CN105622455A - N,n-二甲基羟胺的合成工艺 - Google Patents

N,n-二甲基羟胺的合成工艺 Download PDF

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dimethyl hydroxylamine
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张晶
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Abstract

本发明公开了一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺,包括原料胺的氧化、过量氧化剂的破坏和除水、中间产物的分解等步骤,关键在于,在原料胺的氧化步骤中,在40~60℃温度下,往定量的原料胺中加入1~1.5倍摩尔量的H2O2;在氧化剂破坏和除水步骤中,将反应料液的温度加热至60~70℃,保持恒温,减压蒸发至粘稠状的中间产物;分解步骤中,将中间产物升温至130~145℃下分解,收集冷凝之后的馏出物。该工艺合成周期短、工艺简便、成本低廉、节约能耗且收率高。

Description

N,N-二甲基羟胺的合成工艺
技术领域
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺。
背景技术
N,N-二甲基羟胺的合成工艺至少包括减压蒸发反应、冷却反应、溶解反应等过程。在目前的N,N-二甲基羟胺合成过程方法中,工艺流程不易于实施,生成的N,N-二甲基羟胺成品纯度低,反应物单程转化率低,制作工序复杂,生产效率低而且成本造价高,不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺,本发明不仅制作工序简单、提高工作效率,而且生成的N,N-二甲基羟胺产品纯度大,适合工业化生产。
本发明提供的N,N-二甲基羟胺的合成工艺,包括以下步骤:
(1)在原料胺的氧化步骤中,在40~60℃温度下,往原料胺中加入1~1.5倍摩尔量的H2O2;
(2)在氧化剂破坏和除水步骤中,将反应料液的温度加热至60~70℃,保持恒温,减压蒸发至粘稠状的中间产物;
(3)分解步骤中,将中间产物升温至130~145℃下分解,收集冷凝之后的馏出物。
本发明提供的N,N-二甲基羟胺的合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备N,N-二甲基羟胺工艺过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的N,N-二甲基羟胺的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的N,N-二甲基羟胺的合成工艺,包括以下步骤:
(1)在原料胺的氧化步骤中,在60℃温度下,往原料胺中加入1.5倍摩尔量的H2O2;
(2)在氧化剂破坏和除水步骤中,将反应料液的温度加热至70℃,保持恒温,减压蒸发至粘稠状的中间产物;
(3)分解步骤中,将中间产物升温至130℃下分解,收集冷凝之后的馏出物。
N,N-二甲基羟胺的合成工艺,无需繁琐的反应后处理,工序简单可行,而且对环境友好无污染,反应条件温和,实现了产品的工业化生产。

Claims (1)

1.一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
 (1)在原料胺的氧化步骤中,在40~60℃温度下,往原料胺中加入1~1.5倍摩尔量的H2O2;
(2)在氧化剂破坏和除水步骤中,将反应料液的温度加热至60~70℃,保持恒温,减压蒸发至粘稠状的中间产物;
(3)分解步骤中,将中间产物升温至130~145℃下分解,收集冷凝之后的馏出物。
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Date Code Title Description
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PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
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Application publication date: 20160601