CN105603221B - 从高钒高钠溶液中沉钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从高钒高钠溶液中沉钒的方法，属于冶金技术领域。本发明解决的技术问题是提供从高钒高钠溶液中沉钒的方法。该方法先预热高钒高钠溶液，然后再将其与水、沉钒剂溶液和pH调节剂混合沉钒，沉钒后，将混合液固液分离，液体为沉钒废水，固体洗涤后煅烧，得到五氧化二钒。与现有技术相比，本发明使用高钒高钠溶液进行沉淀，工艺简单，废水产生量少，降低了生产成本；且反应条件温和，不易沉废，产品质量好，沉钒后上层液钒浓度低，钒收率高。

Description

从高钒高钠溶液中沉钒的方法
技术领域
本发明涉及从高钒高钠溶液中沉钒的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
沉钒的主要目的是从含钒溶液中将目标元素V与Na等杂质分离，并形成一种易于进一步处理的物质。根据使用的沉淀剂不同，分为钙盐沉淀、铁盐沉淀、水解沉淀、铵盐沉淀等；视沉淀时溶液的pH值不同，铵盐沉淀法又分为弱碱性铵盐沉淀法、弱酸性铵盐沉淀法、酸性铵盐沉淀法等，其中，酸性铵盐沉淀法应用最为广泛。
传统的酸性铵盐沉钒工艺是在净化的钒溶液中加入适量铵盐(当碱度高时，应先用无机酸中和至pH5.0～6.0)，再用无机酸(通常用H2SO4)调节至pH2.0～3.0，在高于90℃温度下沉钒。待钒沉淀完毕，滤取沉淀，用水洗涤，将沉淀物烘干煅烧，即得五氧化二钒。一般的，传统的沉钒方法适用于钒浓度低于35g/L的钒溶液。沉钒浓度越低，单位产品产生的废水量越大，不仅增加了生产成本，还增加了环保风险。而对于高浓度的钒溶液，特别是高钒高钠的钒溶液，采用传统的方法进行沉钒，由于钠和钒的浓度高，容易发生水解沉钒，得到钒的水解产品，难以固液分离，且钠和钒的结合速度快，极易生成多钒酸钠，影响产品五氧化二钒纯度。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供从高钒高钠溶液中沉钒的方法。
本发明从高钒高钠溶液中沉钒的方法，包括如下步骤：
a、预热：将高钒高钠溶液预热至60～90℃；所述高钒高钠溶液中，钒浓度以五氧化二钒计为45～100g/L，钠浓度为20～60g/L；
b、沉钒：将预热后的高钒高钠溶液、水与沉钒剂溶液混合沉钒，得混合液，同时调节混合液的pH值始终为2.0～3.0，温度为80～100℃；
c、五氧化二钒的获得：沉钒后，将混合液固液分离，液体为沉钒废水，固体洗涤后煅烧，得到五氧化二钒。
其中，a步骤之前，调节高钒高钠溶液的pH值为7～11，优选为调节高钒高钠溶液的pH值为7～7.5。
进一步的，b步骤中的水为沉钒废水，同时沉钒剂溶液采用沉钒废水进行配制。
进一步的，b步骤中，按体积比，高钒高钠溶液:水＝1～5:1，优选高钒高钠溶液:水＝3:1。
作为优选的，b步骤中，沉钒剂溶液为饱和水溶液。
进一步的，b步骤中，所述沉钒剂为硫酸铵或氯化铵，加铵系数为1.0～1.4。
进一步的，c步骤固液分离后，沉钒废水中的钒浓度低于0.2g/L，沉钒废水pH值为2.0～3.0；煅烧后得到的五氧化二钒中，K2O+Na2O含量低于0.5％，S含量低于0.01％。
进一步的，所述高钒高钠溶液的钒浓度为80～100g/L。
本发明方法将沉钒剂用沉钒废水配制成溶液，将高钒高钠钒溶液预热后与沉钒剂溶液、水和pH调节剂混合沉钒，工艺简单，废水产生量少，反应条件温和，产品质量好，钒收率高，降低了生产成本。
与现有技术相比，本发明具有如下明显的优点：
1、使用高钒高钠溶液进行沉淀，工艺简单，废水产生量少，降低了生产成本；
2、反应初始无需调节pH值，反应条件温和，不易沉废，产品质量好；
3、沉钒后上层液钒浓度低，钒收率高。
附图说明
图1为本发明实施例2和3中从高钒高钠溶液中沉钒的工艺流程图。
具体实施方式
本发明从高钒高钠溶液中沉钒的方法，包括如下步骤：
a、预热：将高钒高钠溶液预热至60～90℃；所述高钒高钠溶液中，钒浓度以五氧化二钒计为45～100g/L，钠浓度为20～60g/L；
b、沉钒：将预热后的高钒高钠溶液、水与沉钒剂溶液混合沉钒，得混合液，同时调节混合液的pH值始终为2.0～3.0，温度为80～100℃；
c、五氧化二钒的获得：沉钒后，将混合液固液分离，液体为沉钒废水，固体洗涤后煅烧，得到五氧化二钒。
优选的，在a步骤之前，调节高钒高钠溶液的pH值为7～11，优选为调节高钒高钠溶液的pH值为7～7.5。本发明方法，先调节高钒高钠溶液的pH值，然后再将其与水、沉钒剂溶液和pH调节剂混合，调节pH值为2～3，使其在缓和的条件下生成多钒酸铵，一步到位，有效避免了水解沉钒生成多钒酸钠，有利于提高五氧化二钒的纯度。
为了节约成本，同时减少废水产生量，减轻环保压力，b步骤中的水优选采用沉钒废水，同时沉钒剂溶液采用沉钒废水进行配制。
其中，按体积比，高钒高钠溶液:水＝1～5:1，优选高钒高钠溶液:水＝3:1。
本领域常用的铵盐均可作为本发明的沉钒剂，如硫酸铵、氯化铵等。本发明方法中，先将沉钒剂配制成水溶液，优选配制为饱和水溶液，代替传统工艺中的直接添加固体沉钒剂，优化了铵离子与钒酸根离子反应的动力条件，具有反应快速均匀的特点。同时，也避免了偏钒酸铵等沉淀物的产生，使本发明的方法可以适用于更高浓度的钒和钠溶液的沉钒，特别可适用于钒浓度为80g/L以上的钒溶液的沉钒。
本发明中的钒浓度以五氧化二钒的含量来表示，进一步的，沉钒剂溶液的加入量可根据加铵系数来确定，其加铵系数是指沉淀剂固体的加入质量与高钒高钠溶液中钒的质量之比，加铵系数的确定方法为本领域公知常识，优选的，加铵系数控制在1.0～1.4之间。
进一步的，采用pH调节剂调节溶液的pH值，所述pH调节剂为硫酸、盐酸中的至少一种。
c步骤固液分离后，沉钒废水中的钒浓度低于0.2g/L，沉钒废水pH值为2.0～3.0。固体为多钒酸铵(APV)，洗涤煅烧后得到的五氧化二钒中，K2O+Na2O含量低于0.5％，S含量低于0.01％。所述K2O+Na2O含量为K2O质量百分数和Na2O质量百分数之和，所述S含量为质量百分含量。
进一步的，本发明中的沉钒废水不仅可用于配置沉钒剂溶液和返回b步骤作为沉钒中加入的水，还可在高钒高钠溶液中钒浓度高时，对pH调节剂进行稀释，这样更有利于提高产品质量，但相对来讲不节能。
进一步的，所述高钒高钠溶液的钒浓度优选为80～100g/L。
本发明的方法中，b步骤可在沉钒罐中进行，本领域常用的反应容器均可作为沉钒罐。具体的，可先将水泵入沉钒罐中，水的泵入量约占沉钒罐体积的5％～50％。再将高钒高钠溶液、沉钒剂溶液与pH值调节剂同时加入沉钒罐。
b步骤沉钒过程中，为了保证沉淀充分，需要进行充分搅拌。
本发明方法将沉钒剂用沉钒废水配制成饱和溶液，将高钒高钠钒溶液预热后与沉钒剂溶液和pH调节剂同时进入装有部分沉钒废水的沉钒罐进行沉钒，具体工艺流程见图1。本发明工艺简单，废水产生量少，反应条件温和，产品质量好，钒收率高，降低了生产成本。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将pH值为10.3、钒浓度95.1g/L、钠浓度58g/L的钒溶液，加热至80℃。硫酸铵用沉钒废水配制成饱和硫酸铵溶液作为沉钒剂溶液。向25m3沉钒罐内加pH值2.5沉钒废水5m3，将钒溶液和沉钒剂溶液根据加铵系数比例同时加入沉钒罐进行沉钒，沉钒过程中持续调节溶液pH值为2.0～3.0，共加入钒溶液15m3，沉钒结束后，上层液钒浓度0.18g/L，沉淀物多钒酸铵(APV)经锻烧后得到五氧化二钒，其杂质K2O+Na2O的含量为0.46％，S含量<0.01％。
实施例2
将pH值为9.8、钒浓度72g/L、钠浓度46g/L的钒溶液，用硫酸调节pH值为7.5，加热至85℃。硫酸铵用沉钒废水配制成饱和硫酸铵溶液作为沉钒剂溶液。向25m3沉钒罐内加pH值2.5沉钒废水5m3，将钒溶液和沉钒剂溶液根据加铵系数比例同时加入沉钒罐进行沉钒，沉钒过程中持续调节溶液pH值为2.0～3.0，共加入钒溶液15m3，沉钒结束后，上层液钒浓度0.16g/L，APV经锻烧后得到五氧化二钒，其杂质K2O+Na2O含量0.41％，S含量<0.01％。
实施例3
将pH值为9.5、钒浓度45.6g/L、钠浓度32g/L的钒溶液，用硫酸调节pH值为7.0，加热至75℃。硫酸铵用沉钒废水配制成饱和硫酸铵溶液作为沉钒剂溶液。向25m3沉钒罐内加pH值2.5沉钒废水5m3，将钒溶液和沉钒剂溶液根据加铵系数比例同时加入沉钒罐进行沉钒，沉钒过程中持续调节溶液pH值为2.0～3.0，共加入钒溶液15m3，沉钒结束后，上层液钒浓度0.10g/L，APV经锻烧后得到五氧化二钒，其杂质K2O+Na2O含量0.38％，S含量<0.01％。
对比例1
将pH值为9.8、钒浓度72g/L、钠浓度46g/L的钒溶液，用传统沉钒工艺沉钒，得到的含钒产品全部为钒的水解产品，难以固液分离，经锻烧后得到的五氧化二钒，杂质K2O+Na2O含量5.5％，S含量0.58％。
对比例2
将pH值为9.5、钒浓度45.6g/L、钠浓度32g/L的钒溶液，用硫酸调节pH值为7.0，加热至75℃。硫酸铵用沉钒废水配制成饱和硫酸铵溶液作为沉钒剂溶液。将钒溶液和沉钒剂溶液根据加铵系数比例同时加入沉钒罐进行沉钒，沉钒过程中持续调节溶液pH值为2.0～3.0，共加入钒溶液15m3，沉钒结束后，上层液钒浓度0.13g/L，APV经锻烧后得到五氧化二钒，其杂质K2O+Na2O含量1.5％，S含量0.11％。
对比例3
将pH值为9.8、钒浓度72g/L、钠浓度46g/L的钒溶液15m3，加入水5m3，用硫酸调节pH值为7.5，加热至75℃。硫酸铵用沉钒废水配制成饱和硫酸铵溶液作为沉钒剂溶液。将钒溶液和沉钒剂溶液根据加铵系数比例同时加入沉钒罐进行沉钒，沉钒过程中持续调节溶液pH值为2.0～3.0，得到的含钒产品全部为钒的水解产品，难以固液分离，经锻烧后得到的五氧化二钒，杂质K2O+Na2O含量5.1％，S含量0.56％。
由上可见，采用本发明的方法工艺简单，废水产生量少，反应条件温和，产品质量好，钒收率高，降低了生产成本，具有很好的应用前景。

Claims (12)

1.从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、预热：将高钒高钠溶液预热至60～90℃；所述高钒高钠溶液中，钒浓度以五氧化二钒计为80～100g/L，钠浓度为20～60g/L；
b、沉钒：将预热后的高钒高钠溶液、水与沉钒剂溶液混合沉钒，得混合液，同时调节混合液的pH值始终为2.0～3.0，温度为80～100℃，按体积比，高钒高钠溶液:水＝1～5:1，沉钒剂溶液为饱和水溶液；
c、五氧化二钒的获得：沉钒后，将混合液固液分离，液体为沉钒废水，固体洗涤后煅烧，得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：a步骤之前，调节高钒高钠溶液的pH值为7～11。
3.根据权利要求2所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：a步骤之前，调节高钒高钠溶液的pH值为7～7.5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：b步骤中的水为沉钒废水，同时沉钒剂溶液采用沉钒废水进行配制。
5.根据权利要求1～3任一项所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：b步骤中，高钒高钠溶液:水＝3:1。
6.根据权利要求4所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：b步骤中，高钒高钠溶液:水＝3:1。
7.根据权利要求1～3任一项所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：b步骤中，所述沉钒剂为硫酸铵或氯化铵，加铵系数为1.0～1.4。
8.根据权利要求4所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：b步骤中，所述沉钒剂为硫酸铵或氯化铵，加铵系数为1.0～1.4。
9.根据权利要求1～3任一项所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：c步骤固液分离后，沉钒废水中的钒浓度低于0.2g/L，沉钒废水pH值为2.0～3.0；煅烧后得到的五氧化二钒中，K2O+Na2O含量低于0.5％，S含量低于0.01％。
10.根据权利要求4所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：c步骤固液分离后，沉钒废水中的钒浓度低于0.2g/L，沉钒废水pH值为2.0～3.0；煅烧后得到的五氧化二钒中，K2O+Na2O含量低于0.5％，S含量低于0.01％。
11.根据权利要求7所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：c步骤固液分离后，沉钒废水中的钒浓度低于0.2g/L，沉钒废水pH值为2.0～3.0；煅烧后得到的五氧化二钒中，K2O+Na2O含量低于0.5％，S含量低于0.01％。
12.根据权利要求8所述的从高钒高钠溶液中沉钒的方法，其特征在于：c步骤固液分离后，沉钒废水中的钒浓度低于0.2g/L，沉钒废水pH值为2.0～3.0；煅烧后得到的五氧化二钒中，K2O+Na2O含量低于0.5％，S含量低于0.01％。
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