CN105628674A - 一种原位微萃取-便携式拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法 - Google Patents

一种原位微萃取-便携式拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种原位微萃取-便携式拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，该方法包括银纳米颗粒表面修饰硫醇、食品接触材料中多环芳烃的微萃取，将制得的表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩10-100倍后与萃取物溶液原位混合，混合体积比为(1～2)：(1～2)，采用拉曼光谱仪对多环芳烃进行表面增强拉曼的信号检测，得到多环芳烃表面增强拉曼光谱的信号。本发明结合了萃取和表面增强拉曼光谱分析方法，不需要将提取液转移到任何探测器中，原位即可检测污染物，省去了样品前处理过程，避免了前处理过程中引入误差，测定方法简单、环保、快速，解决了现场快速筛选食品接触材料以免多环芳烃迁移到食品里的问题。

Description

一种原位微萃取-便携式拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法
技术领域
本发明涉及一种原位微萃取-便携式拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
多环芳烃(PolycyclicAromaticHydrocarbon,PAHs)属于持久性有机污染物(PersistentOrganicPollutants,POPs)。因其具有生物累积性、致癌性、致畸和致突变特性而受到广泛关注。婴儿奶瓶、玩具和工具柄中的多环芳烃会迁移到食物或人体内，对人体造成危害。欧盟等对塑料、金属、纸张等食品接触材料中污染物的迁移有相应要求((EU)No10/2011.)。德国亦对多环芳烃由接触物经皮肤传入人体的风险有所管控(BFROpinionNr.0322010,26July.)。这些标准的制定也严格控制了我国相关出口产品的质量。
目前固体样品中的多环芳烃的提取方法主要有索氏提取法、超声提取法、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加压流体萃取等方法。多环芳烃的检测方法有色谱法和分光光度法。分光光度法有紫外分光光度法、荧光光谱法、磷光法、低温发光光谱法和一些新的发光分析法等(Lux,G.,etal.,Detectionofthecarcinogenicwaterpollutantbenzo[a]pyrenewithanelectro-switchablebiosurface.AnalChem,2015.87(8):p.4538-4545.)。目前，国内，多环芳烃的监测技术应用最广的分析方法是色质联用法。色谱法使复杂组分分离，质谱做检测器，可以同时进行定性和定量分析，因此适合于复杂样品中多环芳烃的测定(Nestola,M.,etal.,UniversalRoutetoPolycyclicAromaticHydrocarbonAnalysisinFoodstuff:Two-DimensionalHeart-CutLiquidChromatography-GasChromatography-MassSpectrometry.AnalChem,2015.87(12):p.6195-6203.)。这些技术在检测多环芳烃时有很好的灵敏度、选择性和稳定性。
在实际应用中，需要对样品进行预处理富集再检测，如中国专利文献CN105044253A公开的一种多环芳烃检测的前处理装置及应用。所述的前处理装置由储液瓶、调节阀、固定架、净化柱、接液瓶和底座构成。应用：取5mL酶解后的尿液至净化柱5上，加入一定量的内标溶液，待尿样完全吸附在净化柱5上后，静置10分钟；然后打开玻璃塞1，加50mL二氯甲烷至储液瓶2中，转动调节阀3，控制二氯甲烷流速为0.5-1.0mL/min淋洗净化柱5，用底座7上的接液瓶6收集洗脱液，取下接液瓶6，蒸干后用100μL甲醇复溶，进LC-MS/MS分析。对样品进行预处理富集再检测的传统过程繁琐，每一步操作都会损失样品和引入杂质，误差累积，对检测的结果会有一定影响，而且分析时间较长。因此，发展不需经过样品预处理的现场快速筛选食品接触材料的技术很重要。
拉曼光谱是一种分子振动光谱，可以定性和定量分析待测物。表面增强拉曼散射(Surface-enhancedRamanscattering，SERS)光谱是一种高灵敏度和快速检测的技术，已被用于多环芳烃等化学物质的痕量分析(Lopez-Tocon,I.,etal.,Multicomponentdirectdetectionofpolycyclicaromatichydrocarbonsbysurface-enhancedRamanspectroscopyusingsilvernanoparticlesfunctionalizedwiththeviologenhostlucigenin.AnalChem,2011.83(7):p.2518-25)。表面增强拉曼的基底有固体和溶胶两种，其中的溶胶基底可用于原位快速检测。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种原位微萃取-便携式拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，该检测方法操作简单快速环保，便于现场筛选，易于推广，可以对食品接触材料上多环芳烃进行原位检测。
发明概述：
本发明的原位微萃取-便携式拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，包括银纳米粒子的合成、银纳米粒子表面修饰硫醇及表征、食品接触材料中多环芳烃的微萃取、用银溶胶-硫醇与微萃取液合并原位检测多环芳烃的拉曼信号。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，包括步骤如下：
(1)银纳米颗粒表面修饰硫醇：取硫醇浓度为(0.5～2)×10-4mol/L的醇溶液滴加至浓度为(2～10)×10-11mol/L的银纳米颗粒溶液中，搅拌反应2min～2d，硫醇的醇溶液的加入量与银纳米颗粒溶液的体积比为：(0.5-2)：10，得表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液；
(2)食品接触材料中多环芳烃的微萃取：取5μL～30μL萃取剂滴在食品接触材料表面1～3min进行微萃取，得萃取物溶液；
(3)拉曼光谱仪检测多环芳烃：将步骤(1)制得的表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩10-100倍后与步骤(2)的萃取物溶液原位混合，混合体积比为(1～2)：(1～2)，得萃取混合物，采用拉曼光谱仪对萃取混合物中多环芳烃进行表面增强拉曼的信号检测，得到多环芳烃表面增强拉曼光谱的信号。
根据本发明优选的，原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，还包括对多环芳烃的定量检测，根据步骤(3)得到的多环芳烃表面增强拉曼光谱的信号，通过回归曲线计算多环芳烃的含量。
根据本发明优选的，银纳米颗粒溶液为现有技术，制备方法参见文献(Lee,P.C.andD.Meisel,Adsorptionandsurface-enhancedRamanofdyesonsilverandgoldsols.TheJournalofPhysicalChemistry,1982.86(17):p.3391-3395)。
本发明优选的，步骤(1)中银纳米颗粒溶液中银纳米颗粒的粒径粒径为30～60nm，优选，银纳米颗粒的粒径粒径为50nm。银纳米颗粒溶液进行TEM表征，确保银纳米颗粒的粒径粒径为30～60nm。
本发明优选的，步骤(1)所述的硫醇的醇溶液中的硫醇为乙硫醇、丙硫醇、正丁硫醇、正戊硫醇或正己硫醇。
本发明优选的，步骤(1)所述的硫醇的醇溶液为乙硫醇的甲醇溶液、丙硫醇的甲醇溶液、正丁硫醇的甲醇溶液、正戊硫醇的甲醇溶液、正己硫醇的甲醇溶液或乙硫醇的乙醇溶液、丙硫醇的乙醇溶液、正丁硫醇的乙醇溶液、正戊硫醇的乙醇溶液、正己硫醇的乙醇溶液。
本发明优选的，步骤(1)所述的硫醇的醇溶液的硫醇浓度为1×10-4mol/L。
本发明优选的，步骤(1)所述的银纳米颗粒溶液浓度为2.5×10-11mol/L。
本发明优选的，步骤(1)通过拉曼光谱仪表征证明银纳米颗粒表面已修饰硫醇。
本发明优选的，步骤(2)所述的萃取剂为甲醇、乙醇或丙酮。
本发明优选的，步骤(2)所述的食品接触材料为塑料食品袋、塑料食品盒、塑料食品膜、纸食品袋、水杯、糖纸中的一种。
本发明优选的，步骤(3)表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩10-100倍后与步骤(2)的萃取物溶液原位混合的体积比为1：1。
本发明优选的，步骤(3)中采用的拉曼光谱仪为便携式拉曼光谱仪。便携式拉曼光谱仪型号为QE65000，海洋光学公司(OceanOptics)有售。
本发明的优点如下：
本发明结合了萃取和表面增强拉曼光谱分析方法，不需要将提取液转移到任何探测器中，原位即可检测污染物，省去了样品前处理过程，避免了前处理过程中引入误差，测定方法简单、环保、快速，解决了现场快速筛选食品接触材料以免多环芳烃迁移到食品里的问题。由于不同多环芳烃的拉曼峰位置不同，本方法可同时测定多种多环芳烃。现场快速筛选食品接触材料的技术有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例20的银纳米颗粒在材料表面三维堆积的SEM图；
图2为实施例20的银纳米颗粒表面修饰硫醇分子前后的拉曼信号对比图；
图3为实施例20的银纳米颗粒-硫醇微萃取-拉曼联用检测塑料食品袋的不同浓度芘的拉曼信号图；
图4为实施例20的塑料食品袋上芘的工作曲线图(以硫醇的峰为内标的相对强度)；
具体实施方式
下面结合实施例对本方明做进一步的说明，但不局限于此。
实施例中所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
实施例中所用的试剂乙硫醇、丙硫醇、正丁硫醇、正戊硫醇、正己硫醇、甲醇均可市场购得。
实施例中采用的银纳米颗粒溶液为现有产品，按现有方法制备得到。
银纳米颗粒溶液按如下方法制备得到：洁净的250mL圆底烧瓶中加入0.018g硝酸银和100mL超纯水，加热煮沸。搅拌中加入2mL质量分数为1％柠檬酸钠溶液，持续沸腾30min。冷却至室温，冷藏保存，得粒径50nm的银纳米颗粒溶液，进行TEM表征；
实施例1：
一种原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，步骤如下：
(1)银纳米颗粒表面修饰硫醇:吸取0.5mL丙硫醇浓度为1×10-4mol/L的甲醇溶液滴加至浓度2.51×10-11mol/L的银纳米颗粒溶液10ml中，搅拌反应时间10min.通过拉曼光谱仪表征连上，得表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液；
(2)食品接触材料中多环芳烃的微萃取：取5μL甲醇滴在食品接触材料表面2min进行微萃取，得萃取物溶液；
(3)拉曼光谱仪检测多环芳烃：将步骤(1)制得的表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩10倍后与步骤(2)的萃取物溶液原位混合，混合体积比1:1，得萃取混合物，采用拉曼光谱仪对萃取混合物中多环芳烃进行表面增强拉曼的信号检测，得到多环芳烃表面增强拉曼光谱的信号，根据回归曲线计算出其量。
实施例2：同实施例1原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，:不同之处在于：步骤(1)中硫醇的醇溶液为乙硫醇浓度为1×10-4mol/L的甲醇溶液。
实施例3：同实施例1原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，:不同之处在于：步骤(1)中硫醇的醇溶液为正丁硫醇浓度为1×10-4mol/L的甲醇溶液。
实施例4：同实施例1原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，:不同之处在于：步骤(1)中硫醇的醇溶液为正戊硫醇浓度为1×10-4mol/L的甲醇溶液。
实施例5：同实施例1原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，:不同之处在于：步骤(1)中硫醇的醇溶液为正己硫醇浓度为1×10-4mol/L的甲醇溶液。
实施例6：同实施例1原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，:不同之处在于：步骤(1)吸取0.6mL硫醇的醇溶液滴加至10ml银纳米颗粒溶液中。
实施例7：同实施例1原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，:不同之处在于：步骤(1)吸取0.8mL硫醇的醇溶液滴加至10ml银纳米颗粒溶液中。
实施例8：同实施例1原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，:不同之处在于：步骤(1)吸取1mL硫醇的醇溶液滴加至10ml银纳米颗粒溶液中。
实施例9：同实施例1原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，:不同之处在于：步骤(1)吸取1.3mL硫醇的醇溶液滴加至10ml银纳米颗粒溶液中。
实施例10：同实施例1原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：步骤(1)吸取1.5mL硫醇的醇溶液滴加至10ml银纳米颗粒溶液中。
实施例11：同实施例10原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：步骤(2)萃取剂的滴加量为10μL。
实施例12：同实施例8原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：步骤(2)萃取剂的滴加量为15μL。
实施例13：同实施例8原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：步骤(2)萃取剂的滴加量为20μL。
实施例14：同实施例8原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：步骤(2)萃取剂的滴加量为25μL。
实施例15：同实施例8原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：步骤(2)萃取剂的滴加量为30μL。
实施例16：同实施例13原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：步骤(2)萃取剂为乙醇。
实施例17：同实施例13原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：步骤(2)萃取剂为丙酮。
实施例18：同实施例13原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩倍数为30倍。
实施例19：同实施例13原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩倍数为50倍。
实施例20：同实施例13原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩倍数为80倍。
银纳米颗粒溶液中银纳米颗粒在材料表面三维堆积的SEM图如图1所示，银纳米颗粒表面修饰硫醇分子前与修饰后的拉曼信号对比如图2所示，本实施例的检测方法检测塑料食品袋的不同浓度芘获得的拉曼信号如3所示，得到的塑料食品袋上芘的拉曼光谱的信号工作曲线如图4所示。
实施例21：同实施例13原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定食品接触材料上多环芳烃的方法，不同之处在于：表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩倍数为100倍。

Claims (10)

1.一种原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，包括步骤如下：
(1)银纳米颗粒表面修饰硫醇：取硫醇浓度为(0.5～2)×10-4mol/L的醇溶液滴加至浓度为(2～10)×10-11mol/L的银纳米颗粒溶液中，搅拌反应2min～2d，硫醇的醇溶液的加入量与银纳米颗粒溶液的体积比为：(0.5-2)：10，得表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液；
(2)食品接触材料中多环芳烃的微萃取：取5μL～30μL萃取剂滴在食品接触材料表面1～3min进行微萃取，得萃取物溶液；
(3)拉曼光谱仪检测多环芳烃：将步骤(1)制得的表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩10-100倍后与步骤(2)的萃取物溶液原位混合，混合体积比为(1～2)：(1～2)，得萃取混合物，采用拉曼光谱仪对萃取混合物中多环芳烃进行表面增强拉曼的信号检测，得到多环芳烃表面增强拉曼光谱的信号。
2.根据权利要求1所述的原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，其特征在于，还包括对多环芳烃的定量检测，根据步骤(3)得到的多环芳烃表面增强拉曼光谱的信号，通过回归曲线计算多环芳烃的含量。
3.根据权利要求1所述的原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，其特征在于，步骤(1)中银纳米颗粒溶液中银纳米颗粒的粒径粒径为30～60nm，优选，银纳米颗粒的粒径粒径为50nm。
4.根据权利要求1所述的原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，其特征在于，步骤(1)所述的硫醇的醇溶液中的硫醇为乙硫醇、丙硫醇、正丁硫醇、正戊硫醇或正己硫醇。
5.根据权利要求1所述的原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，其特征在于，步骤(1)所述的硫醇的醇溶液为乙硫醇的甲醇溶液、丙硫醇的甲醇溶液、正丁硫醇的甲醇溶液、正戊硫醇的甲醇溶液、正己硫醇的甲醇溶液或乙硫醇的乙醇溶液、丙硫醇的乙醇溶液、正丁硫醇的乙醇溶液、正戊硫醇的乙醇溶液、正己硫醇的乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，其特征在于，步骤(1)所述的硫醇的醇溶液的硫醇浓度为1×10-4mol/L。
7.根据权利要求1所述的原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，其特征在于，步骤(1)所述的银纳米颗粒溶液浓度为2.5×10-11mol/L。
8.根据权利要求1所述的原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，其特征在于，步骤(2)所述的萃取剂为甲醇、乙醇或丙酮。
9.根据权利要求1所述的原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，其特征在于，步骤(2)所述的食品接触材料为塑料食品袋、塑料食品盒、塑料食品膜、纸食品袋、水杯、糖纸中的一种。
10.根据权利要求1所述的原位微萃取-拉曼光谱仪联用测定多环芳烃的方法，其特征在于，步骤(3)表面修饰有硫醇的银纳米颗粒溶液浓缩10-100倍后与步骤(2)的萃取物溶液原位混合的体积比为1：1，采用的拉曼光谱仪为便携式拉曼光谱仪。
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