CN113336996B - 一种双纤维共增强的可回收pbat泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法，该方法反应条件简单，成本低，绿色环保。本发明制备的PBAT泡沫材料的熔体强度高，而且具有极高的压缩强度，无毒无污染，且降解性极强，可广泛用于一次性餐具、保温材料和隔音材料中，但最重要的是该泡沫可以二次回收，作用于农田堆肥与保湿材料。

Description

一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法。
背景技术
由化石燃料制备而成的塑料，拥有着质量轻、物理性能良好、功能性多、 成本低和耐腐蚀性等优点，这给我们的生活带来了极大的便利。其产品更是广 泛应用于各个领域，包括包装、食品工业、电子、建筑等行业。目前的“白色污 染”解决方法主要包括填埋、焚烧和回收，其中填埋处理是处理一次性塑料的主 要方法。然而，塑料难以降解，不仅容易造成水污染，还制约着农业的发展， 而塑料焚烧产生的有毒物质如氟、氯和碳化物会消耗臭氧层并危害人类健康。 废塑料回收利用是迄今为止减少“白色污染”的最佳解决方案，但通常涉及复杂和 高成本的处理，这极大地阻碍了其发展。
PBAT泡沫作为新型高分子材料，具有良好的隔音效果、隔热性能、热稳定 性、可降解性和优异的力学性能，广泛应用于一次性餐具、保温材料和隔音材 料中，也被逐渐开发应用于更广泛的领域。目前，PBAT泡沫的研究热点主要集 中在增强其熔体强度和可降解性能方面，但至今未有以双纤维共增强作为填料， 以超临界CO2流体为物理发泡剂，在高温高压条件下制备无毒无污染的PBAT 泡沫的报道，更没有将其二次回收并作用于农田堆肥的报道。因此，开发一种 对环境友好、无毒无污染、可二次回收、能作用于农田堆肥的PBAT泡沫制备 方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法， 本发明还提供了采用该方法制备的双纤维共增强的可回收PBAT泡沫，及其用 途。相比于不加双纤维或只加单纤维的，以及加双纤维却不能形成嵌入结构的 PBAT泡沫，本发明制备的双纤维共增强的可回收PBAT泡沫有更好的强度和降 解性能。
为实现上述目的，所采取的技术方案：一种双纤维共增强的可回收PBAT 泡沫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将生物基长纤维置于含有偶联剂的乙醇溶液中，加入水至pH为4-5； 搅拌后捞出生物基长纤维，将捞出的生物基长纤维静置后放入烘箱干燥；烘干 后磨成细粉；
(2)将生物基短纤维置于含有偶联剂的乙醇溶液中，加入水至pH为4-5； 搅拌后捞出生物基短纤维，将捞出的生物基短纤维静置后放入烘箱干燥；烘干 后磨成细粉；
(3)将步骤(1)得到的第一细粉和步骤(2)得到的第二细粉混合后置入 搅拌装置中搅拌，搅拌时生物基长纤维嵌入生物基短纤维中；将搅拌后的混合 物与PBAT混合均匀后，通过双螺杆挤出机制成颗粒；
(4)以超临界CO2流体为物理发泡剂，采用釜压发泡法将步骤(3)得到 的颗粒制备成泡沫材料。
优选地，所述步骤(1)中生物基长纤维为竹粉；更优选地，所述竹粉为经 过处理的竹粉，其处理过程如下：先经过烘干，再通过50目的筛子，得到的粉 末再烘干。
优选地，所述步骤(2)中生物基短纤维甘蔗渣；更优选地，所述甘蔗渣为 经过处理的甘蔗渣，其处理过程如下：先经过烘干，再通过50目的筛子，得到 的粉末进行再烘干。
优选地，所述步骤(1)中偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂的用量为生物基长 纤维质量的0.3％-2％，乙醇溶液是体积浓度为95％的乙醇水溶液；所述步骤(2) 中偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂的用量为生物基短纤维质量的0.3％-2％，乙醇 溶液是体积浓度为95％的乙醇水溶液。
优选地，所述步骤(1)中搅拌时间为3小时，静置时间为30分钟，烘箱 温度为100℃，干燥时间为1小时；所述步骤(2)中搅拌时间为3小时，静置 时间为30分钟，烘箱温度为100℃，干燥时间为1小时。
优选地，所述步骤(2)中生物基短纤维的平均长度为35-50微米，生物基 短纤维的宽度为15-20微米；优选地，所述步骤(2)中生物基长纤维的平均长 度为50-500微米，生物基长纤维的宽度为20-25微米。
优选地，所述步骤(3)中搅拌时间为1小时；双螺杆挤出机输送段温度设 为150-160℃，压缩段设为160-170℃，均化段设为180℃；第一细粉和第二细粉 的质量比为；混合物与PBAT的质量比为1：99-5:95。
优选地，所述步骤(4)中超临界CO2流体为高纯流体。
优选地，所述步骤(4)中釜压发泡法温度设为80-100℃，压力设为8-32Mpa。
本发明提供了一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫，所述双纤维共增强 的可回收PBAT泡沫是采用上述所述的方法制备得到的。
本发明提供了上述所述的双纤维共增强的可回收PBAT泡沫材料在一次性 餐具、保温材料、隔音材料、农田堆肥与保湿材料中的应用。
有益效果：
1.生物基纤维廉价易得，来源广泛，故也可满足大规模工业生产的需求。同 时，本发明只采用CO2作为发泡剂以及含量低的硅烷偶联剂，没有添加其他催 化剂、匀泡剂、表面活性剂、发泡剂等化学反应试剂制备PBAT泡沫，反应条 件简单，成本低，绿色环保。
2.以长纤维和短纤维作为填料制备PBAT泡沫，长纤维与短纤维混合，交织 在一起，由于短纤维本身具有的孔洞结构，长纤维会在搅拌、振荡等物理作用 下嵌入短纤维结构中。长纤维嵌入短纤维基质中，提高了材料的热稳定性与可 降解性。发泡釜里面，高温高压条件下，内部纤维素之间会增加氢键数量，提 高了材料的熔体强度。
3.本发明制备的PBAT泡沫材料具有极高的压缩强度，无毒无污染，且降解 性极强，可广泛用于一次性餐具、保温材料和隔音材料中，但最重要的是该泡 沫可以二次回收，作用于农田堆肥与保湿材料。
附图说明
图1为长纤维嵌入甘蔗纤维的示意图。
图2为竹纤维(长纤维)嵌入甘蔗纤维(短纤维)的扫描电镜图。
图3为实施例1得到的PBAT泡沫材料的扫描电镜图。
图4为实施例2得到的PBAT泡沫材料的扫描电镜图。
图5为实施例3得到的PBAT泡沫材料的扫描电镜图。
图6为PBAT泡沫材料的红外光谱图。
图7为PBAT泡沫材料的差示扫描量热仪图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对 本发明作进一步说明。
1.在实施例中使用的基本原料参数如下：
两种纤维的参数
Figure BDA0003085982520000041
其他原料参数，所使用的PBAT可以是一次料，也可以是无毒无害回收料。
Figure BDA0003085982520000042
2.在实施例中的长纤维竹粉和短纤维甘蔗渣为预处理过后的，过程如下：先 经过烘干，再通过50目的筛子，得到的粉末进行进一步烘干。
实施例1
一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.15kg长纤维竹粉置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇水溶液中， 其中硅烷偶联剂KH550的用量为竹粉质量的2％，乙醇水溶液的用量为4kg，加 入水至pH为4-5；通过搅拌桨搅拌3h后捞出竹粉，将捞出的竹粉静置30min 后放入烘箱(设置为100℃)，烘干后经打粉机磨成细粉；
(2)将0.35kg短纤维甘蔗渣置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中， 其中硅烷偶联剂KH550的用量为甘蔗渣质量的2％，乙醇水溶液适量，加入水 至pH为4-5；通过搅拌桨搅拌3h后捞出甘蔗渣，将捞出的甘蔗渣静置30min 后放入烘箱(设置为100℃)，烘干后经打粉机磨成细粉；
(3)将步骤(1)得到的第一细粉和步骤(2)得到的第二细粉按重量比为 1:1混合后置入搅拌装置中搅拌1h，由于短纤维本身具有的孔洞结构，长纤维会 在物理搅拌下嵌入短纤维结构中(如图1-2)；将搅拌后的混合废渣与PBAT混 合均匀后(PBAT与混合废渣质量比例为99：1)，置入双螺杆挤出机中(输送 段温度为160℃，压缩段温度为170℃，均化段温度为180℃)挤出，通过造粒 机打成细小颗粒；
(4)以超临界CO2流体为物理发泡剂，采用釜压发泡法(压力为15MPa， 温度为95℃)将步骤(3)得到的颗粒制备成泡沫材料。
实施例2
一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.15kg长纤维竹粉置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇水溶液中， 其中硅烷偶联剂KH550的用量为竹粉质量的2％，乙醇水溶液的用量为4kg，加 入水至pH为4-5；通过搅拌桨搅拌3h后捞出竹粉，将捞出的竹粉静置30min 后放入烘箱(设置为100℃)，烘干后经打粉机磨成细粉；
(2)将0.35kg短纤维甘蔗渣置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中， 其中硅烷偶联剂KH550的用量为甘蔗渣质量的2％，乙醇水溶液适量，加入水 至pH为4-5；通过搅拌桨搅拌3h后捞出甘蔗渣，将捞出的甘蔗渣静置30min 后放入烘箱(设置为100℃)，烘干后经打粉机磨成细粉；
(3)将步骤(1)得到的第一细粉和步骤(2)得到的第二细粉按重量比为 1:1混合后置入搅拌装置中搅拌1h，由于短纤维本身具有的孔洞结构，长纤维会 在物理搅拌下嵌入短纤维结构中；将搅拌后的混合废渣与PBAT混合均匀后 (PBAT与混合废渣质量比例为97：3)，置入双螺杆挤出机中(输送段温度为 160℃，压缩段温度为170℃，均化段温度为180℃)挤出，通过造粒机打成细 小颗粒；
(4)以超临界CO2流体为物理发泡剂，采用釜压发泡法(压力为15MPa， 温度为95℃)将步骤(3)得到的颗粒制备成泡沫材料。
实施例3
一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.15kg长纤维竹粉置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇水溶液中， 其中硅烷偶联剂KH550的用量为竹粉质量的2％，乙醇水溶液的用量为4kg，加 入水至pH为4-5；通过搅拌桨搅拌3h后捞出竹粉，将捞出的竹粉静置30min 后放入烘箱(设置为100℃)，烘干后经打粉机磨成细粉；
(2)将0.35kg短纤维甘蔗渣置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中， 其中硅烷偶联剂KH550的用量为甘蔗渣质量的2％，乙醇水溶液适量，加入水 至pH为4-5；通过搅拌桨搅拌3h后捞出甘蔗渣，将捞出的甘蔗渣静置30min 后放入烘箱(设置为100℃)，烘干后经打粉机磨成细粉；
(3)将步骤(1)得到的第一细粉和步骤(2)得到的第二细粉按重量比为 1:1混合后置入搅拌装置中搅拌1h，由于短纤维本身具有的孔洞结构，长纤维会 在物理搅拌下嵌入短纤维结构中；将搅拌后的混合废渣与PBAT混合均匀后 (PBAT与混合废渣质量比例为95：5)，置入双螺杆挤出机中(输送段温度为 160℃，压缩段温度为170℃，均化段温度为180℃)挤出，通过造粒机打成细 小颗粒；
(4)以超临界CO2流体为物理发泡剂，采用釜压发泡法(压力为15MPa， 温度为95℃)将步骤(3)得到的颗粒制备成泡沫材料。
实施例4
1.实施例3得到的PBAT造粒产物与添加共同份数的短纤维甘蔗渣PBAT造 粒产物、长纤维PBAT造粒产物以及纯PBAT的熔融指数如表1所示，采用的是 广州澳金工业自动化系统有限公司的ARZ8800型熔融指数仪。
表1熔融指数
Figure BDA0003085982520000071
从表1可以看出，添加了双纤维的PBAT造粒产物相比于单纤维和纯料的 PBAT造粒产物，熔融指数明显降低，可以推断出该产物流动性较差，提高了熔 体强度。
本发明制备的PBAT泡沫材料具有极高的压缩强度，如表2所示，可广泛 应用于一次性餐具、保温材料和隔音材料中，还可以二次回收应用于农业堆肥 和保湿材料中。
表2最大应变时的应力
Figure BDA0003085982520000072
2.实施例1-3得到的PBAT泡沫的横切面在扫描电镜观察到的结构如图3-5 所示，采用的是日本日立公司的S-3400N型扫描电镜。
从图3-5中的一系列图片可以看出，所有的泡孔均是闭孔结构，加上通入的 CO2气体，增加了PBAT泡沫的保温功能。
3.实施例1-3得到的PBAT泡沫原料的红外光谱数据如图6所示，采用的是 赛默飞世尔公司Nicolet iS50型的傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪，目的是表 征原料所具有的官能团，光谱范围为4000-400cm-1。
从图6中可以看出，加入不同组分的双纤维显示出的谱图基本相似，说明 双纤维的加入，并未破坏PBAT的结构，在保证强度的情况下，原材料的性质 决定了PBAT泡沫依然具有很强的可降解性，再配合双纤维的性质，该材料可 作为农业堆肥使用。
4.实施例1-3得到的PBAT泡沫原料差示扫描量热仪的数据如图7所示， 采用的是法国凯璞科技集团的Setline型差示扫描量热仪，目的是表征双纤维共 与PBAT已实现共混。
从图7中可以看出，纯PBAT升温曲线只有两个峰，而加入不同组分双纤维 的PBAT出现了三个峰，表明填料与PBAT已实现共混。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本 发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的 普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而 不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将生物基长纤维置于含有偶联剂的乙醇溶液中，加入水至pH为4-5；搅拌后捞出生物基长纤维，将捞出的生物基长纤维静置后放入烘箱干燥；烘干后磨成细粉；
（2）将生物基短纤维置于含有偶联剂的乙醇溶液中，加入水至pH为4-5；搅拌后捞出生物基短纤维，将捞出的生物基短纤维静置后放入烘箱干燥；烘干后磨成细粉；
（3）将步骤（1）得到的第一细粉和步骤（2）得到的第二细粉混合后置入搅拌装置中搅拌，搅拌时生物基长纤维嵌入生物基短纤维中；将搅拌后的混合物与PBAT混合均匀后，通过双螺杆挤出机制成颗粒；
（4）以超临界CO2流体为物理发泡剂，采用釜压发泡法将步骤（3）得到的颗粒制备成泡沫材料；
所述步骤（4）中釜压发泡法温度设为80-100℃，压力设为8-32Mpa；
所述步骤（1）中生物基长纤维为竹粉；
所述步骤（2）中生物基短纤维为甘蔗渣；
所述步骤（2）中生物基短纤维的平均长度为35-50微米，生物基短纤维的宽度为15-20微米；所述步骤（1）中生物基长纤维的平均长度为50-500微米，生物基长纤维的宽度为20-25微米。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述竹粉为经过处理的竹粉，其处理过程如下：先经过烘干，再通过50目的筛子，得到的粉末再烘干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甘蔗渣为经过处理的甘蔗渣，其处理过程如下：先经过烘干，再通过50目的筛子，得到的粉末进行再烘干。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂的用量为生物基长纤维质量的0.3%-2%，乙醇溶液是体积浓度为95%的乙醇水溶液；所述步骤（2）中偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂的用量为生物基短纤维质量的0.3%-2%，乙醇溶液是体积浓度为95%的乙醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌时间为3小时，静置时间为30分钟，烘箱温度为100℃，干燥时间为1小时；所述步骤（2）中搅拌时间为3小时，静置时间为30分钟，烘箱温度为100℃，干燥时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌时间为1小时；双螺杆挤出机输送段温度设为150-160℃，压缩段设为160-170℃，均化段设为180℃；第一细粉和第二细粉的质量比为；混合物与PBAT的质量比为1：99-5:95。
7.一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫，其特征在于，所述双纤维共增强的可回收PBAT泡沫是采用如权利要求1-6任一所述的方法制备得到的。
8.权利要求7所述的双纤维共增强的可回收PBAT泡沫材料在一次性餐具、保温材料、隔音材料、农田堆肥与保湿材料中的应用。
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