CN105600766B - 一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置 - Google Patents

一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置，常温常压下以活性氧化铝和85%的工业磷酸为原料，制备液体磷酸二氢铝，经离心喷雾干燥获得磷酸二氢铝粉末，粉末再经过煅烧缩合、水化、干燥、粉碎得到三聚磷酸二氢铝粉末。本发明为全自动控制的连续生产工艺，通过数字化控制，生产便捷，产品质量稳定；制备的三聚磷酸二氢铝颗粒大小均匀，纯度达到92%以上，与现有技术相比，提高了15～18%，解决了当前两步法间歇工艺自动化程度不高、产品质量不稳定、纯度波动大等问题。

Description

一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置
技术领域
本发明属于无机精细化学品制备技术领域，涉及磷酸盐制备方法，特别涉及一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置。
背景技术
三聚磷酸二氢铝按结构分为Ⅰ型AlH2P3O10·xH2O和Ⅱ型AlH2P3O10，研究和应用报道最多的是Ⅰ型二水物。由于具有特殊性质，三聚磷酸二氢铝Ⅰ型二水物(以下简称ATP)作为无机精细化学品在环保型防锈颜料、离子交换剂、耐火材料、无机模塑材料、催化剂等方面的应用已经受到了广泛关注，其工业合成采用两步法即先由氢氧化铝和磷酸反应制备中间体酸式磷酸铝，然后中间体在650K下在箱式高温炉中经12-16小时聚合而成，该方法产量低、能耗大、劳动强度大、成本高、产品纯度不稳定。CN 1035504C报道了一种制备二水三聚磷酸二氢铝的方法，系以氢氧化铝、氧化铝或金属铝和磷酸在100℃反应以后，再使其形成酸性磷酸铝结晶体，经固液分离之后，液体部分经处理后可回收返回做原料使用，固体是酸性磷酸铝结晶物，于250～350℃下焙烧，经脱水、缩合转化为无水三聚磷酸二氢铝，再经水化、分散、筛选、过滤、干燥、粉碎，即得平均粒径10微米以下的高纯度白色粉末状二水三聚磷酸二氢铝。这种方法与两步法比，虽然经过结晶获得酸性磷酸铝结晶物，但由于磷酸二氢铝在水中的溶解度很大极易吸水而溶解，所以要采用增加反应物磷酸的量、冷却结晶或加入乙醇等有机溶剂来加速其结晶过程，会存在以下问题：(1)过剩的磷随中间产物一起去煅烧，不仅造成资源浪费，还会因磷铝摩尔比大于3.2而影响转化率，甚至会因长时间煅烧脱水过度，而产生偏磷酸铝盐AlPO3。(2)因为磷/铝之摩尔比大于3.2，中间产物经长时间高温煅烧缩合的产物中，必然含有较多的水可溶性杂质如游离磷酸、酸性磷酸铝等。(3)因为结晶时间较长，产能增加不明显。为了降低能耗，CN101837965A报道了一种以烟道气代替电加热的缩合方式，但改方式仍然以两步法工艺为主干，只是加热方式改变而已。
因为氢氧化铝的活性问题，磷酸与氢氧化铝的反应必须要加热，因此改变原料生产三聚磷酸二氢铝有了报道，文章《无机盐工业》, 2002, 34(4):4-6报道了以磷酸、液体三氯化铝和有机胺缔合剂为原料，经缔合、置换、解缔制取磷酸二氢铝后，经二次热处理法加热水化制得三聚磷酸二氢铝。后来也有固相法合成三聚磷酸铝工艺研究，宋宝玲等以AlCl3. 6H2O和NaH2PO4.2H2O作原料，PEG-400作表面活性剂，室温下研磨发生固相反应制备三聚磷酸铝微细晶体。杨杰等以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料，用固相法合成三聚磷酸铝(应用化工，2012，41(1))。上述三种方法改变了原料，但仍使用两步法工艺。因为箱式高温炉能耗高，我们曾经在实验室探索了微波辐射法一步合成ATP，发现微波功率和时间的控制极为关键，否则产物的纯度极易受到影响，从目前来说微波法的工业化仍然有一定难度。
作为环保材料的三聚磷酸二氢铝，其两步法生产存在者产量低、能耗大、劳动强度大、成本高、产品纯度不稳定的问题，严重影响其规模大生产和推广应用，因此开发一种能够连续化自动生产的方法和装置迫在眉睫。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置，以活性氧化铝和磷酸为原料，制备液体磷酸二氢铝，经离心喷雾干燥得到磷酸二氢铝粉末，磷酸二氢铝粉末再经过煅烧缩合、冷却、水化、干燥、粉碎得到颗粒大小均匀的三聚磷酸二氢铝粉末。本发明为全自动控制的连续生产工艺，通过数字化控制，生产便捷，产品质量稳定；得到的三聚磷酸二氢铝颗粒大小均匀，纯度可达90%以上，解决了当前两步法间歇工艺自动化程度不高、产品质量不稳定，纯度波动大等问题。
本发明的技术方案是：
一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法，包括以下步骤：
(1)中和反应：常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸分别加入双室反应釜中，搅拌，将活性氧化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜，中和反应后得到液体磷酸二氢铝；
(2)喷雾干燥：将液体磷酸二氢铝通过液泵连续均匀通入离心喷雾干燥机，液体磷酸二氢铝与热空气接触干燥得到粉末状磷酸二氢铝，粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机的底部和旋风分离器的底部连续均匀输出进入料仓，废气由旋风分离器上端连接的排风机a连续均匀排空；
(3)缩合反应；将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高温炉中，随着旋转式高温炉转动，粉末状磷酸二氢铝进一步发生缩合反应，生成固体状三聚磷酸二氢铝；
(4)冷却：将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室，冷却至90～110℃；
(5)水化：将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化室，固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉；
(6)干燥：将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器中，干燥至水分含量≤5%，得三聚磷酸二氢铝干粉；
(7)粉碎：空气经压缩、过滤、干燥后，高速喷射入气流粉碎机的粉碎腔，上一工序连续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉泵连续均匀加入气流粉碎机，三聚磷酸二氢铝干粉被气流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机b的连续均匀抽力作用下随上升气流运动至气流粉碎机的分级区，通过分级轮连续均匀进入旋风收集器和脉冲除尘器输出，包装，即得到三聚磷酸二氢铝。
以上所述水与85%的工业磷酸的重量比为0.25～0.35:1。
以上所述85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/Al摩尔比=2.9～3.1:1。
以上所述液体磷酸二氢铝比重为1.35～1.42，液体磷酸二氢铝输出反应釜后经过管道加热器加热，温度控制在50～65℃。
以上所述离心喷雾干燥机的喷头转速控制为13500～15500 r/min，塔顶热风温度为480～520℃，塔底尾气温度为130～139℃，压力为-100～-150Pa。
以上所述旋转式高温炉控制炉头温度为400℃，炉尾温度为250℃。
一种三聚磷酸二氢铝连续生产装置，包括溶液罐、双室反应釜、管道加热器、液泵、离心喷雾干燥机、旋风分离器、排风机a、料仓、旋转式高温炉、冷却室、水化室、耙式干燥器、料泵、气流粉碎机、旋风收集器、脉冲除尘器、排风机b；溶液罐与双室反应釜、管道加热器、液泵、离心喷雾干燥机、旋风分离器、料仓、旋转式高温炉、冷却室、水化室、耙式干燥器、料泵、气流粉碎机、旋风收集器、脉冲除尘器、排风机b串联，整个连续生产装置的设备溶液罐、双室反应釜、管道加热器、液泵、离心喷雾干燥机、旋风分离器、排风机a、料仓、旋转式高温炉、冷却室、水化室、耙式干燥器、料泵、气流粉碎机、旋风收集器、脉冲除尘器、排风机b分别与中央自动控制台连接；所述离心喷雾干燥机另与热空气连接；所述旋风分离器另与排风机a连接；所述气流粉碎机的分级区分为四级。
以上所述离心喷雾干燥机的物料入口与液泵物料出口连接，上端物料出口与旋风分离器的物料入口连接，下端物料出口进入料仓；以上所述的旋风收集器物料入口与气流粉碎机物料出口连接，上端物料出口与脉冲除尘器的物料入口连接，下端出口与脉冲除尘器的物料出口连接。
以上所述旋转式高温炉进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成4～10度夹角。
以上所述设备为市售或非标加工产品。
本发明的有益效果：
1、本发明采用活性氧化铝代替氢氧化铝，反应活性高，与磷酸常温常压下无需加热就能反应，不但节约能源，而且反应更透彻，避免原来氢氧化铝反应不完全残留在溶液或反应釜中的问题，确保摩尔比的稳定。
2、本发明通过将液体磷酸二氢铝转变为磷酸二氢铝粉末，实现连续生产，解决了原来两步法间歇生产三聚磷酸二氢铝存在的产量低、自动化程度低、产品纯度不稳定等弊病。本发明全程全自动化控制，生产便捷，产品质量稳定，得到的三聚磷酸二氢铝颗粒大小均匀，纯度达到92%以上，与现有技术相比，提高了15～18%。
3、本发明选用双室反应釜能使物料充分反应，提高产物质量。
4、本发明为全自动控制的连续生产工艺，通过数字化控制，生产中采用精确给料技术，减少了人为因素对产品质量的影响，提高了生产效率、产品质量和产品稳定性。解决了当前两步法间歇工艺自动化程度不高、产品质量不稳定，纯度波动大等问题。
5、本发明的一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法及装置，工艺可行，生产成本较低，市场前景好，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的连续生产工艺流程图；
其中：1-溶液罐；2-双室反应釜；3-液泵；4-离心喷雾干燥机；5-旋风分离器；6-排风机a；7-料仓；8-旋转式高温炉；9-冷却室；10-水化室；11-耙式干燥器；12-粉泵；13-气流粉碎机；14-旋风收集器；15-脉冲除尘器；16-排风机b；17-管道加热器。
图2为实施例3产品XRD图；其中：*表示：AlH2P3O10·xH2O；o表示：AlP3O8(OH)2。
图3为实例3颗粒形貌的扫描电镜图。
具体实施例：
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
一、制备实施例
本发明的三聚磷酸二氢铝连续生产方法开始生产前，将离心喷雾干燥机4在达到负压100～150Pa后，打开蒸汽阀，预热干燥塔1小时；将水化室10的水雾化器启动，将高压水喷入水化室10；将85%的工业磷酸储存在溶液罐1中。
实施例1
一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法，包括以下步骤：
(1)中和反应：常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸以重量比0.25:1分别加入双室反应釜2中，搅拌，以85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/Al摩尔比=2.9:1的比例，将活性氧化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜2，中和反应后得到液体磷酸二氢铝；
(2)喷雾干燥：将比重为1.35，经管道加热器17加热至温度为50℃的液体磷酸二氢铝通过液泵3连续均匀通入离心喷雾干燥机4，离心喷雾干燥机4的喷头转速控制为13500r/min，塔顶热风温度为480℃，塔底尾气温度为130℃，压力为-100Pa，液体磷酸二氢铝与热空气接触干燥得到粉末状磷酸二氢铝，粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机4的底部和旋风分离器5的底部连续均匀输出进入料仓7，废气由旋风分离器5上端连接的排风机a6连续均匀排空；
(3)缩合反应；将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高温炉8中，旋转式高温炉8进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成4度夹角，旋转式高温炉8控制炉头温度为400℃，炉尾温度为250℃，随着旋转式高温炉8转动，粉末状磷酸二氢铝进一步发生缩合反应，生成固体状三聚磷酸二氢铝；
(4)冷却：将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室9，冷却至90℃；
(5)水化：将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化室10，固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉；
(6)干燥：将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器11中，干燥至水分含量为5%，得三聚磷酸二氢铝干粉；
(7)粉碎：空气经压缩、过滤、干燥后，高速喷射入气流粉碎机13的粉碎腔，上一工序连续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉泵12连续均匀加入气流粉碎机13，三聚磷酸二氢铝干粉被气流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机b16的连续均匀抽力作用下随上升气流运动至气流粉碎机的分级区，通过分级轮连续均匀进入旋风收集器14和脉冲除尘器15输出，包装，即得到三聚磷酸二氢铝。
该实施例得到的三聚磷酸二氢铝颗粒为800nm～1.5μm；产物与PDF21-0371卡片的所有特征峰相一致，匹配度大于92%。
实施例2
一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法，包括以下步骤：
(1)中和反应：常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸以重量比0.30:1分别加入双室反应釜2中，搅拌，以85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/Al摩尔比=3.0:1的比例，将活性氧化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜2，中和反应后得到液体磷酸二氢铝；
(2)喷雾干燥：将比重为1.38，经管道加热器17加热至温度为55℃的液体磷酸二氢铝通过液泵3连续均匀通入离心喷雾干燥机4，离心喷雾干燥机4的喷头转速控制为14500r/min，塔顶热风温度为500℃，塔底尾气温度为135℃，压力为-125Pa，液体磷酸二氢铝与热空气接触干燥得到粉末状磷酸二氢铝，粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机4的底部和旋风分离器5的底部连续均匀输出进入料仓7，废气由旋风分离器5上端连接的排风机a6连续均匀排空；
(3)缩合反应；将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高温炉8中，旋转式高温炉8进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成6度夹角，旋转式高温炉8控制炉头温度为400℃，炉尾温度为250℃，随着旋转式高温炉8转动，粉末状磷酸二氢铝进一步发生缩合反应，生成固体状三聚磷酸二氢铝；
(4)冷却：将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室9，冷却至110℃；
(5)水化：将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化室10，固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉；
(6)干燥：将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器11中，干燥至水分含量为4%，得三聚磷酸二氢铝干粉；
(7)粉碎：空气经压缩、过滤、干燥后，高速喷射入气流粉碎机13的粉碎腔，上一工序连续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉泵12连续均匀加入气流粉碎机13，三聚磷酸二氢铝干粉被气流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机b16的连续均匀抽力作用下随上升气流运动至气流粉碎机的分级区，通过分级轮连续均匀进入旋风收集器14和脉冲除尘器15输出，包装，即得到三聚磷酸二氢铝。
该实施例得到的三聚磷酸二氢铝工业颗粒为500nm～1.0μm；产物与PDF21-0371卡片的所有特征峰相一致，匹配度大于94%。
实施例3
一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法，包括以下步骤：
(1)中和反应：常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸以重量比0.32:1分别加入双室反应釜2中，搅拌，以85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/Al摩尔比=3.0:1的比例，将活性氧化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜2，中和反应后得到液体磷酸二氢铝；
(2)喷雾干燥：将比重为1.40，经管道加热器17加热至温度为60℃的液体磷酸二氢铝通过液泵3连续均匀通入离心喷雾干燥机4，离心喷雾干燥机4的喷头转速控制为14500r/min，塔顶热风温度为495℃，塔底尾气温度为136℃，压力为-120Pa，液体磷酸二氢铝与热空气接触干燥得到粉末状磷酸二氢铝，粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机4的底部和旋风分离器5的底部连续均匀输出进入料仓7，废气由旋风分离器5上端连接的排风机a6连续均匀排空；
(3)缩合反应；将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高温炉8中，旋转式高温炉8进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成8度夹角，旋转式高温炉8控制炉头温度为400℃，炉尾温度为250℃，随着旋转式高温炉8转动，粉末状磷酸二氢铝进一步发生缩合反应，生成固体状三聚磷酸二氢铝；
(4)冷却：将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室9，冷却至100℃；
(5)水化：将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化室10，固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉；
(6)干燥：将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器11中，干燥至水分含量为4%，得三聚磷酸二氢铝干粉；
(7)粉碎：空气经压缩、过滤、干燥后，高速喷射入气流粉碎机13的粉碎腔，上一工序连续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉泵12连续均匀加入气流粉碎机13，三聚磷酸二氢铝干粉被气流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机b16的连续均匀抽力作用下随上升气流运动至气流粉碎机的分级区，通过分级轮连续均匀进入旋风收集器14和脉冲除尘器15输出，包装，即得到三聚磷酸二氢铝。
该实施例得到的三聚磷酸二氢铝颗粒为300nm～1.5μm；产物与PDF21-0371卡片的所有特征峰相一致，匹配度大于95%。
实施例4
一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法，包括以下步骤：
(1)中和反应：常温常压下将定量连续水和85%的工业磷酸以重量比0.35:1分别加入双室反应釜2中，搅拌，以85%的工业磷酸与活性氧化铝的P/Al摩尔比=3.1:1的比例，将活性氧化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜2，中和反应后得到液体磷酸二氢铝；
(2)喷雾干燥：将比重为1.32，经管道加热器17加热至温度为65℃的液体磷酸二氢铝通过液泵3连续均匀通入离心喷雾干燥机4，离心喷雾干燥机4的喷头转速控制15500r/min，塔顶热风温度为520℃，塔底尾气温度为139℃，压力为-150Pa，液体磷酸二氢铝与热空气接触干燥得到粉末状磷酸二氢铝，粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机4的底部和旋风分离器5的底部连续均匀输出进入料仓7，废气由旋风分离器5上端连接的排风机a6连续均匀排空；
(3)缩合反应；将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高温炉8中，旋转式高温炉8进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成10度夹角，旋转式高温炉8控制炉头温度为400℃，炉尾温度为250℃，随着旋转式高温炉8转动，粉末状磷酸二氢铝进一步发生缩合反应，生成固体状三聚磷酸二氢铝；
(4)冷却：将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室9，冷却至100℃；
(5)水化：将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化室10，固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30%的三聚磷酸二氢铝湿粉；
(6)干燥：将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器11中，干燥至水分含量为3%，得三聚磷酸二氢铝干粉；
(7)粉碎：空气经压缩、过滤、干燥后，高速喷射入气流粉碎机13的粉碎腔，上一工序连续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉泵12连续均匀加入气流粉碎机13，三聚磷酸二氢铝干粉被气流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机b16的连续均匀抽力作用下随上升气流运动至气流粉碎机的分级区，通过分级轮连续均匀进入旋风收集器14和脉冲除尘器15输出，包装，即得到三聚磷酸二氢铝。
该实施例得到的三聚磷酸二氢铝颗粒为600nm～1.5μm；产物与PDF21-0371卡片的所有特征峰相一致，匹配度大于93%。
二、生产装置实施例
实施例1
一种三聚磷酸二氢铝连续生产装置，包括溶液罐1、双室反应釜2、管道加热器17、液泵3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、排风机a 6、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、耙式干燥器11、料泵12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b16；溶液罐1与双室反应釜2、管道加热器17、液泵3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、耙式干燥器11、料泵12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b16串联，整个连续生产装置的设备溶液罐1、双室反应釜2、管道加热器17、液泵3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、排风机a 6、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、耙式干燥器11、料泵12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b 16分别与中央自动控制台连接；所述离心喷雾干燥机4另与热空气连接；所述旋风分离器5另与排风机a 6连接；所述气流粉碎机13的分级区分为四级。
以上所述离心喷雾干燥机4的物料入口与液泵3物料出口连接，上端物料出口与旋风分离器5的物料入口连接，下端物料出口进入料仓7；以上所述的旋风收集器14物料入口与气流粉碎机13物料出口连接，上端物料出口与脉冲除尘器15的物料入口连接，下端出口与脉冲除尘器15的物料出口连接。
所述旋转式高温炉8进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成6度夹角。
实施例2：
一种三聚磷酸二氢铝连续生产装置，包括溶液罐1、双室反应釜2、管道加热器17、液泵3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、排风机a 6、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、耙式干燥器11、料泵12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b16；溶液罐1与双室反应釜2、管道加热器17、液泵3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、耙式干燥器11、料泵12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b16串联，整个连续生产装置的设备溶液罐1、双室反应釜2、管道加热器17、液泵3、离心喷雾干燥机4、旋风分离器5、排风机a 6、料仓7、旋转式高温炉8、冷却室9、水化室10、耙式干燥器11、料泵12、气流粉碎机13、旋风收集器14、脉冲除尘器15、排风机b 16分别与中央自动控制台连接；所述离心喷雾干燥机4另与热空气连接；所述旋风分离器5另与排风机a 6连接；所述气流粉碎机13的分级区分为四级。
以上所述离心喷雾干燥机4的物料入口与液泵3物料出口连接，上端物料出口与旋风分离器5的物料入口连接，下端物料出口进入料仓7；以上所述的旋风收集器14物料入口与气流粉碎机13物料出口连接，上端物料出口与脉冲除尘器15的物料入口连接，下端出口与脉冲除尘器15的物料出口连接。
所述旋转式高温炉8进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成8度夹角。
三、产品分析
表1是两步法间歇生产产品和本发明产品的成分组成，从组成可以看到，两步法三聚磷酸二氢铝的纯度波动范围较大，主要是由于摩尔比变化和温度不均匀造成的磷酸二氢铝和偏磷酸铝含量增多的缘故。本发明由于采用活性氧化铝为原料，摩尔比波动小，而经短时间快速喷雾干燥获得粉末状磷酸二氢铝又在较短时间里完成聚合过程，因此不会生成偏磷酸铝，聚合过程的温度控制较均匀，因此粉末状磷酸二氢铝相对液体的磷酸二氢铝聚合程度更高。
表1：产品成分组成
成分组成
本发明 ≧92 1-5 <1 <1
两步法 70-88% 1-5 1-21 1-9
从表1可知，本发明的三聚磷酸二氢铝纯度达到92%以上，与现有技术相比，提高了15～18%。

Claims (10)

1.一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法，包括以下步骤：
(1)中和反应：常温常压下将定量连续水和85％的工业磷酸分别加入双室反应釜(2)中，搅拌，将活性氧化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜(2)，中和反应后得到液体磷酸二氢铝；
(2)喷雾干燥：将液体磷酸二氢铝通过液泵(3)连续均匀通入离心喷雾干燥机(4)，液体磷酸二氢铝与热空气接触干燥得到粉末状磷酸二氢铝，粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机(4)的底部和旋风分离器(5)的底部连续均匀输出进入料仓(7)，废气由旋风分离器(5)上端连接的排风机a(6)连续均匀排空；
(3)缩合反应；将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高温炉(8)中，随着旋转式高温炉(8)转动，粉末状磷酸二氢铝进一步发生缩合反应，生成固体状三聚磷酸二氢铝；
(4)冷却：将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室(9)，冷却至90～110℃；
(5)水化：将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化室(10)，固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30％的三聚磷酸二氢铝湿粉；
(6)干燥：将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器(11)中，干燥至水分含量≤5％，得三聚磷酸二氢铝干粉；
(7)粉碎：空气经压缩、过滤、干燥后，高速喷射入气流粉碎机(13)的粉碎腔，上一工序连续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉泵(12)连续均匀加入气流粉碎机(13)，三聚磷酸二氢铝干粉被气流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机b(16)的连续均匀抽力作用下随上升气流运动至气流粉碎机的分级区，通过分级轮连续均匀进入旋风收集器(14)和脉冲除尘器(15)输出，包装，即得到三聚磷酸二氢铝。
2.根据权利要求1所述的三聚磷酸二氢铝连续生产方法，其特征在于：所述水与85％的工业磷酸的重量比为0.25～0.35:1。
3.根据权利要求1所述的三聚磷酸二氢铝连续生产方法，其特征在于：所述85％的工业磷酸与活性氧化铝的P/Al摩尔比＝2.9～3.1:1。
4.根据权利要求1所述的三聚磷酸二氢铝连续生产方法，其特征在于：所述液体磷酸二氢铝比重为1.35～1.42，液体磷酸二氢铝输出反应釜后经过管道加热器(17)加热，温度控制在50～65℃。
5.根据权利要求1所述的三聚磷酸二氢铝连续生产方法，其特征在于：所述离心喷雾干燥机(4)的喷头转速控制为13500～15500r/min，塔顶热风温度为480～520℃，塔底尾气温度为130～139℃，压力为-100～-150Pa。
6.根据权利要求1所述的三聚磷酸二氢铝连续生产方法，其特征在于：所述旋转式高温炉(8)控制炉头温度为400℃，炉尾温度为250℃。
7.一种三聚磷酸二氢铝连续生产装置，其特征在于，包括溶液罐(1)、双室反应釜(2)、管道加热器(17)、液泵(3)、离心喷雾干燥机(4)、旋风分离器(5)、排风机a(6)、料仓(7)、旋转式高温炉(8)、冷却室(9)、水化室(10)、耙式干燥器(11)、粉泵(12)、气流粉碎机(13)、旋风收集器(14)、脉冲除尘器(15)、排风机b(16)；溶液罐(1)与双室反应釜(2)、管道加热器(17)、液泵(3)、离心喷雾干燥机(4)、旋风分离器(5)、料仓(7)、旋转式高温炉(8)、冷却室(9)、水化室(10)、耙式干燥器(11)、粉泵(12)、气流粉碎机(13)、旋风收集器(14)、脉冲除尘器(15)、排风机b(16)串联，整个连续生产装置的设备溶液罐(1)、双室反应釜(2)、管道加热器(17)、液泵(3)、离心喷雾干燥机(4)、旋风分离器(5)、排风机a(6)、料仓(7)、旋转式高温炉(8)、冷却室(9)、水化室(10)、耙式干燥器(11)、粉泵(12)、气流粉碎机(13)、旋风收集器(14)、脉冲除尘器(15)、排风机b(16)分别与中央自动控制台连接；所述离心喷雾干燥机(4)另与热空气连接；所述旋风分离器(5)另与排风机a(6)连接；所述气流粉碎机(13)的分级区分为四级。
8.根据权利要求7所述的三聚磷酸二氢铝连续生产装置，其特征在于，所述离心喷雾干燥机(4)的物料入口与液泵(3)物料出口连接，上端物料出口与旋风分离器(5)的物料入口连接，下端物料出口进入料仓(7)；所述的旋风收集器(14)物料入口与气流粉碎机(13)物料出口连接，上端物料出口与脉冲除尘器(15)的物料入口连接，下端出口与脉冲除尘器(15)的物料出口连接。
9.根据权利要求7所述的三聚磷酸二氢铝连续生产装置，其特征在于，所述旋转式高温炉(8)进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成4～10度夹角。
10.一种三聚磷酸二氢铝连续生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)中和反应：常温常压下将定量连续水和85％的工业磷酸以重量比0.32:1分别加入双室反应釜(2)中，搅拌，以85％的工业磷酸与活性氧化铝的P/Al摩尔比＝3.0:1的比例，将活性氧化铝以螺旋进料方式定量连续通入双室反应釜(2)，中和反应后得到液体磷酸二氢铝；
(2)喷雾干燥：将比重为1.40，经管道加热器(17)加热至温度为60℃的液体磷酸二氢铝通过液泵(3)连续均匀通入离心喷雾干燥机(4)，离心喷雾干燥机(4)的喷头转速控制为14500r/min，塔顶热风温度为495℃，塔底尾气温度为136℃，压力为-120Pa，液体磷酸二氢铝与热空气接触干燥得到粉末状磷酸二氢铝，粉末状磷酸二氢铝从离心喷雾干燥机(4)的底部和旋风分离器(5)的底部连续均匀输出进入料仓(7)，废气由旋风分离器(5)上端连接的排风机a(6)连续均匀排空；
(3)缩合反应；将上一工序连续输送的干燥粉末状磷酸二氢铝连续均匀送入旋转式高温炉(8)中，旋转式高温炉(8)的进料口的一端高，出料口的一端低，与地面形成8度夹角，旋转式高温炉(8)控制炉头温度为400℃，炉尾温度为250℃，随着旋转式高温炉(8)转动，粉末状磷酸二氢铝进一步发生缩合反应，生成固体状三聚磷酸二氢铝产品；
(4)冷却：将上一工序连续输送的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入冷却室(9)，冷却至100℃；
(5)水化：将上一工序连续输送的冷却后的固体状三聚磷酸二氢铝连续均匀送入水化室(10)，固体状三聚磷酸二氢铝吸收水分后得到含水率为30％的三聚磷酸二氢铝湿粉；
(6)干燥：将上一工序连续输送的三聚磷酸二氢铝湿粉送入耙式干燥器(11)中，干燥至水分含量为4％，得三聚磷酸二氢铝干粉；
(7)粉碎：空气经压缩、过滤、干燥后，高速喷射入气流粉碎机(13)的粉碎腔，上一工序连续均匀输送的三聚磷酸二氢铝干粉通过粉泵(12)连续均匀加入气流粉碎机(13)，三聚磷酸二氢铝干粉被气流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氢铝干粉在排风机b(16)的连续均匀抽力作用下随上升气流运动至气流粉碎机的分级区，通过分级轮连续均匀进入旋风收集器(14)和脉冲除尘器(15)输出，包装，即得到三聚磷酸二氢铝。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101172596A (zh) * 2007-10-10 2008-05-07 广西民族大学 一种快速合成磷酸铝盐聚合物的方法
CN103523765A (zh) * 2012-07-04 2014-01-22 广东先导稀材股份有限公司 三聚磷酸二氢铝的制备方法
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