CN105646575A - 一种油田防垢剂α-氨基-α-亚氨基甲基膦酸内盐及其合成方法 - Google Patents

一种油田防垢剂α-氨基-α-亚氨基甲基膦酸内盐及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐，它具有如下结构：

Description

一种油田防垢剂α-氨基-α-亚氨基甲基膦酸内盐及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种新型油田防垢剂及其合成方法，具体涉及一种油田防垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐及其合成方法。
背景技术
油田垢的防治一直油田注水生产过程中的重点和难点。【1、荣新明，葛际江，张贵才，刘晓玲.新型氨基亚甲基膦酸盐的合成及防垢性能评价[J].石油与天然气化工.2011,74-77.2、包晨龙,戟磊,刘平江,杨周阳,程智.油田防垢研究进展[J].广州化工,2012,40(10):21-23.3、左景栾,任韶然.油田防垢技术研究与应用进展[J]，石油工程建设，2008(2):7-14.】而现代石油生产过程中，使用化学防垢剂是采用越来越广泛的一种做法，有机磷酸盐化合物具有化学稳定性高，不水解，而且C-P键极度稳定，加上其具有良好的抗氧化性及阻垢性，并能够与其它杀菌剂、缓蚀剂等水处理剂很好地组合使用。此外，有机磷酸盐还具有成本低廉和环境友好的优点，因此逐渐为成为国内外石油工业研究的重点防垢试剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型油田防垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐及其合成方法，具有合成步骤简单，成本低廉，易于工业化等优点。
本发明的技术方案如下：
一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐，它具有如下结构：
一种上述的油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法，包括以下步骤：
1)在0～30℃下，将三聚氰氯溶于苯类溶剂中，制成0.1～50mol/L溶液，在搅拌下滴加亚磷酸三烷基酯，升温至50～120℃，搅拌反应3～12h，反应结束后冷却至室温，然后减压浓缩除去溶剂，产物用醚类溶剂进行重结晶，干燥，即得中间体膦酸酯；
2)在0～30℃下，将步骤1)中的膦酸酯加入盐酸中，升温至50～110℃搅拌反应，3～12h后反应完全，减压除去溶剂，残留固体用水和醇类溶剂进行重结晶，即得α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐。
上述过程的反应方程式如下
具体的，步骤1)中的苯类溶剂为苯、甲苯、乙苯中的一种或几种。
具体的，所述亚磷酸三烷基酯与三聚氰氯的质量比为2-5:1。
具体的，所述亚磷酸三烷基酯为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三异丙酯中的一种或几种。
具体的，所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁醚中的一种或几种。
具体的，所述盐酸浓度为3～12mol/L，所述膦酸酯在盐酸中的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L。
具体的，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
本发明的有益效果是：本发明提供一种新型油田防垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐及其合成方法，具有合成步骤简单，成本低廉，易于工业化等优点，并且具有优异的防垢效果。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐，它具有如下结构：
实施例1
一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法，包括以下步骤：
1)在一个装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴加漏斗和温度计的1L三口瓶中加入92.3g(0.5mol)三聚氰氯和480mL甲苯，搅拌10min，形成浑浊液；室温下3～4h内滴加265.9g(1.6mol)亚磷酸三乙酯；滴加完毕后，反应体系温度缓慢升至70℃，形成淡黄色透明溶液，并在此温度下继续反应6h；反应结束后,减压蒸馏出大部分甲苯，可先滴加500mL石油醚，慢慢析出白色晶体，再过滤后用乙醚重结晶，也可直接过滤后用乙醚重结晶；真空干燥后得234.9g白色晶体，即中间体1,3.5-三嗪-2,4,6-三(膦酸二乙酯)，产率95.9％
2)在室温下，在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入48.9g(0.1mol)1,3.5-三嗪-2,4,6-三(膦酸二乙酯)和100mL6mol/L的盐酸，混合物在100℃回流反应5～6小时，然后减压蒸馏，残留固体再用水和乙醇(4:1)混合溶剂重结晶，干燥，得白色晶体10.8g，产率89.1％。
红外光谱(KBr,cm-1)：3373(w),2405(w),2309(m),2022(w),1679(s),1564(m),1402(s),1241(s),1175(m),1086(s),919(s),798(m),704(m),678(m),614(w),562(m),400(m)
1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ9.34(s,2H,C＝NH2 +),δ6.81(s,2H,CNH2),δ4.81(s,1H,OH)；13CNMR(100MHz,DMSO-d6)δ168.8。
实施例2-8与实施例1基本相同，不同之处在于表1。
表1：
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐，它具有如下结构：
2.一种如权利要求1所述的油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法，包括以下步骤：
1)在0～30℃下，将三聚氰氯溶于苯类溶剂中，制成0.1～50mol/L溶液，在搅拌下滴加亚磷酸三烷基酯，升温至50～120℃，搅拌反应3～12h，反应结束后冷却至室温，然后减压浓缩除去溶剂，产物用醚类溶剂进行重结晶，干燥，即得中间体膦酸酯；
2)在0～30℃下，将步骤1)中的膦酸酯加入盐酸中，升温至50～110℃搅拌反应，3～12h后反应完全，减压除去溶剂，残留固体用水和醇类溶剂进行重结晶，即得α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐。
3.根据权利要求2所述的一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法，其特征在于：步骤1)中的苯类溶剂为苯、甲苯、乙苯中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法，其特征在于：所述亚磷酸三烷基酯与三聚氰氯的质量比为2-5:1。
5.根据权利要求2所述的一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法，其特征在于：所述亚磷酸三烷基酯为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三异丙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法，其特征在于：所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁醚中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法，其特征在于：所述盐酸浓度为3～12mol/L，所述膦酸酯在盐酸中的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L。
8.根据权利要求2所述的一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法，其特征在于：所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
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