CN105315210A - 一种从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，包括以下步骤：取青风藤原料加入0.1-1mol/L的HCL溶液浸润6.5-30h，分别装入2-5个相互并联的渗漉筒内进行重渗漉提取。本发明所述的提取方法，提取效率高、溶剂用量少，可广泛的应用于中药有效成分的提取领域。
Description
技术领域
本发明属于中药提取工艺领域，具体涉及一种从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法。
背景技术
青风藤是一种较为常用的中草药，性平，味苦、辛，归肝、脾经。具有祛风湿、通经络、利小便的功效，主要被应用于风湿痹痛，关节肿胀以及麻痹瘙痒等的治疗。
青风藤中主要成分是生物碱，目前已发现的成分有青藤碱、异青藤碱、华青藤碱、短青藤次碱、尖青藤碱、双青藤碱、乙基青藤碱、四氢表小檗碱、蝙蝠葛波酚碱、蝙蝠葛宁以及四氢巴马亭等。
青藤碱是青风藤中提取的一种生物碱单体，是青风藤发挥镇痛、抗炎作用的主要有效成分，临床上常用其盐酸盐制剂治疗风湿性、类风湿性关节炎，治疗强直性脊椎炎以及心律失常等症，效果显著。
中国专利CN102603632A公开了一种非有机溶剂制备盐酸青藤碱的方法，包括以盐酸浸润及渗漉提取的步骤，并通过上柱洗脱以及精制的步骤获得盐酸青藤碱提取物。上述方法避免了使用有机溶剂，避免了有机溶剂对人体、环境等的伤害，更为安全、健康。但是，上述方案中的涉及的渗漉提取方式采用单渗漉法，导致使用的溶剂用量较大，而溶剂中浸出的有效成分浓度差，浸出效率较低，通常还需将得到的渗漉液进一步加热浓缩，而这不仅会造成资源以及能源的消耗，还会使部分提取物中有效成分因受热分解或挥发而损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中的青风藤盐酸提取物渗漉溶剂消耗过大导致提取物成分的提取效率低的问题，进而提供一种溶剂消耗少、提取效率高的制备青风藤提取物的方法。
为此，本发明提供了一种从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，包括以下步骤：
(1)取青风藤原料粗粉，分装至2-5个顺序连接的渗漉筒内，并分别加入0.1-1mol/L的HCL溶液充满各所述渗漉筒，连接各渗漉筒，浸润12-24h；
(2)以0.1-1mol/L的HCL溶液为渗漉液，从第一级渗漉筒的顶端进液口进液开始渗漉操作；并在渗漉操作开始的同时即依次顺序打开各所述渗漉筒的底端出液口，分别收集一定量的初漉液；其中，最后一级收集的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的3-5体积倍量；除最后一级外的其他级所述渗漉筒收集的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的1-2.5体积倍量；
(3)收集初漉液后，关闭除最后一级外的其他级渗漉筒的底端出液口，仅从最后一级渗漉筒的底端出液口收集渗漉液；
(4)在收集所述续漉液的同时，通过各渗漉筒的底端取样口取样并利用薄层色谱法进行检测以判断各级渗漉筒中青风藤的提取情况，待第一级所述渗漉筒中的青风藤完完全提取后，即取下第一级所述渗漉筒，同时将第二级所述渗漉筒的顶端进液口与渗漉液瓶连接进行所述渗滤液的输入，以此类推，直至全部渗漉筒中的青风藤提取完全，并合并所有渗漉液和所述初漉液；
(5)取所述渗漉液经阳离子交换树脂或152型树脂洗脱除盐、精制处理得到所需的盐酸青藤碱。
优选的，所述步骤(3)中，收集的最后一级所述渗漉筒的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的4体积倍量；除最后一级外的其他级所述渗漉筒收集的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的2体积倍量。
所述步骤(2)中，所述渗漉液的流速为每千克药材8-20ml/min。
所述步骤(1)中，在将所述青风藤原料分装前，还包括将青风藤原料粗粉以0.8-1倍体积倍量的0.1-1mol/L的HCL溶液浸润0.5-6h的步骤。
所述渗漉液为0.3mol/L的HCL溶液。
分装入各级所述渗漉筒内的所述青风藤原料粗粉的量相同。
本申请意在讨论重渗漉方式对所述重渗漉过程中渗漉液的用量情况，以待提取的青风藤完全提取为目标，其他对于渗漉液的后处理操作、检测操作及对提取得到的青风藤的利用参照中国专利CN102603632A中所述方法，例如，
所述步骤(5)具体为：将渗滤液上已处理好的阳离子交换树脂或152型树脂，径高比1：8-12，上样速度为2-5倍柱体积/小时，至流出液用硅钨酸试液检查有沉淀，而薄层色谱检测无生物碱斑点时停止上样，用纯化水洗脱至洗脱液无颜色时停止，用8-15％氨溶液浸泡阳离子交换树脂或152型树脂，用3-10％盐酸溶液浸泡树脂12小时，再用pH8-11的氨水-乙醇溶液洗脱或152型树脂用3-10％盐酸溶液洗脱，洗脱速度为2-5BV/h，洗脱液用硅钨酸试液检查有沉淀时接收，接收洗脱液用硅钨酸试液检查无沉淀时停止，合并洗脱液，用盐酸或氨水中和至Ph6-8，初除盐，浓缩干燥，得盐酸青藤碱粗品；
将上述盐酸青藤碱粗品进行精制：取盐酸青藤碱粗品5-10重量份，用30-120体积份的10-95％乙醇或纯化水加热回流至完全溶解，加入1-15％重量倍的活性炭，保温回流10-30分钟，趁热滤过，滤液浓缩，冷却、析晶，过滤，用75-95％的乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱。
所述的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法提取得到的盐酸青藤碱。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明的青风藤提取物的制备方法，在收集初漉液时，采用串联所有渗漉筒，在保持所述渗滤液持续注入各所述渗漉筒的状态下，依次顺序打开各所述渗漉筒的底端出液口，分别收集一定量的各所述渗漉筒的初漉液。提取溶剂经过所有的渗漉筒，对各个渗漉筒内的青风藤原料均进行一定程度的提取，渗漉液中有效成分的浓度较高，提取效率较高。
(2)本发明的青风藤提取物的制备方法，实时检测各级渗漉筒中青风藤的提取情况，及时移除提取完成的渗漉筒，进行续漉液的收集。移除有效成分已提取充分的渗漉筒，收集续漉液，可保持青风藤原料中有效成分与提取溶剂的较高浓度差，减少能耗的同时，实现较高的提取效率。
(3)本发明收集的最后一级所述渗漉筒的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的3-5体积倍量；除最后一级外的其他级所述渗漉筒收集的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的1-2.5体积倍量。经多次实验表明，采用本发明的方法，可保证提取青风藤有效成分的量及溶剂用量的比值较为理想，即提取效率较高。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1是实施例1的提取盐酸青藤碱的方法的示意图；
图2是实施例2的提取盐酸青藤碱的方法的示意图；
具体实施方式
实施例1
本实施例的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，包括以下步骤：
(1)取青风藤原料粗粉600g，加入600ml的0.3mol/L的HCL溶液浸润2h，分别均量装入4个相互连接的渗漉筒内，再加入0.3mol/L的HCl使各筒排气并充满盐酸溶液，连接各渗漉筒，浸泡12h；
(2)以0.3mol/L的HCL溶液为渗漉液，打开第一渗漉筒的顶端进液口，按每千克药材8-10ml/min的渗漉速度顺序从第一渗漉筒开始进行连续渗漉操作；打开第一渗漉筒的底端出液口，收集渗漉液300ml；关闭第一渗漉筒的底端出液口，打开第二渗漉筒的底端出液口，收集渗滤液300ml；关闭第二渗漉筒的底端出液口，打开第三渗漉筒的底端出液口，收集渗漉液300ml；关闭第三渗漉筒的底端出液口，打开第四渗漉筒的底端出液口，收集渗滤液600ml，得初漉液共1500ml；
(3)收集各渗漉筒的初漉液后，关闭除其他级渗漉筒的底端出液口，仅从第四渗漉筒的底端出液口收集续漉液；
(4)在收集所述续漉液的同时，通过各渗漉筒的底端取样口取样并利用薄层色谱法进行检测以判断各级渗漉筒中青风藤的提取情况，待检测第一级渗漉筒内青风藤提取完全后，关闭第一渗漉筒的顶端进液口，取下所述渗漉筒，将第二级所述渗漉筒的顶端进液口与渗漉液瓶连接，进行所述渗滤液的输入，至第二渗漉筒中的青风藤完成提取后，关闭第二渗漉筒的顶端进液口，收集得到渗漉液900ml，打开第三渗漉筒的顶端进液口，收集得到渗漉液1050ml，关闭第三渗漉筒的顶端进液口，打开第四渗漉筒的顶端进液口，至第四渗漉筒中的青风藤完成提取后，收集得到1200ml续漉液，合并所有初滤液及续滤液，得到4650ml含所述盐酸青藤碱的渗漉液；
(5)取所述渗漉液经阳离子交换树脂或152型树脂洗脱除盐、精制处理得到所需的盐酸青藤碱。
实施例2
本实施例的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，包括以下步骤：
(1)取青风藤粗粉600g，加入600ml的0.3mol/L的HCL溶液浸润2h，分别均量装入2个相互串联的渗漉筒内，再加入0.3mol/L的HCl使各筒排气并充满盐酸溶液，连接各渗漉筒，浸泡12h；
(2)以0.3mol/L的HCL溶液为渗漉液，打开第一渗漉筒的顶端进液口，按每千克药材8-10ml/min的渗漉速度顺序从第一渗漉筒开始进行连续渗漉操作；在保持所述渗滤液持续注入各所述渗漉筒的状态下，打开第一渗漉筒的底端出液口，收集渗漉液600ml，再关闭第一渗漉筒底端出液口，打开第二渗漉筒的底端出液口，收集渗漉液2400ml，得初漉液共3000ml；
(3)收集各渗漉筒的初漉液后，关闭除其他级渗漉筒的底端出液口，仅从第二渗漉筒的底端出液口收集续漉液；
(4)在收集所述续漉液的同时，通过各渗漉筒的底端取样口取样并利用薄层色谱法进行检测以判断各级渗漉筒中青风藤的提取情况，待检测第一级渗漉筒内青风藤提取完全后，关闭第一渗漉筒的顶端进液口，取下所述渗漉筒，将第二级所述渗漉筒的顶端进液口与渗漉液瓶连接，待所述第二渗漉筒中的青风藤完成提取后，得到续漉液1800ml，合并所有初滤液及续滤液，得到4800ml含所述盐酸青藤碱的渗漉液；
(6)取所述渗漉液经阳离子交换树脂或152型树脂洗脱除盐、精制处理得到所需的盐酸青藤碱。
对比例1(常规单渗漉)
本对比例的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，包括以下步骤：
取青风藤原料粗粉600g加入600ml的0.3mol/L的HCL溶液浸润2h，装入渗漉筒内，再加入0.3mol/L的HCL溶液使所述青风藤完全浸没，浸泡10h后，以每千克药材8ml/min的速度渗漉，收集渗漉液，至所述渗漉筒内的青风藤完成提取。
对比例2(对比文件中先收集初漉液再进行渗漉的方式)
本对比例的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，包括以下步骤：
(1)取青风藤原料粗粉600g，加入600ml的0.3mol/L的HCL溶液浸润2h，分别均量装入4个渗漉筒内，再分别加入0.3mol/L的HCl使各筒排气并充满盐酸溶液，浸泡12h；
(2)分别打开各个渗漉筒的顶端进液口，依次分别收集各渗漉筒内的初漉液300、300、300、600ml，得到初漉液共1500ml；
(3)收集各渗漉筒的初漉液后，串联各渗漉筒，打开第一渗漉筒的顶端进液口，以0.3mol/L的HCL溶液为渗漉液，按每千克药材8-10ml/min的渗漉速度，实时检测各级渗漉筒中青风藤的提取情况，从第四渗漉筒的底端出液口收集续漉液，至各渗漉筒内青风藤提取完全，合并初漉液与续漉液，得到含所述盐酸青藤碱的渗漉液；
(4)取所述渗漉液经阳离子交换树脂或152型树脂洗脱除盐、精制处理得到所需的盐酸青藤碱。
对比例3(各渗漉筒中初漉液的收集倍量相同的方式)
本对比例的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，包括以下步骤：
(1)取青风藤原料粗粉600g，加入600ml的0.3mol/L的HCL溶液浸润2h，分别均量装入4个渗漉筒内，再分别加入0.3mol/L的HCl使各筒排气并充满盐酸溶液，浸泡12h；
(2)以0.3mol/L的HCL溶液为渗漉液，从第一渗漉筒的顶端进液口开始，按每千克药材8-10ml/min的渗漉速度顺序从第一渗漉筒进行渗漉操作；并在渗漉操作开始的同时即打开第一渗漉筒的底端出液口，收集渗漉液375ml；关闭第一渗漉筒的底端出液口，打开第二渗漉筒的底端出液口，收集渗滤液375ml；关闭第二渗漉筒的底端出液口，打开第三渗漉筒的底端出液口，收集渗漉液375ml；关闭第三渗漉筒的底端出液口，打开第四渗漉筒的底端出液口，收集渗滤液375ml，得初漉液共1500ml；
(3)收集各渗漉筒的初漉液后，关闭其他级渗漉筒的底端出液口，仅从第四渗漉筒的底端出液口收集续漉液；按照对比例2中的渗漉液进样方式，至各渗漉筒内青风藤提取完全，合并初漉液与续漉液，得到含所述盐酸青藤碱的渗漉液；
(4)取所述渗漉液经阳离子交换树脂或152型树脂洗脱除盐、精制处理得到所需的盐酸青藤碱。
效果实验例
在上述实施例中，通过薄层色谱显色法对所述各渗漉筒内的青风藤提取状况进行实时检测，以确定提取终点。
以实施例1为例，当薄层色谱显色结果显示，实施例1中四筒重渗漉有效成分渗出均完全。四筒共收集总渗漉液4650ml，体积为药材重量的7.75倍，其中渗漉液4.75倍作为本批收得渗漉液，续漉液3倍用于下批的润湿与浸渍；自第二批起，每批渗漉溶剂的使用量仅为总药材量的4.75倍，后工序需要处理的渗漉液数量，也仅为总药材量的4.75倍。
采用实施例1-2及对比例1-3的方法制备青风藤提取物，实验结果如下：
表1实施例1-2及对比例1-3的渗漉方法测定参数
与对比例1-3相比，实施例1所述方法的渗漉方式中，待处理渗漉液的量可节约较多溶剂，渗漉提取的效率较高，提取等量青风藤原料至提取完全所用的溶剂用量较少，浸出的有效成分浓度较高，后续处理较为方便。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取青风藤原料粗粉，分装至2-5个顺序连接的渗漉筒内，并分别加入0.1-1mol/L的HCL溶液充满各所述渗漉筒，连接各渗漉筒，浸润12-24h；
(2)以0.1-1mol/L的HCL溶液为渗漉液，从第一级渗漉筒的顶端进液口进液开始渗漉操作；并在渗漉操作开始的同时即依次顺序打开各所述渗漉筒的底端出液口，分别收集一定量的初漉液；其中，最后一级收集的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的3-5体积倍量；除最后一级外的其他级所述渗漉筒收集的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的1-2.5体积倍量；
(3)收集初漉液后，关闭除最后一级外的其他级渗漉筒的底端出液口，仅从最后一级渗漉筒的底端出液口收集渗漉液；
(4)在收集所述续漉液的同时，通过各渗漉筒的底端取样口取样并利用薄层色谱法进行检测以判断各级渗漉筒中青风藤的提取情况，待第一级所述渗漉筒中的青风藤完完全提取后，即取下第一级所述渗漉筒，同时将第二级所述渗漉筒的顶端进液口与渗漉液瓶连接进行所述渗滤液的输入，以此类推，直至全部渗漉筒中的青风藤提取完全，并合并所有渗漉液和所述初漉液；
(5)取所述渗漉液经阳离子交换树脂或152型树脂洗脱除盐、精制处理得到所需的盐酸青藤碱。
2.根据权利要求1所述的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，其特征在于：
所述步骤(3)中，收集的最后一级所述渗漉筒的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的4体积倍量；除最后一级外的其他级所述渗漉筒收集的初漉液的量为填充其中的青风藤重量的2体积倍量。
3.根据权利要求1或2所述的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，其特征在于：
所述步骤(2)中，所述渗漉液的流速为每千克药材8-20ml/min。
4.根据权利要求1-3任一所述的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，其特征在于：
所述步骤(1)中，在将所述青风藤原料分装前，还包括将青风藤原料粗粉以0.8-1倍体积倍量的0.1-1mol/L的HCL溶液浸润0.5-6h的步骤。
5.根据权利要求1-4任一所述的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，其特征在于：
所述渗漉液为0.3mol/L的HCL溶液。
6.根据权利要求1-5任一所述的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法，其特征在于：
分装入各级所述渗漉筒内的所述青风藤原料粗粉的量相同。
7.根据权利要求1-6任一所述的从青风藤中高效提取盐酸青藤碱的方法提取得到的盐酸青藤碱。
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Denomination of invention: Method for highly efficiently extracting sinomenine hydrochloride from caulis sinomenii Effective date of registration: 20191223 Granted publication date: 20190517 Pledgee: Huarong Xiangjiang Bank Co.,Ltd. Huaihua Branch Pledgor: Hunan Zhengqing Pharmaceutical Group Co.,Ltd. Registration number: Y2019980001222 |
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Date of cancellation: 20210426 Granted publication date: 20190517 Pledgee: Huarong Xiangjiang Bank Co.,Ltd. Huaihua Branch Pledgor: HUNAN ZHENGQING PHARMACEUTICAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2019980001222 |
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Denomination of invention: A Method for Efficient Extraction of Sinomenine Hydrochloride from Qingfengteng Effective date of registration: 20230927 Granted publication date: 20190517 Pledgee: Huaihua Rural Commercial Bank Co.,Ltd. high tech Zone sub branch Pledgor: Hunan Zhengqing Pharmaceutical Group Co.,Ltd. Registration number: Y2023980059695 |
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