CN105622467A - 混旋苯乙磺酸的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混旋苯乙磺酸的合成工艺，目前主要有的生产工艺是以1-溴苯乙烷为原料，与无水亚硫酸氢氨反应生成混旋苯乙磺酸。这条路线所需的1-溴苯乙烷价格昂贵，反应收率低，三废比较多。本发明其特征在于将1mol苯乙烯，3molHCl水溶液与1mol硫脲在相转移催化剂季铵盐的作用下，反应时间3-8小时，用1mol的无机碱水溶液中和至pH为5-9，降温分液，有机相在有机酸中用1mol双氧水氧化，氧化完成后蒸除有机酸，杂质后即得混旋苯乙磺酸溶液，加入甲醇除盐，蒸干得混旋苯乙磺酸。本发明选取廉价的苯乙烯、硫脲为起始原料，先引入巯基，随后氧化制备目标产物混旋苯乙磺酸，原材料廉价易得，反应条件温和，易于控制，收率高。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种混旋苯乙磺酸的合成工艺。
背景技术
苯乙磺酸的合成工艺过程至少包括降温、蒸发、中和等过程。在目前苯乙磺酸的合成工艺过程方法中，合成方法过于单一，工艺流程不易于实施，生成的苯乙磺酸成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种混旋苯乙磺酸的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的苯乙磺酸收率高且性能优越，适合工业化生产。
本发明提供的混旋苯乙磺酸的合成工艺，包括以下步骤：
（1）将1mol苯乙烯，3molHCl水溶液与1mol硫脲在相转移催化剂季铵盐的作用下，反应时间3-8小时；
（2）用1mol的无机碱水溶液中和至PH为5-9，降温分液，有机相在有机酸中用3mol双氧水氧化，氧化完成后蒸除有机酸，杂质后即得混旋苯乙磺酸溶液，加入甲醇除盐，蒸干得混旋苯乙磺酸。
本发明提供的混旋苯乙磺酸的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备苯乙磺酸工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；大大提高了反应物的转化率和产物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的混旋苯乙磺酸的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的混旋苯乙磺酸的合成工艺，包括以下步骤：
（1）将1mol苯乙烯，3molHCl水溶液与1mol硫脲在相转移催化剂季铵盐的作用下，反应时间8小时；
（2）用1mol的无机碱水溶液中和至PH为5，降温分液，有机相在有机酸中用3mol双氧水氧化，氧化完成后蒸除有机酸，杂质后即得混旋苯乙磺酸溶液，加入甲醇除盐，蒸干得混旋苯乙磺酸。
混旋苯乙磺酸的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，大大降低工艺成本，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
Claims (1)
1.一种混旋苯乙磺酸的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将1mol苯乙烯，3molHCl水溶液与1mol硫脲在相转移催化剂季铵盐的作用下，反应时间3-8小时；
（2）用1mol的无机碱水溶液中和至PH为5-9，降温分液，有机相在有机酸中用3mol双氧水氧化，氧化完成后蒸除有机酸，杂质后即得混旋苯乙磺酸溶液，加入甲醇除盐，蒸干得混旋苯乙磺酸。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107721886A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-02-23 | 河南新天地药业股份有限公司 | 一种1‑芳基乙磺酸及其衍生物的制备方法 |
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2014
- 2014-11-07 CN CN201410620457.2A patent/CN105622467A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107721886A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-02-23 | 河南新天地药业股份有限公司 | 一种1‑芳基乙磺酸及其衍生物的制备方法 |
| CN107721886B (zh) * | 2017-10-23 | 2020-11-03 | 河南新天地药业股份有限公司 | 一种1-芳基乙磺酸及其衍生物的制备方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160601 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |