CN115504936A - 盐酸青藤碱的碱化设备及方法 - Google Patents

盐酸青藤碱的碱化设备及方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种盐酸青藤碱的碱化方法，包括：A、取氢氧化钙以及水混合均匀，得到碱性混悬液；B、取青风藤盐酸渗漉液进行预搅拌，将碱性混悬液加入至青风藤盐酸渗漉液中进行反应，得到含有青藤碱的碱性混合液；C、将碱性混合液进行过滤，弃去滤渣，获取盐酸青藤碱碱化液。本申请实施例的盐酸青藤碱的碱化设备及方法中，通过将氢氧化钙粉末预先制成碱性混悬液，提升氢氧化钙的分散程度，使用碱性混悬液与青风藤盐酸渗漉液进行反应能够增加氢氧化钙与盐酸中的青风藤的反应效率；并且，通过提升氢氧化钙与青风藤盐酸渗漉液的反应效率，减少未反应的青风藤以及氢氧化钙的总量，以减少过滤后的固体废弃物，进一步降低成本以及对环境的排放。

Description

盐酸青藤碱的碱化设备及方法
技术领域
本申请涉及化学制药领域，具体涉及一种盐酸青藤碱的碱化设备及方法。
背景技术
青藤碱是从天然中药青风藤中提取的有效生物碱单离体植物药(药用多为其盐酸盐)。青藤碱治疗类风湿性关节炎疗效确切。青藤碱对治疗患者手及下肢功能、关节晨僵时间、关节疼痛、血沉及类风湿因子等改进均较显著。
对于青风藤的提取方法，一般是先将植物青风藤经过盐酸进行渗漉，然后对渗漉液进行碱化，最后对其进行过滤提纯得到青藤碱晶体。其中，对青风藤的盐酸渗漉液进行碱化是关键的一步，碱化的效率直接影响到后续的盐酸青藤碱的产量以及纯度。现有的方法，需要长时间搅拌碱化效率低、同时产生过多的固体废弃物、并且青藤碱产量和纯度也较低。
发明内容
本申请实施例提供一种盐酸青藤碱的碱化设备及方法，其能提升青风藤渗漉液碱化反应的效率，减少固体废弃物的产生。
第一方面，本申请实施例提供一种盐酸青藤碱的碱化方法，包括：A、取氢氧化钙以及水混合均匀，得到碱性混悬液；B、取青风藤盐酸渗漉液进行预搅拌，将碱性混悬液加入至青风藤盐酸渗漉液中进行反应，得到含有青藤碱的碱性混合液；C、将碱性混合液进行过滤，弃去滤渣，获取盐酸青藤碱碱化液。
根据本申请实施例的一个方面，步骤A中，氢氧化钙为氢氧化钙粉末，加入的氢氧化钙粉末与水的质量比例为1:3～1:5。
根据本申请实施例的一个方面，步骤A具体包括如下步骤：A01、取水进行预搅拌；A02、向预搅拌的水中加入氢氧化钙粉末，加入完成后提升搅拌速度；A03、继续搅拌10～30min至混合均匀，获取碱性混悬液。
根据本申请实施例的一个方面，步骤B中，将碱性混悬液加入至青风藤盐酸渗漉液中进行混合包括：同时进行循环混合以及搅拌混合，循环混合包括将混合液底部的液体送至混合液液面处进行循环流动。
根据本申请实施例的一个方面，步骤B中，青风藤盐酸渗漉液中，每1L青风藤盐酸渗漉液含有0.15Kg～0.25Kg青风藤，青风藤渗漉液与碱性混悬液的体积比为40:1～50:1。
根据本申请实施例的一个方面，步骤B具体包括如下步骤：B01、将碱性混悬液与青风藤盐酸渗漉液混合5～15分钟，获得混合液；B02、每隔5min～10min，测试混合液的pH值，若pH≤11则继续添加碱性混悬液，至pH值达到11～12，停止添加碱性混悬液并停止混合，获取含有青藤碱的碱性混合液。
第二方面，本申请实施例提供一种盐酸青藤碱的碱化设备，包括乳化罐，乳化罐的容纳腔中设有乳化搅拌装置，用于配置碱性混悬液，乳化罐的底部设有出液口；碱化罐，为具有供青风藤渗漉液进入的液体入口以及液体出口的密封罐体，碱化罐与乳化罐通过出液口连通，碱化罐设有搅拌混合装置；过滤装置，与液体出口连通。
根据本申请实施例的一个方面，碱化罐还设有循环混合装置，循环混合装置包括：循环管道，循环管道的两端分别与碱化罐的两端分别连通；循环泵，设于循环管道，循环泵用于将碱化罐底端的液体泵送至碱化罐的顶端。
根据本申请实施例的一个方面，过滤装置为压滤机。
根据本申请实施例的一个方面，碱化罐上还连接有取样管，取样管上设有取样球阀。
本申请实施例的盐酸青藤碱的碱化设备及方法中，通过将氢氧化钙粉末预先制成碱性混悬液，提升氢氧化钙的分散程度，使用碱性混悬液与青风藤盐酸渗漉液进行反应能够增加氢氧化钙与盐酸中的青风藤的反应效率；并且，通过提升氢氧化钙与青风藤盐酸渗漉液的反应效率，减少未反应的青风藤以及氢氧化钙的总量，以减少过滤后的固体废弃物，进一步降低成本以及对减少环境的排放，以及提升产品中盐酸青藤碱的纯度。
附图说明
通过阅读以下参照附图对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显，其中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的特征，附图并未按照实际的比例绘制。
图1为根据本申请一个实施例提供的盐酸青藤碱的碱化方法流程示意图；
图2为根据本申请一个实施例提供的盐酸青藤碱的碱化设备的结构示意图。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
需要说明的是，本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的重量单位。
下面将详细描述本发明的各个方面的特征和示例性实施例。此外，下文中所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。
现有的盐酸青风藤渗漉液的碱化方法，首先将青风藤碎段经盐酸浸渍、渗漉，得青风藤盐酸渗漉液。将青风藤盐酸渗漉液进行预混合搅拌，然后将氢氧化钙粉末加入青风藤盐酸渗漉液中，加入后混合一段时间。混合过程中，取样测试pH值，pH值小于11则继续添加氢氧化钙。反应至pH值11～12停止混合，得碱化液。将碱化液进行固液分离，收集离心液弃去固体废弃物。离心液再进入板框过滤器进行二次过滤，二次过滤液即为所得，滤液储存待后续处理。
现有技术中的碱化方法，氢氧化钙粉末添加后与液体的混合需要长时间搅拌，搅拌过程中，固体物质沉入底部导致碱化反应效率降低，浪费原料的同时进一步导致了反应时间的增加。同时，由于碱化反应的不完全导致反应结束后产生过多的固体废弃物。并且，由于碱化反应的效率低，生产地盐酸青藤碱碱化液中有效成分低，最终产品的盐酸青藤碱产量和纯度也较低。
本申请实施例提供了一种盐酸青藤碱的碱化设备及方法。下面结合附图对本申请实施例的盐酸青藤碱的碱化设备及方法进行详细描述。
图1为根据本申请一个实施例提供的盐酸青藤碱的碱化方法的流程示意图。
如图1所示，盐酸青藤碱的碱化方法包括如下步骤：A、取氢氧化钙以及水混合均匀，得到碱性混悬液；B、取青风藤盐酸渗漉液进行预搅拌，将碱性混悬液加入至青风藤盐酸渗漉液中进行反应，得到含有青藤碱的碱性混合液；C、将碱性混合液进行过滤，弃去滤渣，获取盐酸青藤碱碱化液。
上述的盐酸青藤碱的碱化方法中，通过将氢氧化钙粉末预先制成碱性混悬液，先提升氢氧化钙的分散程度，使用碱性混悬液与青风藤盐酸渗漉液进行反应，能够增加氢氧化钙与盐酸中的青风藤的反应效率；并且，通过提升氢氧化钙与青风藤盐酸渗漉液的反应效率，减少未反应的青风藤以及氢氧化钙的总量，以减少过滤后的固体废弃物，进一步降低成本以及对环境的排放。同时，将两步过滤减少为一次过滤，减少了过滤步骤和时间，提升生产效率，降低了生产成本。
在本申请的另一些实施例中，步骤B中青风藤盐酸渗漉液的预搅拌过程与步骤A能够同时进行，预先将两种需要混合反应的液体进行制备，能够提升后续的碱性混悬液与青风藤盐酸渗漉液混合反应的效率，进一步减少反应时间，提高生产效率。
在本申请的一些实施例中，步骤A中，氢氧化钙为氢氧化钙粉末，加入的氢氧化钙粉末与水的质量比例为1:3～1:5。选用合适的比例制备碱性混悬液，能够保证青风藤盐酸渗漉液与碱性混悬液反应完全的同时节省氢氧化钙粉末的用量。
在本申请的一些实施例中，步骤A具体包括如下步骤：A01、取水进行预搅拌；A02、向预搅拌的水中加入氢氧化钙粉末，加入完成后提升搅拌速度；A03、继续搅拌10～30min至混合均匀，获取碱性混悬液。
根据本申请的实施例，将水进行预搅拌成流动状态再添加氢氧化钙粉末，能够有效地提升氢氧化钙与水混合的均匀性。在氢氧化钙粉末加入完成后再提升搅拌混合的速度，防止在氢氧化钙粉末添加时速度过大导致粉末在空气中扩散。粉末加入完成后提升速度，能提高碱性混悬液的混合均匀度，提升搅拌混合的效率。
在本申请的一些实施例中，步骤A02中，氢氧化钙粉末分批、缓慢、均匀的加入至水中，能进一步的提升搅拌混合的均匀度。
在本申请的一些实施例中，步骤B中，将碱性混悬液加入至青风藤盐酸渗漉液中进行混合包括：同时进行循环混合以及搅拌混合，循环混合包括将混合液底部的液体送至混合液液面处进行循环流动。
在本申请的一些实施例中，步骤B中，青风藤盐酸渗漉液中，每1L青风藤盐酸渗漉液含有0.15Kg～0.25Kg青风藤，青风藤渗漉液与碱性混悬液的体积比为40:1～50:1。青风藤渗漉液与碱性混悬液通过适当的比例进行添加，能够有效的保证碱化反应进行的完全，同时减少固体废弃物的产生。
在本申请的一些实施例中，步骤B具体包括如下步骤：B01、将碱性混悬液与青风藤盐酸渗漉液混合5～15分钟，获得混合液；B02、每隔5min～10min，测试混合液的pH值，若pH≤11则继续添加碱性混悬液，至pH值达到11～12停止添加碱性混悬液并停止混合，获取含有青藤碱的碱性混合液。
上述的盐酸青藤碱的碱化方法中，5～15分钟的混合时间保证碱性混悬液与青风藤盐酸渗漉液进行完全反应，通过pH值的变化显示反应终止时间，操作简便且生产效率高。
第二方面，本申请实施例提供一种盐酸青藤碱的碱化设备，用于如上所述的盐酸青藤碱的碱化方法。
如图2所示，本申请实施例中的盐酸青藤碱的碱化设备包括乳化罐1，碱化罐4，以及过滤装置5。乳化罐1的容纳腔中设有乳化搅拌装置2，用于配置碱性混悬液。乳化罐1为具有密封盖6的和容纳腔的罐体。罐体的底部设有出液口3。碱化罐4为具有供青风藤渗漉液进入的液体入口7以及液体出口8的密封罐体。碱化罐4与乳化罐1通过出液口3连通，碱化罐4设有搅拌混合装置9。过滤装置5与液体出口8连通。
上述的盐酸青藤碱的碱化设备，设置乳化罐1容置氢氧化钙粉末与水，制成碱性混悬液，能有效提升氢氧化钙的分散程度。密封盖6能够开启用于添加氢氧化钙粉末。设置碱化罐4将碱性混悬液与青风藤盐酸渗漉液进行反应，能够增加氢氧化钙与盐酸中的青风藤的反应效率。进一步的，搅拌混合装置9提升了碱化罐4中液体水平方向运动速度，促进罐体内左右部分的液体的混合。提升氢氧化钙与青风藤盐酸渗漉液的反应效率，减少未反应的青风藤以及氢氧化钙的总量，以减少过滤后的固体废弃物，进一步降低成本以及对环境的排放。
在本申请的一些实施例中，碱化罐4还连接有循环混合装置10。循环混合装置10包括：循环管道11和循环泵12。循环管道11的两端分别与碱化罐4的两端分别连通。
根据本申请实施例中的盐酸青藤碱碱化设备，循环泵12设于循环管道11上，循环泵12用于将碱化罐4底端的液体泵送至碱化罐4的顶端，促进碱化罐4内液体竖直方向的运动速度，促进罐体内上下部分的液体混合均匀。通过设置循环管道11将碱化罐4内的混合液体进行循环流动，并使用循环泵12将液体流动的方向设为从碱化罐4的底部流向碱化罐顶端。通过对混合液体进行循环流动，能将碱化罐4底部的混合液体从底部抽出直接泵送至液面处。循环混合装置10与搅拌混合装置9结合，提升碱化罐4内的液体在水平和竖直方向流动的速率，大大提升了碱性混悬液与盐酸青风藤渗漉液的混合反应效率。
在本申请的一些实施例中，过滤装置5为压滤机。通过设置压滤机，对混合液体施加压力，将滤渣中的液体受到挤压流出，使滤液和滤渣进行充分的分离。并且，压滤机中的滤布清理后能够反复使用，进一步的降低了成本。上述的技术方案，将二次过滤减少为一次过滤，并且滤液收集量提升，滤渣中的有效成分被充分挤压同时减少了固体废弃物的质量。过滤完成后，弃去滤渣，将滤液送入储液罐13存储待后续反应。使用压滤机能更好的对混合液中的滤液进行过滤以及收集，减少固体废弃物中的有效成分青藤碱的含量。
在本申请的一些实施例中，碱化罐4上还连接有取样管13，取样管13上设有取样球阀14。通过设置取样管13以及取样球阀14，能便于在碱化反应过程中，从碱化罐4中进行取样，然后进行pH值测试，及时测试到反应的终点，对反应时间进行精确的控制，提升效率。
对比例
1.碱化：碱化罐装入渗漉液约8500L，开启碱化罐搅拌器，分次直接将氢氧化钙粉末加入碱化罐中，第一次加150Kg，加入后立即开启循环泵(50HZ)、循环20钟后取样，测试pH值，如pH值未达到11～12，继续加氢氧化钙粉末，累计约加氢氧化钙粉末约160kg，最终使pH值至11～12时，停止加氢氧化钙。
批量生产时每批如此重复操作5次。以每批投料青风藤6500Kg，经0.1mol盐酸浸渍、渗漉，转入渗漉液量总计约42000L，累计加氢氧化钙粉末约800kg。
2.离心过滤：将约8500L碱化液泵入碟片式离心机进行固液分离。设置碟片式离心机参数：进液流量3.5m3/h，一级排渣周期150秒，二级排渣周期300秒，出液口压力0.31MPa，密封进水压力不小于0.3MPa。离心滤液流入离心液储罐，再泵入板框过滤器进行滤纸过滤，滤纸要求使用双层中速滤纸，滤纸不得破损，过滤过程中滤渣堵塞压力升高、流速变慢时及时更换滤纸。离心过滤时间约3h,板框过滤完成时间约3h,碱化液先经离心过滤再经板框过滤，连续进行，全部过滤完成时间约4h,得滤液约500L,滤液泵入后续工序的pH调节罐。得离心过滤及板框过滤后的滤渣约300Kg，滤渣固含物平均为6.2％，滤渣中的青藤碱含量为1.6％。
批量生产时每批如此重复操作5次。每批离心过滤及板框过滤后的滤渣约1500Kg，每批收得碱化过滤后的滤液约38000L。
实施例一
1、工艺参数
1.1氢氧化钙乳化液的配制：向乳化罐1中加入饮用水，开启即乳化搅拌装置2，电机频率调至8Hz，缓缓加入氢氧化钙粉末，加入完毕后，将电机频率调至20Hz，搅拌20分钟使成均匀混悬液(即碱性混悬液)，备用。
1.2碱化：向碱化罐4泵入盐酸青藤碱盐酸渗漉液，开启搅拌混合装置9，开启循环泵12(50Hz)，将碱化罐4内盐酸青藤碱盐酸渗漉液进行循环。打开乳化罐1出液口3，将上述配制好的碱性混悬液缓缓加入碱化罐4中，加入约160L碱性混悬液时，关闭乳化罐1出液口3，打开取样球阀14取样，测试pH值，最终使pH值达11～12。循环10分钟后关闭循环泵12。
1.3压滤机过滤：压滤机过滤(滤布目数800目)：设置压滤机进液泵(变频)电动机转速300～350转/分钟，初始进液流量5000～6000L/小时，将碱化罐4内的碱化液通过管道泵入压滤机过滤，滤液流入滤液储罐中。收集滤液泵入后续工序的pH调节罐。
2、流程
2.1氢氧化钙乳化液的配制：向乳化罐中加入饮用水约200L，启动搅拌器，将电机频率调至8Hz，缓缓加入氢氧化钙粉末40Kg,加入完毕后，将电机频率调至20Hz，搅拌20分钟使成均匀混悬液，备用。后续根据碱化液pH值测定情况，重复上述操作配制，按20％比例配制。
2.2碱化：上工序渗漉液通过管道加入碱化罐4中，加至约6800L,关闭进液蝶阀关闭，停止加盐酸青藤碱盐酸渗漉液。启动搅拌混合装置9，打开碱化罐底下的蝶阀，开启循环泵12(50Hz)，碱化罐4内进行循环。打开乳化罐1闸阀，将上述配制好的碱性混悬液缓缓加入碱化罐4中，首先加入约160L碱性混悬液，循环10分钟取样，测试pH值，如pH值未达到11～12，继续加碱性混悬液，累计约加碱性混悬液200L(使用氢氧化钙粉末40Kg)，最终使pH值至11～12时，关闭乳化罐1阀门，停止加碱性混悬液。关闭循环泵12。
批量生产时每批如此重复操作5次。以每批投料青风藤5100Kg,经0.1mol盐酸浸渍、渗漉，转入渗漉液量总计约34000L，累计加氢氧化钙乳化液约850L,使用氢氧化钙粉末约170kg。
2.3压滤机过滤(滤布目数：800目)：开启压滤机进液泵，设置压滤机进液泵电动机转速300～350转/分钟，初始进液流量5000～6000L/小时，压滤机过滤(滤布目数：800目)。将碱化罐4内的约6800L碱化液通过连接管道、压滤机进液泵入压滤机中过滤，过滤后的滤液通过阀门、连接管道进入滤液储罐。过滤时间约2.5小时，收集滤液约6400L，再泵入后续工序的pH调节罐。压滤机过滤后的滤渣约80kg,滤渣固含物平均为78％，滤渣中的青藤碱含量为0.4％。
批量生产时每批如此重复操作5次。每批收得碱化过滤后的滤液约32000L，每批压滤滤渣约300Kg。
3、有益效果
1、原工艺将氢氧化钙直接加入碱化罐中，搅拌时间需20分钟，氢氧化钙搅拌不均匀，氢氧化钙易沉于碱化罐底部，反应不完全。
现工艺将氢氧化钙加水配成20％(g/ml)碱性混悬液再加入碱化罐4中，缩短了碱化搅拌循环时间10分钟，由原20分钟缩短为10分钟。氢氧化钙碱性混悬液的配制在盐酸青藤碱渗漉液转入碱化罐4的时间内即可同时完成，不额外占用碱化时间，提高了工作效率，每批按碱化5次计算，可节约搅拌时间50分钟。
2、原工艺提取1Kg青风藤碱化需用氢氧化钙0.1214Kg，每批按投料5100Kg青风藤计算，每批需用氢氧化钙粉末约600Kg。
现工艺提取1Kg青风藤碱化需用氢氧化钙0.0333Kg，每批按投料5100Kg青风藤计算，需使用氢氧化钙约170Kg，每批可节约使用氢氧化钙430Kg，节约金额约0.1万元。按年生产量140批计算，年节约金额约14万元。
3、原工艺采用离心过滤，将碱化液泵入碟片式离心机进行固液分离。离心液流入离心液储罐，进行过滤，滤液进入离心液储罐。在离心过滤去掉滤渣的同时也造成了部分滤液损失。碱化液收率(碱化滤液/渗漉液*100％)平均为90％。离心液储罐的滤液再经板框过滤，板框过滤时用的滤纸为双层中速滤纸，每批需消耗滤纸费用约0.15万元，年滤纸消耗量约18万元。离心过滤加板框过滤总计每批(5次碱化过滤)过滤时间约9小时。
现工艺为压滤机过滤，减少了原离心过滤所造成的滤液损失，碱化液收率(碱化滤液/渗漉液*100％)平均达95％，避免了过滤过程中的滤液损失，碱化液收率较原工艺提升5％。压滤机过滤使用的为滤布，滤布可经清洗后重复利用，年消耗滤布费用约为1.2万元，较原工艺的滤纸消耗费用降低了约16.8万元。每批过滤完成时间约8小时。过滤时间较原工艺节约约1小时。
4、原工艺离心过滤及板框过滤后每批滤渣约1500Kg，滤渣中的青藤碱含量为1.6％，每批滤渣约含青藤碱24kg，滤渣不可再利用，即每批因滤渣损失青藤碱24kg。滤渣固含物平均为6.2％，滤渣较稀，量大，按年生产140批计算，约有210吨滤渣，造成处理困难。
现工艺压滤机过滤后每批滤渣约400Kg，滤渣中的青藤碱含量为0.4％，每批滤渣约含青藤碱1.6kg，滤渣不可再利用，即每批因滤渣流失青藤碱8kg。每批较原工艺减少流失青藤碱16kg。滤渣固含物平均为78％，滤渣干燥，量较小，按年生产140批计算，较原工艺可减少154吨滤渣，且滤渣较干，较原工艺容易处理。
综上所述，现工艺较对比例，以现批量(青风藤投料5100Kg为一批)及年生产量140批次计算，每批生产可节约生产时间约2小时(包括节约氢氧化钙搅拌时间和碱化液过滤时间)，每年可节约生产时间280小时(按每天7小时工作时间计算即40天)；每年可减少氢氧化钙粉末用量6000Kg(6吨)，年节约金额约14万元；较原工艺的年滤纸消耗费用降低了约16.8万元；较原工艺年可减少154吨滤渣，降低了滤渣处理难度；每年较原工艺减少青藤碱在滤渣中的流失约2200kg。通过后续工序加工每批可多收盐酸青藤碱4-9Kg，年产量提升560-1260Kg，提升金额约120-250万元。
实施例二
1、工艺参数
1.1氢氧化钙乳化液的配制：向乳化罐1中加入饮用水，开启乳化搅拌装置2，电机频率调至8Hz，缓缓加入氢氧化钙粉末，加入完毕后，将电机频率调至20Hz，搅拌20分钟使成均匀混悬液(即碱性混悬液)，备用。
1.2碱化：向碱化罐4泵入盐酸青藤碱盐酸渗漉液，开启搅拌混合装置9，开启循环泵12(50Hz)，将碱化罐4内盐酸青藤碱盐酸渗漉液进行循环。打开乳化罐1出液口3，将上述配制好的碱性混悬液缓缓加入碱化罐4中，加入约160L碱性混悬液时，关闭乳化罐1出液口3，打开取样球阀14取样，测试pH值，最终使pH值达11～12。循环10分钟后关闭循环泵12。
1.3压滤机过滤：压滤机过滤(滤布目数800目)：设置压滤机进液泵(变频)电动机转速300～350转/分钟，初始进液流量5000～6000L/小时，将碱化罐4内的碱化液通过管道泵入压滤机过滤，滤液流入滤液储罐中。收集滤液泵入后续工序的pH调节罐。
2、流程
2.1氢氧化钙乳化液的配制：向乳化罐中加入饮用水约200L，启动搅拌器，将电机频率调至8Hz，缓缓加入氢氧化钙粉末50Kg,加入完毕后，将电机频率调至20Hz，搅拌20分钟使成均匀混悬液，备用。后续根据碱化液pH值测定情况，重复上述操作配制，如需30Kg氢氧化钙粉末,则加入饮用水约120L，按比例配制。
2.2碱化：上工序渗漉液通过管道加入碱化罐4中，加至约8500L,关闭进液蝶阀关闭，停止加盐酸青藤碱盐酸渗漉液。启动搅拌混合装置9，打开碱化罐底下的蝶阀，开启循环泵12(50Hz)，碱化罐4内进行循环。打开乳化罐1闸阀，将上述配制好的碱性混悬液缓缓加入碱化罐4中，首先加入约160L碱性混悬液，循环10分钟取样，测试pH值，如pH值未达到11～12，继续加碱性混悬液，累计约加碱性混悬液200L(使用氢氧化钙粉末50Kg)，最终使pH值至11～12时，关闭乳化罐1阀门，停止加碱性混悬液。关闭循环泵12。
批量生产时每批如此重复操作5次。以每批投料青风藤6500Kg,经0.1mol盐酸浸渍、渗漉，转入渗漉液量总计约42000L，累计加氢氧化钙乳化液约800L,使用氢氧化钙粉末约200kg。
2.3压滤机过滤(滤布目数：800目)：开启压滤机进液泵，设置压滤机进液泵电动机转速300～350转/分钟，初始进液流量5000～6000L/小时，压滤机过滤(滤布目数：800目)。将碱化罐4内的约8500L碱化液通过连接管道、压滤机进液泵入压滤机中过滤，过滤后的滤液通过阀门、连接管道进入滤液储罐。过滤时间约2.5小时，收集滤液约8000L，再泵入后续工序的pH调节罐。压滤机过滤后的滤渣约80kg,滤渣固含物平均为78％，滤渣中的青藤碱含量为0.4％。
批量生产时每批如此重复操作5次。每批收得碱化过滤后的滤液约40000L，每批压滤滤渣约400Kg。
3、有益效果
1、原工艺将氢氧化钙直接加入碱化罐中，搅拌时间需20分钟，氢氧化钙搅拌不均匀，氢氧化钙易沉于碱化罐底部，反应不完全。
现工艺将氢氧化钙加水配成25％(g/ml)碱性混悬液再加入碱化罐4中，缩短了碱化搅拌循环时间10分钟，由原20分钟缩短为10分钟。氢氧化钙碱性混悬液的配制在盐酸青藤碱渗漉液转入碱化罐4的时间内即可同时完成，不额外占用碱化时间，提高了工作效率，每批按碱化5次计算，可节约搅拌时间50分钟。
5、原工艺提取1Kg青风藤碱化需用氢氧化钙0.1214Kg，每批按投料6500Kg青风藤计算，每批需用氢氧化钙粉末约800Kg。
现工艺提取1Kg青风藤碱化需用氢氧化钙0.0385Kg，每批按投料6500Kg青风藤计算，需使用氢氧化钙约200Kg，每批可节约使用氢氧化钙600Kg，节约金额约0.15万元。按年生产量140批计算，年节约金额约21万元。
6、原工艺采用离心过滤，将碱化液泵入碟片式离心机进行固液分离。离心液流入离心液储罐，进行过滤，滤液进入离心液储罐。在离心过滤去掉滤渣的同时也造成了部分滤液损失。碱化液收率(碱化滤液/渗漉液*100％)平均为90％。离心液储罐的滤液再经板框过滤，板框过滤时用的滤纸为双层中速滤纸，每批需消耗滤纸费用约0.15万元，年滤纸消耗量约18万元。离心过滤加板框过滤总计每批(5次碱化过滤)过滤时间约9小时。
现工艺为压滤机过滤，减少了原离心过滤所造成的滤液损失，碱化液收率(碱化滤液/渗漉液*100％)平均达95％，避免了过滤过程中的滤液损失，碱化液收率较原工艺提升5％。压滤机过滤使用的为滤布，滤布可经清洗后重复利用，年消耗滤布费用约为1.2万元，较原工艺的滤纸消耗费用降低了约16.8万元。每批过滤完成时间约8小时。过滤时间较原工艺节约约1小时。
7、原工艺离心过滤及板框过滤后每批滤渣约1500Kg，滤渣中的青藤碱含量为1.6％，每批滤渣约含青藤碱24kg，滤渣不可再利用，即每批因滤渣损失青藤碱24kg。滤渣固含物平均为6.2％，滤渣较稀，量大，按年生产140批计算，约有210吨滤渣，造成处理困难。
现工艺压滤机过滤后每批滤渣约400Kg，滤渣中的青藤碱含量为0.4％，每批滤渣约含青藤碱1.6kg，滤渣不可再利用，即每批因滤渣流失青藤碱8kg。每批较原工艺减少流失青藤碱16kg。滤渣固含物平均为78％，滤渣干燥，量较小，按年生产140批计算，较原工艺可减少154吨滤渣，且滤渣较干，较原工艺容易处理。
综上所述，现工艺较对比例，以现批量(青风藤投料6500Kg为一批)及年生产量140批次计算，每批生产可节约生产时间约2小时(包括节约氢氧化钙搅拌时间和碱化液过滤时间)，每年可节约生产时间280小时(按每天7小时工作时间计算即40天)；每年可减少氢氧化钙粉末用量84000Kg(8.4吨)，年节约金额约21万元；较原工艺的年滤纸消耗费用降低了约16.8万元；较原工艺年可减少154吨滤渣，降低了滤渣处理难度；每年较原工艺减少青藤碱在滤渣中的流失约2200kg。通过后续工序加工每批可多收盐酸青藤碱4-9Kg，年产量提升560-1260Kg，提升金额约120-250万元。
实施例三
1、工艺参数
1.1氢氧化钙乳化液的配制：向乳化罐1中加入饮用水，开启即乳化搅拌装置2，电机频率调至8Hz，缓缓加入氢氧化钙粉末，加入完毕后，将电机频率调至20Hz，搅拌20分钟使成均匀混悬液(即碱性混悬液)，备用。
1.2碱化：向碱化罐4泵入盐酸青藤碱盐酸渗漉液，开启搅拌混合装置9，开启循环泵12(50Hz)，将碱化罐4内盐酸青藤碱盐酸渗漉液进行循环。打开乳化罐1出液口3，将上述配制好的碱性混悬液缓缓加入碱化罐4中，加入约160L碱性混悬液时，关闭乳化罐1出液口3，打开取样球阀14取样，测试pH值，最终使pH值达11～12。循环10分钟后关闭循环泵12。
1.3压滤机过滤：压滤机过滤(滤布目数800目)：设置压滤机进液泵(变频)电动机转速300～350转/分钟，初始进液流量5000～6000L/小时，将碱化罐4内的碱化液通过管道泵入压滤机过滤，滤液流入滤液储罐中。收集滤液泵入后续工序的pH调节罐。
2、流程
2.1氢氧化钙乳化液的配制：向乳化罐中加入饮用水约200L，启动搅拌器，将电机频率调至8Hz，缓缓加入氢氧化钙粉末60Kg,加入完毕后，将电机频率调至20Hz，搅拌20分钟使成均匀混悬液，备用。后续根据碱化液pH值测定情况，重复上述操作配制，按20％比例配制。
2.2碱化：上工序渗漉液通过管道加入碱化罐4中，加至约7600L,关闭进液蝶阀关闭，停止加盐酸青藤碱盐酸渗漉液。启动搅拌混合装置9，打开碱化罐底下的蝶阀，开启循环泵12(50Hz)，碱化罐4内进行循环。打开乳化罐1闸阀，将上述配制好的碱性混悬液缓缓加入碱化罐4中，首先加入约160L碱性混悬液，循环10分钟取样，测试pH值，如pH值未达到11～12，继续加碱性混悬液，累计约加碱性混悬液200L(使用氢氧化钙粉末60Kg)，最终使pH值至11～12时，关闭乳化罐1阀门，停止加碱性混悬液。关闭循环泵12。
批量生产时每批如此重复操作5次。以每批投料青风藤9500Kg,经0.1mol盐酸浸渍、渗漉，转入渗漉液量总计约38000L，累计加氢氧化钙乳化液约760L,使用氢氧化钙粉末约220kg。
2.3压滤机过滤(滤布目数：800目)：开启压滤机进液泵，设置压滤机进液泵电动机转速300～350转/分钟，初始进液流量5000～6000L/小时，压滤机过滤(滤布目数：800目)。将碱化罐4内的约8500L碱化液通过连接管道、压滤机进液泵入压滤机中过滤，过滤后的滤液通过阀门、连接管道进入滤液储罐。过滤时间约2.5小时，收集滤液约8000L，再泵入后续工序的pH调节罐。压滤机过滤后的滤渣约80kg,滤渣固含物平均为78％，滤渣中的青藤碱含量为0.4％。
批量生产时每批如此重复操作5次。每批收得碱化过滤后的滤液约36000L，每批压滤滤渣约360Kg。
3、有益效果
1、原工艺将氢氧化钙直接加入碱化罐中，搅拌时间需20分钟，氢氧化钙搅拌不均匀，氢氧化钙易沉于碱化罐底部，反应不完全。
现工艺将氢氧化钙加水配成30％(g/ml)碱性混悬液再加入碱化罐4中，缩短了碱化搅拌循环时间10分钟，由原20分钟缩短为10分钟。氢氧化钙碱性混悬液的配制在盐酸青藤碱渗漉液转入碱化罐4的时间内即可同时完成，不额外占用碱化时间，提高了工作效率，每批按碱化5次计算，可节约搅拌时间50分钟。
8、原工艺提取1Kg青风藤碱化需用氢氧化钙0.1214Kg，每批按投料9500Kg青风藤计算，每批需用氢氧化钙粉末约1100Kg。
现工艺提取1Kg青风藤碱化需用氢氧化钙0.0232Kg，每批按投料9500Kg青风藤计算，需使用氢氧化钙约220Kg，每批可节约使用氢氧化钙880Kg，节约金额约0.22万元。按年生产量140批计算，年节约金额约30万元。
9、原工艺采用离心过滤，将碱化液泵入碟片式离心机进行固液分离。离心液流入离心液储罐，进行过滤，滤液进入离心液储罐。在离心过滤去掉滤渣的同时也造成了部分滤液损失。碱化液收率(碱化滤液/渗漉液*100％)平均为90％。离心液储罐的滤液再经板框过滤，板框过滤时用的滤纸为双层中速滤纸，每批需消耗滤纸费用约0.15万元，年滤纸消耗量约18万元。离心过滤加板框过滤总计每批(5次碱化过滤)过滤时间约9小时。
现工艺为压滤机过滤，减少了原离心过滤所造成的滤液损失，碱化液收率(碱化滤液/渗漉液*100％)平均达95％，避免了过滤过程中的滤液损失，碱化液收率较原工艺提升5％。压滤机过滤使用的为滤布，滤布可经清洗后重复利用，年消耗滤布费用约为1.2万元，较原工艺的滤纸消耗费用降低了约16.8万元。每批过滤完成时间约8小时。过滤时间较原工艺节约约1小时。
10、原工艺离心过滤及板框过滤后每批滤渣约1500Kg，滤渣中的青藤碱含量为1.6％，每批滤渣约含青藤碱24kg，滤渣不可再利用，即每批因滤渣损失青藤碱24kg。滤渣固含物平均为6.2％，滤渣较稀，量大，按年生产140批计算，约有210吨滤渣，造成处理困难。
现工艺压滤机过滤后每批滤渣约400Kg，滤渣中的青藤碱含量为0.4％，每批滤渣约含青藤碱1.6kg，滤渣不可再利用，即每批因滤渣流失青藤碱8kg。每批较原工艺减少流失青藤碱16kg。滤渣固含物平均为78％，滤渣干燥，量较小，按年生产140批计算，较原工艺可减少154吨滤渣，且滤渣较干，较原工艺容易处理。
综上所述，现工艺较对比例，以现批量(青风藤投料6500Kg为一批)及年生产量140批次计算，每批生产可节约生产时间约2小时(包括节约氢氧化钙搅拌时间和碱化液过滤时间)，每年可节约生产时间280小时(按每天7小时工作时间计算即40天)；每年可减少氢氧化钙粉末用量12300Kg(12.3吨)，年节约金额约30万元；较原工艺的年滤纸消耗费用降低了约16.8万元；较原工艺年可减少154吨滤渣，降低了滤渣处理难度；每年较原工艺减少青藤碱在滤渣中的流失约2200kg。通过后续工序加工每批可多收盐酸青藤碱4-9Kg，年产量提升560-1260Kg，提升金额约120-250万元。
表1配比以及所得产品量
Figure BDA0003127189760000171
依照本申请如上文所述的实施例，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该申请仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本申请的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本申请以及在本申请基础上的修改使用。本申请仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种盐酸青藤碱的碱化方法，其特征在于，包括：
A、取氢氧化钙以及水混合均匀，得到碱性混悬液；
B、取青风藤盐酸渗漉液进行预搅拌，将所述碱性混悬液加入至所述青风藤盐酸渗漉液中进行反应，得到含有青藤碱的碱性混合液；
C、将所述碱性混合液进行过滤，弃去滤渣，获取盐酸青藤碱碱化液。
2.权利要求1所述的盐酸青藤碱的碱化方法，其特征在于，步骤A中，所述氢氧化钙为氢氧化钙粉末，加入的所述氢氧化钙粉末与水的质量比例为1:3～1:5。
3.权利要求1所述的盐酸青藤碱的碱化方法，其特征在于，步骤A具体包括如下步骤：
A01、取水进行预搅拌；
A02、向所述预搅拌的水中加入所述氢氧化钙粉末，加入完成后提升搅拌速度；
A03、继续搅拌10～30min至混合均匀，获取所述碱性混悬液。
4.权利要求3所述的盐酸青藤碱的碱化方法，其特征在于，步骤B中，将所述碱性混悬液加入至所述青风藤盐酸渗漉液中进行混合包括同时进行循环混合以及搅拌混合，所述循环混合包括将混合液底部的液体送至混合液液面处进行循环流动。
5.权利要求4所述的盐酸青藤碱的碱化方法，其特征在于，步骤B中，青风藤盐酸渗漉液中，每1L所述青风藤盐酸渗漉液含有0.15Kg～0.25Kg青风藤，所述青风藤盐酸渗漉液与所述碱性混悬液的体积比为40:1～50:1。
6.权利要求5所述的盐酸青藤碱的碱化方法，其特征在于，步骤B具体包括如下步骤：
B01、将所述碱性混悬液与所述青风藤盐酸渗漉液混合5～15分钟，获得混合液；
B02、每隔5min～10min，测试所述混合液的pH值，若pH≤11则继续添加所述碱性混悬液，至pH值达到11～12,停止添加所述碱性混悬液并停止混合，获取含有青藤碱的碱性混合液。
7.一种盐酸青藤碱的碱化设备，用于如权利要求1-6中任一项所述的盐酸青藤碱的碱化，其特征在于，包括
乳化罐，所述乳化罐的容纳腔中设有乳化搅拌装置，用于配置碱性混悬液，所述乳化罐的底部设有出液口；
碱化罐，为具有供所述青风藤渗漉液进入的液体入口以及液体出口的密封罐体，所述碱化罐与所述乳化罐通过所述出液口连通，所述碱化罐设有搅拌混合装置；
过滤装置，与所述液体出口连通。
8.权利要求7所述的盐酸青藤碱的碱化设备，其特征在于，所述碱化罐还设有循环混合装置，所述循环混合装置包括：
循环管道，所述循环管道的两端与所述碱化罐的两端分别连通；
循环泵，设于所述循环管道，所述循环泵用于将所述碱化罐底端的液体泵送至所述碱化罐的顶端。
9.权利要求7所述的盐酸青藤碱的碱化设备，其特征在于，所述过滤装置为压滤机。
10.权利要求7所述的盐酸青藤碱的碱化设备，其特征在于，所述碱化罐上还连接有取样管，所述取样管上设有取样球阀。
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