CN105603783A - 一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，以重量份计，包括以下组分：丙烯酸甲酯10-20份，丙烯酸丁酯12-25份，甲基丙烯酸甲酯5-12份，乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1-3份，甲基丙烯酸环氧丙酯1.5-2.5份，二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1-2份，甲基马来酸5-7份，纳米氧化钛0.5-1份，纳米氧化锌0.75-1份，羧基化淀粉3-6份，引发剂0.8-1.2份，乳化剂1-2份，交联剂0.05-0.25份，去离子水15-20份。本发明还公开了该涂料印花粘合剂的制备方法。该涂料印花粘合剂粘结强度高，可实现低温交联，与增稠剂等其他助剂相容性好，涂膜性能优异，且其在制备和使用过程中无甲醛释放，对环境和人体无害。

Description

一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及纺织助剂领域，具体的涉及一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂。
背景技术：
涂料印花是利用粘合剂将涂料粘附到纺织品表面的一种印花方法。由于涂料印花过程中用水量少，通常也称为干法印花，以区别于用水量较大的染料印花(湿法印花)。由于涂料印花相对简单，工艺流程短，涂料色谱齐全，可用于所有的纺织纤维制品，且牢度良好，因此，涂料印花被认为是印花生产中最价廉的印花方式，目前得到了官方干的应用，所印制的纺织品产量已超过世界总印花织物产量的50％。在涂料印花中粘合剂是色浆中的重要组成部分，这是因为涂料对纤维材料的亲和力极低，难以吸附于纤维表面。而粘合剂是一种具有较高粘着力和适当机械物理性能且化学性质稳定的高分子成膜物质，能在热的作用下载纤维表面形成一层薄膜，并将涂料颗粒固定在纺织品表面并产生耐久的颜色。所以可认为粘合剂对涂料印花产品的摩擦牢度和水洗牢度等起着决定性的作用，而且和印花色浆的印制性能、印花产品的手感和色泽具有密切关系。
一个理想的涂料印花粘合剂应该满足一下要求：(1)粘合剂乳液颗粒大小均匀，具有良好的化学稳定性和机械稳定性，并与涂料和增稠剂等助剂的相容性好，结膜速度适当，粘结强度高；(2)与涂料和纤维的粘合性好，在纤维表面形成的薄膜应无色透明，厚度均匀以保证涂料色相得以良好表现；(3)在纤维表面形成的薄膜柔软而有弹性，对热和光辐射稳定，不泛黄和变色，并且具有较好的耐摩擦和耐洗性能；(4)在印花过程中不发生粘搭和塞网现象，易于从印花辊筒、筛网、印花衬布或印花橡胶导带表面去除。
目前，印花行业粘合剂大多为水性聚丙烯酸酯(PA)类粘合剂，其存在热黏冷脆、湿摩擦牢度和手感较差等缺点，难以用于高档印花产品，且多数PA类涂料印花粘合剂都含有一定量的N-羟甲基丙烯酰胺，在焙烘和储存过程中会释放甲醛，随着人们环保意识和对产品要求的不断提高，使得涂料印花粘合剂朝着新型、环保和高性能发展。
中国专利(201010262995.0)公开了一种环保型丙烯酸酯涂料印花粘合剂乳液，以重量份数计，其原料配方组成为软单体50-90份，硬单体10-20份，功能性单体2-10份，乳化剂2-5份，引发剂0.2-0.5份，pH缓冲剂0.2-0.5份，去离子水80-120份以及pH调节剂适量，其中软单体、硬单体和功能单体的总量为100份重量份。该发明所以交联单体及乳化剂中均不含有N-羟甲基丙酰胺、APEO等成分，焙烘和使用过程中无甲醛释放。但是其粘结强度不好，交联温度高，且与色浆的相容性较差。
发明内容：
为了解决上述问题，本发明提供了一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，其粘结强度高，可实现低温交联，与增稠剂等其他助剂相容性好，涂膜性能优异，且其在制备和使用过程中无甲醛释放，对环境和人体无害。
为了更好的解决上述问题，本发明还提供了该节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现：
一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯10-20份，
丙烯酸丁酯12-25份，
甲基丙烯酸甲酯5-12份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1-3份，
甲基丙烯酸环氧丙酯1.5-2.5份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1-2份，
甲基马来酸5-7份，纳米氧化钛0.5-1份，
纳米氧化锌0.75-1份，羧基化淀粉3-6份，
引发剂0.8-1.2份，乳化剂1-2份，
交联剂0.05-0.25份，去离子水15-20份。
作为上述技术方案的优选，一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯17份，
丙烯酸丁酯20份，
甲基丙烯酸甲酯11份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯2份，
甲基丙烯酸环氧丙酯1.8份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1.5份，
甲基马来酸6.5份，纳米氧化钛0.75份，
纳米氧化锌0.9份，羧基化淀粉4.5份，
引发剂1份，乳化剂1.5份，
交联剂0.15份，去离子水20份。
作为上述技术方案的优选，所述纳米氧化钛为金红石型，粒径大小为20±5nm。
作为上述技术方案的优选，所述纳米氧化锌的粒径大小为20-30nm。
作为上述技术方案的优选，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
作为上述技术方案的优选，所述乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基多糖苷、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠、甲基丙烯酸缩水甘油醚中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述交联剂丁二酸二酰肼、有机硅交联剂、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯中的一种或两种混合。
一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乳化剂、纳米氧化钛、纳米氧化锌、羧基化淀粉和去离子水混合搅拌均匀，在500-1000W的功率下超声1-3h，得到混合液A；
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺、甲基马来酸和去离子水混合均匀，升温至50-60℃，滴加步骤(1)制备的混合液A，边滴加边搅拌，滴加完毕后保温30-60min，然后继续升温至75-80℃，加入引发剂和交联剂，保温1-2h，冷却至室温，搅拌20-30min，得到节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中所述超声的条件为1000W，2h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，混合液A的滴加速度为2-3mL/min。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在印花粘合剂中添加纳米氧化钛、纳米氧化锌、羧基化淀粉对其进行改性，其可以与其他单体进行交联，发生聚合作用，从而生成网状结构的交联大分子，同时其还可以与纤维表面的羟基等发生共价结合，形成牢固的薄膜大大提高了粘合剂的粘接强度；
(2)本发明合适的调节聚合单体的用量及反应条件，使得制备得到的涂料印花粘合剂稳定性好，与增稠剂等其他助剂相容性好，涂膜性能优异，且其在制备和使用过程中无甲醛释放，对环境和人体无害。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯10份，丙烯酸丁酯12份，
甲基丙烯酸甲酯5份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1份，
甲基丙烯酸环氧丙酯1.5份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1份，
甲基马来酸5份，纳米氧化钛0.5份，
纳米氧化锌0.75份，羧基化淀粉3份，
引发剂0.8份，乳化剂1份，
交联剂0.05份，去离子水15份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将乳化剂、纳米氧化钛、纳米氧化锌、羧基化淀粉和去离子水混合搅拌均匀，在500W的功率下超声1h，得到混合液A；
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺、甲基马来酸和去离子水混合均匀，升温至50-60℃，滴加步骤(1)制备的混合液A，边滴加边搅拌，滴加完毕后保温30min，然后继续升温至75-80℃，加入引发剂和交联剂，保温1h，冷却至室温，搅拌20min，得到节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂。
实施例2
一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯20份，丙烯酸丁酯25份，
甲基丙烯酸甲酯12份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯3份，
甲基丙烯酸环氧丙酯2.5份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺2份，
甲基马来酸7份，纳米氧化钛1份，
纳米氧化锌1份，羧基化淀粉6份，
引发剂1.2份，乳化剂2份，
交联剂0.25份，去离子水20份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将乳化剂、纳米氧化钛、纳米氧化锌、羧基化淀粉和去离子水混合搅拌均匀，在1000W的功率下超声3h，得到混合液A；
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺、甲基马来酸和去离子水混合均匀，升温至50-60℃，滴加步骤(1)制备的混合液A，边滴加边搅拌，滴加完毕后保温60min，然后继续升温至75-80℃，加入引发剂和交联剂，保温2h，冷却至室温，搅拌30min，得到节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂。
实施例3
一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯12份，丙烯酸丁酯14份，
甲基丙烯酸甲酯7份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1.5份，
甲基丙烯酸环氧丙酯1.7份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1.2份，
甲基马来酸5.5份，纳米氧化钛0.6份，
纳米氧化锌0.8份，羧基化淀粉4份，
引发剂0.9份，乳化剂1.2份，
交联剂0.1份，去离子水16份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将乳化剂、纳米氧化钛、纳米氧化锌、羧基化淀粉和去离子水混合搅拌均匀，在600W的功率下超声1.5h，得到混合液A；
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺、甲基马来酸和去离子水混合均匀，升温至50-60℃，滴加步骤(1)制备的混合液A，边滴加边搅拌，滴加完毕后保温35min，然后继续升温至75-80℃，加入引发剂和交联剂，保温1.2h，冷却至室温，搅拌22min，得到节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂。
实施例4
一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯14份，丙烯酸丁酯16份，
甲基丙烯酸甲酯9份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯2份，
甲基丙烯酸环氧丙酯1.9份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1.4份，
甲基马来酸6份，纳米氧化钛0.7份，
纳米氧化锌0.85份，羧基化淀粉4.5份，
引发剂1份，乳化剂1.4份，
交联剂0.15份，去离子水17份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将乳化剂、纳米氧化钛、纳米氧化锌、羧基化淀粉和去离子水混合搅拌均匀，在700W的功率下超声2h，得到混合液A；
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺、甲基马来酸和去离子水混合均匀，升温至50-60℃，滴加步骤(1)制备的混合液A，边滴加边搅拌，滴加完毕后保温50min，然后继续升温至75-80℃，加入引发剂和交联剂，保温1.4h，冷却至室温，搅拌24min，得到节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂。
实施例5
一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯16份，丙烯酸丁酯18份，
甲基丙烯酸甲酯11份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯2.5份，
甲基丙烯酸环氧丙酯2.1份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1.6份，
甲基马来酸6.5份，纳米氧化钛0.8份，
纳米氧化锌0.9份，羧基化淀粉5份，
引发剂1.1份，乳化剂1.6份，
交联剂0.2份，去离子水18份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将乳化剂、纳米氧化钛、纳米氧化锌、羧基化淀粉和去离子水混合搅拌均匀，在800W的功率下超声2.5h，得到混合液A；
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺、甲基马来酸和去离子水混合均匀，升温至50-60℃，滴加步骤(1)制备的混合液A，边滴加边搅拌，滴加完毕后保温55min，然后继续升温至75-80℃，加入引发剂和交联剂，保温1.6h，冷却至室温，搅拌26min，得到节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂。
实施例6
一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯18份，丙烯酸丁酯22份，
甲基丙烯酸甲酯11.5份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯3份，
甲基丙烯酸环氧丙酯2.4份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1.8份，
甲基马来酸6.5份，纳米氧化钛0.9份，
纳米氧化锌0.95份，羧基化淀粉5.5份，
引发剂1.1份，乳化剂1.6份，
交联剂0.23份，去离子水18份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将乳化剂、纳米氧化钛、纳米氧化锌、羧基化淀粉和去离子水混合搅拌均匀，在900W的功率下超声3h，得到混合液A；
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺、甲基马来酸和去离子水混合均匀，升温至50-60℃，滴加步骤(1)制备的混合液A，边滴加边搅拌，滴加完毕后保温60min，然后继续升温至75-80℃，加入引发剂和交联剂，保温1.8h，冷却至室温，搅拌28min，得到节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂。
将本发明制备的涂料印花粘合剂对织物进行织物印花试验，印花色浆配方如下(单位：g)：
印花工艺采用常规手工平网刮刀的台板印花方法，120℃烘干2min后进行测试印花后的织物色牢度和甲醛含量。
测试方法：
(1)甲醛含量测试：按照GB/T2912.1-1998测试织物上甲醛含量；
(2)印花的手感测试：凭手感触摸进行比较；
(3)粘合剂用于涂料印花的色牢度测试：将制备的粘合剂按照常规配方调制色浆，然后对棉布或涤棉织物进行手工台板印花，印花织物的刷洗牢度按照GB/T420-1990进行；摩擦牢度按照GB/T3920-1997进行；耐洗色牢度按照GB/T3921.2-1997进行。
测试结果如表1所示：
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
甲醛含量(ppm) 未检测出 未检测出 未检测出 未检测出 未检测出 未检测出
手感 柔软舒适 柔软舒适 柔软舒适 柔软舒适 柔软舒适 柔软舒适
刷洗牢度(级) 4 5 5 5 4 5
干摩擦牢度(级) 5 4 4 5 4 5
耐洗牢度(级) 5 5 5 4 5 4
从表1来看，本发明制备的涂料印花粘合剂用于织物印花时，可以有效提高织物的色牢度，且其无甲醛释放，有利于环境保护，对纤维织物的手感无影响。

Claims (10)

1.一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯10-20份，
丙烯酸丁酯12-25份，
甲基丙烯酸甲酯5-12份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯1-3份，
甲基丙烯酸环氧丙酯1.5-2.5份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1-2份，
甲基马来酸5-7份，纳米氧化钛0.5-1份，
纳米氧化锌0.75-1份，羧基化淀粉3-6份，
引发剂0.8-1.2份，乳化剂1-2份，
交联剂0.05-0.25份，去离子水15-20份。
2.如权利要求1所述的一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸甲酯17份，
丙烯酸丁酯20份，
甲基丙烯酸甲酯11份，
乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯2份，
甲基丙烯酸环氧丙酯1.8份，
二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺1.5份，
甲基马来酸6.5份，纳米氧化钛0.75份，
纳米氧化锌0.9份，羧基化淀粉4.5份，
引发剂1份，乳化剂1.5份，
交联剂0.15份，去离子水20份。
3.如权利要求1所述的一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，其特征在于，所述纳米氧化钛为金红石型，粒径大小为20±5nm。
4.如权利要求1所述的一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，其特征在于，所述纳米氧化锌的粒径大小为20-30nm。
5.如权利要求1所述的一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
6.如权利要求1所述的一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，其特征在于，所述乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基多糖苷、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠、甲基丙烯酸缩水甘油醚中的一种或多种混合。
7.如权利要求1所述的一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂，其特征在于，所述交联剂丁二酸二酰肼、有机硅交联剂、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯中的一种或两种混合。
8.如权利要求1至7任一所述的一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乳化剂、纳米氧化钛、纳米氧化锌、羧基化淀粉和去离子水混合搅拌均匀，在500-1000W的功率下超声1-3h，得到混合液A；
(2)将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺、甲基马来酸和去离子水混合均匀，升温至50-60℃，滴加步骤(1)制备的混合液A，边滴加边搅拌，滴加完毕后保温30-60min，然后继续升温至75-80℃，加入引发剂和交联剂，保温1-2h，冷却至室温，搅拌20-30min，得到节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂。
9.如权利要求8所述的一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声的条件为1000W，2h。
10.如权利要求8所述的一种节能型无甲醛自交联涂料印花粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混合液A的滴加速度为2-3mL/min。
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