CN105618160A - 一种多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法。包括有如下步骤：1）按照掺入C、N所需原料盐酸胍与无定形二氧化钛的比例称量好原材料后混合球磨3-8分钟；2）混入0.5-3mm颗粒大小的活性炭颗粒，盐酸胍、无定型二氧化钛、活性炭的摩尔比为：（3-3.8）：（1.5-2.2）：（5-11）；<b>3</b><b>）</b>将步骤2）混合好的原料用瓷容器盛好，并盖上一个瓷盖子，放入微波炉中，微波炉功率按照“功率/原材料质量”比为2-10w/g的范围，微波时间1-2分钟，制得多孔二氧化钛块体材料。本发明能制备出可回收的二氧化钛光催化材料，且制备成本低。
Description
技术领域
本发明是一种多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法，属于多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法的创新技术。
背景技术
自1972年Fujishima和Honda发现二氧化钛电极上的光催化水分解现象以来，光催化技术引起了大量的关注。尤其是在光催化降解污染物方面独占鳌头。因为二氧化钛对很多污染物的降解率能达到100%，而且二氧化钛在光催化降解污染物时由于安全、相对酸碱环境和温度环境性能稳定因而适合用来降解污染物。但是现在高光催化效率的二氧化钛常常是以粉末和薄膜的形式存在。薄膜的制备成本高，且不能大规模生产。粉末不能回收，对环境造成某种程度的二次污染。现有的技术制备的二氧化钛块体材料由于比表面积小而光催化效率很低。也有人制备多孔二氧化钛来增加比表面积，但因其制备成本高而不适合大规模生产应用。
发明内容
本发明的目的在于考虑上述问题而提供一种多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法。本发明能制备出可回收的二氧化钛光催化材料，且制备成本低。
本发明的技术方案是：本发明的多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法,包括有如下步骤：
1）按照掺入C、N所需原料盐酸胍与无定形二氧化钛的比例称量好原材料后混合球磨3-8分钟；
2）混入0.5-3mm颗粒大小的活性炭颗粒，盐酸胍、无定型二氧化钛、活性炭的摩尔比为：（3-3.8）：（1.5-2.2）：（5-11）；
3）将步骤2）混合好的原料用瓷容器盛好，并盖上一个瓷盖子，放入微波炉中，微波炉功率按照“功率/原材料质量”比为2-10w/g的范围，微波时间1-2分钟，制得多孔二氧化钛块体材料。
本发明制得的多孔二氧化钛块体材料的性能指标：其比表面积为45m2/g～98m2/g；达到吸附平衡需要时间2小时～4.5小时，吸附率为64%～75%；80分钟～270分钟达到光降解平衡，光降解率为89%～94%。
本发明在数分钟之内能同时将碳（C）、氮（N）掺入到无定型二氧化钛中，也同时制备出多孔“（碳、氮）-锐钛矿二氧化钛/活性炭”混合物陶瓷。本发明能制备出可回收的二氧化钛光催化材料，且制备成本低。本发明的多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法,操作简单，方便实用。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的样品的SEM图；
图2为本发明实施例1所制得的样品的黑暗吸附与光降解率示意图；
图3为本发明实施例2所制得的样品的SEM图；
图4为本发明实施例2所制得的样品的黑暗吸附与光降解率示意图；
图5为本发明实施例3所制得的样品的SEM图；
图6为本发明实施例4所制得的样品的黑暗吸附与光降解率示意图；
图7为本发明实施例4所制得的样品的SEM图；
图8为本发明实施例4所制得的样品的黑暗吸附与光降解率示意图。
具体实施方式
实施例1：
本发明的多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法，包括如下步骤：
（1）配方和混合：按照掺入C、N所需原料盐酸胍与无定形二氧化钛的比例称量好原材料后混合球磨3分钟后混入0.5mm颗粒大小的活性炭颗粒。盐酸胍、无定型二氧化钛、活性炭的摩尔比为：3：1.5：5。
（2）烧结工艺：将混合好的原料用瓷容器盛好并盖上一个瓷盖子，不是很密封。放入微波炉中，微波炉功率按照“功率/原材料质量”比为2w/g的比例范围，微波时间1分钟。
（3）性能指标：通过SEM观察孔洞的大小和密度；通过比表面积反映其比表面积的大小和制备材料的对污染物的吸附能力；通过黑暗吸附和光催化性能反映其光催化能力和对污染物的吸附能力。本实施例所制得的样品的SEM如图1所示，孔洞数目相对少，孔径大小不均匀；其比表面积为45m2/g；黑暗吸附如图2所示，达到吸附平衡需要时间4.5小时，吸附率为64%；270分钟达到光降解平衡，光降解率为89%。多次使用不散落。
实施例2：
（1）配方和混合：按照掺入C、N所需原料（盐酸胍）与无定形二氧化钛的比例称量好原材料后混合球磨8分钟后混入3mm颗粒大小的活性炭颗粒。盐酸胍、无定型二氧化钛、活性炭的摩尔比为：3.8：2.2：11。
（2）烧结工艺：将混合好的原料用瓷容器盛好并盖上一个瓷盖子，不是很密封。放入微波炉中，微波炉功率按照“功率/原材料质量”比为10w/g的范围，微波时间2分钟。
（3）性能指标：所制得的样品的SEM如图3所示，孔洞较多，孔小，空洞较均匀；其比表面积为98m2/g；黑暗吸附如图4所示，达到吸附平衡需要时间2小时，吸附率为75%，80分钟达到光降解平衡，最大光降解率为94%。多次使用不散落。
实施例3：
（1）配方和混合：按照掺入C、N所需原料（盐酸胍）与无定形二氧化钛的比例称量好原材料后混合球磨5分钟后混入2mm颗粒大小的活性炭颗粒。盐酸胍、无定型二氧化钛、活性炭的摩尔比为：3.5：2：8。
（2）烧结工艺：将混合好的原料用瓷容器盛好并盖上一个瓷盖子，不是很密封。放入微波炉中，微波炉功率按照“功率/原材料质量”比为6w/g的范围，微波时间1.5分钟。
（3）性能指标：所制得的样品的SEM如图5所示，孔洞较少，孔较小，空洞不太均匀；其比表面积为80m2/g；黑暗吸附如图6所示，达到吸附平衡需要时间3小时，吸附率为69%；220分钟达到光降解平衡，光降解率为91%。多次使用不散落。
实施例4：
（1）配方和混合：按照掺入C、N所需原料（盐酸胍）与无定形二氧化钛的比例称量好原材料后混合球磨8分钟后混入0.5mm颗粒大小的活性炭颗粒。盐酸胍、无定型二氧化钛、活性炭的摩尔比为：3.8：1.5：5。
（2）烧结工艺：将混合好的原料用瓷容器盛好并盖上一个瓷盖子，不是很密封。放入微波炉中，微波炉功率按照“功率/原材料质量”比为2w/g的范围，微波时间1分钟。
（3）性能指标：所制得的样品的SEM如图7所示，孔洞较多，孔大小不均匀；其比表面积为68m2/g；黑暗吸附如图8所示，达到吸附平衡需要时间3小时分钟，吸附率为70%；120分钟达到光降解平衡，光降解率为92%。多次使用不散落。
Claims (2)
1.一种多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法,其特征在于包括有如下步骤：
1）按照掺入C、N所需原料盐酸胍与无定形二氧化钛的比例称量好原材料后混合球磨3-8分钟；
2）混入0.5-3mm颗粒大小的活性炭颗粒，盐酸胍、无定型二氧化钛、活性炭的摩尔比为：（3-3.8）：（1.5-2.2）：（5-11）；
3）将步骤2）混合好的原料用瓷容器盛好，并盖上一个瓷盖子，放入微波炉中，微波炉功率按照“功率/原材料质量”比为2-10w/g的范围，微波时间1-2分钟，制得多孔二氧化钛块体材料。
2.根据权利要求1所述的多孔二氧化钛块体材料的快速制备方法,其特征在于制得的多孔二氧化钛块体材料的性能指标：其比表面积为45m2/g～98m2/g；达到吸附平衡需要时间2小时～4.5小时，吸附率为64%～75%；80分钟～270分钟达到光降解平衡，光降解率为89%～94%。
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