CN1056175A - 制备高光泽静电液体显影剂的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种制备用于静电液体显影剂的调色剂 颗粒的方法，该调色剂颗粒在熔合到纸上时具有比纸 的光泽度高≥10个单位的光泽度，该方法包括说明 书中的步骤(A)-(D)。通过加入一种电荷导向剂化 合物制备静电显影剂。该液体显影剂可用于制备各 种彩色的复印和校样，并且形成具有较高光泽度的影 像。

Description

本发明涉及一种制备调色剂颗粒的方法。更具体地讲，本发明涉及一种制备用于静电液体显影剂的调色剂颗粒的方法，该调色剂颗粒在熔合到基底上时产生高光泽的影像。
已知静电潜像可用分散在绝缘非极性液体中的调色剂颗粒显影。这种分散的特技称为液体调色剂或液体显影剂。静电潜像可用如下方法产生，向光导层提供一种均匀静电荷。随后使该静电荷对一束调制的辐射能曝光使之放电。形成静电潜像的其它方法也是已知的。例如，一种方法是给载体提供一个介电表面，并将一种预形成的静电荷转移到该表面上。有用的液体显影剂包括热塑性树脂和非极性液体。一般讲，要存在一种合适的着色剂，如颜料或染料。彩色调色剂颗粒分散在非极性液体中，该非极性液体一般有大于109欧姆·厘米的高体积电阻率、小于3.0的低介电常数和高蒸汽压。该调色剂颗粒的平均粒度小于30μm，它是例如用下述Malvern 3600E粒度分析仪测定的。在形成静电潜像后，该潜像用分散在所述非极性液体中的彩色调色剂颗粒显影，随后可以把该影像转印到载体片上。
有许多制备液体显影剂的方法。一种这样的制备调色剂颗粒的方法是在高温下使一种或多种聚合物与颜料颗粒如碳黑一起溶于一种非极性分散剂中。将该溶液缓慢冷却，同时进行搅拌，从而发生颗粒的沉淀。已经发现，通过重复上面的过程，可以看到一些粒度大于1mm的物质。通过增加固体与非极性液体的比，可将该调色剂颗粒控制在所要求的粒度范围内，但已经发现，所产生的影像的密度可能较低，并且当转印到载体片上时，例如转印到其上的影像的量可能较低。在该过程中的颗粒是通过一种沉淀机理而不是通过在颗粒介质存在下研磨形成的，而这成为形成劣质液体显影剂的原因之一。
在另一种制备调色剂颗粒的方法中，用一种非极性液体增塑热塑性聚合物和颜料，形成凝胶或固体物，将其粉碎成碎片，添加更多的非极性液体，将该碎片湿磨成颗粒，然后继续进行研磨，据认为这会将颗粒拉开以形成由其延伸出的纤维。虽然该方法可用于制备改进的调色剂，但它需要长的循环时间和过多的材料运转，即使用几个设备。
已采用Larson的美国专利4，760，009中所述的方法在单个设备中制备了静电液体显影剂。该方法能提供用Malvern  3600E粒度分析仪测定的粒度为10μm或更小的调色剂颗粒，但它需要较长的研磨时间才能达到这个所要求的粒度。
另一种制备用于静电液体显影剂的调色剂颗粒的已知方法包括：
A.通过运动颗粒介质以使运动的颗粒介质产生剪切和/或冲击，在容器中于高温下分散热塑性树脂、任选地着色剂以及贝壳杉脂-丁醇值小于120的烃液体，使得该分散液含有至少22%（重量）的总固体%，同时使该容器中的温度保持在足以使该树脂塑化和液化且低于该烃液体沸腾以及该树脂和着色剂（如果存在）分解的温度。
B.在所述容器中冷却该含有至少22%（重量）总固体%的分散液，以使该树脂从分散剂中沉淀出来，在冷却期间和以后保持颗粒介质连续运动从而形成面均粒度为10μm或更小的调色剂颗粒，和
C.使调色剂颗粒的分散液与颗粒介质分离。采用该方法使得液体显影剂的制备比使用相似设备的已知方法更迅速，但已经发现，在使用这些静电液体显影剂的情况下，一些颜料在熔合到基底例如纸上时形成具有低光泽度的调色剂颗粒。
已经发现，通过一种方法可以克服上述缺点并且制备调色剂颗粒，该方法不需要调色剂成分在高温下的过多处理，从而在同一容器中分散和形成用Malvern  3600E粒度分析仪测定的平均粒度为10μm或更小的调色剂颗粒，并且研磨时间降低。如此制备的调色剂颗粒向载体片上的影像转印结果得到高质量的可提供合适致密复制或再现的影像转印。还发现熔合的影像具有改善的光泽度、较好的色强、制版宽容度（即由于颜料的良好分散和稳定而无色位移），降低的本底着色、改善的网点分辨率和转印宽容度，并且需要较低的显影量来达到给定的密度。
根据本发明，提供了一种制备用于静电液体显影剂的调色剂颗粒的方法，该调色剂颗粒在熔合到纸上时具有比纸的光泽度高≥10个单位的光泽度，该方法包括：
（A）通过运动颗粒介质以使运动的颗粒介质产生剪切和/或冲击，分散至少一种热塑性树脂、至少一种颜料和贝壳杉脂-丁醇值小于120的烃液体，使得该分散液含有至少10%（重量）的总固体%，同时使容器中的温度在比该树脂被所述烃液体塑化和液化的温度高至少15℃并且低于该烃液体沸腾以及该树脂和/或颜料分解的温度下保持5～180分钟，
（B）连续分散步骤（A）中的树脂、颜料和烃液体，同时使容器中的温度在比该树脂不再被烃液体塑化或液化的温度低至少5℃到高至少10℃的范围内保持5～180分钟，
（C）在所述容器中冷却该含有至少10%（重量）总固体%的分散液，以使该树脂从分散剂中沉淀出来，在冷却期间和以后保持颗粒介质连续运动从而形成平均粒度为10μm或更小的调色剂颗粒，和
（D）使调色剂颗粒的分散液与颗粒介质分离。
本发明的方法形成适于通过烃液体（一般为非极性液体）电泳运动的调色剂颗粒。
该调色剂颗粒是由至少一种热塑性聚合物或树脂、合适的颜料和如下更详细描述的烃类分散剂液体。还可以加入其它组分，例如电荷导向剂、助剂、聚乙烯、细粒度的氧化物如二氧化硅等。
分散剂烃类液体较好的是非极性支链脂族烃，更具体地是Isopar -G、Isopar -H、Isopar -K、Isopar
Figure 911027343_IMG4
-L、Isopar
Figure 911027343_IMG5
-M和Isopar
Figure 911027343_IMG6
-V。这些烃类液体是异链烷烃级分的窄馏分，具有极高的纯度。例如，Isopar
Figure 911027343_IMG7
-G的沸点范围为157℃～176℃，Isopar
Figure 911027343_IMG8
-H为176℃～191℃，Isopar
Figure 911027343_IMG9
-K为177℃～197℃，Isopar
Figure 911027343_IMG10
-L为188℃～206℃，Isopar -M为207℃～254℃，Isopar
Figure 911027343_IMG12
-V为254.4℃～329.4℃。Isopar
Figure 911027343_IMG13
-L的沸点中值大约为194℃。Isopar
Figure 911027343_IMG14
-M的闪点为80℃，自燃温度为338℃。有严格的制造规格，如硫、酸、羧基和氯化物限制在几个ppm之内。它们基本上是无嗅的，仅具有非常轻微的链烷烃气味。它们具有优异的气味稳定性，且都是由Exxon公司制造的。也可以使用高纯度的正链烷烃液体，如Norpar 12、Norpar 13和Norpar
Figure 911027343_IMG17
15（Exxon公司制造）。这些烃类液体具有下列闪点和自燃温度：
液体  闪点（℃）  自然温度（℃）
Norpar
Figure 911027343_IMG18
12 69 204
Norpar
Figure 911027343_IMG19
13 93 210
Norpar
Figure 911027343_IMG20
15 118 210
其它有用的烃类液体是由Exxon公司（Houston，TX）制造的Aromatic
Figure 911027343_IMG21
100、Aromatic 150和Aromatic 200。这些液体烃类具有下列贝壳杉脂-丁醇值（ASTM D1133）、闪点，TTC，℃（ASTM D56）和蒸汽压，38℃下KPa（ASTM D2879）。
液体  贝壳杉脂-丁醇值  闪点  蒸汽压
Aromatic
Figure 911027343_IMG24
100 91 43℃ 1.7
Aromatic
Figure 911027343_IMG25
150 95 66℃ 0.5
Aromatic
Figure 911027343_IMG26
200 95 103℃ 0.17
所有分散剂烃类液体的体积电阻率均大于109欧姆·厘米，介电常数小于3.0。在25℃的蒸汽压小于10托。用泰格闭环试验方法测定，Isopar -G的闪点为40℃;用ASTM D56测定，Isopar
Figure 911027343_IMG28
-H的闪点为53℃。用同样的方法测定，Isopar -L和Isopar
Figure 911027343_IMG30
-M的闪点分别为61℃和80℃。虽然这些是较好的分散剂非极性液体，但所有适合的分散剂烃类液体的基本特性是体积电阻率和介电常数。此外，用ASTM D1133测定时，该分散剂非极性液体的一个特点是小于30的低贝壳杉脂丁醇值，在27或28左右更好。树脂与分散剂烃类液体的比应使得在工作温度下各组分的组合物能成为塑化或液化的。本领域的普通技术人员很容易测定该树脂被烃塑化或液化的温度。在上述方法中且在任何稀释前，该烃类液体的用量为液体显影剂总重量的5～90%（重量），较好为30～80%（重量）。液体显影剂中固体的总重量为10～95%，较好为20～70%（重量）。液体显影剂中固体的总重量仅仅是基于树脂，包括分散在其中的组分，例如颜料组分、助剂等。
有用的热塑性树脂或聚合物包括：乙烯/乙酸乙烯酯（EVA）共聚物（Elvax
Figure 911027343_IMG31
树脂，E.I.du pont de Nemours and Company，Wilmington，DE）、乙烯和一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的α、β-烯键不饱和酸的共聚物、乙烯（80～99.9%）/丙烯酸或甲基丙烯酸（20～0%）/甲基丙烯酸或丙烯酸的（C1-C5）烷基酯（0～20%）的共聚物，该百分比按重量计;聚乙烯、聚苯乙烯、全同立构聚丙烯（结晶）、乙烯/丙烯酸乙酯系列产品，由联合碳化物公司（Stamford.CN）销售，商标为Bakelite DPD 6169、DPDA 6182 Natural和DTDA 9169 Natural;乙烯/乙酸乙烯酯树脂如联合碳化物公司销售的DQDA 6479 Natural和DQDA 6832 Natural 7;E.I. du pont de Nemours and Company，Wilmington，DE制备的Surlyn
Figure 911027343_IMG33
离聚物树脂等，或它们的共混物。较好的共聚物是乙烯和一种或为丙烯酸或为甲基丙烯酸的α、β-烯键不饱和酸的共聚物。这类共聚物的合成在Rees的美国专利3，264，272中描述，此公开文本在此列为参考文献。为了制备该较好的共聚物，可采用如Rees的专利中所述的含酸的共聚物与可离子化金属化合物的反应，在此不再赘述。乙烯组分的量为共聚物的约80～99.9%（重量），酸组分的量为共聚物的约20～0.1%（重量）。该共聚物的酸值范围为1～120，较好为54～90，酸值是中和1克聚合物所需的氢氧化钾毫克数。用ASTM D1238的方法A测定熔体指数（g/10分钟）为10～500。这类特别好的共聚物的酸值为66和54，在190℃测定的熔体指数分别为100和500。
此外，该树脂具有下列较好的特征：
1、能够分散助剂，如金属皂、颜料等，
2、在低于40℃的温度下，基本上不溶于分散剂液体中，这样，在贮存过程中树脂不会溶解或溶剂化，
3、在高于50℃的温度下能溶剂化，
4、可研磨形成颗粒，例如用Horiba仪器公司（Irvine，CA）制造的Horiba  CAPA-500离心式自动颗粒分析仪测定的直径（较好的粒度）为0.1μm～3.6μm;而例如用Malvern（Southborough，MA）制造的Malvern  3600E粒度仪测定的直径为1μm～10μm，
5、可形成如用Horiba仪器公司（Irvine，CA）制造的Horiba  CAPA-500离心式自动颗粒分析仪测定的粒度（面均）为3.6μm或更小的颗粒;溶剂粘度为1.24cps，溶剂密度为0.76g/cc，样品密度为1.32g/cc，使用离心转速为1，000rpm，粒度范围为0.01～小于3.6μm，粒度级分为1.0μm;而用上述Malvern  3600E型粒度仪测定的平均粒度为10μm，
6、在高于70℃的温度下可熔化。
由于上述3的溶剂化，形成调色剂颗粒的树脂变成溶胀的或凝胶状。
如果需要，可以加入一种或多种本领域技术人员已知的电荷导向剂以赋予电荷。适当的可溶于烃类液体的离子型或两性离子型电荷导向剂化合物的用量通常为0.25～1500mg/g，较好为2.5～400mg/g显影剂固体，它包括：卵磷酯、BasicCalcium Petronate 、Basic Barium Petronate 、Neutral Barium Petronate、油溶性石油磺酸盐（均由Witco化学公司的Sonneborn分公司（New York，NY）制造）;烷基琥珀酰亚胺（由加利福尼亚Chevron化学公司制造）等;二辛基磺基琥珀酸钠（由American Cyanamid CO.制造）、离子型电荷导向剂如辛酸锌、油酸铜、环烷酸铁等;非离子型电荷导向剂如聚乙二醇脱水山梨醇硬脂酸酯、尼格、三苯甲烷型染料、Emphos
Figure 911027343_IMG36
D70-30C和Emphos
Figure 911027343_IMG37
F27-85（它们均由Witco化学公司（New York，NY）销售）、分别具有不饱和酸和饱和酸取代基的磷酸单和二甘油酯的钠盐。
如上所述，颜料分散在树脂中以使潜像可用肉眼看见。颜料的用量可多达显影剂固体总重量的约60%（重量），较好为显影剂固体总重量的0.01～30%（重量）。颜料的用量可因所用的显影剂而异。颜料的实例包括：
颜料单
颜料商品名  制造厂  颜料的颜色指数
永久黄DHG  Hoechst  黄12
永久黄GR  Hoechst  黄13
永久黄G  Hoechst  黄14
永久黄NCG-71  Hoechst  黄16
永久黄GG  Hoechst  黄17
汉撒黄RA  Hoechst  黄73
汉撒亮黄5GX-02  Hoechst  黄74
Dalamar
Figure 911027343_IMG38
黄YT-858-D Heubach 黄74
颜料商品名  制造厂  颜料的颜色指数
汉撒黄X  Hoechst  黄75
Novoperm 黄HR Hoechst 黄83
Chromophtal 黄3G Ciba-Geigy 黄93
Chromophtal
Figure 911027343_IMG41
黄GR Ciba-Geigy 黄95
Novoperm
Figure 911027343_IMG42
黄FGL Hoechst 黄97
汉撒亮黄10GX  Hoechst  黄98
Lumogen
Figure 911027343_IMG43
浅黄 BASF 黄110
永久黄G3R-01  Hoechst  黄114
Chromophtal 黄8G Ciba-Geigy 黄128
Irgazin 黄5GT Ciba-Geigy 黄129
Hostaperm 黄H4G Hoechst 黄151
Hostaperm 黄H3G Hoechst 黄154
Sico Fast
Figure 911027343_IMG48
黄D1155 BASF 黄185
L74-1357黄  Sun  Chem.  黄14
L75-1331黄  Sun  Chem.  黄17
L75-2337黄  Sun  Chem.  黄83
Hostaperm
Figure 911027343_IMG49
橙GR Hoechst 橙43
Paliogen 橙 BASF 橙51
Irgalite 红C2B Ciba-Geigy 红48∶2
Irgalite
Figure 911027343_IMG52
玉红4BL Ciba-Geigy 红57∶1
Quindo
Figure 911027343_IMG53
品红 Mobay 红122
Indofast
Figure 911027343_IMG54
亮猩红 Mobay 红123
Hostaperm
Figure 911027343_IMG55
猩红GO Hoechst 红168
颜料商品名  制造厂  颜料的颜色指数
永久玉红F6B  Hoechst  红184
Monastral 品红 Ciba-Geigy 红202
Monastral
Figure 911027343_IMG57
猩红 Ciba-Geigy 红207
Heliogen
Figure 911027343_IMG58
蓝L6901F BASF 蓝15∶2
Heliogen
Figure 911027343_IMG59
蓝NBD 7010 BASF 蓝∶3
Heliogen
Figure 911027343_IMG60
蓝K7090 BASF 蓝15∶3
Heliogen 蓝L7101F BASF 蓝15∶4
Paliogen
Figure 911027343_IMG62
蓝L6470 BASF 蓝60
Heliogen 绿K8683 BASF 绿7
Heliogen
Figure 911027343_IMG64
绿L9140 BASF 绿36
Monastral 紫R Ciba-Geigy 紫19
Monastral
Figure 911027343_IMG66
红B Ciba-Geigy 紫19
Quindo
Figure 911027343_IMG67
红R6700 Mobay 紫19
Quindo 红R6713 Mobay
Indofast 紫 Mobay 紫23
Monastral
Figure 911027343_IMG70
紫Maroon B Ciba-Geigy 紫42
Sterling
Figure 911027343_IMG71
NS黑 Cabot 黑7
Sterling
Figure 911027343_IMG72
NSX 76 Cabot
Tipure R-101 Du Pont 白6
虽然实际上任何颜料均可用于制备本发明的静电液体显影剂，但已发现，并不是所有的颜料都能显示出光泽度的显著提高。所谓光泽度是指按照The  Technical  Association  of  the  Pulp  and  Paper  Industry  Standard  Procedure  7480在75°角测量的镜面反射的入射光的比率。显示出改善的光泽度的较好颜料包括：在上述颜料单中所述的Quindo 红R6700、Quindo
Figure 911027343_IMG75
红R6713、L74-1357黄、Sico Fast
Figure 911027343_IMG76
黄D1155和Irgalite 红C2B。
可向该静电液体显影剂中添加其它组分，例如细粒度氧化物如二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等等;较好的是以0.5μm或更小的颗粒分散在液化的树脂中。这些任选的氧化物可用作颜料或与颜料组合使用。也可加入金属颗粒。
静电液体显影剂的另一附加组分是助剂，可选自下列这组化合物：含至少2个羟基的多羟基化合物、氨基醇、聚丁烯琥珀酰亚胺、金属皂和贝壳杉脂丁醇值大于30的芳香烃。助剂的用量通常为1～1000mg/g，较好为1～200mg/g显影剂固体。上述各种助剂的实例包括：
多羟基化合物：乙二醇、2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇、聚丙二醇、五甘醇、三丙二醇、三甘醇、丙三醇、季戊四醇、三（12-羟基硬脂酸）甘油酯、一羟基硬脂酸乙二醇酯、一羟基硬脂酸丙三醇酯等等，如Mitchell的美国专利4，734，352所述。
氨基醇化合物：三异丙醇胺、三乙醇胺、乙醇胺、3-氨基-1-丙醇、邻氨基苯酚、5-氨基-1-戊醇、四（2-羟基乙基）乙二胺，等等，如Larson的美国专利4，702，985所述。
聚丁烯琥珀酰亚胺：由Chevron公司销售的OLOA
Figure 911027343_IMG78
-1200，分析数据见Kosel的美国专利3，900，412，第20栏，5～13行，该文本在此作为参考文献;具有数均分子量约为600（蒸汽压渗透压测定法）的Amoco  575，它是由马来酸酐与聚丁烯反应得到链烯基琥珀酸酐，再与聚胺反应制得。Amoco  575是40～45%表面活性剂、36%芳香烃、和其余部分为油等，这些助剂的描述见El-Sayed和Taggi的美国专利4，702，984。
金属皂：三硬脂酸铝;二硬脂酸铝;硬脂酸钡、钙、铅和锌;亚油酸钴、镁、铅和锌;辛酸铝、钙和钴;油酸钙和钴;棕榈酸锌;环烷酸钙、钴、镁、铅和锌;树脂酸钙、钴、镁、铅和锌等。该金属皂分散于如在Trout的美国专利4，707，429中所述的热塑性树脂中。
芳香烃：苯、甲苯、萘、取代的苯和萘化合物（如三甲基苯、二甲苯、二甲基乙基苯、乙基甲基苯、丙基苯）、Aromatic
Figure 911027343_IMG79
100，即C9和C10烷基取代的苯的混合物（由Exxon公司制造，如Mitchell的美国专利4，663，264中所述）等。上述美国专利的公开文本在此作为参考文献。
在该静电液体显影剂中的颗粒的平均粒度为10μm或更小。用Malvern  3600E粒度仪测定的平均粒度可根据该液体显影剂的使用而变化。
虽然由调色剂颗粒伸展而形成纤维是较好的，但是显影剂的树脂颗粒可以形成也可以不形成由其整体伸展而成的多种纤维。此处所用术语“纤维”系指所形成的颜料着色的调色剂颗粒带有纤维、卷须、触须、细线、纤丝、韧带、毛发、钢毛等等。
在实施本发明的方法中，使用一种合适的混合或掺合容器如装有颗粒介质、用于分散和研磨的超微磨碎机、加热球磨机、加热振动磨机如由Sweco公司（Los  Angeles，CA）制造的Sweco磨机。通常在开始进行分散步骤之前，以10-95%，较好是20-70%（重量）的固体百分率将树脂、颜料和分散剂烃液体放入容器中。在树脂和分散剂烃液体均化后，可任意地加入颜料。在容器中也可存在一种与在Mitchell的美国专利4，631，244中所述的类似的极性添加剂，如可多达极性添加剂和分散剂烃类液体重量的100%。通常，该分散是在两个不同的高温下以两步完成的，第一步是在比该树脂被烃类液体塑化或液化的温度高至少15℃但低于烃液体或极性添加剂（如果存在的话）沸腾和该树脂分解的温度的温度下进行，第二步是在比该树脂不再被烃类液体塑化或液化的温度低至少5℃～比该树脂不再被烃类液体塑化或液化的温度高至少10℃的温度下进行。第一个分散步骤可以在5～180分钟，最好是15～30分钟内完成，而第二个步骤可以在5～180分钟，最好是15～45分钟内完成。对于步骤A和B，较好的温度范围分别为90～105℃和65～80℃。在此温度范围以外的其它温度可能是适用的，但要取决于所用的具体组分且条件是它们要满足上面列举的要求。在容器中存在不规则运动的颗粒介质，对于制备调色剂颗粒的分散液是需要的。已经发现，搅拌各成分（甚至以高速）是不足以制备合适粒度、结构和形态的分散的调色剂颗粒有用的颗粒介质是颗粒材料如球形、圆柱形等，选自不锈钢、碳钢、氧化铝、陶瓷、氧化锆、二氧化硅和硅线石。当使用不是黑色的着色剂时，碳钢颗粒介质是特别有用的。颗粒介质的一般直径范围为0.04～0.5英寸（1.0～约13mm）。
在容器中分散各组分后，在得到所需分散液前可存在或不存在极性添加剂，一般对于使该混合物变成流体的两个分散步骤需0.5～2小时，然后将分散液冷却以使树脂从分散剂中沉淀出。冷却在同一容器如超微磨碎机中进行，同时用颗粒介质研磨以防止凝胶或固体物形成。冷却是用本技术领域的技术人员已知的方法进行，且不限于通过邻接分散设备的外冷却夹套循环冷却水或冷却材料、或者使分散液能冷却到室温的冷却。在冷却期间，树脂从分散剂中沉淀出。典型的冷却温度可以为15～50℃。当与前述方法比较时，研磨比较短的时间就形成平均粒度为10μm或更小（用Malvern  3600E型粒度仪测定），平均粒度为3.6μm或更小（用上述Horiba离心式颗粒分析仪，或其它类似的设备测定）的调色剂颗粒。优选的方法是在正常工作时间如8小时或更短，最好是4小时或更短的时间内达到所要求的粒度。
由Malvern公司（Southborough，MA）制造的Malvern  3600E型粒度仪用搅拌的样品的激光衍射光散射来测定平均粒度。因为Horiba和Malvern仪器使用不同的技术测定平均粒度，所以读数也就不同。下面给出两种仪器所测的调色剂颗粒平均粒度的相关性，以微米μm计：
用Malvern  3600E  Horiba  CAPA-500
粒度仪测定的值  的预期范围
30  9.9±3.4
20  6.4±1.9
15  4.6±1.3
10  2.8±0.8
5  1.0±0.5
3  0.2±0.6
这种相关性是用两种仪器得到的67种（非本发明的）液体静电显影剂样品的平均粒度的统计分析获得的。Horiba值的预期范围是用置信度为95%的线性回归法确定的。在本说明书所附的权利要求书中，粒度值是用Malvern仪器测定的。
在用本技术领域的技术人员已知的方法来冷却调色剂颗粒分散液并使之与颗粒介质分离之后，可降低该分散液中调色剂颗粒的浓度，使该调色剂颗粒带上预定极性的静电荷，或者这些步骤组合进行。该分散液中调色剂颗粒的浓度通过加入前述的附加分散剂烃类液体使之降低。通常进行这种稀释，使调色剂颗粒的浓度降至分散剂烃类液体的0.1～10%（重量），较好为0.3～4.0%，更好为0.5～2%（重量）。可添加一种或多种以上所述类型的可溶于烃类液体的离子型或两性离子型电荷导向剂化合物，使之根据要求带上正或负电荷。这种添加可在工艺过程期间的任何时候进行;较好的是在该过程终了时，如在除去颗粒介质和完成调色剂颗粒的稀释后。如果还加入稀释用的分散剂烃类液体，可在此之前、与此同时或在此之后加入离子型或两性离子型化合物。如果上述类型的助剂化合物在制备显影剂过程中尚未事先加入，则可在显影剂充电之前或之后加入。较好的是在分散步骤之后添加助剂化合物。
本发明的改进方法制得一种液体静电显影剂，该显影剂可具有许多由调色剂颗粒延伸的纤维。该液体显影剂含有具有控制的粒度范围的调色剂颗粒，它可比使用制备液体静电显影剂的类似设备的先前已知的方法更快地制备，并且在熔合时产生高光泽度的影像。该显影剂具有液体类型并且特别可用于复印如黑白色以及各种彩色的办公室文件复印;或彩色试印如用标准颜色：黄、青、品红以及所需黑色一起再现一个影像。在复印和试印中，将该调色剂颗粒施用于静电潜像上。该改进的调色剂颗粒的其它用途预计是，例如，使用含细碎的铁磁材料或金属粉末的调色剂颗粒形成复印件或影像;用含导电材料、抗蚀剂、电容器和其它电子元件的调色剂的导线;石印术印刷板等。
下列实例说明但不限制本发明，其中份数和百分数以重量计。在实例中，熔体指数用ASTM D1238A方法测定，面均粒度用上述的由Malvern公司（Southborough，MA）制造的Malvern 3600E粒度分析仪来测定;导电率在5赫兹和5伏低电压下测定，以皮姆欧/厘米（Pmhos）表示，密度用Macbeth RD918型密度计测定。抛光光泽度用一台Glossgard Ⅱ
Figure 911027343_IMG80
光泽计（Pacific Scientific，Silver Spring，MD）以75°角测定，该光泽计已作了校准，对于白瓷砖光泽度值为49.1而对于黑色玻璃光泽度值为100。
实例1
用下列方法制备调色剂样品：
黄色调色剂（样品1-对比样）如下制备：将370g乙烯（91%）和甲基丙烯酸（9%）的共聚物（在190℃下的熔体指数为500，酸值为60）、51g黄颜料Sico Fast
Figure 911027343_IMG81
黄D1155（BASF，Holland，MI）、4.3g三硬脂酸铝和1020g Isopar
Figure 911027343_IMG82
-L加入一台装有0.1857英寸（4.76mm）直径的碳钢球的Union Process 1S超微磨碎机（Union Process Co.，Akron，OH）中。将该混合物在90℃下研磨1小时，冷却至20℃，再加入另外的600g Isopar
Figure 911027343_IMG83
-L，再研磨2小时。测得的平均粒度为10.4μm。
第二个黄色调色剂（样品2-对比样）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：在75℃下研磨1小时代替90℃1小时的研磨步骤。将该混合物冷至约20℃，再加入另外的600g Isopar -L。再研磨2小时后，测得的平均粒度为8.9μm。
第三个黄色调色剂（样品3-对比样）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：在75℃下研磨3小时代替90℃1小时的研磨步骤。将该混合物冷至约20℃，再加入另外的600g Isopar
Figure 911027343_IMG85
-L。再研磨2小时后，测得的平均粒度为10.1μm。
第四个黄色调色剂（样品4）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：在90℃下研磨30分钟接着再在75℃下研磨30分钟代替90℃1小时的研磨步骤。将该混合物冷至约20℃，再加入另外的530g Isopar -L。再研磨2小时后，测得的平均粒度为6.6μm。
样品1-4用下列方法评价：将调色剂浓度调至约10%，用一台Laboratory Drawdown Machine（Paul N.Gardner Co.Inc.，Pompano Beach，FL）降落在Text Web纸（Champion Paper，Inc.，Stamford CT，制造）上。影像密度通过使用一系列计量尺5号～25号（Consler Scientific Design，Tampa，FL）或通过用另外的Isopar
Figure 911027343_IMG87
-L将调色剂稀释至5%或7%固体而在1.0～1.6变化。将这些影像在281型Fisher Isotemp Oven中于120℃熔合1分钟。测定密度和光泽度。使用光泽度对密度数据的线性回归以计算绝对密度1.4下的光泽度。对于用酸性聚乙烯树脂制得的黄色调色剂来说，在90℃和75℃下的两步热研磨过程的光泽度比在75℃或90℃下研磨同样时间的一步热研磨或在75℃下延长时间的研磨要高。结果列在下列表1中。
表1
调色剂  光泽度
样品1（对比样）  51
样品2（对比样）  56
样品3（对比样）  58
样品4  64
实例2
黄色调色剂（样品5-对比样）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：在60℃下研磨1小时代替在90℃下1小时的研磨步骤。将该混合物冷至约20℃，再加入另外的600g Isopar
Figure 911027343_IMG88
-L。再研磨2小时后，未测定平均粒度。存在大量直径为0.5cm的未熔融的树脂珠。
另一个黄色调色剂（样品6-对比样）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：在100℃下研磨1小时代替90℃1小时的研磨步骤。将该混合物冷至约20℃，再加入另外的530g Isopar -L。再研磨2小时后，测得的平均粒度为6.5μm。
另一个黄色调色剂（样品7-对比样）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：在100℃下研磨3小时代替90℃1小时的研磨步骤。将该混合物冷至约20℃，再加入另外的600g Isopar -L。再研磨2小时后，测得的平均粒度为6.5μm。
另一个黄色调色剂（样品8）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：在100℃下研磨15分钟接着再在60℃下研磨45分钟代替90℃1小时的研磨步骤。将该混合物冷至约20℃，再加入另外的600g Isopar
Figure 911027343_IMG91
-L。再研磨2小时后，测得的平均粒度为6.4μm。
样品5～8用实例1中所述方法进行评价，所不同的是：降落在Phoenogrand
Figure 911027343_IMG92
纸（Scheufelen，W.Germany）上。将这些影像在281型Fisher Isotemp Oven中于140℃熔合2分钟。对于用酸性聚乙烯树脂制得黄色调色剂来说，在100℃和60℃下的两步热研磨过程的光泽度比在100℃下研磨同样时间的一步热研磨或在100℃下延长时间的研磨要高。在60℃下不可能制得调色剂。结果列在下列表2中。
表2
调色剂  光泽度
样品5（对比样）  -
样品6（对比样）  49
样品7（对比样）  56
样品8  59
实例3
品红色调色剂（样品9-对比样）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：使用Quindo
Figure 911027343_IMG93
红R6700（Mobay Corporation，Dyes and Pigments Organics Division，Pittsburgh，PA）代替黄色颜料。此外，在100℃下研磨1小时代替90℃1小时的研磨步骤。测得的平均粒度为8.9μm。
另一个品红色调色剂（样品10-对比样）用对样品9所述的方法制备，所不同的是：在75℃下研磨1小时代替100℃1小时的研磨步骤。测得的平均粒度为7.4μm。
另一个品红色调色剂（样品11）用对样品9所述的方法制备，所不同的是：在100℃下研磨15分钟接着再在75℃下研磨45分钟代替100℃1小时的研磨步骤。测得的平均粒度为8.3μm。
样品9～11用实例1中所述方法进行评价，所不同的是，熔合温度为130℃。光泽度在绝对密度为1.35下进行测定。对于用酸性聚乙烯树脂制得的品红色调色剂来说，在100℃和75℃下的两步热研磨过程的光泽度比在100℃或75℃下研磨同样时间的一步热研磨要高。结果列在下列表3中。
表3
调色剂  光泽度
样品9（对比样）  70
样品10（对比样）  72
样品11  75
实例4
黄色调色剂（样品12-对比样）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：使用乙酸乙烯（18%）和乙烯（82%）的共聚物（熔体指数150）作为树脂，并在20℃下加入524g Isopar
Figure 911027343_IMG94
-L。测得的平均粒度为7.9μm。
另一个黄色调色剂（样品13-对比样）用对样品2所述的方法制备，所不同的是：使用乙酸乙烯（18%）和乙烯（82%）的共聚物（熔体指数150）作为树脂，并在20℃下加入524g Isopar
Figure 911027343_IMG95
-L。测得的平均粒度为8.6μm。
另一个黄色调色剂（样品14）用对样品4所述的方法制备，所不同的是：使用乙酸乙烯（18%）和乙烯（82%）的共聚物（熔体指数150）作为树脂，并在20℃下加入524g Isopar
Figure 911027343_IMG96
-L。测得的平均粒度为7.6μm。
样品12～14用实例1中所述方法进行评价。光泽度在绝对密度为1.35下进行测定。对于用乙酸乙烯/乙烯共聚物树脂制得的黄色调色剂来说，在100℃和75℃下的两步热研磨过程的光泽度比在100℃或75℃下研磨同样时间的一步热研磨要高。结果列在下列表4中。
表4
调色剂  光泽度
样品12（对比样）  46
样品13（对比样）  46
样品14  75
实例5
黄色调色剂（样品15）用对样品1所述的方法制备，所不同的是：在90℃下研磨30分钟接着再在75℃下研磨30分钟并在该步骤中使用182g Isopar
Figure 911027343_IMG97
-L代替90℃1小时的研磨步骤。将该混合物冷至约20℃，再加入另外的1561g Isopar -L。再研磨2小时后，测得的平均粒度为6.6μm。
样品4和15用实例1中所述方法进行评价，所不同的是，该显影剂含12%固体，并且熔合温度为140℃。光泽度在绝对密度为1.23下进行测定。含70%固体的两步热研磨过程的光泽度比含29.4%固体的两步热研磨过程要高。结果列在下列表5中。
表5
调色剂  光泽度
样品4  51
样品15  56

Claims (32)

1、一种制备用于静电液体显影剂的调色剂颗粒的方法，该调色剂颗粒在熔合到纸上时具有比纸的光泽度高≥10个单位的光泽度，该方法包括：
(A)通过运动颗粒介质以使运动的颗粒介质产生剪切和/或冲击，分散至少一种热塑性树脂、至少一种颜料和贝壳杉脂-丁醇值小于120的烃类液体，使得该分散液含有至少10%(重量)的总固体%，同时使容器中的温度在比该树脂被所述烃类液体塑化和液化的温度高至少15℃并且低于该烃类液体沸腾以及该树脂和/或颜料分解的温度下保持5～180分钟，
(B)连续分散步骤(A)中的树脂、颜料和烃类液体，同时使容器中的温度在比该树脂不再被烃类液体塑化或液化的温度低至少5℃到高至少10℃的范围内保持5～180分钟，
(C)在所述容器中冷却该含有至少10%(重量)总固体%的分散液，以使该树脂从分散剂中沉淀出来，在冷却期间和以后保持颗粒介质连续运动从而形成平均粒度为10μm或更小的调色剂颗粒，和
(D)使调色剂颗粒的分散液与颗粒介质分离。
2、根据权利要求1的方法，其中步骤（A）的温度为90～105℃而步骤（B）的温度为65～80℃。
3、根据权利要求1的方法，其中步骤（A）在15～30分钟内完成。
4、根据权利要求1的方法，其中步骤（B）在15～45分钟内完成。
5、根据权利要求1的方法，其中步骤（A）中的分散液具有10～95%的固体百分比。
6、根据权利要求1的方法，其中步骤（A）中的分散液具有20～70%的固体百分比。
7、根据权利要求1的方法，其中所述颗粒介质选自不锈钢、碳钢、陶瓷、氧化铝、氧化锆、二氧化硅和硅线石。
8、根据权利要求7的方法，其中所述颗粒介质是平均直径为0.04～0.5英寸的球。
9、根据权利要求1的方法，其中所述热塑性树脂是乙烯（80～99.9%）/丙烯酸或甲基丙烯酸（0～20%）/甲基丙烯酸或丙烯酸的C1～C5烷基酯（0～20%）的共聚物，该百分比为重量百分比。
10、根据权利要求9的方法，其中所述热塑性树脂是乙烯（89%）和甲基丙烯酸（11%）的共聚物，其在190℃的熔体指数为100。
11、根据权利要求1的方法，其中所述颜料是炭黑。
12、根据权利要求1的方法，其中所述颜料是着色的颜料。
13、根据权利要求1的方法，其中存在一种细粒度氧化物。
14、根据权利要求13的方法，其中所述氧化物是二氧化硅。
15、根据权利要求1的方法，其中存在颜料的组合物。
16、根据权利要求1的方法，其中在步骤（C）后，将一种电荷导向剂加入所述分散液中以使该调色剂颗粒带上预定极性的静电荷。
17、根据权利要求16的方法，其中所述热塑性树脂是乙烯（89%）和甲基丙烯酸（11%）的共聚物，其在190℃下的熔体指数为100。
18、根据权利要求1的方法，其中在增塑步骤（A）中使用许多热塑性树脂。
19、根据权利要求1的方法，其中在步骤（C）之后，用另外的烃类液体稀释所述分散液。
20、根据权利要求19的方法，其中所述热塑性树脂是乙烯（89%）和甲基丙烯酸（11%）的共聚物，其在190℃下的熔体指数为100。
21、根据权利要求19的方法，其中进行所述稀释以使调色剂颗粒的浓度降至该烃类液体的0.1～4.0%（重量）。
22、根据权利要求1的方法，其中所述颗粒的平均粒度为5μm或更小。
23、根据权利要求1的方法，其中在步骤（B）中形成具有许多由其延伸的纤维的调色剂颗粒。
24、根据权利要求16的方法，其中存在一种选自多羟基化合物、氨基醇、聚丁烯琥珀酰亚胺、金属皂和贝壳杉脂丁醇值大于30的芳香烃的助剂，条件是所述金属皂分散在所述热塑性树脂中。
25、根据权利要求24的方法，其中在分散步骤（A）后加入所述助剂化合物。
26、根据权利要求1的方法，其中所述烃类液体的贝壳杉脂丁醇值小于30。
27、根据权利要求26的方法，其中所述热塑性树脂是乙烯和甲基丙烯酸的共聚物。
28、根据权利要求26的方法，其中存在至少一种颜料。
29、根据权利要求28的方法，其中在步骤（C）以后将一种电荷导向剂加入分散液中。
30、根据权利要求29的方法，其中所述热塑性树脂是乙烯和甲基丙烯酸的共聚物。
31、根据权利要求30的方法，其中在步骤（C）之后用另外的烃类液体稀释所述分散液。
32、根据权利要求31的方法，其中在步骤（B）中形成具有许多由其延伸的纤维的调色剂颗粒。
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