CN105622455A - N,n-二甲基羟胺的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺，包括原料胺的氧化、过量氧化剂的破坏和除水、中间产物的分解等步骤，关键在于，在原料胺的氧化步骤中，在40～60℃温度下，往定量的原料胺中加入1～1.5倍摩尔量的H2O2；在氧化剂破坏和除水步骤中，将反应料液的温度加热至60～70℃，保持恒温，减压蒸发至粘稠状的中间产物；分解步骤中，将中间产物升温至130～145℃下分解，收集冷凝之后的馏出物。该工艺合成周期短、工艺简便、成本低廉、节约能耗且收率高。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺。
背景技术
N,N-二甲基羟胺的合成工艺至少包括减压蒸发反应、冷却反应、溶解反应等过程。在目前的N,N-二甲基羟胺合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的N,N-二甲基羟胺成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的N,N-二甲基羟胺产品纯度大，适合工业化生产。
本发明提供的N,N-二甲基羟胺的合成工艺，包括以下步骤：
(1)在原料胺的氧化步骤中，在40～60℃温度下，往原料胺中加入1～1.5倍摩尔量的H2O2；
（2）在氧化剂破坏和除水步骤中,将反应料液的温度加热至60～70℃，保持恒温，减压蒸发至粘稠状的中间产物；
（3）分解步骤中，将中间产物升温至130～145℃下分解，收集冷凝之后的馏出物。
本发明提供的N,N-二甲基羟胺的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备N,N-二甲基羟胺工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的N,N-二甲基羟胺的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的N,N-二甲基羟胺的合成工艺，包括以下步骤：
(1)在原料胺的氧化步骤中，在60℃温度下，往原料胺中加入1.5倍摩尔量的H2O2；
（2）在氧化剂破坏和除水步骤中,将反应料液的温度加热至70℃，保持恒温，减压蒸发至粘稠状的中间产物；
（3）分解步骤中，将中间产物升温至130℃下分解，收集冷凝之后的馏出物。
N,N-二甲基羟胺的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，反应条件温和，实现了产品的工业化生产。
Claims (1)
1.一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)在原料胺的氧化步骤中，在40～60℃温度下，往原料胺中加入1～1.5倍摩尔量的H2O2；
（2）在氧化剂破坏和除水步骤中,将反应料液的温度加热至60～70℃，保持恒温，减压蒸发至粘稠状的中间产物；
（3）分解步骤中，将中间产物升温至130～145℃下分解，收集冷凝之后的馏出物。
Priority Applications (1)
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| CN201410620320.7A CN105622455A (zh) | 2014-11-07 | 2014-11-07 | N,n-二甲基羟胺的合成工艺 |
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Publications (1)
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| CN105622455A true CN105622455A (zh) | 2016-06-01 |
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Country Status (1)
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2014
- 2014-11-07 CN CN201410620320.7A patent/CN105622455A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160601 |