CN105622772A - 一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明通过一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，旋蒸回收石油醚、无水乙醇、氯仿、正丁醇进一步用于下一批多糖的提取。达到有机溶剂循环使用的目的。为实现有机溶剂的回收本研究分别使用4个旋转蒸发仪，分别是石油醚旋蒸仪、无水乙醇旋蒸仪、水旋蒸仪、sevage溶液旋蒸仪。其中石油醚旋蒸仪、无水乙醇旋蒸仪、sevage溶液旋蒸仪分别用于石油醚、无水乙醇、sevage溶液的回收。

Description

一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法
技术领域
本发明涉及一种铁皮石斛多糖提取方法，具体涉及一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法。
背景技术
铁皮石斛(Dendrobiumcandidum)为兰科石斛属多年生附生草本植物，是一种名贵的中药材，自古以来就有“药中黄金”之称，民间称之为“救命仙草”。多糖是铁皮石斛中最主要的有效成分，具有很强的药理活性，研究表明铁皮石斛多糖具有抗氧化、增强免疫力、抑制肿瘤、保护肝脏和预防白内障等作用。
铁皮石斛多糖的提取步骤繁琐，在提取过程中用到石油醚、无水乙醇、氯仿、正丁醇等有机溶剂。如果这些有机溶剂在铁皮石斛多糖提取完就弃掉，会造成很大的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，解决现有技术中存在的有机溶剂在铁皮石斛多糖提取完就弃掉，造成很大的浪费的问题。
解决上述技术问题所采用的技术方案是一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，包括如下步骤：
a取500mL烧瓶，称量5g铁皮石斛粉末，用80mL石油醚加热回流2h，静置2h，将上层石油醚废液倒入石油醚回收瓶；再加入80mL石油醚加热回流2h，静置2h，将上层石油醚废液倒入石油醚回收瓶；
b在石油醚旋转蒸发仪上蒸干残留石油醚，得脱脂铁皮石斛粉末；
c将石油醚回收瓶中的石油醚放在石油醚旋转蒸发仪上旋蒸回收石油醚；
d将脱脂铁皮石斛粉末2g加入250mL超纯水溶解，磁力搅拌器上搅拌12小时；
e将上述250mL铁皮石斛粉末水混物倒入500mL圆底烧瓶，接在蛇形冷凝管上，水浴加热60℃，冷凝回流3h，提取石斛粗多糖；
f将回流液放入布氏漏斗用两层快速滤纸，设置压力-0.05Mpa抽滤，取滤液；
g将所得抽滤液放在水旋转蒸发仪蒸干至50mL左右，将旋蒸浓液加入450mL无水乙醇，搅拌5min，静置12小时；
h将上述静置后乙醇溶液小心倒入乙醇回收瓶，将沉淀物用20mL无水乙醇溶液，洗涤3次，同时将乙醇洗涤液倒入乙醇回收瓶；在乙醇旋转蒸发仪蒸干沉淀上残留乙醇；
i将乙醇回收瓶中乙醇放入醇旋转蒸发仪回收乙醇；
j计算粉末质量后，将粉末置于500mL三角瓶，重新用100mL超纯水溶解，在磁力搅拌器上搅拌12小时；
k将上述多糖溶液加入等体积sevage溶液，摇床震荡10h，使其充分接触溶解；
l将多糖和sevage溶液混合液，倒入分液漏斗，静置12小时；
m将分液漏斗下sevage溶液倒入sevage溶液回收瓶，将乳浊液倒入离心管，在离心机上8000r/min，离心30min，取上清，弃沉淀；
n汇集离心上清液，在sevage溶液旋转蒸发仪，抽掉sevage溶液残留成分，同时将溶液体积蒸干至50mL左右；
o检测粗多糖含量，同时检测蛋白质含量；
p将sevage溶液回收瓶中sevage溶液中放入氧化钙吸收水分，然后将上清液放入sevage溶液旋蒸仪上提取sevage溶液；
q上柱，分离。
本发明通过旋蒸回收石油醚、无水乙醇、氯仿、正丁醇进一步用于下一批多糖的提取。达到有机溶剂循环使用的目的。为实现有机溶剂的回收本研究分别使用4个旋转蒸发仪，分别是石油醚旋蒸仪、无水乙醇旋蒸仪、水旋蒸仪、sevage溶液旋蒸仪。其中石油醚旋蒸仪、无水乙醇旋蒸仪、sevage溶液旋蒸仪分别用于石油醚、无水乙醇、sevage溶液的回收。而且，
1通过本发明专利可以回收99％以上的石油醚、乙醇、氯仿、正丁醇等有机溶剂，实现了有机溶剂的循环使用，降低提取成本，具有绿色、环保、经济的有力优势。
2多糖溶液通过sevage溶液1次去蛋白后，经Bradford法-考马斯亮蓝G-250检测后，已经检测不到，蛋白含量降低到约5mg/L以下，去除效果良好。
3申请号201510237026.2《一种铁皮石斛多糖的纯化方法》在提取1g铁皮石斛粉末时用掉的乙醇溶液在70-200mL；本发明专利提取1g铁皮石斛粉末时，回收溶剂后，用掉的乙醚为10mL，乙醇为7.5mL；查询国药网站http://www.sinoreagent.com/(2015年12月3日)，乙醚价格为13.5元/500mL；无水乙醇为9.5元/500mL。经计算提取1g铁皮石斛粉末，溶剂费用为0.95-2.28元，而本发明仅耗费0.0825元。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例
a取500mL烧瓶，称量5g铁皮石斛粉末，用80mL石油醚加热回流2h，静置2h，将上层石油醚废液倒入石油醚回收瓶；再加入80mL石油醚加热回流2h，静置2h，将上层石油醚废液倒入石油醚回收瓶；
b在石油醚旋转蒸发仪上蒸干残留石油醚，得脱脂铁皮石斛粉末，石油醚旋转蒸发仪的水浴温度60℃，压力-0.1Mpa；
c将石油醚回收瓶中的石油醚放在石油醚旋转蒸发仪上旋蒸回收石油醚，石油醚旋转蒸发仪的水浴温度90℃，压力-0.1Mpa；
d将脱脂铁皮石斛粉末2g加入250mL超纯水溶解，磁力搅拌器上搅拌12小时；
e将上述250mL铁皮石斛粉末水混物倒入500mL圆底烧瓶，接在蛇形冷凝管上，水浴加热60℃，冷凝回流3h，提取石斛粗多糖；
f将回流液放入布氏漏斗用两层快速滤纸，设置压力-0.05Mpa抽滤，取滤液；
g将所得抽滤液放在水旋转蒸发仪蒸干至50mL左右，将旋蒸浓液加入450mL无水乙醇，搅拌5min，静置12小时，旋转蒸发仪的水浴温度60℃，压力-0.1Mpa，乙醇旋转蒸发仪水浴温度60℃，压力-0.1Mpa；
h将上述静置后乙醇溶液小心倒入乙醇回收瓶，将沉淀物用20mL无水乙醇溶液，洗涤3次，同时将乙醇洗涤液倒入乙醇回收瓶；在乙醇旋转蒸发仪蒸干沉淀上残留乙醇；
i将乙醇回收瓶中乙醇放入醇旋转蒸发仪回收乙醇，乙醇旋转蒸发仪水浴温度75℃，压力-0.1Mpa；
j计算粉末质量后，将粉末置于500mL三角瓶，重新用100mL超纯水溶解，在磁力搅拌器上搅拌12小时；
k将上述多糖溶液加入等体积sevage溶液，摇床震荡10h，使其充分接触溶解，sevage溶液由体积比正丁醇：氯仿＝1：4的溶液组成；
l将多糖和sevage溶液混合液，倒入分液漏斗，静置12小时；
m将分液漏斗下sevage溶液倒入sevage溶液回收瓶，将乳浊液倒入离心管，在离心机上8000r/min，离心30min，取上清，弃沉淀；
n汇集离心上清液，在sevage溶液旋转蒸发仪，抽掉sevage溶液残留成分，同时将溶液体积蒸干至50mL左右，sevage溶液旋转蒸发仪水浴温度60℃，压力-0.1Mpa；
o检测粗多糖含量，同时检测蛋白质含量；
p将sevage溶液回收瓶中sevage溶液中放入氧化钙吸收水分，然后将上清液放入sevage溶液旋蒸仪上提取sevage溶液，sevage溶液旋转蒸发仪水浴温度95℃，压力-0.1Mpa；
q上柱，分离。
本发明技术优势：
1通过本发明专利可以回收99％以上的石油醚、乙醇、氯仿、正丁醇等有机溶剂，实现了有机溶剂的循环使用，降低提取成本，具有绿色、环保、经济的有力优势。
2多糖溶液通过sevage溶液1次去蛋白后，经Bradford法-考马斯亮蓝G-250检测后，已经检测不到，蛋白含量降低到约5mg/L以下，去除效果良好。
3申请号201510237026.2《一种铁皮石斛多糖的纯化方法》在提取1g铁皮石斛粉末时用掉的乙醇溶液在70-200mL；本发明专利提取1g铁皮石斛粉末时，回收溶剂后，用掉的乙醚为10mL，乙醇为7.5mL；查询国药网站http://www.sinoreagent.com/(2015年12月3日)，乙醚价格为13.5元/500mL；无水乙醇为9.5元/500mL。经计算提取1g铁皮石斛粉末，溶剂费用为0.95-2.28元，而本发明仅耗费0.0825元。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
a取500mL烧瓶，称量5g铁皮石斛粉末，用80mL石油醚加热回流2h，静置2h，将上层石油醚废液倒入石油醚回收瓶；再加入80mL石油醚加热回流2h，静置2h，将上层石油醚废液倒入石油醚回收瓶；
b在石油醚旋转蒸发仪上蒸干残留石油醚，得脱脂铁皮石斛粉末；
c将石油醚回收瓶中的石油醚放在石油醚旋转蒸发仪上旋蒸回收石油醚；
d将脱脂铁皮石斛粉末2g加入250mL超纯水溶解，磁力搅拌器上搅拌12小时；
e将上述250mL铁皮石斛粉末水混物倒入500mL圆底烧瓶，接在蛇形冷凝管上，水浴加热60℃，冷凝回流3h，提取石斛粗多糖；
f将回流液放入布氏漏斗用两层快速滤纸，设置压力-0.05Mpa抽滤，取滤液；
g将所得抽滤液放在水旋转蒸发仪蒸干至50mL左右，将旋蒸浓液加入450mL无水乙醇，搅拌5min，静置12小时；
h将上述静置后乙醇溶液小心倒入乙醇回收瓶，将沉淀物用20mL无水乙醇溶液，洗涤3次，同时将乙醇洗涤液倒入乙醇回收瓶；在乙醇旋转蒸发仪蒸干沉淀上残留乙醇；
i将乙醇回收瓶中乙醇放入醇旋转蒸发仪回收乙醇；
j计算粉末质量后，将粉末置于500mL三角瓶，重新用100mL超纯水溶解，在磁力搅拌器上搅拌12小时；
k将上述多糖溶液加入等体积sevage溶液，摇床震荡10h，使其充分接触溶解；
l将多糖和sevage溶液混合液，倒入分液漏斗，静置12小时；
m将分液漏斗下sevage溶液倒入sevage溶液回收瓶，将乳浊液倒入离心管，在离心机上8000r/min，离心30min，取上清，弃沉淀；
n汇集离心上清液，在sevage溶液旋转蒸发仪，抽掉sevage溶液残留成分，同时将溶液体积蒸干至50mL左右；
o检测粗多糖含量，同时检测蛋白质含量；
p将sevage溶液回收瓶中sevage溶液中放入氧化钙吸收水分，然后将上清液放入sevage溶液旋蒸仪上提取sevage溶液；
q上柱，分离。
2.根据权利要求1所述的一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，其特征在于，步骤b中石油醚旋转蒸发仪的水浴温度60℃，压力-0.1Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，其特征在于，步骤c中石油醚旋转蒸发仪的水浴温度90℃，压力-0.1Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，其特征在于，步骤g中水旋转蒸发仪的水浴温度60℃，压力-0.1Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，其特征在于，步骤h中乙醇旋转蒸发仪水浴温度60℃，压力-0.1Mpa，步骤i中乙醇旋转蒸发仪水浴温度75℃，压力-0.1Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，其特征在于，所述sevage溶液由体积比正丁醇：氯仿＝1：4的溶液构成。
7.根据权利要求1所述的一种基于溶剂回收再利用的铁皮石斛多糖提取方法，其特征在于，步骤n中sevage溶液旋转蒸发仪水浴温度60℃，压力-0.1Mpa，步骤p中sevage溶液旋转蒸发仪水浴温度95℃，压力-0.1Mpa。
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