CN105623825B - 一种含纳米TiO2的抗菌轧制乳化液及其制备方法 - Google Patents

一种含纳米TiO2的抗菌轧制乳化液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种含纳米TiO2的抗菌轧制乳化液及其制备方法，涉及润滑剂及生物技术领域。选择季戊四醇油酸酯和棕榈酸异辛脂作为基础油，Span80和Tween80作为乳化剂，硫化脂肪酸作为极压抗磨剂，石油磺酸钠作为防锈剂，制备具有润滑性能的基础乳化液。选择干燥粉末状态下粒径范围为15~35nm的纳米TiO2，采用乙二醇和六偏磷酸钠作为分散剂，将纳米TiO2均匀稳定分散至基础乳化液中。以平板计数法为参考，通过对纳米TiO2以及分散剂的比例用量、纳米粒子分散时间、温度的调整，获得具有不同分散效果与抗菌效果的生产工艺。本发明中的抗菌冷轧乳化液，不仅抗菌性、润滑性、缓蚀防锈性能优良，而且对轧后表面缺陷还具有一定的纳米填充自修复作用。

Description

一种含纳米TiO2的抗菌轧制乳化液及其制备方法
本发明涉及润滑剂及生物技术领域，用于板带钢冷轧过程中的润滑。其具体的是一种含纳米TiO2的抗菌轧制乳化液及其制备方法。
背景技术
板带钢冷轧工艺润滑技术应用广泛。随着技术的发展，企业在关注冷轧润滑效果的同时，也开始重视节约成本、提高能源利用效率、绿色环保生产等问题。目前冷轧润滑剂主要使用乳化液，传统的乳化液在轧制过程中由于固态杂质与杂油的污染，细菌繁殖等因素所引起的氧化，易于变质退化，影响其使用性能与使用寿命。乳化液的变质严重影响轧制过程中的润滑，造成产品表面缺陷，降低产品合格率，而乳化液的频繁更换则会增加生产成本，增加环境承载负担。因此需要发明一种纳米TiO2的新型抗菌轧制乳化液，使其具有良好的润滑性能，抗菌抗腐败性能，防锈性与稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种含纳米TiO2的抗菌轧制乳化液，不仅抗菌性、润滑性、缓蚀防锈性能优良，而且对轧后表面缺陷还具有一定的纳米填充自修复作用。
本发明通过下述技术方案予以实现：选择季戊四醇油酸酯和棕榈酸异辛酯作为基础油，Span80和Tween80作为乳化剂，硫化脂肪酸作为极压抗磨剂，石油磺酸钠作为防锈剂，组成具有润滑性能的基础乳化液；选择干燥粉末状态且粒径范围为15～35nm 的纳米TiO2，选用乙二醇和六偏磷酸钠作为分散剂。
具体成分按重量百分比计，季戊四醇油酸酯：1.0～1.5％，棕榈酸异辛酯：1.8～3.0％，Span80：0.2～0.3％，Tween80：0.2～0.3％，硫化脂肪酸：0.3～0.4％，石油磺酸钠：0.1～0.2％，石油磺酸钠： 0.1～0.2％，纳米TiO2：0.2～0.8％，六偏磷酸钠：1.0～1.5％，乙二醇：7～12％，去离子水：82～86％。该抗菌乳化液的制作步骤为：
1.基础乳化液的配置：将上述配方量季戊四醇油酸酯、棕榈酸异辛酯、石油磺酸钠、硫化脂肪酸，按先后顺序加入烧杯后，放在恒温电磁搅拌器上边搅拌边加热至60～80℃，恒温搅拌时间为5～10分钟，然后冷却至50～70℃，再加入配方量Span80、 Tween80，恒温搅拌15～25分钟，即得到板带钢冷轧乳化油，进行再冷却得到基础冷轧乳化液。
2.纳米TiO2在基础冷却乳化液中的分散：在室温状态下，将配方量六偏磷酸钠，纳米TiO2依次加入基础冷轧乳化液中搅拌，所得乳化液进行超声分散，同时加入配方量乙二醇，分散时间为5～15分钟，得到乳白色均匀液体，即含纳米TiO2的抗菌冷轧乳化液。
步骤1中再冷却是将冷轧乳化油里加入去离子水中，恒温搅拌10～15分钟，冷却至室温。
步骤2中搅拌是采用转速为100-150r/min的搅拌器进行物理搅拌，持续时间为5～10分钟。
步骤2中超声分散是将乳化液置于20-22KHz的超声波乳化分散器中进行。
本发明可以直接用于板带钢的冷轧加工过程。该乳化液具有油膜强度高，摩擦系数小、稳定性强等良好的润滑特性。在使用过程中，该乳化液不仅可以有效降低最小可轧厚度、提高产品防锈性能以及具有良好的抗菌抗腐败性能，还可以通过纳米TiO2对轧制表面微缺陷的自填充修复作用，提高产品表面质量，降低后续处理成本。
具体实施例
实施例1
实施例1配方见下表：
按上表的各组分重量配方，制备含纳米TiO2的抗菌冷轧乳化液。将季戊四醇油酸酯(1.0g)，棕榈酸异辛酯(1.8g)，石油磺酸钠(0.1g)，硫化脂肪酸(0.3g)，按先后顺序加入烧杯后，放在恒温电磁搅拌器上边搅拌边加热至80℃，恒温搅拌时间为10 分钟。冷却至70℃，再加入Span80(0.2g)，Tween80(0.2g)，恒温搅拌25分钟，即得到板带钢冷轧乳化油，将其加入去离子水中，恒温搅拌15分钟，冷却至室温，即得到基础冷轧乳化液。
在室温状态下，将六偏磷酸钠(1.0g)，纳米TiO2(0.5g)依次加入基础冷却乳化液中，采用转速为100-150r/min的搅拌器进行物理搅拌，持续时间为10分钟。所得乳化液置于20-22KHz 的超声波乳化分散器中分散，同时加入乙二醇(7g)，分散时间为15分钟，得到乳白色液体，即含纳米TiO2的抗菌冷轧乳化液。
该配方乳化液在静置两天后无明显分层，底部有少量白色沉淀，体系较为均匀稳定。静置4天后白色固体沉淀无明显增加。参考国标GB4789.2-94，对使用过后冷轧乳化液菌落总数进行测定，对测试器具进行灭菌操作。采用灭菌生理盐水对使用后乳化液样品(10ml)进行稀释，稀释倍数分别为10倍，100倍，1000 倍；稀释后试样均匀涂布在灭菌琼脂培养基中，每个浓度涂布两组，于37℃恒温培养48小时后，进行平板计数，取菌落数在 30～300的培养基进行计数，并对相应浓度两组培养基的菌落数量求取平均值(两组计数比值≤2)。考虑实验误差，最终确定实施例1中乳化液细菌含量≤7400个/ml，明显低于传统乳化液在相同使用条件下的细菌含量。观察该乳化液在使用后静置48小时，出现少量白色沉淀，未出现明显分层，液相体系基本保持均匀。
实施例2
实施例2配方见下表：
序号 组分名称 重量(g)
1 季戊四醇油酸酯 1.0
2 棕榈酸异辛酯 1.8
3 Span80 0.2
4 Tween80 0.2
5 硫化脂肪酸 0.3
6 石油磺酸钠 0.1
7 六偏磷酸钠 1.3
8 乙二醇 10.5
9 去离子水 84.3
10 纳米二氧化钛 0.3
按上表的各组分重量配方，制备含纳米TiO2的抗菌冷轧乳化液。将季戊四醇油酸酯(1.0g)，棕榈酸异辛酯(1.8g)，石油磺酸钠(0.1g)，硫化脂肪酸(0.3g)，按先后顺序加入烧杯后，放在恒温电磁搅拌器上边搅拌边加热至80℃，恒温搅拌时间为10 分钟。冷却至60℃，再加入Span80(0.2g)，Tween80(0.2g)，恒温搅拌25分钟，即得到板带钢冷轧乳化油，将其加入去离子水中，恒温搅拌15分钟，冷却至室温，即得到基础冷轧乳化液。
在室温状态下，将六偏磷酸钠(1.3g),纳米TiO2(0.3g)依次加入基础冷却乳化液中，采用转速为100-150r/min的搅拌器进行物理搅拌，持续时间为7分钟。所得乳化液置于20-22KHz的超声波乳化分散器中分散，同时加入乙二醇(10.5g)，分散时间为15分钟，得到乳白色均匀液体，即含纳米TiO2的抗菌冷轧乳化液。
该配方乳化液在静置两天后无分层，底部无白色沉淀，体系均匀稳定。静置4天后有极少量白色沉淀出现，体系无分层现象。参考国标GB4789.2-94，对使用过后冷轧乳化液菌落总数进行测定，对测试器具进行灭菌操作。采用灭菌生理盐水对使用后乳化液样品(10ml)进行稀释，稀释倍数分别为10倍，100倍，1000 倍；稀释后试样均匀涂布在灭菌琼脂培养基中，每个浓度涂布两组，于37℃恒温培养48小时后，进行平板计数，取菌落数在 30～300的培养基进行计数，并对相应浓度两组培养基的菌落数量求取平均值(两组计数比值≤2)。考虑实验误差，最终确定实施例2中乳化液细菌含量≤6500个/ml，明显低于传统乳化液在相同使用条件下的细菌含量。观察该乳化液在使用后静置48小时，出现少量白色沉淀，未出现分层，体系保持均匀稳定。
实施例3
实施例3配方见下表：
序号 组分名称 重量(g)
1 季戊四醇油酸酯 1.0
2 棕榈酸异辛酯 1.8
3 Span80 0.2
4 Tween80 0.2
5 硫化脂肪酸 0.3
6 石油磺酸钠 0.1
7 六偏磷酸钠 1.5
8 乙二醇 12
9 去离子水 82.1
10 纳米二氧化钛 0.8
按上表的各组分重量配方，配置含纳米TiO2的抗菌冷轧乳化液。将季戊四醇油酸酯(1.0g)，棕榈酸异辛酯(1.8g)，石油磺酸钠(0.1g)，硫化脂肪酸(0.3g)，按先后顺序加入烧杯后，放在恒温电磁搅拌器上边搅拌边加热至80℃，恒温搅拌时间为10 分钟。冷却至60℃，再加入Span80(0.2g)，Tween80(0.2g)，恒温搅拌25分钟，即得到板带钢冷轧乳化油，将其加入去离子水中，恒温搅拌15分钟，冷却至室温，即得到基础冷轧乳化液。
在室温状态下，将六偏磷酸钠(1.5g),纳米TiO2(0.8g)依次加入基础冷却乳化液中，采用转速为100-150r/min的搅拌器进行物理搅拌，持续时间为7分钟。所得乳化液置于20-22KHz的超声波乳化分散器中分散，同时加入乙二醇(12g)，分散时间为15分钟，得到乳白色液体，即含纳米TiO2的抗菌冷轧乳化液。
该配方乳化液在静置两天后无明显分层，底部有少量白色沉淀，体系保持稳定。静置4天后有白色沉淀无明显增加，体系无明显分层。参考国标GB4789.2-94，对使用过后冷轧乳化液菌落总数进行测定，对测试器具进行灭菌操作。采用灭菌生理盐水对使用后乳化液样品(10ml)进行稀释，稀释倍数分别为10倍， 100倍，1000倍；稀释后试样均匀涂布在灭菌琼脂培养基中，每个浓度涂布两组，于37℃恒温培养48小时后，进行平板计数，取菌落数在30～300的培养基进行计数，并对相应浓度两组培养基的菌落数量求取平均值(两组计数比值≤2)。考虑实验误差，最终确定实施例3中乳化液细菌含量≤9900个/ml，同样明显低于传统乳化液在相同使用条件下的细菌含量。观察该乳化液在使用后静置48小时，白色沉淀有所增加，未出现明显的液面分界线，原体系基本保持均匀稳定。
制得的产品性能指标如下：

Claims (5)

1.一种含纳米TiO2的抗菌轧制乳化液，其特征在于，选择季戊四醇油酸酯和棕榈酸异辛酯作为基础油，Span80和Tween80作为乳化剂，硫化脂肪酸作为极压抗磨剂，石油磺酸钠作为防锈剂，组成具有润滑性能的基础乳化液；选择干燥粉末状态且粒径范围为15～35nm的纳米TiO2，选用乙二醇和六偏磷酸钠作为分散剂；具体成分按重量百分比计，季戊四醇油酸酯：1.0～1.5％，棕榈酸异辛酯：1.8～3.0％，Span80：0.2～0.3％，Tween80：0.2～0.3％，硫化脂肪酸：0.3～0.4％，石油磺酸钠：0.1～0.2％，纳米TiO2：0.2～0.8％，六偏磷酸钠：1.0～1.5％，乙二醇：7～12％，去离子水：82～86％。
2.如权利要求1所述的含纳米TiO2的抗菌轧制乳化液的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
1)基础乳化液的配置：将上述配方量季戊四醇油酸酯、棕榈酸异辛酯、石油磺酸钠、硫化脂肪酸，按先后顺序加入烧杯后，放在恒温电磁搅拌器上边搅拌边加热至60～80℃，恒温搅拌时间为5～10分钟，然后冷却至50～70℃，再加入配方量Span80、Tween80，恒温搅拌15～25分钟，即得到板带钢冷轧乳化油，进行再冷却得到基础冷轧乳化液；
2)纳米TiO2在基础冷却乳化液中的分散：在室温状态下，将配方量六偏磷酸钠，纳米TiO2依次加入基础冷轧乳化液中搅拌，所得乳化液进行超声分散，同时加入配方量乙二醇，分散时间为5～15分钟，得到乳白色均匀液体，即含纳米TiO2的抗菌冷轧乳化液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述再冷却是将冷轧乳化油里加入去离子水中，恒温搅拌10～15分钟，冷却至室温。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述搅拌是采用转速为100-150r/min的搅拌器进行物理搅拌，持续时间为5～10分钟。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述超声分散是将乳化液置于20-22KHz的超声波乳化分散器中进行。
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