辐照处理。
（5）制品加工成型
①将辐照后的粒料置于真空干燥箱在60℃干燥48h；
②将以上粒料在注塑机上加工成型注塑制品（如一次性餐具刀、叉、勺，苗木花盆等制品）。注塑温度（从注塑机喂料口开始共4段）为：一段温度115℃，二段温度118℃，三段温度115℃，四段温度113℃；注塑压力为：15MPa；注塑速度为：30；成型周期为：45s。
实施例2
如图1所示的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料的制备工艺流程图。
（1）成分及含量组成：PBS100份，稻草秸秆粉（80～100目）40份，增容剂醋酸酐1.4份，过氧化二异丙苯0.3份，铝酸酯偶联剂2份，润滑剂硬脂酸锌3份，敏化剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3份。以上材料均按重量计。
（2）原料预处理：
①在真空干燥箱中，将PBS在60℃下干燥48h，稻草秸秆粉在60℃下干燥48h；
②将醋酸酐溶于5倍体积的丙酮与秸秆粉按（1）中的比例在高速混合机中常温下混合均匀，自然晾干，待丙酮挥发完全后与PBS、过氧化二异丙苯、铝酸酯偶联剂、硬脂酸锌、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按（1）中的比例在高速混合机中常温下搅拌5min。
（3）双螺杆熔融共混挤出
①将混合好的原料放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为一段温度120℃，二段温度123℃，三段温度124℃，四段温度124℃，五段温度125℃，六段温度125℃，七段温度124℃，八段温度123℃，机头温度120℃；螺杆主机转速为2.8Hz，喂料机转速1.8Hz。
（4）辐射改性处理
①将粒料采用聚乙烯袋进行真空包装；
②将包装好的粒料采用50kGy剂量的电子束在常温下进行辐照处理。
（5）制品加工成型
①将辐照后的粒料置于真空干燥箱在80℃干燥24h；
②将以上粒料在注塑机上加工成型注塑制品（如一次性餐具刀、叉、勺，苗木花盆等制品）。注塑温度（从注塑机喂料口开始共4段）为：一段温度120℃，二段温度123℃，三段温度120℃，四段温度118℃；注塑压力为：20MPa；注塑速度为：38；成型周期为：30s。
实施例3
如图1所示的基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料的制备工艺流程图。
（1）成分及含量组成：PBS100份，玉米秸秆粉（80～100目）40份，增容剂丁二酸酐0.2份，过氧化二异丙苯0.015份，钛酸酯偶联剂4份，润滑剂硬脂酸钙4份，敏化剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯0.2份。以上材料均按重量计。
（2）原料预处理：
①在真空干燥箱中，将PBS在80℃下干燥24h，玉米秸秆粉在100℃下干燥12h；
②将丁二酸酐溶于5倍体积的丙酮与秸秆粉按（1）中的比例在高速混合机中常温下混合均匀，自然晾干，待丙酮挥发完全后与PBS、过氧化二异丙苯、钛酸酯偶联剂、硬脂酸钙、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按（1）中的比例在高速混合机中常温下搅拌5min。
（3）双螺杆熔融共混挤出
①将混合好的原料放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为一段温度125℃，二段温度128℃，三段温度129℃，四段温度129℃，五段温度130℃，六段温度130℃，七段温度129℃，八段温度128℃，机头温度125℃；螺杆主机转速为4.8Hz，喂料机转速3.8Hz。
（4）辐射改性处理
①将粒料采用聚乙烯袋进行真空包装；
②将包装好的粒料采用100kGy剂量的X射线在常温下进行辐照处理。
（5）制品加工成型
①将辐照后的粒料置于真空干燥箱在70℃干燥36h；
②将以上粒料在注塑机上加工成型注塑制品（如一次性餐具刀、叉、勺，苗木花盆等制品）。注塑温度（从注塑机喂料口开始共4段）为：一段温度125℃，二段温度128℃，三段温度125℃，四段温度123℃；注塑压力为：10MPa；注塑速度为：28；成型周期为：60s。
比较例
（1）成分及含量组成：PBS（颗粒）100份，按重量计。
（2）复合材料的制备：
a）在真空干燥箱中，将PBS在80℃下干燥24h；
b）将PBS在注塑机上加工成型注塑制品。注塑条件为：
①注塑温度（从注塑机喂料口开始共4段）为：一段温度120℃，二段温度123℃，三段温度120℃，四段温度118℃；注塑压力为：15MPa；注塑速度为：33；成型周期为：45s。
对上述实施例所制得的完全生物降解材料的性能测试结果见表1。
表1材料的性能
表1中材料性能的测试方法都按照国家标准中的有关规定进行测定。
由表1可知，本发明的秸秆/PBS复合材料与纯PBS材料相比，加工性能（熔融指数表征加工性能，熔融指数越大，加工性能越好。）得到改善，拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、耐热性能及生物降解性能都得到提高。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于辐射改性的秸秆纤维/PBS复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
A.原料预处理
(1)分别将PBS、秸秆粉置于干燥箱在60～100℃干燥12～48h；
(2)将0.2～1.4重量份增容剂溶于丙酮与10～40重量份秸秆粉在高速混合机中常温下混合均匀，自然晾干，待丙酮挥发完全后与100重量份PBS、0.015～0.3重量份过氧化二异丙苯、1～4重量份偶联剂、1～4重量份润滑剂、0.2～3重量份敏化剂在高速混合机中常温下搅拌3～5min；
B.双螺杆熔融共混挤出
(3)将混合好的原料放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为：一段温度115～125℃，二段温度118～128℃，三段温度119～129℃,四段温度119～129℃,五段温度120～130℃,六段温度120～130℃，七段温度119～129℃，八段温度118～128℃，机头温度115～125℃；螺杆主机转速为2.8～4.8Hz，喂料机转速1.8～3.8Hz；
C.辐照改性处理
(4)将粒料采用聚乙烯袋进行真空包装或排除氧气充氮气包装；
(5)将包装好的粒料采用1～100kGy剂量的射线在常温下进行辐照处理；
D.制品加工成型
(6)将辐照后的粒料置于干燥箱在60～80℃干燥24～48h；
(7)将干燥的粒料在注塑机上加工成型注塑制品，从注塑机喂料口开始共4段的注塑温度依次为：一段温度115～125℃，二段温度118～128℃，三段温度115～125℃，四段温度113～123℃；注塑压力为10～20MPa；注塑速度为28～38；成型周期为30～60s，
其中，
所述的增容剂为马来酸酐、醋酸酐、丁二酸酐中的至少任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述射线为60Co产生的γ射线、电子加速器产生的电子束或X射线中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中所述的PBS的分子量为10～20万。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的秸秆为麦秸秆、稻草秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆、棉花秸秆中的至少任意一种，秸秆粉的细度为80～100目。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的至少任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的敏化剂为三烯丙基异氰酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少任意一种。
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