CN114316341A - 一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，主要包括如下步骤：(1)选取熔点相差20℃及以上的两种或两种以上疏水热塑性聚合物及合适的发泡剂；(2)将这两种或两种以上聚合物长丝/短纤维分别切短成一定长度的短纤维；(3)前述热塑性聚合物短纤维及其发泡剂在适当容器内以一定比例进行机械混合；(4)在一定温度下热处理一段时间；(5)室温下冷却后，形成具有很高孔隙率的纤维泡沫材料。其具有高疏水性能，可用于各种场合吸油。其制备过程简单、快速，成本低廉，吸油倍率高，不含有机溶剂，无毒环保，结构性能稳定，挤压再生后可多次重复使用。
Description
技术领域
本发明属于聚合物泡沫材料领域，具体涉及一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，涉及的聚合物泡沫材料为一种疏水亲油性纤维基泡沫材料。
背景技术
多年来，海上油轮原油泄漏、加油站汽油、柴油泄漏等事故不断，如果不加处理，会引起严重的环境污染和爆炸、着火事故，影响生态平衡，并造成原油、汽油、柴油等的浪费。为了及时对海上及加油站泄漏的油类进行及时清理，人们采用了诸如熔喷PP非织造布等材料进行吸油，然后再将吸附的油类通过挤压、抽吸、离心、萃取等方法进行脱除，得到油水混合物后再用油水分离材料进行进一步的油水分离，最后得到纯净油进行回收利用。
但是，熔喷PP非织造布如果不经过附加的拒水亲油后整理，则吸油倍率很低，仅为10几倍左右，远远达不到油类泄漏现场对快速吸油的要求；采用拒水亲油后整理的最好的现有技术也只能获得吸油率25倍左右的熔喷PP非织造布，仍然达不到快速清理油类污染的要求。其他现有技术也有利用较复杂的泡沫塑料制备工艺获得较高吸油率泡沫材料，但制备工艺复杂、成本高、有的加入有机溶剂等有害物质，制备过程不环保。
本发明提出了一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，所得疏水性纤维泡沫材料具有高疏水性能，可用于海洋石油/原油泄漏、加油站汽祡油泄漏、炼油厂油类泄漏等的现场清理，也可用作机油擦布、厨房(抽油烟机)擦布等。其制备过程简单、快速，成本低廉，吸油倍率高，不含有机溶剂，无毒环保，结构性能稳定，挤压再生后可多次重复使用。。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，所制备的纤维泡沫材料具有很高的吸油性能，且结构稳定，制备过程无毒环保，成本低、速度快，产品可反复多次重复使用，可用于油类泄漏处置及吸油擦布。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：发明一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，其包括如下步骤：(1)选取熔点相差20℃及以上的两种或以上疏水热塑性聚合物及合适的发泡剂；(2)将这几种聚合物长丝/短纤维分别切短成一定长度的短纤维；(3)几种热塑性聚合物短纤维及其发泡剂在适当容器内以一定比例进行机械混合；(4)在一定温度下热处理一段时间；(5)室温下冷却后，形成具有很高孔隙率的纤维泡沫材料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下进一步的具体选择。
具体的，步骤(1)中所述的熔点相差20℃及以上的疏水热塑性聚合物对子主要包括商用疏水性热塑性聚合物，还包括具有纳米结构的有机-无机杂化材料(无机纳米颗粒掺杂有机聚合物)与其中的较低熔点热塑性聚合物组成的聚合物对子，其中的有机-无机杂化材料可提供含特定微观结构的粗糙度以及静态疏水特性；所述的无机纳米颗粒掺杂量(相对于有机高分子纤维基材)为0.1～5wt％，其中的较低熔点组份起到热粘合剂作用。
具体的，步骤(2)所述的通过切短得到的短纤维，其规格如下：长度范围为1～10mm(优选为2～7mm)；纤维细度10～120旦(优选为50～100旦，较低熔点微米级颗粒的粒径0.1-30μm(优选为1～10μm)。
具体的，步骤(3)中所述的几种热塑性聚合物及其发泡剂在适当容器内以一定比例在室温下进行机械搅拌，具体指的是，较高熔点热塑性聚合物短纤维与较低熔点热塑性聚合物微米颗粒(或短纤维)的质量比为0.05：1～1：1(优选为0.3：1～0.8：1)；较低熔点热塑性聚合物与发泡剂的质量比为1：1～1：10(优选为1：3～1：7)；前述几种原料的机械搅拌时间极短，对于2～3g的原料其搅拌时间约为5～30s(优选为7～15s)，搅拌速度20～60转/s(优选为30～50转/s)；对于质量较大的原料，搅拌时间和速度可等比例放大。
具体的，步骤(4)中所述的在一定温度下热处理一段时间指的是，所述热处理温度设定为较低熔点热塑性聚合物熔点附近一定范围(直至观察到低熔点组份全部熔融流动)，但不得达到其热裂解温度，一般可设为其熔点以上10～70℃(优选为20～50℃)以内，热处理时间为10～120min(优选为20～100min)；热处理过程中发泡剂释放大量气体、或将大量空气包埋在纤维间隙中，在相邻纤维间制造更多孔隙。
具体的，步骤(5)中所述的纤维泡沫材料的冷却是在室温下进行，冷却时间依据样品质量及室温而异，一般为5～60min(优选为10～30min)。
另外，本发明还提供了一种用于油类吸附的纤维泡沫材料，其通过上述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，所得纤维泡沫材料具有优于现有技术的高吸油性能，不含有机溶剂，结构性能稳定，挤压再生后可多次重复使用，可用于各种场合吸油；其制备方法简单、快速，成本低廉，无毒环保，符合国家倡导的双碳目标要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明提供的技术方案作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，包括如下步骤：
第一步，原材料选用：选取熔点相差20℃及以上的两种热塑性聚合物：熔点为250-255℃的PET长丝(低弹丝)(分子量40万)，以及熔点为166-175℃左右的PVDF纤维(PVDF分子量30万)，两种的维线密度分别为75旦和70旦；选择偶氮二甲酰胺作为发泡剂；
第二步，短纤维碎末准备：将前述的两种纤维手动整理成平行顺直的纤维束，然后用哈氏切片器切成长度为0.4mm的短纤维碎末；
第三步，原料的机械混合：准确称取2g的前述PET短纤维碎末和2.5g的PVDF短纤维碎末，以及7.5g(发泡剂与低熔点聚合物质量比为1～50％)的发泡剂偶氮二甲酰胺，放入容量为100ml的烧杯中，利用自制的机械搅拌器在室温下以40转/s的速度下搅拌10s，使纤维原料及发泡剂在烧杯中分散均匀，形成纤维基多孔材料；
第四步，热粘合加固：在一定温度下热处理一段时间，现将烘箱温度升高到200℃，再将前面准备好的样品放入烘箱中间位置，烘燥时间设为30min。时间到，取出盛有样品的烧杯；
第五步，样品冷却：将取出的烧杯静置于室温空气中冷却20min，即得。
将所得纤维泡沫材料样品进行吸油率测试、循环压缩回弹以及循环吸油性能测试，分别得到如下结果：样品对三氯甲烷的吸附率为28.58倍，循环压缩50次回弹率为65％，循环吸油50次后吸油率为60％。
实施例2
一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，包括如下步骤：
第一步，原材料选用：选取熔点相差20℃及以上的热塑性聚合物：选取熔点为228℃的PTT短纤维(分子量60万)，熔点为170℃左右的PVDF颗粒(PVDF分子量40万)，以及熔点为317℃的PAN短纤维，其中PTT纤维线密度为80旦，PVDF-HFP颗粒物的粒径为4μm；选择碳酸铵作为发泡剂；
第二步，短纤维碎末准备：将前述的PTT纤维、PAN纤维手动整理成平行顺直的纤维束，然后用哈氏切片器切成长度为0.6mm的短纤维碎末；
第三步，原料的机械混合：准确称取2g的前述PTT短纤维碎末、1g的PAN短纤维碎末和3.75g的PVDF短纤维碎末，以及1.875g(发泡剂与低熔点聚合物质量比为1～50％)的发泡剂碳酸氢铵，放入容量为100ml的烧杯中，利用自制的机械搅拌器在室温下以30转/s的速度下搅拌20s，使纤维原料、PVDF-HFP微米级颗粒物及发泡剂在烧杯中分散均匀，形成纤维基多孔材料；
第四步，热粘合加固：在一定温度下热处理一段时间，先将烘箱温度升高到150℃，再将前面准备好的样品放入烘箱中间位置，烘燥时间设为40min。时间到，取出盛有样品的烧杯；
第五步，样品冷却：将取出的烧杯静置于室温空气中冷却25min，即得。
将所得纤维泡沫材料样品进行吸油率测试、循环压缩回弹以及循环吸油性能测试，分别得到如下结果：样品对石蜡油的吸附率为33.85倍，循环压缩50次回弹率为70％，循环吸油50次后吸油率为65％。
实施例3
一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，包括如下步骤：
第一步，原材料选用：选取熔点相差20℃及以上的热塑性聚合物：选取熔点为300℃的SiO2@PI静电纺纳米纤维(实验室自制，PI分子量70万，SiO2与PI的质量比5％)，熔点为135℃左右的PE颗粒(PE分子量50万，粒径1μm)，SiO2@PI纳米纤维直径约1200nm，SiO2的粒径为100nm；选择阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠K12作为发泡剂；
第二步，短纤维碎末准备：将前述的PI纤维手动整理成平行顺直的纤维束，然后用哈氏切片器切成长度为0.5mm的短纤维碎末；
第三步，原料的机械混合：准确称取3g的前述SiO2@PI纳米纤维碎末和1g的PE短纤维碎末，以及0.5g(发泡剂与低熔点聚合物质量比为1～50％)的发泡剂K12，放入容量为100ml的烧杯中，利用自制的机械搅拌器在室温下以40转/s的速度下搅拌25s，使得SiO2@PI纳米纤维、PE微米级颗粒物及发泡剂K12在烧杯中分散均匀，形成纤维基多孔材料；
第四步，热粘合加固：在一定温度下热处理一段时间，先将烘箱温度升高到180℃，再将前面准备好的样品放入烘箱中间位置，烘燥时间设为40min。时间到，取出盛有样品的烧杯；
第五步，样品冷却：将取出的烧杯静置于室温空气中冷却18min，即得。
将所得纤维泡沫材料样品进行吸油率测试、循环压缩回弹以及循环吸油性能测试，分别得到如下结果：样品对石蜡油的吸附率为41.68倍，循环压缩50次回弹率为75％，循环吸油50次后吸油率为76％。
实施例4
一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，包括如下步骤：
第一步，原材料选用：选取熔点相差20℃及以上的热塑性聚合物：选取熔点为250℃的疏水PET短纤维(PET分子量80万)，熔点为165℃左右的PP微米级颗粒(PP分子量50万，粒径6μm)，选择脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES作为发泡剂；
第二步，短纤维碎末准备：将前述的PI疏水PET短纤维手动整理成平行顺直的纤维束，然后用哈氏切片器切成长度为0.7mm的短纤维碎末；
第三步，原料的机械混合：准确称取4g的前述疏水PET纤维碎末和5g的PP微米级颗粒，以及2.5g(发泡剂与低熔点聚合物质量比为1～50％)的发泡剂AES，放入容量为100ml的烧杯中，利用自制的机械搅拌器在室温下以40转/s的速度下搅拌30s，使得PET纤维、PE微米级颗粒物及发泡剂AES在烧杯中分散均匀，形成纤维基多孔材料；
第四步，热粘合加固：在一定温度下热处理一段时间，先将烘箱温度升高到220℃，再将前面准备好的样品放入烘箱中间位置，烘燥时间设为35min。时间到，取出盛有样品的烧杯；
第五步，样品冷却：将取出的烧杯静置于室温空气中冷却30min，即得。
将所得纤维泡沫材料样品进行吸油率测试、循环压缩回弹以及循环吸油性能测试，分别得到如下结果：样品对石蜡油的吸附率为50倍，循环压缩50次回弹率为73％，循环吸油50次后吸油率为75％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于油类吸附的纤维泡沫材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)选取熔点相差20℃及以上的两种或以上疏水热塑性聚合物及合适的发泡剂；(2)将这两种或以上聚合物长丝/短纤维分别切短成一定长度的短纤维(较高熔点热塑性聚合物为短纤维；较低熔点热塑性聚合物可以是短纤维也可以是微米级颗粒)；(3)两种或以上热塑性聚合物及其发泡剂在适当容器内以一定比例在室温下进行机械搅拌，纤维和/或微米级颗粒均匀分散，大量空气陷入纤维之间的孔隙，形成纤维泡沫前驱体；(4)热处理：实现快速热粘合的同时，发泡剂分解出气体并从所得纤维泡沫中溢出，留下更多孔隙；(5)室温下冷却后，形成具有很高孔隙率的纤维泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的纤维泡沫材料，其特征在于，所述熔点相差20℃及以上的疏水热塑性聚合物对子主要包括但不限于商用疏水性PP(聚丙烯)/PE(聚乙烯)、PVDF(聚偏氟乙烯)/PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)/PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PTFE/PA6(聚酰胺)、PTFE/PVDF、PTFE/PVDF-HFP、PTFE/PP；PTFE/PE、ETFE(乙烯-四氟乙烯共聚物)/PVDF、ETFE/PVDF-HFP、ETFE/PET、ETFE/PA6、ETFE/PA66、ETFE/PP、ETFE/PE；PET/PVDF、PET/PP、PET/PE、PET/PVDF、PET/PVDF-HFP、PA6/PP、PA6/PE、PA66/PP、PA66/PE、PA66/PVDF、PA6/PVDF-HFP、PAN(聚丙烯腈)/PP、PAN/PE、PAN/PVDF、PAN/PVDF-HFP、PPS(聚苯硫醚)/PET、PPS/PA6、PPS/PA66、PPS/PP、PPS/PE、PPS/PVDF、PPS/PVDF-HFP、PI(聚酰亚胺)/PET、PI/PA6、PI/PA66、PI/PP、PI/PE、PI/PVDF、PI/PVDF-HFP、PEEK(聚醚醚酮)/PTFE、PEEK/PVDF、PEEK/PVDF-HFP、PEEK/PET、PEEK/PA6、PEEK/PA66、PEEK/PP、PEEK/PE、PSF(聚砜)/PTFE、PSF/PVDF、PSF/PVDF-HFP、PSF/PET、PSF/PA6、PSF/PA66、PSF/PP、PSF/PE、PBI/PTFE、PBI/PVDF、PBI/PVDF-HFP、PBI/PET、PBI/PA6、PBI/PA66、PBI/PP、PBI/PE、PBI/PI、PBI/PPS、FEP(全氟乙烯丙烯共聚物)/PET、FEP/PA6、PEP/PA66、PEP/PVDF、FEP/PVDF-HFP、FEP/PP、FEP/PE、PFA(可溶性聚四氟乙烯)/PVDF、PFA/PVDF-HFP、PFA/PET、PFA/PA6、PFA/PA66、PFA/PP、PFA/PE、PFA/PEEK、PFA/PBI、PFA/PSF、PFA/Nomex(芳族聚酰胺1313)、Nomex/PTFE；、Nomex/PVDF、Nomex/PVDF-HFP、Nomex/PET、Nomex/PA6、Nomex/PA66、Nomex/PP、Nomex/PE、Kevlar(芳族聚酰胺1414)/PTFE、Kevlar/PVDF、Kevlar/PVDF-HFP、Kevlar/PET、Kevlar/PA6、Kevlar/PA66、Kevlar/PP、Kevlar/PE、Kevlar/PEEK、Kevlar/PBI；、Kevlar/PSF、Kevlar/PFA；、Kevlar/FEP，及其两种以上聚合物的组合等等；其中的PET可用PBT(聚对苯二甲酸丁二酯)或PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)代替，每对聚合物中的较低熔点组份起到热粘合剂作用；本项所涉及的聚合物或者是本身就具有疏水性，或者是采用现有技术经过拒水预整理。
3.根据权利要求1和2所述的熔点相差20℃及以上的疏水热塑性聚合物对还包括具有纳米结构的有机-无机杂化材料(无机纳米颗粒掺杂有机聚合物)与前述的较低熔点热塑性聚合物组成的聚合物对，其中的有机-无机杂化材料可提供含特定微观结构的粗糙度，还能获得显著的静态疏水性；其中的较低熔点热塑性聚合物在热处理过程中作为热粘合剂起到对纤维泡沫材料的加固作用。
4.根据权利要求3所述的纤维泡沫材料，其特征在于，所述无机纳米颗粒是指纳米氧化物、纳米复合氧化物、纳米金属及合金，以及其他无机纳米颗粒材料，主要包括但不限于SiO2(二氧化硅)、TiO2(二氧化钛)、BaTiO3(钛酸钡)、CNTs(碳纳米管)、GO(氧化石墨烯)、Graphene(石墨烯)、碳化硅(SiC)、氮化硅(SiN)、氮化硼(CBN)、偏铌酸盐系陶瓷纳米颗粒(Na0.5·K0.5·NbO3或Bax·Sr1-x·Nb2O5)及其组合成分等等；所述的无机纳米颗粒掺杂量(相对于有机高分子基材)为0.1～5wt％。
5.根据权利要求1～3所述的纤维泡沫材料，其特征在于，所述疏水性聚合物包括本身具有一定疏水性的聚合物、含有机氟和/或有机硅的聚合物、经过拒水处理的聚合物以及经过拒水处理的无机纳米颗粒掺杂有机聚合物。
6.根据权利要求1所述的纤维泡沫材料，其特征在于，所述合适的发泡剂指的是适合本发明使用的商用发泡剂，包括但不限于阴离子表面活性剂(包括但不限于十二烷基硫酸钠K12；脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES；松香皂类发泡剂；松香皂类发泡剂；纸浆废液等)以及化学发泡剂(有机发泡剂包括但不限于偶氮化合物例如偶氮二甲酰胺、磺酰肼类化合物、亚硝基化合物，以及无机发泡剂包括但不限于碳酸盐例如碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠、碳酸氢铵等)。
7.根据权利要求1所述的纤维泡沫材料，其特征在于，所述切短后的短纤维长度范围为1～10mm(优选为2～7mm)；纤维细度10～120旦(优选为50～100旦，较低熔点微米级颗粒的粒径0.1-30μm(优选为1～10μm)。
8.根据权利要求1所述的纤维泡沫材料，其特征在于，所述几种原料(熔点相差20℃的热塑性聚合物及其发泡剂)以一定比例进行机械搅拌，具体指的是，较高熔点热塑性聚合物短纤维与较低熔点热塑性聚合物微米颗粒(或短纤维)的质量比为0.05：1～1：1(优选为0.3：1～0.8：1)；较低熔点热塑性聚合物与发泡剂的质量比为1：1～1：10(优选为1：3～1：7)；前述几种原料的机械搅拌时间极短，对于2～3g的原料其搅拌时间约为5～30s(优选为7～15s)，搅拌速度1～10转/s(优选为3～6转/s)；对于质量较大的原料，搅拌时间和速度可等比例放大。
9.根据权利要求1所述的纤维泡沫材料，其特征在于，所述热处理温度设定为较低熔点热塑性聚合物熔点附近一定范围(直至观察到低熔点组份全部熔融流动)，但不得达到其热裂解温度，一般可设为其熔点以上10～70℃(优选为20～50℃)以内，热处理时间为10～120min(优选为20～100min)；热处理过程中发泡剂释放气体、获奖大量空气包埋在纤维之间，在相邻纤维间制造更多孔隙。
10.根据权利要求1所述的纤维泡沫材料，其特征在于，所述冷却是在室温下进行，冷却时间依据样品质量及室温而异，一般为5～60min(优选为10～30min)。
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Legal Events
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